從石崖茶中提取總黃酮的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及提取總黃酮的方法，特別是一種從石崖茶中提取總黃酮的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石崖茶系山茶科(Theaceae)楊桐屬(Adinandra)植物亮葉楊桐(Adinandranitida Merr.ex Li)的干燥葉，俗稱石芽茶或石崖茶。其中含黃酮類20%、茶多酚23.47%、氨基酸0.4%，并具有明顯的消炎、解毒、止血和降壓等功效，是目前發(fā)現(xiàn)在自然植物中黃酮類含量最高的植物。
[0003]動(dòng)態(tài)逆流提取是將兩個(gè)以上的動(dòng)態(tài)提取罐串聯(lián)，提取溶劑隨各提取罐樣品的溶劑濃度梯度逆向由低到高順次通過各罐，并與樣品保持一定的提取時(shí)間并多次套用，利用樣品與擁擠兩相中有效成分的濃度梯度差，逐漸將樣品中有效成分?jǐn)U散到起始濃度較低的溶劑中，達(dá)到最大項(xiàng)轉(zhuǎn)移樣品中有效成分的目的。采用連續(xù)逆流提取工藝，能有效利用樣品與溶劑的濃度梯度，增大濃度差，提取速率高，提取液濃度高，周期短。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種從石崖茶中提取總黃酮的方法，該方法生產(chǎn)周期縮短，便于工業(yè)化操作。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的是這樣來實(shí)現(xiàn)的。
[0006]一種從石崖茶中提取總黃酮的方法，其特征在于包括以下步驟，將石崖茶粉碎，置于動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取裝置中，以55-85%乙醇溶液為溶劑，提取2-3次，每次固液比為
I: 3-5，每次提取時(shí)間為0.5-3小時(shí)，過濾得到提取液，提取液減壓濃縮，濃縮液采用大孔樹脂分離，用蒸餾水和20-85%乙醇洗脫，將富含黃酮成分的洗脫液減壓濃縮至無乙醇味，靜置沉析，沉析物再用90% -99%乙醇回流溶解重結(jié)晶1-2次，干燥，即得總黃酮。
[0007]所述大孔樹脂型號為AB-8、D101、SPD300、HPD450、Z816、ADS-17 或 LSA-40 型。
[0008]綜上所述，本發(fā)明存在以下優(yōu)點(diǎn):
[0009]a、采用動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流法提取，通過循環(huán)液不斷將有效成分提取出來，縮短提取周期，減少溶劑的用量。
[0010]b、整個(gè)工序無有毒試劑使用，所得產(chǎn)品純度高品質(zhì)好，可以作為保健品和使用添加劑。
[0011]下面將結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下面實(shí)施方式。
【附圖說明】
[0012]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
[0013]圖1本發(fā)明從石崖茶中提取總黃酮的方法的石崖茶提取工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]從石崖茶中提取總黃酮的方法包括以下步驟，將石崖茶粉碎，置于動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取裝置中，以55-85%乙醇溶液為溶劑，提取2-3次，每次固液比為1:3-5，每次提取時(shí)間為0.5-3小時(shí)，過濾得到提取液，提取液減壓濃縮，濃縮液采用大孔樹脂分離，用蒸餾水和20-85 %乙醇洗脫，將富含黃酮成分的洗脫液減壓濃縮至無乙醇味，靜置沉析，沉析物再用90% -99%乙醇回流溶解重結(jié)晶1-2次，干燥，即得總黃酮。圖1所示從石崖茶中提取總黃酮的方法的石崖茶提取工藝流程圖說明了具體的石崖茶提取工藝流程，以下由六個(gè)實(shí)施例對從石崖茶中提取總黃酮的方法做進(jìn)一步說明。
[0015]實(shí)施例1:
[0016]將石崖茶粉碎，取3kg樣品，放入動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取裝置，加入5倍80%乙醇溶液為溶劑，提取2次，每次提取時(shí)間為3h，過濾得到提取液，將提取液減壓得到濃縮液，濃縮液采用AB-8型大孔樹脂分離，先用蒸餾水洗去雜質(zhì)，再依次用60%和85%乙醇溶液洗脫，將富含黃酮成分的洗脫液減壓濃縮至無乙醇味，靜置沉析，沉析物再用99%乙醇回流溶解重結(jié)晶2次，干燥，即得總黃酮49.6g，含量為65.7%。
[0017]實(shí)施例2:
[0018]將石崖茶粉碎，取3kg樣品，放入動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取裝置，加入3倍量85%乙醇味溶劑，提取3次，每次提取時(shí)間為2h，過濾得到提取液，將提取液減壓濃縮得到濃縮液，濃縮液采用LSA-40型大孔樹脂分離，先用蒸餾水洗去雜質(zhì)，再依次用30%和70%乙醇溶液洗脫，將富含黃酮成分的洗脫液減壓濃縮至無乙醇味，靜置沉析，沉析物再用90%乙醇回流溶液重結(jié)晶2次，干燥，即得總黃酮43.8g，含量為68.2%?
[0019]實(shí)施例3:
[0020]將石崖茶粉碎，取4kg樣品，放入動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取裝置，加入4倍75%乙醇溶液為溶劑，提取2次，每次提取時(shí)間為1.5h，過濾得到提取液，將提取液減壓濃縮，濃縮液采用SPD300型大孔樹脂分離，先用蒸餾水洗去雜質(zhì)，再依次用60%和80%乙醇溶液洗脫，將富含黃酮成分的洗脫液減壓濃縮至無醇味，靜置沉析，沉析物再用90%乙醇回流溶解重結(jié)晶I次，干燥，即得總黃酮50.6g，含量為69.0%。
[0021]實(shí)施例4:
[0022]將石崖茶粉碎，取4kg樣品，放入動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取裝置，加入5倍量65%乙醇溶液為溶劑，提取2次，每次提取時(shí)間為3h，過濾得到提取液，將提取液減壓濃縮，得濃縮液，濃縮液采用HPD450型大孔樹脂分離，先用蒸餾水洗去雜質(zhì)，再依次用20%和85%乙醇溶液洗脫，將富含黃酮成分的洗脫液減壓濃縮至無醇味，靜置沉析，沉析物再用95%乙醇回流溶解重結(jié)晶2次，干燥，即得總黃酮59.9g，含量為60.1 %。
[0023]實(shí)施例5:
[0024]將石崖茶粉碎，取5kg樣品，放入動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取裝置，加入3倍量70%乙醇溶也為溶劑，提取2次，每次提取時(shí)間為2.5h，過濾得提取液，將提取液減壓濃縮，，濃縮液采用ADS-17型大孔樹脂分離，先用蒸餾水洗去雜質(zhì)，再依次用60%和85%乙醇溶液洗脫，將富含黃酮成分的洗脫液減壓濃縮至無醇味，靜置沉析，沉析物再用99%乙醇回流溶解重結(jié)晶2次，干燥，即得總黃酮79.4g，含量為65.2%o
[0025]實(shí)施例6:
[0026]將石崖茶粉碎，取5kg樣品，放入動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取裝置，加入5倍量85%的乙醇溶液為溶劑，提取3次，每次提取時(shí)間為0.5h，過濾得到提取液，將提取液減壓濃縮得到濃縮液，濃縮液采用Z816型大孔樹脂分離，先用蒸餾水洗去雜質(zhì)，再依次用25%和80%乙醇溶液洗脫，將富含黃酮成分的洗脫液減壓濃縮至無乙醇味，靜置沉析，沉析物再用90%乙醇回流溶解重結(jié)晶I次，干燥，即得總黃酮70.2g，含量為66.5%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種從石崖茶中提取總黃酮的方法，其特征在于:該從石崖茶中提取總黃酮的方法包括以下步驟，將石崖茶粉碎，置于動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取裝置中純提，得到提取液，將提取液減壓濃縮得到濃縮液，濃縮液用大孔樹脂分離，蒸餾水和20-85 %乙醇溶液洗脫，將富含黃酮成分的洗脫液減壓濃縮至無醇味，靜置沉析，沉析物再用90-100%乙醇回流溶解重結(jié)晶1-2次，干燥，即得總黃酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從石崖茶中提取總黃酮的方法，其特征在于:所述大孔樹脂型號為 AB-8、D101、HPD300、Z816、ADS-17 或 LSA-40 型。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從石崖茶中提取總黃酮的方法，包括以下步驟：將石崖茶粉碎，置于流動(dòng)態(tài)連續(xù)逆流提取裝置中醇提，得到提取液減壓濃縮得到濃縮液，大孔樹脂分離濃縮液得到總黃酮。本發(fā)明所述方法簡單，提取速率高，周期短，工業(yè)化程度高。
【IPC分類】A61K36-82
【公開號】CN104587063
【申請?zhí)枴緾N201510063163
【發(fā)明人】程忠泉, 徐寶敏, 溫宇, 吳麗文, 孫顯屏, 楊丹
【申請人】桂林雙象生物科技有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2015年2月6日