一種三七超細(xì)粉及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及中藥加工領(lǐng)域，具體涉及一種直徑為8~9ym的三七超細(xì)粉及其制備 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 三七是我國重要的珍貴藥材，其多以根部入藥，具有止血、散瘀、消腫、定痛的功 效，可用于治療吐血、咳血、便血、衄血、血痢、崩漏、產(chǎn)后血暈、惡露不下、跌撲瘀血、外傷出 血、癰腫疼痛等。
[0003] 為了提高人體對于三七中有效成分的吸收度，現(xiàn)多將三七制成粉狀。目前制備 三七細(xì)粉的方法主要包括以下兩種：（1)通過物理方法將三七原料粉碎制成粉狀。該方法 具有零化學(xué)殘留的優(yōu)點(diǎn)，但是制備過程中難免會(huì)有不潔環(huán)境污染藥物，使所得的藥物帶有 多種微生物，對服藥者有一定的風(fēng)險(xiǎn)。（2)在制備過程中需要加入乙醇等化學(xué)制劑。該方法 可以提高所得三七細(xì)粉的穩(wěn)定性，不易氧化，但是由于添加了乙醇等化學(xué)制劑，藥物中難免 會(huì)存在化學(xué)殘留，對服藥者也容易帶來不利影響。
[0004] 文獻(xiàn)名稱為"不同粒度三七止血凝血作用比較研宄"，亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥，2010年，第5 期36-37頁，公開了同劑量三七粗粉和三七細(xì)粉之間止血時(shí)間相當(dāng)，無限制性差異；凝血時(shí) 間細(xì)粉組明顯少于粗粉組。結(jié)論，三七細(xì)粉藥效優(yōu)于三七粗粉。
[0005] 文獻(xiàn)名稱為"三七超微粉體與細(xì)粉、不同目數(shù)范圍粉體的粒度分布和顯微形貌特 征的比較"，中國粉體技術(shù)，2009年2月，第15卷第1期，通過比較三七超微粉體、細(xì)粉(三七 常規(guī)飲片）以及不同目數(shù)范圍粉體(三七細(xì)粉經(jīng)過篩分得到的粉體）在粒度分布、顯微形貌 特征方面的差異，結(jié)果表明，超微粉粒度分布在0. 3~24微米，大部分粉體達(dá)到了 10微米以 下，勻度高質(zhì)量易控。三七細(xì)粉及不同目數(shù)范圍的粉體粒度范圍在2~190微米，分布不對 稱，勻度差，質(zhì)量難以控制。中藥超微粉碎技術(shù)將中藥材粉碎到〇. 1~75微米，完全打破藥物 細(xì)胞壁，使藥物以微細(xì)粒子團(tuán)的形式存在。
[0006] 文獻(xiàn)名稱為"三七普通細(xì)粉與超微粉中三七皂苷、人參皂苷等體外溶出行為的比 較研宄"，中草藥，第44卷第24期，2013年12月。公開了超微粉碎后皂苷成分的溶出速率 均顯著提高，超微粉碎有助于三七飲片中皂苷類成分的溶出，粉碎粒度對有效成分的溶出 有顯著影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明目的在于根據(jù)現(xiàn)有的制備三七細(xì)粉的方法中存在的化學(xué)殘留、攜帶有害微 生物等多種問題，提供一種制備三七超細(xì)粉的方法，通過該方法，可以將制備得到的三七超 細(xì)粉直徑控制在8~9ym，且具有零化學(xué)殘留、無菌、生物利用度好等優(yōu)點(diǎn)。
[0008] 本發(fā)明另一目的在于提供上述制備二七超細(xì)粉的方法所得到的二七超細(xì)粉廣品。
[0009] 本發(fā)明上述目的通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)： 一種三七超細(xì)粉，其直徑為8~9ym，其制備方法包括如下步驟：（1)凈制；（2)干燥； (3)粗碎；（4)滅菌；（5)干燥；（6)中碎；（7)超細(xì)粉碎；（8)總混。
[0010]其中，步驟（2 )中所述干燥的溫度是75 °C，干燥時(shí)間為4h; 步驟（3)中所述粗碎是將步驟（2)所得物料粗粉碎為直徑5mm的顆粒； 步驟（4)所述滅菌時(shí)，步驟（3)所得物料的鋪料厚度為3~4cm，滅菌溫度為IKTC，滅菌 時(shí)間為30min; 步驟（5)中所述干燥的溫度是90°C，干燥時(shí)間為2h; 步驟（6)中所述中碎是將物料粉碎到60目； 步驟（7)所述超細(xì)粉碎是將步驟（6)所得物料通過流化床氣流粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，直至 步驟（6)所得物料的直徑為8~9ym，得到三七超細(xì)粉； 步驟（5)~(7)均在十萬級潔凈區(qū)環(huán)境下操作； 步驟（8)所述總混是將步驟（7)所得三七超細(xì)粉放入混合機(jī)混合30min。
[0011]作為一種優(yōu)選方案，步驟（4)滅菌后進(jìn)行真空干燥，干燥的時(shí)間為20min。
[0012] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果： (1) 傳統(tǒng)的制備三七細(xì)粉方法中，凈制之后干燥的溫度都是80~85°C。本發(fā)明發(fā)現(xiàn)，凈 制后的干燥溫度在80~85°C時(shí)，雖然可以使物料干燥具有一定的殺菌效果，但也會(huì)延長后續(xù) 的粉碎時(shí)間。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證實(shí)，在物料量相同的前提下，當(dāng)凈制后的干燥溫度為75°C時(shí)，后續(xù)粉 碎所需要的總時(shí)間比凈制后的干燥溫度在80~85°C時(shí)減少了 30%。因此，通過將凈制后的干 燥溫度控制在75°C，可以縮短粉碎時(shí)間，進(jìn)而縮短整個(gè)制備三七超細(xì)粉的時(shí)間，提高了生產(chǎn) 效率； (2) 傳統(tǒng)的制備三七細(xì)粉方法中，粗碎之后就直接干燥，但本發(fā)明在粗碎之后先滅菌， 然后再干燥。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證實(shí)，本發(fā)明通過在粗碎后增加了滅菌步驟，且滅菌時(shí)物料的鋪料厚度 為3~4cm，滅菌溫度為IKTC，滅菌時(shí)間為30min，制得的三七超細(xì)粉中微生物含量比傳統(tǒng)滅 菌方法制得的三七產(chǎn)品中微生物含量低很多，也遠(yuǎn)低于三七產(chǎn)品中微生物含量規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)； (3) 傳統(tǒng)的制備三七細(xì)粉方法中，粗碎后的干燥溫度為80~85°C，干燥時(shí)間為3~4h，但 是本發(fā)明將干燥溫度調(diào)整到90°C，干燥時(shí)間調(diào)整到2h。傳統(tǒng)認(rèn)為，干燥時(shí)間如果不足3~4h， 則物料干燥程度不夠，影響后續(xù)生產(chǎn)步驟。本發(fā)明經(jīng)實(shí)驗(yàn)證實(shí)，將干燥溫度提高、干燥時(shí)間 降低，可以顯著提高三七超細(xì)粉的得率，減少干燥過程中的損耗，提高了生產(chǎn)效率； (4) 本發(fā)明制得的三七超細(xì)粉，經(jīng)實(shí)驗(yàn)證實(shí)，其生物利用度為99. 99%，遠(yuǎn)高于目前市場 上的二七細(xì)粉廣品； (5) 目前市場上對于三七細(xì)粉都是一味追求顆粒細(xì)小，認(rèn)為顆粒越小就越好。但是本 發(fā)明根據(jù)實(shí)驗(yàn)證實(shí)，三七細(xì)粉在直徑為8~9ym時(shí)，其各方面指標(biāo)不僅優(yōu)于直徑大于9ym的 三七細(xì)粉，而且還優(yōu)于直徑小于8ym的三七細(xì)粉。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 以下結(jié)合具體實(shí)施例來進(jìn)一步解釋本發(fā)明，但實(shí)施例并不對本發(fā)明做任何形式的 限定。
[0014]實(shí)施例1 (1) 凈制：取IOkg三七，洗凈； (2) 干燥：按照常規(guī)中藥領(lǐng)域干燥標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行干燥，干燥溫度為75°C，干燥時(shí)間 為4h; (3) 粗碎：按照常規(guī)中藥領(lǐng)域粉碎標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，將步驟（2)所得三七物料粗粉碎為直 徑為5mm的顆粒； (4) 滅菌：對步驟（3)所得三七物料進(jìn)行滅菌，物料的鋪料厚度為3cm，滅菌溫度為 110°C，滅菌時(shí)間為30min;滅菌后真空干燥20min; (5) 干燥：按照常規(guī)中藥領(lǐng)域干燥標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行干燥，干燥溫度為90°C，干燥時(shí)間 為2h; (6) 中碎：給萬能粉碎機(jī)上60目篩片，將步驟（5)所得三七物料粉碎到60目； (7) 超細(xì)粉碎：按照流化床氣流粉碎機(jī)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行粉碎，將氣流粉碎機(jī)分選頻率 設(shè)定在60~80Hz，將步驟（6)所得三七物料粉碎至直徑為8~9ym，得到三七超細(xì)粉； (8) 總混：將步驟（7)所得三七超細(xì)粉放入混合機(jī)混合30min。
[0015] 步驟（4)~(8)都在十萬級潔凈區(qū)環(huán)境下操作。
[0016] 實(shí)施例2 (1) 凈制：取IOkg三七，洗凈； (2) 干燥：按照常規(guī)中藥領(lǐng)域干燥標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行干燥，干燥溫度為75°C，干燥時(shí)間 為4h; (3) 粗碎：按照常規(guī)中藥領(lǐng)域粉碎標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，將步驟（2)所得三七物料粗粉碎為直 徑為5mm的顆粒； (4) 滅菌：對步驟（3)所得三七物料進(jìn)行滅菌，物料的鋪料厚度為4cm，滅菌溫度為 110°C，滅菌時(shí)間為30min;滅菌后真空干燥20min; (5) 干燥：按照常規(guī)中藥領(lǐng)域干燥標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行干燥，干燥溫度為90°C，干燥時(shí)間 為2h; (6) 中碎：給萬能粉碎機(jī)上60目篩片，將步驟（5)所得三七物料粉碎到60目； (7) 超細(xì)粉碎：按照流化床氣流粉碎機(jī)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行粉碎，將氣流粉碎機(jī)分選頻率 設(shè)定在60~80Hz，將步驟（6)所得三七物料粉碎至直徑為8~9ym，得到三七超細(xì)粉； (8) 總混：將步驟（7)所得三七超細(xì)粉放入混合機(jī)混合30min。
[0017] 步驟（4)~(8)都在十萬級潔凈區(qū)環(huán)境下操作。
[0018] 對比例1 (1) 凈制：取IOkg三七，洗凈； (2) 干燥：按照常規(guī)中藥領(lǐng)域干燥標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行干燥，干燥溫度為80°C，干燥時(shí)間 為4h; (3) 粗碎：按照常規(guī)中藥領(lǐng)域粉碎標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，將步驟（2)所得三七物料粗粉碎為直 徑為5mm的顆粒； (4) 滅菌：對步驟（3)所得三七物料進(jìn)行滅菌，物料的鋪料厚度為3cm，滅菌溫度為 110°C，滅菌時(shí)間為30min;滅菌后真空干燥20min; (5) 干燥：按照常規(guī)中藥領(lǐng)域干燥標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行干燥，干燥溫度為90°C，干燥時(shí)間 為2h; (6) 中碎：給萬能粉碎機(jī)上60目篩片，將步驟（5)所得三七物料粉碎到60目； (7) 超細(xì)粉碎：按照流化床氣流粉碎機(jī)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行粉碎，將氣流粉碎機(jī)分選頻率 設(shè)定在60~80Hz，將步驟（6)所得三七物料粉碎至直徑為8~9ym，得到三七超細(xì)粉； (8)總混：將步驟（7)所得三七超細(xì)粉放入混合機(jī)混合30min。
[0019] 步驟（4)~(8)都在十萬級潔凈區(qū)環(huán)境下操作。
[0020] 對比例2 (1) 凈制：取IOkg三七，洗凈； (2) 干燥：按照常規(guī)中藥領(lǐng)域干燥標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行干燥，干燥溫度為85°C，干燥時(shí)間 為4h; (3) 粗碎：按照常規(guī)中藥領(lǐng)域粉碎標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，將步驟（2)所得三七物料粗粉碎為直 徑為5mm的顆粒； (4) 滅菌：對步驟（3)所得三七物料進(jìn)行滅菌，物料的鋪料厚度為3cm，滅菌溫度為 110°C，滅菌時(shí)間為30min;滅菌后真空干燥20min; (5) 干燥：按照常規(guī)中藥領(lǐng)域干燥標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行干燥，干燥溫度為90°C，干燥時(shí)間 為2h; (6) 中碎：給萬能粉碎機(jī)上60目篩片，將步驟（5)所得三七物料粉碎到60目； (7) 超細(xì)粉碎：按照流化床氣流粉碎機(jī)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行粉碎，將氣流粉碎機(jī)分選頻率 設(shè)定在60~80Hz，將步驟（6)所得三七物料粉碎至直徑為8~9ym，得到三七超細(xì)粉； (8) 總混：將步驟（7)所得三七超細(xì)粉放入混合機(jī)混合30min。
[0021] 步驟（4)~(8)都在十萬級潔凈區(qū)環(huán)境下操作。
[0022] 對比例3 (1) 凈制：取IOkg三七，洗凈； (2) 干燥：按照常規(guī)中藥領(lǐng)域干燥標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行干燥，干燥溫度為73°C，干燥時(shí)間 為4h; (3) 粗碎：按照常規(guī)中藥領(lǐng)域粉碎標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，將步驟（2)所得三七物料粗粉碎為直 徑為5mm的顆粒； (4) 滅菌：對步驟（3)所得三七物料進(jìn)行滅菌，物料的鋪料厚度為3cm，滅菌溫度為 110°C，滅菌時(shí)間為30min;滅菌后真空干燥20min; (5) 干燥：按照常規(guī)中藥領(lǐng)域干燥標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行干燥，干燥溫度為90°C，干燥時(shí)間 為2h; (6) 中碎：給萬能粉碎機(jī)上60目篩片，將步驟（5)所得三七物料粉碎到60目； (7) 超細(xì)粉碎：按照流化床氣流粉碎機(jī)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行粉碎，將氣流粉碎機(jī)分選頻率 設(shè)定在60~80Hz，將步驟（6)所得三七物料粉碎至直徑為8~