石榴多酚的制備方法及含有該方法制備的石榴多酚的石榴多酚微膠囊和微膠囊的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及植物中有效成分的提取及保健品的制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種石榴多酚的制備方法及含有該方法制備的石榴多酚的石榴多酚微膠囊和微膠囊的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石植(Punicagranatum)多酸是一類具有多酸輕基化合物的總稱，包括親花單寧、沒食子單寧、鞣花酸、沒食子酸、兒茶素、花色素、綠原酸、阿魏酸和櫟精等多種化合物，主要存在于石榴皮中，含量約為其干質(zhì)量的10%?20%，具有抗氧化、抗衰老、抗癌防癌、抗菌、潤膚美容、降血壓和預(yù)防心腦血管疾病等多種生理和藥理活性。石榴多酚的抗氧化性和抗菌活性更高，在食品、醫(yī)藥和日用化學(xué)品等領(lǐng)域顯示出巨大的應(yīng)用價值。目前對對石榴產(chǎn)業(yè)化的應(yīng)用，多用來制備石榴汁，石榴醋等傳統(tǒng)果汁飲品，通過提取石榴皮中的活性成分也是石榴產(chǎn)業(yè)高值化利用的重要研宄課題。目前國內(nèi)外對石榴皮的多酚提取的報道比較少，現(xiàn)有的方法多為煎煮法，該法具有操作簡便和成本低等特點，但容易造成石榴皮中多酚類和其他抗氧化成分的破壞，并且提取液中雜質(zhì)含量較高，不利于多酚的分離與純化。因此，很有必要尋找避免石榴多酚在提取過程中的自動氧化的方法，以其保證其活性的穩(wěn)定性。
[0003]多酚分子中所含的酚羥基活性很強，極易受到高溫、潮濕、光照等環(huán)境條件的影響，易發(fā)生聚合、氧化、縮合等反應(yīng)失去抗氧化等生物活性。多酚物質(zhì)大多是成粉末狀，粒度很細(xì)，在自然環(huán)境中更易吸潮結(jié)塊，因而分離出的多酚物質(zhì)，在貯藏、運輸和應(yīng)用過程中易發(fā)生的氧化作用會大大降低其使用效果。
[0004]微膠囊化是將固、液、氣態(tài)物質(zhì)包埋到微小、半透性或封閉的膠囊內(nèi)，使內(nèi)容物在特定的條件下以可控的速度釋放的技術(shù)。這一微小封閉的膠囊即微膠囊，包裹的過程即微膠囊化。通過微膠囊包埋多酚的方法，對目的物原有的化學(xué)特性及生物特性絲毫無損，然后逐漸通過某些外部刺激或緩釋作用而釋放出來。現(xiàn)有報道中還沒有關(guān)于石榴多酚微膠囊的制備方法的具體介紹。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提出了一種石榴多酚的制備方法以及一種含有該方法制備的石榴多酚的石榴多酚微膠囊和該微膠囊的制備方法。
[0006]一種石榴多酚的制備方法，包含以下步驟:
[0007](I)將新鮮石榴皮曬干后粉碎，過20目篩，之后將石榴皮粉加入10-15倍重量的乙醇溶液中提取2-3小時；
[0008](2)按上述方法提取3次，合并提取液；
[0009](3)將上述提取液經(jīng)截留分子量為6萬-10萬Da的膜分離；
[0010](4)將上述方法得到的分子量為6萬-10萬Da之間的石榴多酚提取液放在真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，濃縮體積為原來體積的1/3到1/2后，冷凍干燥得到石榴多酚干粉提取物。
[0011 ] 在上述方案的基礎(chǔ)上，步驟I中的乙醇溶液的體積分?jǐn)?shù)為20% -50%;提取溫度為40-65。。。
[0012]在上述方案的基礎(chǔ)上，步驟4中的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的溫度為30-40 °C，真空度為-0.05MPa-0.1MPa ;冷凍干燥為真空冷凍干燥，溫度:_10°C，48h。
[0013]一種石榴多酚微膠囊，使用了上述的方法制備的石榴多酚，由重量比為1: 2-4的石榴多酚和壁材組成。
[0014]所述壁材為:麥芽糊精、環(huán)糊精、酪蛋白酸鈉以及明膠中的一種或幾種。
[0015]一種如上所述的石榴多酚微膠囊的制備方法，具體步驟如下:
[0016](I)將石榴多酚加入無水乙醇溶解；
[0017](2)將壁材加入純凈水中，充分?jǐn)嚢琛?br>[0018](3)將石榴多酚溶液加入到壁材溶液中，攪拌混合均勻后置于高速分散器中；在50°C條件下，以10000r/min的轉(zhuǎn)速分散15min ；
[0019](4)將步驟3)得到的混合液置于攪拌器中，50°C條件下以900r/min的轉(zhuǎn)速攪拌25min，得到石榴多酚微膠囊溶液；
[0020](5)將所得的石榴多酚微膠囊溶液在進(jìn)風(fēng)溫度180°C，出風(fēng)溫度70°C條件下噴霧干燥，即得到石榴多酚微膠囊。
[0021]本發(fā)明的有益效果:
[0022]本發(fā)明當(dāng)中通過石榴多酚的提取工藝，使較大程度地保留了石榴多酚當(dāng)中的活性成分，是石榴多酚的提取量最大。另外，提取后的石榴多酚能夠應(yīng)用于其他相關(guān)產(chǎn)品的研發(fā)原料。
[0023]通過石榴多酚的微膠囊化，解決了多酚面臨的易氧化、穩(wěn)定性差的特點。有效保持了多酚的生物活性，提高了在常態(tài)環(huán)境下的生物利用率。另外，壁材的成本相對比較低，在較大程度上節(jié)約了保存石榴多酚的成本，制備后的微膠囊更容易在常溫下保藏，不易被外界的空氣氧化，另外微膠囊還在一定程度上解決了多酚物質(zhì)在食品體系重分布不均勻不穩(wěn)定的問題，在較大程度上為產(chǎn)品的進(jìn)一步開發(fā)提供了基礎(chǔ)。在一定程度上解決了生物活性組分在應(yīng)用過程中易氧化不穩(wěn)定的問題，大大延長石榴多酚的保藏期，提高了石榴多酚各產(chǎn)品形式應(yīng)用的可能性。
【具體實施方式】
[0024]以下實施例僅限于闡述本發(fā)明，而本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅僅限于以下實施例。
[0025]實施例1
[0026]石榴多酚的提取方法
[0027](I)將新鮮石榴皮曬干后粉碎，過20目篩，加入重量為其10倍的乙醇溶液。溶液中乙醇的體積分?jǐn)?shù)為50%。
[0028](2)采用在40°C條件下混合提取2h，提取3次，合并提取液。
[0029](3)將上述混合提取液經(jīng)截留分子量為6萬-10萬Da的膜分離，得到分子量為6萬-10萬Da之間的石榴多酚提取液。
[0030](4)將上述提取液放在真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)，在30 °C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，真空度為-0.05MPa，濃縮體積為原來體積的1/3，冷凍干燥(_10°C，48h)得到石榴多酚干粉提取物。
[0031]實施例2
[0032]石榴多酚的提取方法
[0033](I)將新鮮石榴皮曬干后粉碎，過20目篩，加入重量為其15倍的乙醇溶液。溶液中乙醇的體積分?jǐn)?shù)為20%。
[0034](2)采用在65°C條件下混合提取3h，提取3次，合并提取液。
[0035](3)將上述混合提取液經(jīng)截留分子量為6萬-10萬Da的膜分離，得到分子量為6萬-10萬Da之間的石榴多酚提取液。
[0036](4)將上述提取液放在真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)，在40°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，真空度為0.1MPa,濃縮體積為原來體積的1/2，冷凍干燥(_10°C，48h)得到石榴多酚干粉提取物。
[0037]實施例3
[0038](I)取Ig石榴多酚，加入8ml無水乙醇溶解，然后加入12ml純凈水充分溶解，得到多酚溶液(芯材)。
[0039](2)取50ml、40°C的純凈水，加入3g麥芽糊精，攪拌溶解lOmin，然后再加入0.3g酪蛋白酸鈉，攪拌混合40min，得到復(fù)合壁材液。
[0040](3)將石榴多酚溶液加入到壁材溶液中，攪拌混合均勻后置于高速分散器中；在50°C條件下，以12000r/min的轉(zhuǎn)速分散15min.
[0041](4)然后取出，置于攪拌器中，50°C條件下以1000r/min的轉(zhuǎn)速攪拌30min，得到石榴多酚微膠囊溶液。將所得的石榴多酚微膠囊溶液在進(jìn)風(fēng)溫度180°C，出風(fēng)溫度70°C條件下噴霧干燥，即得到石榴多酚微膠囊。
[0042]實施例4
[0043](I)取2g石榴多酚，加入1ml無水乙醇溶解，然后加入20ml純凈水充分溶解，得到多酚溶液(芯材)。
[0044](2)取25ml、40°C的純凈水，加入5g明膠，攪拌溶解lOmin，然后再加入0.3g酪蛋白酸鈉和0.7g β -環(huán)糊精，攪拌混合40min，得到復(fù)合壁材液。
[0045](3)將石榴多酚溶液加入到壁材溶液中，攪拌混合均勻后置于高速分散器中；在50°C條件下，以10000r/min的轉(zhuǎn)速分散15min.
[0046](4)然后取出，置于攪拌器中，50°C條件下以900r/min的轉(zhuǎn)速攪拌25min，得到石榴多酚微膠囊溶液。將所得的石榴多酚微膠囊溶液在進(jìn)風(fēng)溫度180°C，出風(fēng)溫度70°C條件下噴霧干燥，即得到石榴多酚微膠囊。
[0047]本發(fā)明優(yōu)選實施例是說明性的，本發(fā)明的范圍并非限定于這些實施例，本發(fā)明的范圍由權(quán)利要求書確定，包括屬于與本發(fā)明均等范圍的多種修改及變形。
【主權(quán)項】
1.一種石榴多酚的制備方法，其特征在于，包含以下步驟: 將石榴皮粉碎后醇提，醇提液經(jīng)膜過濾后旋蒸濃縮，最后將濃縮液冷凍干燥。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石榴多酚的制備方法，其特征在于，膜過濾使用的膜為截留分子量為6萬-10萬Da的膜。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石榴多酚的制備方法，其特征在于，具體的步驟如下: (1)將新鮮石榴皮曬干后粉碎，過20目篩，之后將石榴皮粉加入10-15倍重量的乙醇溶液中提取2-3小時； (2)按上述方法提取3次，合并提取液； (3)將上述提取液經(jīng)截留分子量為6萬-10萬Da的膜分離； (4)將上述方法得到的分子量為6萬-10萬Da之間的石榴多酚提取液放在真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，濃縮體積為原來體積的1/3到1/2后，冷凍干燥得到石榴多酚干粉提取物。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的石榴多酚的制備方法，其特征在于:步驟(I)中的乙醇溶液的體積分?jǐn)?shù)為20% -50% ;提取溫度為40-65°C。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的石榴多酚的制備方法，其特征在于:步驟(4)中的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的溫度為30-40°C，真空度為-0.05MPa-0.1MPa ;冷凍干燥為真空冷凍干燥，溫度:_10°C，48h06.一種石榴多酚微膠囊，其特征在于，使用了權(quán)利要求1-5任一項所述的方法制備的石榴多酚，由重量比為1: 2-4的石榴多酚和壁材組成。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的石榴多酚微膠囊，其特征在于:所述壁材為:麥芽糊精、β -環(huán)糊精、酪蛋白酸鈉以及明膠中的一種或幾種。8.一種如權(quán)利要求7和8所述的石榴多酚微膠囊的制備方法，其特征在于:具體步驟如下: (1)將石榴多酚加入無水乙醇溶解； (2)將壁材加入純凈水中，充分?jǐn)嚢琛? (3)將石榴多酚溶液加入到壁材溶液中，攪拌混合均勻后置于高速分散器中；在50°〇條件下，以10000-12000r/min的轉(zhuǎn)速分散15min ； (4)將步驟3)得到的混合液置于攪拌器中，50°C條件下以900-1000r/min的轉(zhuǎn)速攪拌25-30min，得到石榴多酚微膠囊溶液； (5)將所得的石榴多酚微膠囊溶液在進(jìn)風(fēng)溫度180°C，出風(fēng)溫度70°C條件下噴霧干燥，即得到石榴多酚微膠囊。
【專利摘要】本發(fā)明涉及石榴多酚的制備方法及含有該方法制備的石榴多酚的石榴多酚微膠囊和微膠囊的制備方法，包含以下步驟：將石榴皮粉碎后醇提，醇提液經(jīng)膜過濾后旋蒸濃縮，最后將濃縮液冷凍干燥。本發(fā)明的有益效果：通過石榴多酚的微膠囊化，解決了多酚面臨的易氧化、穩(wěn)定性差的特點。有效保持了多酚的生物活性，提高了在常態(tài)環(huán)境下的生物利用率。在一定程度上解決了生物活性組分在應(yīng)用過程中易氧化不穩(wěn)定的問題，大大延長石榴多酚的保藏期，提高了石榴多酚各產(chǎn)品形式應(yīng)用的可能性。
【IPC分類】A61K36/61, A61K47/36, A61K47/42, A61K47/40, A61K9/50
【公開號】CN104940294
【申請?zhí)枴緾N201510342170
【發(fā)明人】王庚申, 鐘斌, 楊正庭, 趙園園
【申請人】青島博恩高科生物技術(shù)有限公司
【公開日】2015年9月30日
【申請日】2015年6月16日