一種應(yīng)用于參松養(yǎng)心膠囊試生產(chǎn)中的提取工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種提取工藝制備技術(shù)領(lǐng)域，具體是指一種應(yīng)用于參松養(yǎng)心膠囊試生 產(chǎn)中的提取工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 參松養(yǎng)心膠囊，是以中醫(yī)絡(luò)病理論為指導(dǎo)，根據(jù)多年的臨床經(jīng)驗(yàn)研制成功的創(chuàng)新 性抗心律失常中藥。對(duì)治療心律失常有雙向調(diào)節(jié)的療效。該藥處方由黃連、山茱萸、五味子、 甘松、赤芍、桑寄生、土鱉蟲等十二昧中藥組成.原提取工藝中黃連、山菜萸、五味子、甘松四 味藥材采用70%乙醇回流合提，赤芍、槧寄生等采用水煎，土鱉蟲采用粉碎加入，其中醇提 工藝中乙醇用量大、生產(chǎn)成本高。
[0003] 隨著現(xiàn)代提取技術(shù)的不斷發(fā)展，連續(xù)逆流超聲提取技術(shù)逐漸被應(yīng)用到中藥生產(chǎn)中 連續(xù)逆流超聲提取技術(shù)是一種增大傳質(zhì)推動(dòng)力、提高提取效率的提取新方法，而傳統(tǒng)的提 取方法相比，溶劑耗用量大，提取時(shí)間長(zhǎng)，且后續(xù)濃縮能耗大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于：提供一種應(yīng)用于參松養(yǎng)心膠囊試生產(chǎn)中的提取工藝。
[0005] 本發(fā)明通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：一種應(yīng)用于參松養(yǎng)心膠囊試生產(chǎn)中的提取工藝， 包括以下步驟：平行制備3批樣品.每批按處方量取黃連、山菜萸、五味子、甘松四味藥材 168. 2 kg，加70%乙醇，浸泡20 min.超聲波提取，超聲提取共用1.5 h，得提取液，減壓真 空濃縮，濃縮浸膏噴霧干燥，得噴霧干燥粉末。
[0006] 進(jìn)一步地，為了更好的實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，所述減壓真空濃縮為蒸汽壓力不大于0. 1 MPa，溫度 50 ~70°C，真空度 0? 04 MPa ~0? 085 MPa。
[0007] 進(jìn)一步地，為了更好的實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，所述濃縮浸膏噴霧干燥時(shí)進(jìn)風(fēng)口溫度160°C， 出風(fēng)口溫度88°C，霧化器頻率45 Hz。
[0008] 進(jìn)一步地，為了更好的實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，所述超聲波提取總功率70 KW，超聲波頻率27 kHz，超聲溫度40~60°C，超聲時(shí)間70 min，進(jìn)料速度120 kg/h，進(jìn)溶媒速度I 105 HZ/h。
[0009] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)及有益效果： 本發(fā)明提供一種連續(xù)逆流超聲提取工藝應(yīng)用到參松養(yǎng)心膠囊中試生產(chǎn)中可大幅度降 低生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)效率，且連續(xù)逆流超聲提取工藝在中藥提取方面有廣闊的應(yīng)用前景， 可以進(jìn)一步推廣到大生產(chǎn)應(yīng)用中。
【具體實(shí)施方式】
[0010] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
[0011] 實(shí)驗(yàn)部分： 1、儀器與試藥 I. 1儀器：連續(xù)逆流超聲提取成套設(shè)備，型號(hào)：⑶G- T0Q3/C2N1，生產(chǎn)廠家：濟(jì)寧金百特 生物機(jī)械有限公司，Agilent 1200,生產(chǎn)廠家：安捷倫科技有限公司，UV檢測(cè)器。METTLER TOLEDO AG135型天平，小型超聲儀，型號(hào)：KQ - 250DB，生產(chǎn)廠家：昆山市超聲儀器有限公 司。
[0012] 1. 2試藥：鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)品，批號(hào)：110713-200208,購(gòu)干中國(guó)藥品生物制品檢定 所；甲醇，色譜純；乙腈，色譜純；山茱萸、五味子、黃連、甘松藥材購(gòu)于藥材市場(chǎng)。
[0013] 2方法與結(jié)果 2. 1參松養(yǎng)心腔囊提取工藝中試試驗(yàn)方法 2. I. 1原回流提取工藝樣品的制備：平行制備3批樣品，每批按處方量取山茱萸、五味 子、黃連、甘松四味藥共1168. 2 kg，加70 %乙醇8倍量，回流提取3次，第1次3 h，第2次 2 h，第3次I h.合并提取液，減壓真空濃縮，濃縮浸膏噴霧干燥，得噴霧于燥粉末，稱質(zhì)量。
[0014] 2. 1. 2連續(xù)逆流超聲提取樣品的制備：平行制備3批樣品，取山茱萸、五味子、黃 連、甘松四味藥共1168. 2 kg，加70 %乙醇20130 L，浸泡20 min，超聲波提取，超聲溫度 40- 60 °C，超聲時(shí)間70 min，進(jìn)料速度120 kg/h，進(jìn)溶媒速度I 105 HZ/h，超聲提取1.5 h，得提取液12 200 L，減壓真空濃縮，濃縮浸膏噴霧干燥，得噴霧干燥粉末。
[0015] 2. 2收粉率的測(cè)定方法取不同提取上藝下制備的噴霧干燥粉末，稱質(zhì)量，記錄收粉 量.計(jì)算收粉率。
[0016] 2. 3鹽酸小檗堿定量測(cè)定方法 2. 3. 1色譜條件：HPLC :Agilentl200UV檢測(cè)器，四元栗，自動(dòng)進(jìn)樣，在線脫氣；色譜柱： Agilent Zorbax SB一C18 (250,111，I X 4. 6 mm，5um);流動(dòng)相：乙腈一磷酸三乙胺水溶液 (23 :77)，磷酸一三乙胺一水溶液配比比例： (I :2 :1000);檢測(cè)渡長(zhǎng)為345 nm，體積流量：lml/min，柱溫：30°C.進(jìn)樣量：10uL，理論 塔板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于2 000。
[0017] 2. 3. 2鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備稱取鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)品9. 36 mg，置于50 mL 量瓶中，加甲酵定容搖勻，用5mL移液管移取5 mL上述標(biāo)準(zhǔn)品溶液，置于另一個(gè)10 mL量瓶 中，加甲醇定容.制成質(zhì)量濃度為93. 6g/mL的鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)品溶液，搖勻，備用。
[0018] 2. 3. 3供試品溶液的制備，精密稱取參松養(yǎng)心膠囊醇提部分樣品粉末0. 2 g，加甲 醇20 mL，稱定質(zhì)量，超聲提取lOmin，取出，放冷，用甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量，搖勻，用0. 22um 微孔濾膜濾過(guò)，備用。
[0019] 2. 3. 4測(cè)定法精密吸取標(biāo)準(zhǔn)品溶液和供試品溶液各5ul，注入液相色譜儀，測(cè)定蜂 面積，計(jì)算鹽酸小檗堿的含有量。
[0020] 2. 3. 5線性關(guān)系考察取鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)品溶液，分別進(jìn)樣1、2、3、4、5、6、7、81^，測(cè) 定峰面積.以鹽酸小檗堿的進(jìn)樣量（ug)為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)作圖，得標(biāo)準(zhǔn)曲線了 =4 075. 2X+34.773R2 =1)。結(jié)果表明鹽酸小檗堿進(jìn)樣量在425. 55~3 085.55Ixg范圍內(nèi)線 性關(guān)系良好。
[0021] 2. 3. 6方法學(xué)考察，精密度RSD :為065%，重復(fù)性RSD為2. 26%，穩(wěn)定性結(jié)果顯 示，標(biāo)準(zhǔn)品溶液和樣品溶液常溫下放置Z4 h不影響含有量測(cè)定，加樣回收幸在99. 13% - 102. 78%之問(wèn)，平均加樣回收率為101.65%，RSD為1.60%，表明本方法具有較好的回收 率。
[0022] 2. 4提取溶媒用量提取所用時(shí)間，記錄不同提取工藝的提取溶媒消耗量及提取總 時(shí)間。
[0023] 實(shí)驗(yàn)結(jié)果不同提取工藝對(duì)3批樣品出粉率、鹽酸小檗堿提取率、總提取時(shí)間及乙 醇耗用量的測(cè)定結(jié)果，如下表：
采用連續(xù)逆流超聲提取工藝更節(jié)省成本，更經(jīng)濟(jì)。
[0024] 以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明做任何形式上的限制，凡是依 據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化，均落入本發(fā)明的保護(hù) 范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種應(yīng)用于參松養(yǎng)心膠囊試生產(chǎn)中的提取工藝，其特征在于，包括以下步驟：取黃 連、山菜萸、五味子、甘松四味藥材采，加70%乙醇，浸泡20 min，超聲波提取1.5 h，減壓真 空濃縮，濃縮浸膏噴霧干燥，得噴霧干燥粉末。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種應(yīng)用于參松養(yǎng)心膠囊試生產(chǎn)中的提取工藝，其特征在 于：所述減壓真空濃縮為蒸汽壓力不大于〇. IMPa，溫度50~70°C，真空度0. 04 MPa~ 0? 085 MPa03. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種應(yīng)用于參松養(yǎng)心膠囊試生產(chǎn)中的提取工藝，其特征在 于：所述濃縮浸膏噴霧干燥時(shí)進(jìn)風(fēng)口溫度160°C，出風(fēng)口溫度88°C，霧化器頻率45 Hz。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種應(yīng)用于參松養(yǎng)心膠囊試生產(chǎn)中的提取工藝，其特征在 于：所述超聲波提取總功率70 KW，超聲波頻率27 kHz，超聲溫度40~60°C，超聲時(shí)間70 min，進(jìn)料速度120 kg/h，進(jìn)溶媒速度1105 HZ/h。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種應(yīng)用于參松養(yǎng)心膠囊試生產(chǎn)中的提取工藝，包括以下步驟：按處方量取黃連、山茱萸、五味子、甘松四味藥材采共1168.2？kg，加70％乙醇20130L，浸泡20min，超聲波提取，超聲提取共用1.5h，得提取液12200L，減壓真空濃縮，濃縮浸膏噴霧干燥，得噴霧干燥粉末。在參松養(yǎng)心膠囊中試生產(chǎn)中采用連續(xù)逆流超聲提取工藝可大幅度降低生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)效率，且連續(xù)逆流超聲提取工藝在中藥提取方面有廣闊的應(yīng)用前景。
【IPC分類】A61K9/48, A61P9/06, A61K36/8968, A61K35/02, A61K35/64
【公開號(hào)】CN105079442
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510602517
【發(fā)明人】何金蓉
【申請(qǐng)人】成都艾比科生物科技有限公司
【公開日】2015年11月25日
【申請(qǐng)日】2015年9月21日