一種黃皮葉提取物及其制備方法和在洗護用品中的應用
【專利摘要】本發(fā)明涉及植物應用研究領域，具體為一種黃皮葉提取物及其制備方法和在洗護用品中的應用，采用微波輔助動態(tài)回流技術從無核黃皮葉中提取黃皮葉提取物，黃皮葉提取物可作為一種配料添加到洗護用品中，具體可制成香皂、沐浴露、洗手液、驅(qū)蚊水、痱子水等產(chǎn)品；本發(fā)明的有益效果是：提取工藝流程簡單，容易操作；通過微波輔助增加植物細胞壁的通透性，加快有效成分溶出細胞的速率，提高提取效率，縮短提取時間；無核黃皮葉提取物中含有解表散熱、抗毒殺菌等成分，將無核葉黃皮提取物應用到洗護用品中，擴大了應用范圍。
【專利說明】
一種黃皮葉提取物及其制備方法和在洗護用品中的應用
技術領域
[0001] 本發(fā)明涉及植物應用研究領域，具體為一種黃皮葉提取物及其制備方法和在洗護 用品中的應用。
【背景技術】
[0002] 郁南無核黃皮，廣東省郁南縣特產(chǎn)，由于郁南無核黃皮母樹在郁南，加上郁南具有 獨特的氣候、土壤條件，優(yōu)質(zhì)的水資源，從而使郁南無核黃皮以其無核、果大、肉厚、多汁、色 鮮、味美、無渣、甜酸適中、果皮薄、果肉黃白色、肉質(zhì)結實嫩滑的特點而出類拔萃，是數(shù)中國 十種黃皮品種中的珍品。黃皮的幼枝、花軸、葉軸、葉柄及嫩葉下面脈上均有集生成簇的叢 狀短毛及長毛，有香味。奇數(shù)羽狀復葉互生;小葉柄長4-8mm;小葉片5-13,頂端1枚最大，向 下逐漸變小，卵形或橢圓狀披針形，長6-13cm，寬2.5-6cm，先端銳尖或短漸尖，基部寬楔形， 不對稱，邊淺波狀或具淺鈍齒。黃皮葉的特點：黃皮葉葉片呈闊橢圓形，背面具有凸起的腺 體，葉面則布滿透明的油點。其枝葉帶香味，揉碎后發(fā)出的香味更濃。黃皮黃褐色的果實，呈 卵狀球形，表面披柔毛，可供食用，黃皮樹果樹香甜可口，且有幫助消化的功效。黃皮葉的功 效:黃皮葉解表散熱;行氣化痰;利尿;解毒。黃皮葉主溫病發(fā)熱;流腦;瘧疾;咳嗽痰喘;脘腹 疼痛;風濕痹痛;黃腫;小便不利;熱毒疥癬;蛇蟲咬傷。
[0003] 中國專利庫中公開了一種利用雙水相體系與超聲集成提取黃皮葉總黃酮的方法 (CN201510116170.0);所述方法首先將黃皮葉粉碎，加入一定濃度的異丙醇和硫酸銨水溶 液形成雙水相體系，以超聲提取黃皮葉中總黃酮，所述方法在單因素試驗結果基礎上設計 正交試驗，優(yōu)選出總黃酮的提取工藝條件;最佳提取條件確定為硫酸銨濃度310mg/mL，40 % 異丙醇溶液，超聲時間20min，料液比1:40;本發(fā)明的方法操作簡便，縮短提取時間，有效的 提尚了提取效率。
[0004] 中國專利庫中公開了一種黃皮葉提取物的制備方法(CN201410274121.5)，通過將 原料洗凈，烘干，以低碳醇為提取劑，超聲波超聲，濃縮，烘干制備黃皮葉提取物。本發(fā)明以 黃皮葉為原料，采用超聲輔助有機溶劑法提取黃皮葉活性成分，以黃皮葉中含量較多的生 物堿為指標，制備出的黃皮葉提取物中的生物堿的含量高；本發(fā)明的制備方法簡單、周期 短，為食品保鮮、天然防腐劑的開發(fā)和黃皮葉的綜合利用作出巨大貢獻。
[0005] 黃皮葉在中國有較大的存量，且有很高的藥用價值，如解表散熱、殺菌、行氣化痰、 利尿、解毒，采用什么方法來提取黃皮葉提取物和如何好好開發(fā)利用黃皮葉提取物是個值 得研究的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 針對上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種黃皮葉提取物及其制備方法和在洗護用 品中的應用，采用微波輔助動態(tài)回流技術從無核黃皮葉中提取黃皮葉提取物，黃皮葉提取 物可作為一種配料添加到洗護用品中，具體可制成香皂、沐浴露、洗手液、驅(qū)蚊水、痱子水等 廣品。
[0007] 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下方案
[0008] 根據(jù)本發(fā)明的第一方面，一種黃皮葉提取物，其為黃皮葉中的活性物質(zhì)混合物，包 括生物堿、多糖、黃酮甙、酚類、氨基酸、揮發(fā)油、香豆素、萜類化合物。
[0009] 優(yōu)選地，所述黃皮葉為郁南無核黃皮葉。
[0010] 根據(jù)本發(fā)明的第二方面，一種黃皮葉提取物的制備方法，其包括以下步驟：
[0011] (1)將黃皮葉洗凈，在35-45°C下低溫烘干，將干黃皮葉粉碎，之后過60-80目篩；
[0012] (2)在微波環(huán)境下，以乙醇為提取液，采用動態(tài)回流技術提取，提取后分離，得到黃 皮葉殘渣和溶液A;其中，干黃皮葉和乙醇的質(zhì)量比為1:8-15，溫度為18-30°C，提取時間為 0.5-1.2h，提取 1-3 次；
[0013] ⑶在微波環(huán)境下，以5%HC1-乙醇為提取液，采用動態(tài)回流技術提取，提取后分 離，得到黃皮葉殘渣和溶液1其中，干黃皮葉和5%!1(：1-乙醇的質(zhì)量比為1:8-12，溫度為18-30°C，提取時間為0.5-1.2h，提取1-3次；；
[0014] (4)在微波環(huán)境下，以石油醚為提取液，采用動態(tài)回流技術提取，提取后分離，得到 黃皮葉殘渣和溶液C;其中，干黃皮葉和石油醚的質(zhì)量比為1:6-10，溫度為18-30°(：，提取時 間為0.5-1.2h，提取1-3次；
[0015] (5)將溶液A、溶液B、溶液C混合均勻，得到溶液D;
[0016] (6)對溶液D采用真空濃縮，分離出提取液，得到膏狀的黃皮葉提取物；
[0017] (7)將膏狀的黃皮葉提取物烘干，即得到粉末狀的黃皮葉提取物，黃皮葉提取物的 含水量為小于1 %。
[0018] 優(yōu)選地，步驟(2)、步驟(3)和步驟(4)中采用機械動力強制溶液回流。
[0019] 優(yōu)選地，步驟(2)、步驟(3)和步驟(4)中，分離技術為過濾。
[0020] 優(yōu)選地，步驟(2)、步驟(3)和步驟(4)中，微波頻率為6000-10000兆赫。
[0021] 優(yōu)選地，步驟(7)中采用冷凍干燥技術。
[0022] 根據(jù)本發(fā)明的第三方面，提供一種黃皮葉提取物的應用，所述黃皮葉提取物作為 一種配料添加到洗護用品中。
[0023] 優(yōu)選地，將黃皮葉提取物應用到手部清潔類、驅(qū)蚊類、沐浴類、防治痱子類的洗護 用品中。
[0024] 優(yōu)選地，一種含黃皮葉提取物的沐浴類化妝品組合，按重量份計，包括以下組分： 黃皮葉提取物3-6份、沐浴類表面活性劑3-12份、抗敏劑0.5-2份、美白劑2.5-6份、保濕劑2-12份、氫氧化鉀0.03-0.2份、增稠劑0.1-0.3份、乳化劑1.5-5.8份、防腐劑0.2-1份、去離子 水40-80份。
[0025] 優(yōu)選地，所述沐浴類表面活性劑為重量份比為（1-1.5) :(1.5-3) :(1-3)的單烷基 醇聚氧乙烯醚磷酸酯鉀、月桂醇磷酸酯和椰油酰甘氨酸鈉的混合物。
[0026] 優(yōu)選地，所述抗敏劑為重量份比為(2-4) :(1.5-3)的洋甘菊萃取液和紅沒藥醇的 混合物。
[0027] 優(yōu)選地，所述美白劑為重量份比為（1-2.5) :(2-4) :(0.8-1.6) :(0.5-2.4)的柑橘 提取物、內(nèi)皮素拮抗劑、紅景天提取液和葛根提取物的混合物。
[0028] 優(yōu)選地，所述保濕劑為重量份比為（3-10) :(1-5) :(0.4-3):(0.5-3)的甘油、玉米 丙二醇、吡咯烷酮羧酸鈉和海藻糖的混合物。
[0029] 優(yōu)選地，所述增稠劑為黃原膠。
[0030] 優(yōu)選地，所述乳化劑為重量份比為（1-3) :(1-3) :(0.5-3) :(0.2-2)的甘油硬脂酸 酯/PEG-100硬脂酸酯、鯨蠟醇棕櫚酸酯/山梨坦棕櫚酸酯/山梨坦橄欖油酸酯、硬脂醇聚醚-21和PEG-60失水山梨醇硬脂酸酯的混合物。
[0031] 優(yōu)選地，所述防腐劑為重量份比為(1-3) :(1-4)的羥苯丙酯、苯甲酸鈉混合物。
[0032] 黃皮葉含新黃皮內(nèi)酸胺（neoclausenamide)，異新黃皮內(nèi)酰胺 (isoneoclausenamide)，黃皮內(nèi)酉先胺（clausenamide)，環(huán)黃皮內(nèi)酉先胺 (cyclocaausenamide)，一種新的內(nèi)酰胺及ε-戊內(nèi)酰胺（ε-valerolactam)，高黃皮內(nèi)酰胺 (1101110(313118 61131111(16)和1-黃皮內(nèi)酰胺（1-(313118 611311^(16)，香豆精類化合物印黃皮內(nèi)酯 (indicolactone)，八角黃皮內(nèi)酯（anisolactone)，2"，3"_環(huán)氧八角黃皮內(nèi)酯（2"，3"-6卩(《5^11丨8〇13。1:〇116)。地上部分含三砲醇黃皮砲醇（13118；[01)即30-羥基-23,24,24-三甲基 羊毛留燒 _9(11)，25-二稀[30-hydroxy-23，24，24_trime-thy 1 lanosta-9(11)，25-diene]， 黃皮酰亞胺（lansimide)等。功效:解表散熱；行氣化痰;利尿;解毒。主溫病發(fā)熱；流腦;瘧 疾;咳嗽痰喘;脘腹疼痛;風濕痹痛;黃腫;小便不利;熱毒疥癬;蛇蟲咬傷。
[0033] 本發(fā)明的有益效果是:提取工藝流程簡單，容易操作;通過微波輔助增加植物細胞 壁的通透性，加快有效成分溶出細胞的速率，提高提取效率，縮短提取時間；無核黃皮葉提 取物中含有解表散熱、抗毒殺菌等成分，將無核葉黃皮提取物應用到洗護用品中，擴大了應 用范圍。
【具體實施方式】
[0034] 針對上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種黃皮葉提取物及其制備方法和在洗護用 品中的應用，采用微波輔助動態(tài)回流技術從無核黃皮葉中提取黃皮葉提取物，黃皮葉提取 物可作為一種配料添加到洗護用品中，具體可制成香皂、沐浴露、洗手液、驅(qū)蚊水、痱子水等 產(chǎn)品。
[0035] 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下方案
[0036] 根據(jù)本發(fā)明的第一方面，一種黃皮葉提取物，其為黃皮葉中的活性物質(zhì)混合物，包 括生物堿、多糖、黃酮甙、酚類、氨基酸、揮發(fā)油、香豆素、萜類化合物。
[0037] 優(yōu)選地，所述黃皮葉為郁南無核黃皮葉。
[0038] 根據(jù)本發(fā)明的第二方面，一種黃皮葉提取物的制備方法，其包括以下步驟：
[0039] (1)將黃皮葉洗凈，在35-45°C下低溫烘干，將干黃皮葉粉碎，之后過60-80目篩； [0040] (2)在微波環(huán)境下，以乙醇為提取液，采用動態(tài)回流技術提取，提取后分離，得到黃 皮葉殘渣和溶液A;其中，干黃皮葉和乙醇的質(zhì)量比為1:8-15，溫度為18-30°C，提取時間為 0.5-1.2h，提取 1-3 次；
[0041] (3)在微波環(huán)境下，以5%HC1-乙醇為提取液，采用動態(tài)回流技術提取，提取后分 離，得到黃皮葉殘渣和溶液1其中，干黃皮葉和5%!1(：1-乙醇的質(zhì)量比為1:8-12，溫度為18-30°C，提取時間為0.5-1.2h，提取1-3次；；
[0042] (4)在微波環(huán)境下，以石油醚為提取液，采用動態(tài)回流技術提取，提取后分離，得到 黃皮葉殘渣和溶液C;其中，干黃皮葉和石油醚的質(zhì)量比為1:6-10，溫度為18-30°(：，提取時 間為0.5-1.2h，提取1-3次；
[0043] (5)將溶液A、溶液B、溶液C混合均勻，得到溶液D;
[0044] (6)對溶液D采用真空濃縮，分離出提取液，得到膏狀的黃皮葉提取物；
[0045] (7)將膏狀的黃皮葉提取物烘干，即得到粉末狀的黃皮葉提取物，黃皮葉提取物的 含水量為小于1 %。
[0046] 優(yōu)選地，步驟(2)、步驟(3)和步驟(4)中采用機械動力強制溶液回流。
[0047] 優(yōu)選地，步驟(2)、步驟(3)和步驟(4)中，分離技術為過濾。
[0048] 優(yōu)選地，步驟(2)、步驟(3)和步驟(4)中，微波頻率為6000-10000兆赫。
[0049] 優(yōu)選地，步驟(7)中采用冷凍干燥技術。
[0050] 根據(jù)本發(fā)明的第三方面，提供一種黃皮葉提取物的應用，所述黃皮葉提取物作為 一種配料添加到洗護用品中。
[0051] 優(yōu)選地，將黃皮葉提取物應用到手部清潔類、驅(qū)蚊類、沐浴類、防治痱子類的洗護 用品中。
[0052] 優(yōu)選地，一種含黃皮葉提取物的沐浴類化妝品組合，按重量份計，包括以下組分： 黃皮葉提取物3-6份、沐浴類表面活性劑3-12份、抗敏劑0.5-2份、美白劑2.5-6份、保濕劑2-12份、氫氧化鉀0.03-0.2份、增稠劑0.1-0.3份、乳化劑1.5-5.8份、防腐劑0.2-1份、去離子 水40-80份。
[0053] 優(yōu)選地，所述沐浴類表面活性劑為重量份比為（1-1.5) :(1.5-3) :(1-3)的單烷基 醇聚氧乙烯醚磷酸酯鉀、月桂醇磷酸酯和椰油酰甘氨酸鈉的混合物。
[0054] 優(yōu)選地，所述抗敏劑為重量份比為(2-4) :(1.5-3)的洋甘菊萃取液和紅沒藥醇的 混合物。
[0055] 優(yōu)選地，所述美白劑為重量份比為（1-2.5) :(2-4) :(0.8-1.6) :(0.5-2.4)的柑橘 提取物、內(nèi)皮素拮抗劑、紅景天提取液和葛根提取物的混合物。
[0056] 優(yōu)選地，所述保濕劑為重量份比為（3-10) :(1-5) :(0.4-3):(0.5-3)的甘油、玉米 丙二醇、吡咯烷酮羧酸鈉和海藻糖的混合物。
[0057]優(yōu)選地，所述增稠劑為黃原膠。
[0058] 優(yōu)選地，所述乳化劑為重量份比為（1-3) :(1-3) :(0.5-3) :(0.2-2)的甘油硬脂酸 酯/PEG-100硬脂酸酯、鯨蠟醇棕櫚酸酯/山梨坦棕櫚酸酯/山梨坦橄欖油酸酯、硬脂醇聚醚-21和PEG-60失水山梨醇硬脂酸酯的混合物。
[0059] 優(yōu)選地，所述防腐劑為重量份比為(1-3) :(1-4)的羥苯丙酯、苯甲酸鈉混合物。
[0060] 微波輔助提取技術：
[0061] 微波萃取是利用電磁場的作用使固體或半固體物質(zhì)中的某些有機物成分與基體 有效的分離，并能保持分析對象的原本化合物狀態(tài)的一種分離方法。微波是指頻率在300兆 赫至300千兆赫的電磁波。
[0062]微波萃取的機理可從以下3個方面來分析：
[0063] ①微波輻射過程是高頻電磁波穿透萃取介質(zhì)到達物料內(nèi)部的微管束和腺胞系統(tǒng) 的過程。由于吸收了微波能，細胞內(nèi)部的溫度將迅速上升，從而使細胞內(nèi)部的壓力超過細胞 壁膨脹所能承受的能力，結果細胞破裂，其內(nèi)的有效成分自由流出，并在較低的溫度下溶解 于萃取介質(zhì)中。通過進一步的過濾和分離，即可獲得所需的萃取物。
[0064] ②微波所產(chǎn)生的電磁場可加速被萃取組分的分子由固體內(nèi)部向固液界面擴散的 速率。例如，以水作溶劑時，在微波場的作用下，水分子由高速轉(zhuǎn)動狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)，這是 一種高能量的不穩(wěn)定狀態(tài)。此時水分子或者汽化以加強萃取組分的驅(qū)動力，或者釋放出自 身多余的能量回到基態(tài)，所釋放出的能量將傳遞給其他物質(zhì)的分子，以加速其熱運動，從而 縮短萃取組分的分子由固體內(nèi)部擴散至固液界面的時間，結果使萃取速率提高數(shù)倍，并能 降低萃取溫度，最大限度地保證萃取物的質(zhì)量。
[0065]③由于微波的頻率與分子轉(zhuǎn)動的頻率相關連，因此微波能是一種由離子迀移和偶 極子轉(zhuǎn)動而引起分子運動的非離子化輻射能，當它作用于分子時，可促進分子的轉(zhuǎn)動運動， 若分子具有一定的極性，即可在微波場的作用下產(chǎn)生瞬時極化，并以24.5億次/s的速度作 極性變換運動，從而產(chǎn)生鍵的振動、撕裂和粒子間的摩擦和碰撞，并迅速生成大量的熱能， 促使細胞破裂，使細胞液溢出并擴散至溶劑中。在微波萃取中，吸收微波能力的差異可使基 體物質(zhì)的某些區(qū)域或萃取體系中的某些組分被選擇性加熱，從而使被萃取物質(zhì)從基體或體 系中分離，進入到具有較小介電常數(shù)、微波吸收能力相對較差的萃取溶劑中。
[0066]動態(tài)回流提取技術：
[0067] 回流提取法是用乙醇等易揮發(fā)的有機溶劑提取原料成分，將浸出液加熱蒸餾，其 中揮發(fā)性溶劑餾出后又被冷卻，重復流回浸出容器中浸提原料，這樣周而復始，直至有效成 分回流提取完全的方法。回流法提取液在蒸發(fā)鍋中受熱時間較長，故不適用于受熱易遭破 壞的原料成分的浸出。
[0068] 動態(tài)回流提取技術最為回流提取法的改進，米用機械動力使溶液和物料在萃取過 程中做相對運動，擴大料液接觸面，提高提取率。
[0069]真空濃縮技術：
[0070] 真空濃縮:在二次蒸汽的誘導及分離器高真空的吸力下，被濃縮的物料及二次蒸 汽以較快的速度沿切線方向進入分離器。真空技術保存了原料的營養(yǎng)成分和香氣。
[0071] 真空濃縮具有很多優(yōu)點。液體物質(zhì)在沸騰狀態(tài)下溶劑的蒸發(fā)很快，其沸點因壓力 而變化，壓力增大，沸點升高，壓力小，沸點降低。例如牛奶在lOlkPa下，沸點為100°C，而在 真空度82.7~90.6KPa下，沸點僅為45~55°C。由于在較低溫度下蒸發(fā)，。同時，由于物料不 受高溫影響，避免了熱不穩(wěn)定成分的破壞和損失，更好地保存了原料的營養(yǎng)成分和香氣。特 別是某些氨基酸、黃酮類、酚、類維生素等物質(zhì)，可防止受熱而破壞。而一些糖類、蛋白質(zhì)、果 膠、粘液質(zhì)等粘性較大的物料，低溫蒸發(fā)可防止物料焦化。
[0072] 冷凍干燥技術：
[0073] 產(chǎn)品的干燥基本上在0°C以下的溫度進行，即在產(chǎn)品凍結的狀態(tài)下進行，直到后 期，為了進一步降低產(chǎn)品的殘余水份含量，才讓產(chǎn)品升至〇°C以上的溫度，但一般不超過40 °C。冷凍干燥就是把含有大量水分物質(zhì)，預先進行降溫凍結成固體，然后在真空的條件下使 水蒸汽直接升華出來，而物質(zhì)本身剩留在凍結時的冰架中，因此它干燥后體積不變，疏松多 孔在升華時要吸收熱量。引起產(chǎn)品本身溫度的下降而減慢升華速度，為了增加升華速度，縮 短干燥時間，必須要對產(chǎn)品進行適當加熱。整個干燥是在較低的溫度下進行的。
[0074] 冷凍干燥有下列優(yōu)點：（1)冷凍干燥在低溫下進行，因此對于許多熱敏性的物質(zhì)特 別適用。如蛋白質(zhì)、微生物之類不會發(fā)生變性或失去生物活力。因此在醫(yī)藥上得到廣泛地應 用；（2)在低溫下干燥時，物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小，適合一些化學產(chǎn)品，藥品和食 品干燥；（3)在冷凍干燥過程中，微生物的生長和酶的作用無法進行，因此能保持原來的性 裝；（4)由于在凍結的狀態(tài)下進行干燥，因此體積幾乎不變，保持了原來的結構，不會發(fā)生濃 縮現(xiàn)象；（5)干燥后的物質(zhì)疏松多孔，呈海綿狀，加水后溶解迅速而完全，幾乎立即恢復原來 的性狀；（6)由于干燥在真空下進行，氧氣極少，因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護；（7)干 燥能排除95-99%以上的水份，使干燥后產(chǎn)品能長期保存而不致變質(zhì)。因此，冷凍干燥目前 在醫(yī)藥工業(yè)，食品工業(yè)，科研和其他部門得到廣泛的應用。
[0075] 黃皮葉為單數(shù)羽狀復葉，小葉5-13片，多皺縮，破碎，黃綠色至深綠色，完整者呈闊 卵形或卵狀橢圓形，密布細小半透明油點及疏柔毛，長4-13cm，寬2-5cm，先端急尖或短漸 尖，基部楔形至圓形，兩側不對稱，葉全緣或淺波狀至淺圓齒狀，略反卷，葉脈于葉面凹下， 于背面凸起，小葉柄被短柔毛，長2_4mm，質(zhì)脆。氣香，味微苦辛。顯微鑒別葉橫切面:上表皮 細胞呈扁方形或長方形，被角質(zhì)層;下表皮細胞較小，有多數(shù)氣孔及非腺毛。柵欄組織為1-2 列細胞;海綿組織合多數(shù)草酸鈣簇晶及少數(shù)方晶。主脈紙管束周韌式，中柱鞘纖維束淡黃 色。斷續(xù)排列成環(huán)狀。葉肉組織中有大型分泌細胞(直徑40-200μπι)散在。[br]粉末特征:黃 綠色。①草酸鈣簇晶較多，棱角稍鈍，直徑15-35μπι;亦有少數(shù)草酸鈣方晶；②非腺毛指狀至 長圓錐形，直徑30-50μπι，長70-240μπι;③表皮細胞表面觀呈多角形，氣孔多為不定式，少數(shù) 為環(huán)式，副衛(wèi)細胞4-6個;④中柱鞘纖維壁較厚，直徑30-40μπι，周圍薄壁細胞有的含草酸簇 晶;⑤木纖維外壁呈波狀，胞腔稍大，直徑40_70μπι;⑥導管多為網(wǎng)紋及螺紋，直徑60-100μπι。
[0076] 黃皮葉含新黃皮內(nèi)酸胺（neoclausenamide)，異新黃皮內(nèi)酰胺 (isoneoclausenamide)，黃皮內(nèi)酉先胺（clausenamide)，環(huán)黃皮內(nèi)酉先胺 (cyclocaausenamide)，一種新的內(nèi)酰胺及ε-戊內(nèi)酰胺（ε-valerolactam)，高黃皮內(nèi)酰胺 (1101110(313118 61131111(16)和1-黃皮內(nèi)酰胺（1-(313118 611311^(16)，香豆精類化合物印黃皮內(nèi)酯 (indicolactone)，八角黃皮內(nèi)酯（anisolactone)，2"，3"_環(huán)氧八角黃皮內(nèi)酯（2"，3"-6卩(《5^11丨8〇13。1:〇116)。地上部分含三砲醇黃皮砲醇（13118；[01)即30-羥基-23,24,24-三甲基 羊毛留燒 _9(11)，25-二稀[30-hydroxy-23，24，24_trime-thy 1 lanosta-9(11)，25-diene]， 黃皮酰亞胺（lansimide)等。
[0077] 黃皮葉的功效:解表散熱；行氣化痰;利尿;解毒。主溫病發(fā)熱;流腦;皰疾;咳嗽痰 喘;脘腹疼痛;風濕痹痛;黃腫;小便不利;熱毒疥癬;蛇蟲咬傷。
[0078] 為了使本技術領域的人員更好的理解本申請中的技術方案，下面將結合實施例來 對本發(fā)明的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本申請的一部分 實施例，基于本申請中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲 得的所有其他實施例，都應當屬于本申請保護的范圍。
[0079] 實施例1
[0080] 一種黃皮葉提取物的制備方法，其包括以下步驟：
[0081 ] (1)將黃皮葉洗凈，在35-45°C下低溫烘干，將干黃皮葉粉碎，之后過60-80目篩； [0082] (2)在微波環(huán)境下，以乙醇為提取液，采用動態(tài)回流技術提取，提取后分離，得到黃 皮葉殘渣和溶液A;其中，干黃皮葉和乙醇的質(zhì)量比為1:8-15，溫度為18-30°C，提取時間為 0.5-1.211，提取1次 ；
[0083] (3)在微波環(huán)境下，以5%HC1_乙醇為提取液，采用動態(tài)回流技術提取，提取后分 離，得到黃皮葉殘渣和溶液1其中，干黃皮葉和5%!1(：1-乙醇的質(zhì)量比為1:8-12，溫度為18-30 °C，提取時間為0.5-1.2h，提取1次；；
[0084] (4)在微波環(huán)境下，以石油醚為提取液，采用動態(tài)回流技術提取，提取后分離，得到 黃皮葉殘渣和溶液C;其中，干黃皮葉和石油醚的質(zhì)量比為1:6-10，溫度為18_30°(：，提取時 間為0.5-1.2h，提取1次；
[0085] (5)將溶液A、溶液B、溶液C混合均勻，得到溶液D;
[0086] (6)對溶液D采用真空濃縮，分離出提取液，得到膏狀的黃皮葉提取物；
[0087] (7)將膏狀的黃皮葉提取物烘干，即得到粉末狀的黃皮葉提取物，黃皮葉提取物的 含水量為小于1 %。
[0088] 微波輔助提取技術的提取率影響因素包括:微波頻率、物料的粉碎度、料液比（原 料與溶劑的比例）、提取溫度、提取實際和提取次數(shù)，在實施例1中，步驟(2)、步驟(3)和步驟 (4)都提取1次，實驗結果如表1:

[0092] 表 1
[0093] 實施例2
[0094] -種黃皮葉提取物的制備方法，其包括以下步驟：
[0095] (1)將黃皮葉洗凈，在35-45°C下低溫烘干，將干黃皮葉粉碎，之后過60-80目篩；
[0096] (2)在微波環(huán)境下，以乙醇為提取液，采用動態(tài)回流技術提取，提取后分離，得到黃 皮葉殘渣和溶液A;其中，干黃皮葉和乙醇的質(zhì)量比為1:8-15，溫度為18-30°C，提取時間為 0.5-1.2h，提取2次；
[0097] (3)在微波環(huán)境下，以5%HC1_乙醇為提取液，采用動態(tài)回流技術提取，提取后分 離，得到黃皮葉殘渣和溶液1其中，干黃皮葉和5%!1(：1-乙醇的質(zhì)量比為1:8-12，溫度為18-30 °C，提取時間為0.5-1.2h，提取2次；；
[0098] (4)在微波環(huán)境下，以石油醚為提取液，采用動態(tài)回流技術提取，提取后分離，得到 黃皮葉殘渣和溶液C;其中，干黃皮葉和石油醚的質(zhì)量比為1:6-10，溫度為18-30°(：，提取時 間為0.5-1.2h，提取2次；
[0099] (5)將溶液A、溶液B、溶液C混合均勻，得到溶液D;
[0100] (6)對溶液D采用真空濃縮，分離出提取液，得到膏狀的黃皮葉提取物；
[0101 ] (7)將膏狀的黃皮葉提取物烘干，即得到粉末狀的黃皮葉提取物，黃皮葉提取物的 含水量為小于1 %。
[0102]微波輔助提取技術的提取率影響因素包括:微波頻率、物料的粉碎度、料液比（原 料與溶劑的比例）、提取溫度、提取實際和提取次數(shù)，在實施例1中，步驟(2)、步驟(3)和步驟 (4)都提取2次，實驗結果如表2:

[0106] 表2
[0107] 實施例3
[0108] -種黃皮葉提取物的制備方法，其包括以下步驟：
[0109] (1)將黃皮葉洗凈，在35-45°C下低溫烘干，將干黃皮葉粉碎，之后過60-80目篩；
[0110] (2)在微波環(huán)境下，以乙醇為提取液，采用動態(tài)回流技術提取，提取后分離，得到黃 皮葉殘渣和溶液A;其中，干黃皮葉和乙醇的質(zhì)量比為1:8-15，溫度為18-30°C，提取時間為 0.5-1.2h，提取3次；
[0111] (3)在微波環(huán)境下，以5%HC1-乙醇為提取液，采用動態(tài)回流技術提取，提取后分 離，得到黃皮葉殘渣和溶液1其中，干黃皮葉和5%!1(：1-乙醇的質(zhì)量比為1 :8-12，溫度為18-30 °C，提取時間為0.5-1.2h，提取2次；；
[0112] (4)在微波環(huán)境下，以石油醚為提取液，采用動態(tài)回流技術提取，提取后分離，得到 黃皮葉殘渣和溶液C;其中，干黃皮葉和石油醚的質(zhì)量比為1:6-10，溫度為18-30°(：，提取時 間為0.5-1.2h，提取1次；
[0113] (5)將溶液A、溶液B、溶液C混合均勻，得到溶液D;
[0114] (6)對溶液D采用真空濃縮，分離出提取液，得到膏狀的黃皮葉提取物；
[0115] (7)將膏狀的黃皮葉提取物烘干，即得到粉末狀的黃皮葉提取物，黃皮葉提取物的 含水量為小于1 %。
[0116] 微波輔助提取技術的提取率影響因素包括:微波頻率、物料的粉碎度、料液比（原 料與溶劑的比例）、提取溫度、提取實際和提取次數(shù)，在實施例1中，步驟(2)提取3次，步驟 (3)提取2次，步驟(4)提取1次，實驗結果如表3:

[0119] 表3
[0120] 最后說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案而非限制，本領域普通 技術人員對本發(fā)明的技術方案所做的其他修改或者等同替換，只要不脫離本發(fā)明技術方案 的精神和范圍，均應涵蓋在本發(fā)明的權利要求范圍當中。
【主權項】
1. 一種黃皮葉提取物，其特征在于，其為黃皮葉中的活性物質(zhì)混合物，包括生物堿、多 糖、黃酮甙、酚類、氨基酸、揮發(fā)油、香豆素、萜類化合物。2. 根據(jù)權利要求1所述的一種黃皮葉提取物，其特征在于，所述黃皮葉為郁南無核黃皮 葉。3. -種黃皮葉提取物的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟： (1) 將黃皮葉洗凈，在35-45 °C下低溫烘干，將干黃皮葉粉碎，之后過60-80目篩； (2) 在微波環(huán)境下，以乙醇為提取液，采用動態(tài)回流技術提取，提取后分離，得到黃皮葉 殘渣和溶液A;其中，干黃皮葉和乙醇的質(zhì)量比為1:8-15，溫度為18-30 °C，提取時間為0.5-1.2h，提取1-3次； (3) 在微波環(huán)境下，以5%HC1-乙醇為提取液，采用動態(tài)回流技術提取，提取后分離，得 到黃皮葉殘渣和溶液B;其中，干黃皮葉和5%HC1-乙醇的質(zhì)量比為1:8-12，溫度為18-30°(：， 提取時間為〇. 5-1.2h，提取1-3次；； (4) 在微波環(huán)境下，以石油醚為提取液，采用動態(tài)回流技術提取，提取后分離，得到黃皮 葉殘渣和溶液C;其中，干黃皮葉和石油醚的質(zhì)量比為1:6-10，溫度為18-30°C，提取時間為 0.5-1.2h，提取 1-3 次； (5) 將溶液A、溶液B、溶液C混合均勻，得到溶液D; (6) 對溶液D采用真空濃縮，分離出提取液，得到膏狀的黃皮葉提取物； (7) 將膏狀的黃皮葉提取物烘干，即得到粉末狀的黃皮葉提取物，黃皮葉提取物的含水 量為小于1 %。4. 根據(jù)權利要求3所述的一種黃皮葉提取物的制備方法，其特征在于，步驟（2)、步驟 (3)和步驟(4)中采用機械動力強制溶液回流。5. 根據(jù)權利要求3所述的一種黃皮葉提取物的制備方法，其特征在于，步驟（2)、步驟 (3)和步驟(4)中，分離技術為過濾。6. 根據(jù)權利要求3所述的一種黃皮葉提取物的制備方法，其特征在于，步驟（2)、步驟 (3)和步驟(4)中，微波頻率為6000-10000兆赫。7. 根據(jù)權利要求3所述的一種黃皮葉提取物的制備方法，其特征在于，步驟(7)中采用 冷凍干燥技術。8. -種黃皮葉提取物的應用，其特征在于，所述黃皮葉提取物作為一種配料添加到洗 護用品中。9. 根據(jù)權利要求8所述的一種黃皮葉提取物的應用，其特征在于，將黃皮葉提取物應用 到手部清潔類、驅(qū)蚊類、沐浴類、防治痱子類的洗護用品中。10. 根據(jù)權利要求8或9所述的一種黃皮葉提取物的應用，其特征在于，一種含黃皮葉提 取物的沐浴類化妝品組合，按重量份計，包括以下組分:黃皮葉提取物3-6份、沐浴類表面活 性劑3-12份、抗敏劑0.5-2份、美白劑2.5-6份、保濕劑2-12份、氫氧化鉀0.03-0.2份、增稠劑 0.1-0.3份、乳化劑1.5-5.8份、防腐劑0.2-1份、去離子水40-80份。
【文檔編號】A61Q19/00GK105902449SQ201610447604
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年6月18日
【發(fā)明人】不公告發(fā)明人
【申請人】廣州聚注專利研發(fā)有限公司