一種高良姜祛風活血噴霧劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種高良姜祛風活血噴霧劑的制備方法，包括如下步驟：S1.以石油醚作為溶劑，稱取高良姜進行回流提取，得到揮發(fā)油；S2.將S1中回流后的高良姜粉末進行二次提取，二次提取條件為：以石油醚作為溶劑，超聲后過濾，得到過濾提取液，旋蒸后得到二次提取揮發(fā)油；將S1中所得揮發(fā)油和二次提取揮發(fā)油合并，得到高良姜揮發(fā)油混合液；S3.將桃紅飲加入乙醇中超聲，旋蒸后得到桃紅飲提取液，并配置成乙醇混合液；S4.將S2中高良姜揮發(fā)油混合液加入到S3中所得乙醇混合液中，加入蒸餾水和乳化劑，灌封后即得所述高良姜祛風噴霧劑。本發(fā)明所提供的噴霧劑工藝簡單，攜帶方便、性狀穩(wěn)定，具有良好的應用前景。
【專利說明】-種高良姜怯風活血噴霧劑的制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002] 本發(fā)明屬于制備技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，設(shè)及一種高良姜桂風活血噴霧劑的制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0003] 高良姜主要含黃酬類、揮發(fā)油和二芳基庚燒類化合物，其它成分還有醬醇類、糖巧 類和苯丙素類化合物，其提取物具有抗?jié)?、抗氧化、抗血栓形成、?zhèn)痛抗炎、抗菌、免疫促 進、桂風等多種藥理作用。揮發(fā)油是高良姜的主要活性成分之一，具有鎮(zhèn)痛桂風雙重藥理作 用。桃紅飲是中藥處方，出自于《類證治裁》卷五，其W桃仁、紅花、歸尾、川號為主藥，威靈仙 為輔藥，它具有活血桂疲，桂風除搏等功效。
[0004] 市面上一些桂風活血的產(chǎn)品，如驅(qū)風油、風油精屬于搔劑，活血桂風丹又是口服顆 粒，在使用方面遠沒有噴霧產(chǎn)品來的簡單方便。
[0005] 現(xiàn)有的桂風活血產(chǎn)品大多W植物提取液為主，但是植物提取液本身是有機混合 物，為了實現(xiàn)更好的溶解性，一般會添加相應的溶劑進行溶解，并使之乳化形成均一相。如 果產(chǎn)品均一性不佳，不僅影響感官，使用上也不能獲得很好的體驗，更重要的是，乳化性不 好，直接影響產(chǎn)品的穩(wěn)定性，穩(wěn)定性不佳，導致其中活性成分不能發(fā)揮最佳的藥效作用。
[0006] 因此，基于提取植物活性成分基礎(chǔ)上，如何出現(xiàn)最佳的乳化效果，并帶來較好的感 官和使用體驗尤為重要。
[0007] 本專利設(shè)想的新型桂風活血噴霧劑將采用純天然的高良姜揮發(fā)油W及桃紅飲的 乙醇提取物制作而成，將達到攜帶方便、使用靈活、藥效穩(wěn)定的目的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明根據(jù)目前技術(shù)中的不足，提供了一種高良姜桂風活血液噴霧劑的制備方 法。
[0009] 本發(fā)明的技術(shù)目的通過W下技術(shù)方案實現(xiàn)： 本發(fā)明提供了一種高良姜桂風活血噴霧劑的制備方法，包括如下步驟： 51. W石油酸作為溶劑，稱取高良姜進行回流提取，得到揮發(fā)油； 52. 將S1中回流后的高良姜粉末進行二次提取，二次提取條件為：W石油酸作為溶劑， 超聲后過濾，得到過濾提取液，旋蒸后得到二次提取揮發(fā)油;將S1中所得揮發(fā)油和二次提取 揮發(fā)油合并，得到高良姜揮發(fā)油混合液； 53. 將桃紅飲加入乙醇中超聲，旋蒸后得到桃紅飲提取液，并配置成乙醇混合液； 54. 將S2中高良姜揮發(fā)油混合液加入到S3中所得乙醇混合液中，加入水和乳化劑，得到 乳化液，灌封后即得所述高良姜桂風活血噴霧劑； S1中，所述高良姜與石油酸的質(zhì)量體積比為(0.5~1.5): 10;所述回流溫度為55~60°C; S2中，所述二次提取為將高良姜粉末加入石油酸進行超聲，超聲時間20~40min，旋蒸溫 度30~35。。 所述S3中桃紅飲提取液占乙醇混合液的體積比為(0.2~0.4): 1; 所述S4中乳化劑為吐溫系列和司盤系列乳化劑;按質(zhì)量體積比數(shù)計，所述S4中高良姜 揮發(fā)油混合液占 S4中所得乙醇混合液的0.8~1.5%。
[0010] 所述乳化劑與乳化液的質(zhì)量體積比為(0.03~0.07) : 1。
[0011] 優(yōu)選地，按體積比數(shù)計，所述乳化劑與乳化液的質(zhì)量體積比為0.05:1;所述S4中高 良姜揮發(fā)油混合液占 S4中所得乙醇混合液的1%。
[0012] 優(yōu)選地，所述S1中高良姜與石油酸的體積比為1:10,所述回流溫度為60°C。優(yōu)選 地，所述S2二次提取條件中超聲時間30min，旋蒸溫度35 °C。
[0013] 優(yōu)選地，所述S3中桃紅飲提取液占乙醇混合液的體積比為0.25:1。
[0014] 優(yōu)選地，所述S4中乳化劑為吐溫80和司盤80。
[0015] 更優(yōu)選地，所述S4中乳化劑為吐溫80。
[0016] 優(yōu)選地，將S2中高良姜揮發(fā)油混合液加入到S4中所得乙醇混合液中，得到桂風活 血原液，加入蒸饋水和適量乳化劑，其中桂風活血原液與水的體積比為1:10。
[0017] 優(yōu)選地，所述S3中桃紅飲提取液的制備方法為:稱取桃紅飲，加入無水乙醇超聲提 取，提取溫度為50°C，過濾，超聲Ξ次，每次30min，合并Ξ次提取液，然后旋蒸后即得。
[0018] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有W下有益效果： 本發(fā)明所提供的該噴霧劑工藝簡單，易操作和控制;成本低、攜帶方便、使用靈活、性狀 穩(wěn)定，藥效好且無副作用，具有良好的應用前景。
【具體實施方式】
[0019] 下面通過實施例對本發(fā)明進行具體描述，有必要在此指出的是本實施例只用于對 本發(fā)明進行進一步說明，但不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員 可W根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容作出一些非本質(zhì)的改進和調(diào)整。
[0020] 除非特別說明，本發(fā)明采用的試劑、方法和設(shè)備為本技術(shù)領(lǐng)域常規(guī)試劑、方法和設(shè) 備。
[0021] 實施例1: (1)高良姜干燥根莖切片、粉碎，過40目篩，稱取高良姜粉末15g，加進圓底燒瓶，然后加 150mL石油酸，然后使用球形冷凝管進行加熱回流提取，回流溫度60°C，回流化，過濾，旋蒸， 獲得揮發(fā)油;過濾后的高良姜粉末裝入300mL錐形瓶中，并加入石油酸至150mL，置于超聲清 洗器中開機處理，超聲時間30min，然后過濾，在旋轉(zhuǎn)溫度35°C條件下，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)干提取液中 的石油酸，收集揮發(fā)油并合并上次回流收集的揮發(fā)油。
[0022] (2)取市售的桃紅飲加入500血圓底燒瓶中，加入300血無水乙醇，置于超聲清洗器 中在溫度為50°C下開機超聲提取，過濾，超聲Ξ次，每次30min，合并Ξ次提取液，然后放入 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)掉乙醇，取出，量得體積為425mL，放好備用，在桃紅飲提取液中加入 無水乙醇1275mL成75%乙醇混合液。
[0023] (3)然后稱取(1)中所得高良姜揮發(fā)油加入75%乙醇混合液配制成1%的高良姜揮發(fā) 油混合液。
[0024] (4)按高良姜揮發(fā)油混合液:蒸饋水:10(體積比）的比例，加入適量蒸饋水至接 近規(guī)定量，按照〇.〇5g/ml的量加入吐溫-80,得到乳化液，攬拌均勻，然后灌封于選定的耐壓 噴瓶中，即得所述產(chǎn)品。
[0025] 實施例2:制備方法同實施例1，不同的是(4)中加入的乳化劑為司盤-80。
[0026] 對比例1:制備方法同實施例1，不同的是（3)中稱取（1)中所得高良姜揮發(fā)油加入 75%乙醇混合液配制成2%的高良姜揮發(fā)油混合液。
[0027] 對比例2:制備方法同實施例1，不同的是（3)中稱?。?)中所得高良姜揮發(fā)油加入 75%乙醇混合液配制成0.5%的高良姜揮發(fā)油混合液。
[00%]對比例3:步驟（1)中高良姜干燥根莖切片、粉碎，過40目篩，稱取高良姜粉末15g， 加進圓底燒瓶，然后加150mL石油酸，然后使用球形冷凝管進行加熱回流提取，回流溫度60 °C，回流化，收集揮發(fā)油，不經(jīng)過二次提取工藝處理收集。
[0029] 其余步驟均相同。
[0030] 對比例4: (1)高良姜干燥根莖切片、粉碎，過40目篩，稱取高良姜粉末15g，加進圓 底燒瓶，然后加150mL石油酸，然后使用球形冷凝管進行加熱回流提取，回流溫度70°C，回流 3h，收集揮發(fā)油，回流后的高良姜粉末300mL錐形瓶中，并加入石油酸至150mL，置于超聲清 洗器中開機處理，超聲時間30min，然后過濾提取液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)干石油酸，旋轉(zhuǎn)溫度35°C，收 集揮發(fā)油并合并上次收集的揮發(fā)油。
[0031] 其余步驟均相同。
[0032] 對比例5:制備方法同實施例1，不同的是(4)中按照0.02g/ml的量加入吐溫-80。
[0033] 對比例6:制備方法同實施例1，不同的是(4)中按照0.08g/ml的量加入吐溫-80。
[0034] 應用效果驗證： 1、將上述實施例和對比例中得到的產(chǎn)品10ml，在手中振蕩Imin，經(jīng)放置5min，30min和 60min分鐘后，分別觀察其有無分層并在表1記錄分層后上層的體積(mL)。 表1分層后液體體積記錄
現(xiàn)象分析及其結(jié)論： 從表1中可W看出，實施例1中高良姜提取活性成分不僅多，且其乳化效果好，放置后無 分層，實施例2使用司盤-80后，其乳化性能較吐溫-80差，出現(xiàn)少許分層，但還能基本保證感 官和使用效果。
[0035] 對比例1中可W看出，揮發(fā)油的添加量多少直接影響乳化效果，添加量稍多或稍 少，均會造成一定的分層，表明油水相中油相添加量與乳化效果緊密相關(guān)。
[0036] 對比例3和4為不經(jīng)過本發(fā)明二次超聲提取和回流溫度的影響，在不經(jīng)過二次超聲 提取后，產(chǎn)生了較明顯的分層，同樣，回流溫度稍高，分層效果明顯，表明，經(jīng)過二次提取后 和較高回流溫度后，其揮發(fā)油成分發(fā)生了改變，即油相中成分發(fā)生明顯改變，而上述改變較 明顯改變了乳化效果。
[0037] 對比例5和6分別為乳化劑的用量影響了乳化效果，在乳化劑用量低于本發(fā)明范圍 內(nèi)，其出現(xiàn)了較明顯的分層，而添加量過多，液體較粘稠，對于桂風活血產(chǎn)品來說，沒有應用 意義。
【主權(quán)項】
1. 一種高良姜祛風活血噴霧劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：51. 以石油醚作為溶劑，稱取高良姜進行回流提取，得到揮發(fā)油；52. 將Sl中回流后的高良姜粉末進行二次提取，二次提取條件為：以石油醚作為溶劑， 超聲后過濾，得到過濾提取液，旋蒸后得到二次提取揮發(fā)油;將Sl中所得揮發(fā)油和二次提取 揮發(fā)油合并，得到高良姜揮發(fā)油混合液；53. 將桃紅飲加入乙醇中超聲，旋蒸后得到桃紅飲提取液，并配置成乙醇混合液；54. 將S2中高良姜揮發(fā)油混合液加入到S3中所得乙醇混合液中，加入水和乳化劑，得到 乳化液，灌封后即得所述高良姜祛風活血噴霧劑； Sl中，所述高良姜與石油醚的質(zhì)量體積比為(0.5~1.5): 10;所述回流溫度為55~60°C ; S2中，所述二次提取為將高良姜粉末加入石油醚進行超聲，超聲時間20~40min，旋蒸溫 度 30~35°C; 所述S3中桃紅飲提取液占乙醇混合液的體積比為(0.2~0.4): 1; 所述S4中乳化劑為吐溫系列和司盤系列乳化劑；按質(zhì)量體積百分數(shù)計，所述S4中高良 姜揮發(fā)油混合液占 S4中所得乙醇混合液的0.8~1.5%; 所述乳化劑與乳化液的質(zhì)量體積比為(〇 .03~0.07): 1。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，按體積比數(shù)計，所述乳化劑與乳化液 的質(zhì)量體積比為〇. 05:1，所述S4中高良姜揮發(fā)油混合液占 S4中所得乙醇混合液的1%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述Sl中高良姜與石油醚的體積比為 1:10，所述回流溫度為60°(：。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述S2二次提取條件中超聲時間 30min，旋蒸溫度35°C。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述S3中桃紅飲提取液占乙醇混合液 的體積比為0.25:1。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述S4中乳化劑為吐溫80和司盤80。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述S4中乳化劑為吐溫80。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，將S2中高良姜揮發(fā)油混合液加入到S4 中所得乙醇混合液中，得到祛風活血原液，加入蒸餾水和適量乳化劑，其中祛風活血原液與 水的體積比為1:10。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述S3中桃紅飲提取液的制備方法 為:稱取桃紅飲，加入無水乙醇超聲提取，提取溫度為50°C，過濾，超聲三次，每次30min，合 并三次提取液，然后旋蒸后即得。10. 權(quán)利要求1至9任一所述的制備方法制備得到的高良姜祛風活血噴霧劑。
【文檔編號】A61K36/9062GK105920480SQ201610274919
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年4月28日
【發(fā)明人】鄧春梅, 康信煌, 何蘭珍, 胡章, 吳湛霞, 吳育廉, 劉毅
【申請人】廣東海洋大學