專利名稱：超臨界二氧化碳提取薏苡仁粗油方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從植物籽中提取籽油的方法，具體是一種超臨界二氧化碳提取薏苡仁粗油方法。
背景技術(shù)：
中國專利文獻CN1029662C公開了一種“薏苡仁中性油脂及其提取方法”，它采用溶劑萃法提取薏苡油，每提取1kg粗油要消耗丙酮15kg，不僅成本高，生產(chǎn)操作也不安全，并容易污染環(huán)境。
超臨界二氧化碳萃取植物油是近三十年來發(fā)展起來的全新、高效物質(zhì)分離技術(shù)，已經(jīng)有工業(yè)化應(yīng)用。由于被提取植物具有不同的成分和獨特的有效物，人們對二氧化碳萃取法在各種植物的應(yīng)用一直在研究開發(fā)中，如中國專利文獻CN1088745C公開了一種“超臨界二氧化碳萃取枸杞籽油的方法”。到目前至，在中國專利文獻中尚無超臨界二氧化碳提取薏苡仁粗油技術(shù)的報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是，提供一種超臨界二氧化碳提取薏苡仁粗油方法和優(yōu)化的工藝參數(shù)，且被提取的薏苡仁粗油具有和中國專利文獻CN1029662C中的油同樣的理化特性。
本發(fā)明的提取薏苡仁粗油方法，包括；1)干燥將薏苡仁水分干燥到≤10％；2)粉碎自然降溫，待檢測合格之后，再粉碎至10～60目；3)超臨界二氧化碳萃取萃取釜30～60℃，壓力19～24MPa；分離柱溫度30～60℃，壓力6～15Mpa；解析釜溫度30～60℃，壓力2～6Mpa；流量10～5000L/h；萃取時間1～4h。
本發(fā)明的生產(chǎn)方法具有成本低，生產(chǎn)操作比較安全等特點；其工藝參數(shù)優(yōu)化，得率較高，所得油的酸度等理化指標符合要求，精制后的注射用薏苡仁油符合國家藥品質(zhì)量標準。
具體實施例方式
下面通過實施例，對本的技術(shù)方案作進一步具體的說明。
一、24L規(guī)模超臨界萃取1、主要參數(shù)投料量均為13.0Kg左右；薏苡仁原料粉碎粒度均為20目，原料水分為9.58％；萃取釜溫度/壓力為36～38℃/21.0～22.5MPa；分離柱溫度/壓力為47～55℃/8.5～13.0Mpa；解析釜溫度/壓力為26～50℃/4.5～6.5MPa；CO2瞬時流量為65～110L/h；萃取時間均為3h。
24L規(guī)模超臨界萃取結(jié)果

2、參數(shù)與酸值、得率的關(guān)系1)萃取釜壓力影響結(jié)果由于萃取受批次所限，壓力對酸值影響根據(jù)小試摸索而來，不明顯。
2)分離柱壓力影響結(jié)果

從上表看，隨著分離柱壓力的增加，得率先下降再升高，而酸值則呈波浪狀，應(yīng)該說在9-10Mpa時得率相對最高，而酸值又較低。
3)解析釜壓力影響結(jié)果

從上表中可以看出，解析釜的壓力變化對得率和酸值的影響不是很大。
4)萃取釜溫度。萃取釜的溫度條件根據(jù)小試摸索而來，表明溫度影響不明顯。
5)分離柱溫度影響結(jié)果

由上表可得，分離柱溫度的升高對得率的提高及酸值的降低都有好處。
6)解析釜溫度影響結(jié)果

從上表趨勢看，解析釜的溫度再升高，可能會使得率再提高，并且酸值再下降。
7)流量影響結(jié)果

從上表很明顯看出，隨著流量的增大，得率穩(wěn)步上揚，而酸值也略有下降趨勢。
8)萃取時間影響結(jié)果很顯然，開始時出油很快，到2小時后趨于平緩9)優(yōu)化參數(shù)

二、200L規(guī)模超臨界萃取萃取參數(shù)前10批投料量均為130Kg，后2批投料量改為148Kg；薏苡仁原料粉碎粒度均為20目，原料水分為9.58％；萃取釜溫度/壓力為36～38℃/21.0～22.5Mpa；分離柱溫度/壓力為46～50℃/10.5～12.0Mpa；解析釜溫度/壓力為28～30℃/5.0～6.5Mpa；CO2瞬時流量為1000～1200L/h；萃取時間均為3h。
200L規(guī)模超臨界萃取結(jié)果


三、600L規(guī)模超臨界萃取1、主要參數(shù)

2、實施結(jié)果

所得成品經(jīng)檢驗，均符合注射用薏苡仁油國家藥品質(zhì)量標準。
權(quán)利要求
1.一種超臨界二氧化碳提取薏苡仁粗油，其特征在于1)干燥將薏苡仁水分干燥到≤10％；2)粉碎自然降溫，待檢測合格之后，再粉碎至10～60目；3)超臨界二氧化碳萃取萃取釜溫度30～60℃，壓力19～24MPa；分離柱溫度30～60℃，壓力6～15Mpa；解析釜溫度30～60℃，壓力2～6Mpa；流量10～5000L/Hr；萃取時間1～4h。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取薏苡仁粗油方法，其特征在于24L規(guī)模超臨界二氧化碳萃取萃取釜溫度47～48℃，壓力21～22.5MPa；分離柱溫度54～55℃，壓力9～10Mpa；解析釜溫度48～49℃，壓力5～6Mpa；流量100～120L/h；萃取時間2～3h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取薏苡仁粗油方法，其特征在于200L規(guī)模超臨界二氧化碳萃取萃取釜溫度36～38℃，壓力21～22.5MPa；分離柱溫度46～50℃，壓力10.5～12.0Mpa；解析釜溫度28～30℃，壓力5.0～6.5Mpa；流量1000～1200L/h；萃取時間2～3h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取薏苡仁粗油方法，其特征在于600L規(guī)模超臨界二氧化碳萃取萃取釜30～45℃，壓力19～22.5MPa；分離柱溫度30～45℃，壓力8～10Mpa；解析釜溫度40～50℃，壓力4～6Mpa；流量1000～3000L/h；萃取時間2～3h。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種超臨界二氧化碳提取薏苡仁粗油方法。其特征在于1)干燥將薏苡仁水分干燥到≤10％；2)粉碎自然降溫，待檢測合格之后，再粉碎至10～60目；3)超臨界二氧化碳萃取萃取釜溫度30～60℃，壓力19～24MPa；分離柱溫度30～60℃，壓力6～15Mpa；解析釜溫度30～60℃，壓力2～6Mpa；流量10～5000L/Hr；萃取時間1～4h。本發(fā)明的生產(chǎn)方法具有成本低，生產(chǎn)操作比較安全等特點；其工藝參數(shù)優(yōu)化，得率較高，所得油的酸度等理化指標符合要求，精制后的注射用薏苡仁油符合國家藥品質(zhì)量標準。
文檔編號C11B1/00GK1485418SQ0213731
公開日2004年3月31日 申請日期2002年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2002年9月28日
發(fā)明者李大鵬 申請人:李大鵬