專利名稱：一種蠟梅花精油提取工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精油提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種蠟梅花精油提取工藝。
背景技術(shù)：
蠟梅科(JOalycanthaceae)植物在世界范圍內(nèi)共分4個(gè)屬，即蠟梅屬 {Chimonanthus Hndley) >Hifg^M (5Y/ oca斤、美國(guó)賭梅屬{Calycanthus. L)、 利椅子樹屬Udiospermum擬afc)，10個(gè)品種，4個(gè)變種。其中蠟梅屬和夏蠟梅屬特產(chǎn)于中國(guó)，美國(guó)蠟梅屬分布于北美，椅子樹屬分布于澳大利亞。其中蠟梅屬植物分布最廣、栽培最多，國(guó)內(nèi)外許多科研工作者對(duì)它進(jìn)行了多方面的研究。資料表明，蠟梅屬共有9個(gè)品種，1 個(gè)變種，分別是賭梅{Chimonanthus /^raeeoz)、西南賭梅{C. campanulatus){C .如oh/^asisi)、簇花蠟梅(C Cae1^iio1Sa)、浙江蠟梅(C. zAjfa/^easis)、安徽蠟梅(C .a/wtoieesis )、柳葉蠟梅(C. Salicifolius), Lij^it {C. nitens. 0/斤)、突托蠟梅(C. ^ra—tos)、貴州蠟梅新變種、C. ca^a/whtos)。學(xué)者陳龍清通過產(chǎn)地群居調(diào)查和實(shí)驗(yàn)室 RPDA測(cè)試，將蠟梅屬分為4個(gè)種，即蠟梅、山蠟梅、柳葉蠟梅和西南蠟梅。這四種蠟梅植物分布廣泛，遍及我國(guó)整個(gè)亞熱帶范圍的10個(gè)省區(qū)，以長(zhǎng)江流域最為豐富。西南蠟梅產(chǎn)于云南東北部，其變種貴州蠟梅僅見于貴州興義；蠟梅原產(chǎn)我國(guó)中部，近年來湖北西部神農(nóng)架地區(qū)、?？怠⒑衔鞅辈考瓣兾髂喜?、四川東部、河南南部和浙江西北部都發(fā)現(xiàn)有野生蠟梅林； 柳葉蠟梅產(chǎn)于江西西北部、安徽東南部、浙江南部山蠟梅產(chǎn)于湖北南部、湖南南部和廣西東北部；浙江蠟梅產(chǎn)于浙江南部，福建北部；突托蠟梅僅見于江西安遠(yuǎn)。鄢陵是我國(guó)蠟梅的栽培中心，在清代就享有“鄢陵蠟梅冠天下”的盛名。鄢陵蠟梅為落葉灌木，高2-4米，單葉對(duì)生，枝、莖方形，棕紅色，有橢圓形突出的皮孔。葉片橢圓狀卵形或卵狀披針形，先端漸尖，基部圓形或楔形，長(zhǎng)7-15厘米，全緣，表面粗糙；兩性花，單生于一年生枝葉腋，花梗極短，黃色，帶蠟質(zhì)，具芳香，12月至次年3月開花。1959年世界梅品種登錄權(quán)威、梅花蠟梅專家、中國(guó)工程院資深院士陳俊愉先生曾帶領(lǐng)104名師生在鄢陵對(duì)蠟梅進(jìn)行了深入的調(diào)查研究。1990年，美國(guó)林肯紀(jì)念館就從鄢陵選購(gòu)了 23株蠟梅。1995年被中國(guó)花協(xié)批準(zhǔn)在鄢陵建立“中國(guó)蠟梅基因庫(kù)”。1998年，國(guó)務(wù)院紫光閣前擺放了 8株中型盆栽蠟梅。在歷屆中國(guó)蠟梅展上，鄢陵蠟梅多次獲得金獎(jiǎng)。蠟梅的葉、花都散發(fā)香氣，含有揮發(fā)性的芳香油物質(zhì)。據(jù)研究表明，蠟梅花中含有許多具有生物活性物質(zhì)，目前已發(fā)現(xiàn)的至少有161種化合物，這些物質(zhì)中多數(shù)有生理或藥理活性，如Y -欖香烯具有較好的抗腫瘤作用，黃酮類化合物具有抗氧化、抑制脂質(zhì)過氧化和防止衰老等功能。目前已發(fā)現(xiàn)，蠟梅具有抑菌(尤其是對(duì)白色葡萄球菌)、抗病毒、抗炎、解熱、止咳、化痰、抗感冒。另有研究表明，蠟梅具有減少小鼠體脂，降低小鼠血清總膽固醇、甘油三酯水平及降低血壓功能。但是，目前未見有蠟梅花精油提取工藝的相關(guān)介紹，由于蠟梅花自身的特殊性，現(xiàn)有的精油提取工藝對(duì)蠟梅花并不適用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種蠟梅花精油提取工藝，該工藝提取率高、無有機(jī)溶劑殘留、可大規(guī)模提取蠟梅化精油。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種蠟梅花精油提取工藝，它包括以下工藝步驟 A、采集采集剛剛開放的蠟梅花為原料；B、運(yùn)輸與保藏將步驟A采集到的蠟梅花密封低溫運(yùn)輸至冷庫(kù)中保藏，備用；C、預(yù)處理將步驟B保藏的蠟梅花浸泡于質(zhì)量濃度為62-7 的乙醇中，在50-60°C下攪拌1-3小時(shí)，冷卻，收集已被脫蠟的蠟梅花花瓣，乙醇濃度過高將會(huì)降低蠟梅花中有效成份的含量，濃度過低則不能有效脫蠟；溫度過高則會(huì)對(duì)蠟梅花的有效成份造成破壞，過低則不能完全脫蠟；時(shí)間過長(zhǎng)同樣影響蠟梅花的有效成份的活性，時(shí)間過短則脫蠟不充分；D、粉碎將步驟C預(yù)處理過的蠟梅花花瓣置于高速粉碎機(jī)中粉碎；E、 微波萃取將步驟D粉碎的蠟梅花花瓣置于質(zhì)量濃度為73-80%的乙醇中進(jìn)行微波萃取，因?yàn)槲⒉ㄝ敵龉β蔬^大或過小都無法達(dá)到最佳萃取效果，時(shí)間過長(zhǎng)或過短都會(huì)對(duì)萃取效果造成不利影響，所以設(shè)置微波輸出功率為500w，設(shè)置微波時(shí)間5-15分鐘，冷卻后濾除蠟梅花花瓣殘?jiān)?，收集提取液，并將提取液減壓濃縮，送至氣相色譜儀檢測(cè)無乙醇；F、水蒸汽提取 向水蒸汽蒸餾設(shè)備中加入水，加熱至沸騰，然后加入步驟E得到提取液，加熱回流，收集蒸餾餾分，自然冷卻；將收集到的蒸餾餾分加入到精餾裝置中，加熱至沸騰回流，收集90°C至 95°C的精餾餾分；G、精制將步驟F得到的精餾餾分冷卻至2-8°C，加入到同樣溫度的乙酸乙酯與水的混合液中，保持此溫度進(jìn)行攪拌，靜置分層，收集有機(jī)層，向有機(jī)層中加入無水硫酸鎂并攪拌，靜置，過濾，濾液減壓濃縮，送至氣相色譜儀檢測(cè)無溶劑殘留，即得蠟梅花精油。其中，所述步驟B中運(yùn)輸與保藏的溫度不超過零下15攝氏度。其中，所述步驟C中預(yù)處理時(shí)每千克蠟梅花浸泡于10-20升乙醇中。其中，所述步驟D中將蠟梅花花瓣粉碎粒徑至180目-200目之間，蠟梅花花瓣粒徑過大則會(huì)降低蠟梅花精油的提取率，粒徑過小則會(huì)造成蠟梅花精油的揮發(fā)損失，同時(shí)還可能提取到不必要的雜質(zhì)。其中，所述步驟E中微波萃取時(shí)每千克蠟梅花花瓣置于3-8升乙醇中。其中，所述步驟G中每升精餾餾分加入到30-40升混合液中，為了提高精制效果， 混合液中乙酸乙酯與水的質(zhì)量比為1:8-12。優(yōu)選的，一種蠟梅花精油提取工藝，它包括以下工藝步驟:A、采集采集剛剛開放的蠟梅花為原料；B、運(yùn)輸與保藏將步驟A采集到的蠟梅花密封低溫運(yùn)輸至冷庫(kù)中保藏，備用；C、預(yù)處理將步驟B保藏的蠟梅花浸泡于質(zhì)量濃度為68%的乙醇中，在55°C下攪拌2小時(shí)，冷卻，收集已被脫蠟的蠟梅花花瓣；D、粉碎將步驟C預(yù)處理過的蠟梅花花瓣置于高速粉碎機(jī)中粉碎；E、微波萃取將步驟D粉碎的蠟梅花花瓣置于質(zhì)量濃度為75%的乙醇中進(jìn)行微波萃取，設(shè)置微波輸出功率為500w，設(shè)置微波時(shí)間10分鐘，冷卻后濾除蠟梅花花瓣殘?jiān)?，收集提取液，并將提取液減壓濃縮，送至氣相色譜儀檢測(cè)無乙醇；F、水蒸汽提取向水蒸汽蒸餾設(shè)備中加入水，加熱至沸騰，然后加入步驟E得到提取液，加熱回流，收集蒸餾餾分，自然冷卻；將收集到的蒸餾餾分加入到精餾裝置中，加熱至沸騰回流，收集90°C至95°C 的精餾餾分；G、精制將步驟F得到的精餾餾分冷卻至5°C，加入到5°C的乙酸乙酯與水的混合液中，保持5°C進(jìn)行攪拌，靜置分層，收集有機(jī)層，向有機(jī)層中加入無水硫酸鎂并攪拌，靜置，過濾，濾液減壓濃縮，送至氣相色譜儀檢測(cè)無溶劑殘留，即得蠟梅花精油。本發(fā)明的有益效果為本發(fā)明針對(duì)蠟梅花的特性，依次經(jīng)過采集、運(yùn)輸保藏、預(yù)處理、粉碎、微波萃取、水蒸汽提取和精制工藝，使蠟梅花精油提取率高，蠟梅花精油取樣進(jìn)行氣相色譜檢測(cè)，測(cè)得有機(jī)溶劑殘留為零。本發(fā)明的工藝可采用大型提取設(shè)備，進(jìn)行蠟梅花精油的大規(guī)模提取，可產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，該工藝填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)外關(guān)于蠟梅精油提取的空白。


圖1是蠟梅花精油提取工藝的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的實(shí)施范圍并不限于此。實(shí)施例1
一種蠟梅花精油提取工藝，它包括以下工藝步驟
A、采集采集剛剛開放的蠟梅花為原料；
B、運(yùn)輸與保藏將步驟A采集到的蠟梅花密封低溫運(yùn)輸至冷庫(kù)中在不超過零下15攝氏度保藏，備用；
C、預(yù)處理將步驟B保藏的蠟梅花1千克浸泡于10升質(zhì)量濃度為62%的乙醇中，在 50°C下攪拌3小時(shí)，冷卻；
D、粉碎將步驟C預(yù)處理過的蠟梅花花瓣置于高速粉碎機(jī)中粉碎，粉碎粒徑至180 目-200目之間；
E、微波萃取將步驟D粉碎的蠟梅花花瓣置于3升質(zhì)量濃度為73%的乙醇中進(jìn)行微波萃取，設(shè)置微波輸出功率為500w，設(shè)置微波時(shí)間5分鐘，冷卻后濾除蠟梅花花瓣殘?jiān)占崛∫?，并將提取液減壓濃縮，送至氣相色譜儀檢測(cè)無乙醇；
F、水蒸汽提取向水蒸汽蒸餾設(shè)備中加入20升水，加熱至沸騰，然后加入步驟E得到提取液，加熱回流，收集蒸餾餾分3升，自然冷卻；將收集到的蒸餾餾分加入到精餾裝置中，加熱至沸騰回流，收集90°C至95°C的精餾餾分0. 5升；
G、精制將步驟F得到的精餾餾分0.5升冷卻至2°C，加入到15升2°C的質(zhì)量比為1:8 的乙酸乙酯與水的混合液中，保持2°C進(jìn)行攪拌30分鐘，靜置分層，收集有機(jī)層，向有機(jī)層中加入300克無水硫酸鎂并攪拌，靜置30分鐘，過濾，濾液減壓濃縮，送至氣相色譜儀檢測(cè)無溶劑殘留，即得蠟梅花精油1.4克，總提取率為1.4%。。實(shí)施例2
一種蠟梅花精油提取工藝，它包括以下工藝步驟
A、采集采集剛剛開放的鄢陵蠟梅花為原料，鄢陵蠟梅花花期一般在每年臘月初至次年農(nóng)歷二月初，其中以花期在每年蠟月中旬至次年農(nóng)歷正月下旬的蠟梅花為最佳，可于此段時(shí)間去采集剛剛開放的蠟梅花；
B、運(yùn)輸與保藏將步驟A采集到的蠟梅花密封低溫運(yùn)輸至冷庫(kù)中在不超過零下15攝氏度保藏，備用；
C、預(yù)處理將步驟B保藏的蠟梅花2千克浸泡于30升質(zhì)量濃度為68%的乙醇中，在 55°C下攪拌2小時(shí)，冷卻，收集已被脫蠟的蠟梅花花瓣；D、粉碎將步驟C預(yù)處理過的蠟梅花花瓣置于高速粉碎機(jī)中粉碎，粉碎粒徑至180 目-200目之間；
E、微波萃取將步驟D粉碎的蠟梅花花瓣置于10升質(zhì)量濃度為75%的乙醇中進(jìn)行微波萃取，設(shè)置微波輸出功率為500w，設(shè)置微波時(shí)間10分鐘，冷卻后濾除蠟梅花花瓣殘?jiān)占崛∫?，并將提取液減壓濃縮，送至氣相色譜儀檢測(cè)無乙醇；
F、水蒸汽提取向水蒸汽蒸餾設(shè)備中加入25升水，加熱至沸騰，然后加入步驟E得到提取液，加熱回流1小時(shí)，收集蒸餾餾分5升，自然冷卻；將收集到的蒸餾餾分加入到精餾裝置中，加熱至沸騰回流，收集90°C至95°C的精餾餾分1升；
G、精制將步驟F得到的1升精餾餾分冷卻至5°C，加入到36升5°C的質(zhì)量比為1:10 的乙酸乙酯與水的混合液中，保持5°C進(jìn)行攪拌30分鐘，靜置分層，收集有機(jī)層，向有機(jī)層中加入500克無水硫酸鎂并攪拌，靜置30分鐘，過濾，濾液減壓濃縮，送至氣相色譜儀檢測(cè)無溶劑殘留，得到蠟梅花精油3克，總提取率為1. 5%。。實(shí)施例3
一種蠟梅花精油提取工藝，它包括以下工藝步驟
A、采集采集剛剛開放的蠟梅花為原料；
B、運(yùn)輸與保藏將步驟A采集到的蠟梅花密封低溫運(yùn)輸至冷庫(kù)中在不超過零下15攝氏度保藏，備用；
C、預(yù)處理將步驟B保藏的蠟梅花1千克浸泡于20升質(zhì)量濃度為72%的乙醇中，在 60°C下攪拌1小時(shí)，冷卻；
D、粉碎將步驟C預(yù)處理過的蠟梅花花瓣置于高速粉碎機(jī)中粉碎，粉碎粒徑至180 目-200目之間；
E、微波萃取將步驟D粉碎的蠟梅花花瓣置于8升質(zhì)量濃度為80%的乙醇中進(jìn)行微波萃取，設(shè)置微波輸出功率為500w，設(shè)置微波時(shí)間15分鐘，冷卻后濾除蠟梅花花瓣殘?jiān)?，收集提取液，并將提取液減壓濃縮，送至氣相色譜儀檢測(cè)無乙醇；
F、水蒸汽提取向水蒸汽蒸餾設(shè)備中加入20升水，加熱至沸騰，然后加入步驟E得到提取液，加熱回流，收集蒸餾餾分3升，自然冷卻；將收集到的蒸餾餾分加入到精餾裝置中，加熱至沸騰回流，收集90°C至95°C的精餾餾分0. 6升；
G、精制將步驟F得到的0.6升精餾餾分冷卻至8°C，加入到M升8°C的質(zhì)量比為1 12 的乙酸乙酯與水的混合液中，保持8°C進(jìn)行攪拌40分鐘，靜置分層，收集有機(jī)層，向有機(jī)層中加入320克無水硫酸鎂并攪拌，靜置30分鐘，過濾，濾液減壓濃縮，送至氣相色譜儀檢測(cè)無溶劑殘留，即得蠟梅花精油1.45克，總提取率為1.45%0。以上所述僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施方式，故凡依本發(fā)明專利申請(qǐng)范圍所述的構(gòu)造、 特征及原理所做的等效變化或修飾，均包括于本發(fā)明專利申請(qǐng)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種蠟梅花精油提取工藝，其特征在于它包括以下工藝步驟A、采集采集剛剛開放的蠟梅花為原料；B、運(yùn)輸與保藏將步驟A采集到的蠟梅花密封低溫運(yùn)輸至冷庫(kù)中保藏，備用；C、預(yù)處理將步驟B保藏的蠟梅花浸泡于質(zhì)量濃度為62-7 的乙醇中，在50-60°C下攪拌1-3小時(shí)，冷卻，收集已被脫蠟的蠟梅花花瓣；D、粉碎將步驟C預(yù)處理過的蠟梅花花瓣置于高速粉碎機(jī)中粉碎；E、微波萃取將步驟D粉碎的蠟梅花花瓣置于質(zhì)量濃度為73-80%的乙醇中進(jìn)行微波萃取，設(shè)置微波輸出功率為500w，設(shè)置微波時(shí)間5-15分鐘，冷卻后濾除蠟梅花花瓣殘?jiān)?，收集提取液，并將提取液減壓濃縮，送至氣相色譜儀檢測(cè)無乙醇；F、水蒸汽提取向水蒸汽蒸餾設(shè)備中加入水，加熱至沸騰，然后加入步驟E得到提取液，加熱回流，收集蒸餾餾分，自然冷卻；將收集到的蒸餾餾分加入到精餾裝置中，加熱至沸騰回流，收集90°C至95°C的精餾餾分；G、精制將步驟F得到的精餾餾分冷卻至2-8°C，加入到同樣溫度的乙酸乙酯與水的混合液中，保持此溫度進(jìn)行攪拌，靜置分層，收集有機(jī)層，向有機(jī)層中加入無水硫酸鎂并攪拌， 靜置，過濾，濾液減壓濃縮，送至氣相色譜儀檢測(cè)無溶劑殘留，即得蠟梅花精油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蠟梅花精油提取工藝，其特征在于所述步驟B中運(yùn)輸與保藏的溫度不超過零下15攝氏度。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蠟梅花精油提取工藝，其特征在于所述步驟C中預(yù)處理時(shí)每千克蠟梅花浸泡于10-20升乙醇中。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蠟梅花精油提取工藝，其特征在于所述步驟D中將蠟梅花花瓣粉碎粒徑至180目-200目之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蠟梅花精油提取工藝，其特征在于所述步驟E中微波萃取時(shí)每千克蠟梅花花瓣置于3-8升乙醇中。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蠟梅花精油提取工藝，其特征在于所述步驟G中每升精餾餾分加入到30-40升混合液中，混合液中乙酸乙酯與水的質(zhì)量比為1:8-12。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的一種蠟梅花精油提取工藝，其特征在于它包括以下工藝步驟A、采集采集剛剛開放的蠟梅花為原料；B、運(yùn)輸與保藏將步驟A采集到的蠟梅花密封低溫運(yùn)輸至冷庫(kù)中保藏，備用；C、預(yù)處理將步驟B保藏的蠟梅花浸泡于質(zhì)量濃度為68%的乙醇中，在55°C下攪拌2小時(shí)，冷卻，收集已被脫蠟的蠟梅花花瓣；D、粉碎將步驟C預(yù)處理過的蠟梅花花瓣置于高速粉碎機(jī)中粉碎；E、微波萃取將步驟D粉碎的蠟梅花花瓣置于質(zhì)量濃度為75%的乙醇中進(jìn)行微波萃取， 設(shè)置微波輸出功率為500w，設(shè)置微波時(shí)間10分鐘，冷卻后濾除蠟梅花花瓣殘?jiān)占崛∫?，并將提取液減壓濃縮，送至氣相色譜儀檢測(cè)無乙醇；F、水蒸汽提取向水蒸汽蒸餾設(shè)備中加入水，加熱至沸騰，然后加入步驟E得到提取液，加熱回流，收集蒸餾餾分，自然冷卻；將收集到的蒸餾餾分加入到精餾裝置中，加熱至沸騰回流，收集90°C至95°C的精餾餾分；G、精制將步驟F得到的精餾餾分冷卻至5°C，加入到5°C的乙酸乙酯與水的混合液中，保持5°C進(jìn)行攪拌，靜置分層，收集有機(jī)層，向有機(jī)層中加入無水硫酸鎂并攪拌，靜置，過濾， 濾液減壓濃縮，送至氣相色譜儀檢測(cè)無溶劑殘留，即得蠟梅花精油。
全文摘要
本發(fā)明屬于精油提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種蠟梅花精油提取工藝，本發(fā)明針對(duì)蠟梅花的特性，依次經(jīng)過采集、運(yùn)輸保藏、預(yù)處理、粉碎、微波萃取、水蒸汽提取和精制工藝，使蠟梅花精油提取率高，蠟梅花精油取樣進(jìn)行氣相色譜檢測(cè)，測(cè)得有機(jī)溶劑殘留為零。本發(fā)明的工藝可采用大型提取設(shè)備，進(jìn)行蠟梅花精油的大規(guī)模提取，可產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，該工藝填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)外關(guān)于蠟梅精油提取的空白。
文檔編號(hào)C11B9/02GK102199492SQ20111011096
公開日2011年9月28日 申請(qǐng)日期2011年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月29日
發(fā)明者張南 申請(qǐng)人:張南