專利名稱：五味子油及其提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種植物提取，即五味子油及其提取方法。
背景技術(shù)：
在現(xiàn)有技術(shù)中，《中國中藥化學成分提取分離手冊》《中國長白山植物資源誌》 記載五味子為木蘭科植物五味子khisandra chinensis (Turcz.)Baill或華中五味子 Schisandra sphenathera Rehd. et wils.的干燥成熟果實。前者習稱北五味子,后者習稱南五味子。五味子具有收斂固澀，益氣生灃，補腎寧心的功能。用于久咳虛喘，夢遺滑精， 遺尿尿頻，久瀉不止，自汗盜汗，灃傷口渴，短氣脈虛，內(nèi)熱消渴，心悸失眠。果實可食(拌糖鮮吃或蒸食，酸甜可口)，也可造酒(釀出的果酒寶石紅能消除疲勞，有益健康)，制作飲料 (出汁率52. 8% 60. 0% )，五味子糖漿、五味子膏、提取五味子紅色素和加工保健品食品等。果實還可做調(diào)料。其它經(jīng)濟價值莖，葉皮和果實及種子有強烈香氣，可提取芳香油。種子及莖可做調(diào)料；種子榨油可做潤滑油。果實艷麗。掛果期長，可用于院墻、籬笆、棚架、假山的垂直綠化。幼葉可食用和制茶葉及提取香料。蜜源植物，其蜜色澤略深，味甘甜。略有中藥香氣，具有解毒、止瀉、殺菌劑收斂作用，長期服用可治療虛汗、肺虛、腎虛、久瀉久痢、 痔血、便血等癥。種子油可做潤滑油或制作肥皂。采收6-7月采收花朵或葉，可提取芳香油。8-9月采集成熟果實陰干備用。四季刈割藤莖。五味子(果實中含有甘、酸、辛、苦、咸 5種味道)是一種非常重要的經(jīng)濟植物，是東北地區(qū)著名的地道藥材，被譽為二十一世紀的保健果品的珍品，在食品、飲料、釀酒、制果汁、保健、紡織染料等諸多領(lǐng)域得到廣泛的利用。 五味子油及產(chǎn)品未見報道。如果采用常規(guī)方法提取五味子油，其效果不盡理想。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對上述不足而提供一種提取效果好的五味子油及其提取方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是五味子油提取方法，其特征在于步驟如下(1)將北五味子浸泡，脫皮得種子干燥，粉碎至40-60目；(2)裝進循環(huán)超聲提取裝置，按五味子粉抽提溶劑油(6號抽提溶劑油)= 1 (4-5)提取，提取溫度40°C _70°C，超聲頻率為20-80KHZ，提取時間為6_15分鐘，如此方法提取三次，過濾收集三次合液，將合液裝入溶劑回收濃縮裝置40°C -70°C回收溶劑，溶劑回收終點得北五味子油粗品；(3)將五味子油粗品再裝入超臨界提取裝置精制，壓力為20-25MP，溫度為 40-60°C, CO2流量20-30kg/h，時間為20-30min，精濾，得微黃透明五味子油。優(yōu)選方法五味子油提取方法，其特征在于步驟如下(1)將500克北五味子浸泡，脫皮得種子干燥，粉碎至40目；(2)裝進循環(huán)超聲提取裝置，按五味子粉抽提溶劑油=1 5提取，提取溫度 400C -70°C，超聲頻率為20-80KHZ，提取時間為10分鐘，如此方法提取三次，過濾收集三次合液，將合液裝入溶劑回收濃縮裝置40°C -70°C回收溶劑，溶劑回收終點得北五味子油粗ρ
BFI ；(3)將五味子油粗品再裝入超臨界提取裝置精制，壓力為20MPa，溫度為45°C，CO2 流量25kg/h，時間為20-30min，精濾，得微黃五味子油159. 5克。得油率高達31.9%。五味子油有效成分包括亞油酸76. 6%、亞麻酸1. 3%、碘值7. 3。工藝流程干北五味子一溫水浸泡一脫去種子外皮一干燥一粉碎一超聲循環(huán)裝置一恒溫浸萃取一過濾一三次合液一回收溶劑一濃縮得粗油一超臨界脫溶精制一得成品油一再精濾得微黃透明液體油狀物，得油率為31.9%，其比重相對密度(20°C/2(TC) 0. 9082 0. 9102 折光率指數(shù)(20 °C ) 1. 4759 1. 4779 旋光度 +1. 660 +1. 680。循環(huán)超聲波技術(shù)與超臨界萃取技術(shù)，兩技術(shù)結(jié)合的目的就在于循環(huán)超聲波技術(shù)已是成熟的現(xiàn)代技術(shù)，可達到可控的提取溫度，縮短提取時間，提高得率，極大的降低生產(chǎn)成本，原本超臨界萃取技術(shù)設(shè)備就可以獨立完成的生產(chǎn)工藝過程。其原因就是超臨界技術(shù)設(shè)備的價格昂貴，是超聲波技術(shù)設(shè)備價格的幾十倍或上百倍，加大了生產(chǎn)企業(yè)的技術(shù)設(shè)備的成本投入，中小企業(yè)難以接受高成本設(shè)備的負擔。難以形成規(guī)?；a(chǎn)，采用先進循環(huán)超聲技術(shù)設(shè)備(拿粗品)，解決了大生產(chǎn)難題，在由超臨界小型設(shè)備或小試設(shè)備(出精品)兩技術(shù)設(shè)備的結(jié)合使得工藝過程更趨于完善合理。意義就是為五味子產(chǎn)業(yè)發(fā)展找到好途徑。萃取技術(shù)的關(guān)鍵是對溶劑殘留及異味的處理。本發(fā)明在這一實踐過程中找到了有效方法，就是利用時代發(fā)展循環(huán)超聲提取技術(shù)，利用溶劑殘液排放< 3%的溶劑回收技術(shù)， 對原料的廢渣中所含溶劑經(jīng)擠壓、注水再蒸的回收方法，利用超臨界萃取技術(shù)對除去殘留溶劑異味及其精制工序的處理技術(shù)手段。三項技術(shù)及其方法，解決了溶劑殘留及其異味去除的技術(shù)方法，使得北五味子萃取得油達到到高品質(zhì)、高提取率。本發(fā)明的優(yōu)點是1、采用循環(huán)超聲波提取和超臨界萃取組合工藝，工藝先進、合理，達到目標提取物的質(zhì)量可控，比傳統(tǒng)的冷熱壓榨法，溶浸法，及其它傳統(tǒng)方法更有優(yōu)勢， 省時、低耗、節(jié)能，綠色環(huán)保，增效益，最終做到提取收率高和提取有效成分高。就是對溶質(zhì)目標產(chǎn)品的提凈率高，較傳統(tǒng)常規(guī)方法得油率高出3% _5%，提取時間短，是常規(guī)提取方法耗能的五分之一，工作效率高。2、先進的工藝、高效的提取，得到了高品質(zhì)的五味子油，有著濃郁的北五味子特征香氣，香氣和口感純正，留香持久，耐溫性好，可廣泛使用于食品加香， 調(diào)味加香、保健、藥用，用五味子萃取的得油原料資源豐富，工業(yè)化開發(fā)利用，促進五味子產(chǎn)業(yè)鏈條生產(chǎn)的大發(fā)展，利國利民，使得其得以廣泛利用、推廣，市場前景廣闊。下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明的實施方式作進一步詳細描述。


附圖是北五味子油質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測分析揮發(fā)性成分含量峰值圖譜。
具體實施例方式實施例1五味子油提取方法，其特征在于步驟如下1、將北五味子種植基地購來的北五味子干品經(jīng)漂洗除雜、溫水浸泡，脫去果實外皮得種子進行干燥，將500克種子粉碎至40目，裝進循環(huán)超聲提取裝置，將市售購來的溶劑油(6號抽提溶劑油)進行一次精餾精制，目的是減少溶劑殘留異味對產(chǎn)品的影響，為后續(xù)加工質(zhì)量把關(guān)，料液比為1 5。2、循環(huán)超聲提取裝置的提取溫度控制在40°C -70°C之間，超聲頻率為20-80KHZ， 提取10分鐘，如此方法提取三次，過濾收集三次合液，將合液裝入溶劑回收濃縮裝置 40°C-70°C回收溶劑，溶劑回收終點得北五味子油粗品。3、將五味子油粗品再裝入超臨界1L-10L的小試提取裝置，進行溶劑脫出，去除異味，精制，壓力為20MPa，溫度為45°C，CO2流量25kg/h，時間為20-30min，再經(jīng)過精濾整理， 得微黃透明成品油159. 5克，得油率為31. 9%。實驗例1-五味子油成分分析鑒定報告1、研究目的對五味子油中所含成分進行定性鑒別和定量測定。2、儀器和方法氣相-質(zhì)譜儀(GC-MS) =Varian公司氣相Varian 431-GC (GS chromatograph)檢測器Varian 300-MS (TQ Mass Sepectrometer)色譜條件色譜柱VF-5(varian)毛細管柱(30mX0. 25mmX0. 25um)四級桿質(zhì)量分析器Acan全掃描離子源EI (電子轟擊電離)離子源溫度260°C接口溫度250°C傳輸線溫度240°C載氣He (氦氣)掃描范圍50-600amu升溫程序
權(quán)利要求
1.一種五味子油提取方法，其特征在于步驟如下(1)將北五味子浸泡，脫皮得種子干燥，粉碎至40-60目；(2)裝進循環(huán)超聲提取裝置，按五味子粉抽提溶劑油=1 (4- 提取，提取溫度 400C -70°C，超聲頻率為20-80KHZ，提取時間為6_15分鐘，如此方法提取三次，過濾收集三次合液，將合液裝入溶劑回收濃縮裝置40°C -70°C回收溶劑，溶劑回收終點得北五味子油粗品；(3)將五味子油粗品再裝入超臨界提取裝置精制，壓力為20-25MPa，溫度為40-60°C， CO2流量20-30kg/h，時間為20-30min，精濾，得微黃透明五味子油。
2.按照權(quán)利要求1所述的五味子油提取方法，其特征在于步驟如下(1)將500克北五味子浸泡，脫皮得種子干燥，粉碎至40目；(2)裝進循環(huán)超聲提取裝置，按五味子粉抽提溶劑油=1 5提取，提取溫度 400C -70°C，超聲頻率為20-80KHZ，提取時間為10分鐘，如此方法提取三次，過濾收集三次合液，將合液裝入溶劑回收濃縮裝置40°C-7(TC回收溶劑，溶劑回收終點得北五味子油粗Pm ；(3)將五味子油粗品再裝入超臨界提取裝置精制，壓力為20MPa，溫度為45°C，C02流量 25kg/h，時間為20-30min，精濾，得微黃透明五味子油159. 5克。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的五味子油提取方法，其特征在于得到的北五味子油有效成分包括亞油酸76. 6%、亞麻酸1. 3%、碘值7. 3。
4.按照權(quán)利要求1或2所述的五味子油提取方法，其特征在于得到的北五味子油揮發(fā)性化學成分檢測分析含量百分比如下序號english name中文名稱Retention Time (min.)Area% of Total16-Octadecenoic acid6-十八碳烯酸66.7281.35E+129.0062Seychellene西車烯37.4026.64E+114.44331 H-Benzocycloheptene, 2,4a,5,6,7,8,9,9a-octahydro-3,5,5-trimethyl-9-methylene-2,4a,5,6,7,8,9,9a-8 ft -3,5,5-3甲基-9-亞甲基 -1 H-Benzocycloheptene41.9575.98E+114.00全文摘要
本發(fā)明涉及一種植物提取，即五味子油及其提取方法。其步驟如下干北五味子→溫水浸泡→脫去種子外皮→干燥→粉碎→超聲循環(huán)裝置→溫浸萃取→過濾→三次合液→回收溶劑→濃縮得粗油→超臨界脫溶精制→得成品油→再精濾得黃透明液體油狀物。采用循環(huán)超聲波提取和超臨界萃取組合工藝，工藝先進、合理，達到目標提取物的質(zhì)量可控，比傳統(tǒng)的冷熱壓榨法，溶浸法，及其它傳統(tǒng)方法更有優(yōu)勢，省時、低耗、節(jié)能，綠色環(huán)保，增效益，最終做到提取收率高和提取有效成分高。得到了的五味子油具有濃郁的北五味子特征香氣，香氣和口感純正，留香持久，耐溫性好，可廣泛使用于食品加香，調(diào)味加香、保健后或藥用。
文檔編號C11B9/00GK102250682SQ20111016790
公開日2011年11月23日 申請日期2011年6月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月22日
發(fā)明者原貴林, 蘆建仁 申請人:通化市天源植物研究所