專利名稱：一種快速同時測定煙草中16種無機(jī)陰離子和有機(jī)酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于煙草行業(yè)檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及煙草中的無機(jī)陰離子和有機(jī)酸的 測定方法。
背景技術(shù)：
煙草中的無機(jī)陰離子如F-、Cr、N02-、Br_、S042-、N03-等對煙草的生理及其制品品質(zhì) 有很大的影響，煙葉中硝酸鹽含量高，煙氣中的硝基化合物含量也高；而硝基化合物和亞硝 基化合物是使動物癌變或中毒的化合物之一；硫和氯對卷煙的燃燒性有負(fù)面影響；溴對氯 的功能有部分的代替作用。因此，硝酸鹽、亞硝酸鹽和氯等無機(jī)陰離子是煙草檢測中的重要 項目。煙葉中的有機(jī)酸是碳水化合物代謝中三羧酸循環(huán)的中間產(chǎn)物，與煙草的生長發(fā)育、新 陳代謝密切相關(guān)。煙草中的有機(jī)酸可分為揮發(fā)性和非揮發(fā)性有機(jī)酸兩類。揮發(fā)性有機(jī)酸包 括乙酸、甲酸、丙酸等，揮發(fā)性有機(jī)酸能產(chǎn)生煙草的香氣，對煙草的影響正相關(guān)。煙草中非揮 發(fā)性有機(jī)酸主要有檸檬酸、蘋果酸和草酸等二元酸和三元酸，其含量占總有機(jī)酸含量的一 大半以上，大部分以化合鹽的形式存在，與其化合的有煙堿、氨和鈣、鉀、鈉無機(jī)離子。煙草 的醇和度與草酸和檸檬酸的比值有關(guān)，比值高則煙草相對醇和。蘋果酸、檸檬酸、草酸等有 機(jī)酸還是卷煙加料的常用成分。同時，有機(jī)酸也是植物合成高級脂肪酸、氨基酸、蛋白質(zhì)的 初級物質(zhì)。其對煙草的香氣和吃味有重要影響。因此對于煙草中無機(jī)陰離子和有機(jī)酸的分 析具有重要意義。目前煙草行業(yè)普遍采用連續(xù)流動分析儀法對煙草中的氯、硝酸根和亞硝酸根 進(jìn)行測定，對于氟、硫酸根等的測定多采用傳統(tǒng)化學(xué)分析法，方法存在繁瑣、費時、靈敏
度低等缺點。連續(xù)流動分析儀法雖然應(yīng)用較廣，但無法對上述無機(jī)陰離子進(jìn)行同時測定。 國內(nèi)有文獻(xiàn)報道采用離子色譜法對煙草中的無機(jī)陰離子進(jìn)行同時測定，測定有機(jī)酸的經(jīng)典 方法是將其酯化后進(jìn)行氣相色譜或氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行分析，但是該方法同樣存在費時、繁瑣 和試劑用量大等缺點。也有報道采用反相高效液相色譜法和離子色譜法測試煙草中的有機(jī) 酸。國外Perini F R等采用離子色譜法測定了煙草及煙草制品輔助材料中的小分子量羧酸 如甲酸、乙酸、丙酸、乳酸和無機(jī)陰離子F_、Cr、N02-、N03-。也有報告如《中國煙草學(xué)報》2009 年8月第15卷第4期《煙草中有機(jī)酸和無機(jī)陰離子的離子色譜法分析及聚類分析研究》采 用離子色譜法檢測煙草樣品中9種有機(jī)酸和陰離子的含量，但該技術(shù)未能實現(xiàn)全面準(zhǔn)確地 進(jìn)行煙草成份分析，還存在某些組分未能分離開、從而使待測組分的含量誤判的缺陷，例如 丙二酸和蘋果酸之間的分離，其沒有考慮這兩種組分之間的干擾，煙草中丙二酸和蘋果酸 將同時出峰，丙二酸的含量將計入蘋果酸的含量中進(jìn)行計算，導(dǎo)致測試誤差。目前，一次進(jìn)樣就可以快速進(jìn)行煙草中16種無機(jī)陰離子和有機(jī)酸的全面準(zhǔn)確地 分析檢測方法未見技術(shù)報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種靈敏準(zhǔn)確且快速簡便的檢測方 法，一次進(jìn)樣就可以實現(xiàn)煙草中16種無機(jī)陰離子和有機(jī)酸的快速檢測。本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)上述目的
提供一種快速同時測定煙草中16種無機(jī)陰離子和有機(jī)酸的方法，離子色譜分析方法， 所述離子洗脫程序為
權(quán)利要求
1. 一種快速同時測定煙草中16種無機(jī)陰離子和有機(jī)酸的方法，采用離子色譜分析方 法，其特征在于所述洗脫程序為所述離子色譜測試條件為陰離子交換柱=Iorfac ASll-HC (2mmX50mm)和IonPac AGll-HC (2讓X25(toim);柱溫:30°C;流速:0. 30mL/min ；進(jìn)樣量:25μ L ；抑制器電流:50mA。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述快速同時測定煙草中無機(jī)陰離子和有機(jī)酸的方法，其特征在于 包括以下步驟(1)測定待測煙草樣品的水分含量；(2)待測煙草樣品的前處理按照Ig煙草樣品IOmL超純水的比例用超純水浸提煙草 樣品，收集后續(xù)濾液，稀釋10倍后備用；(3)按照權(quán)利要求1所述的洗脫程序和檢測條件進(jìn)行檢測，并計算結(jié)果。
3.—種權(quán)利要求1所述方法的應(yīng)用，其特征在于可應(yīng)用于煙草中氟離子、溴離子、氯 離子、硝酸根離子、亞硝酸根離子、硫酸根離子、磷酸根離子、乳酸、蘋果酸、檸檬酸、草酸、甲 酸、乙酸、丙酸、丁酸和丙二酸中的一種或兩種以上的檢測分析。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種快速同時測定煙草中16種無機(jī)陰離子和有機(jī)酸的方法。采用離子色譜分析方法，所述洗脫程序為0.000～8.000min時，氫氧化鉀的濃度為1mmol/L；8.000～28.000min時，氫氧化鉀的濃度為1mmol/L；28.000～35.000min時，氫氧化鉀的濃度為30mmol/L；35.000～40.000min時,氫氧化鉀的濃度為50mmol/L；40.000～40.001min時，氫氧化鉀的濃度為50mmol/L；40.001～50.000min時，氫氧化鉀的濃度為1mmol/L；結(jié)束分析時，氫氧化鉀的濃度為1mmol/L；所述離子色譜測試條件為陰離子交換柱IonPacAS11–HC(2mm×50mm)和IonPacAG11–HC(2mm×250mm)；柱溫30℃；流速0.30ml/min；進(jìn)樣量25μl；抑制器電流50mA。本發(fā)明方法簡單、快速、準(zhǔn)確，實現(xiàn)了一次進(jìn)樣，50分鐘內(nèi)同時測定煙草中16種無機(jī)陰離子和有機(jī)酸。
文檔編號G01N30/02GK102128885SQ20101057790
公開日2011年7月20日 申請日期2010年12月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月8日
發(fā)明者周瑢, 施文莊, 李峰, 胡靜, 趙瑞峰, 韓冰 申請人:廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司