專利名稱：一種蠟染中廢蠟的精制回收方法
技術領域：
本發(fā)明屬于基于廢棄物資源利用領域，特別涉及一種用有機溶劑與氧化劑分離回收蠟染中廢蠟的方法。
背景技術：
蠟染印花作為傳統(tǒng)的印花方法，在我國具有悠久的歷史.由于過去均系手工操作，產(chǎn)量小、布局分散，廢水問題未能引起重視。近年來國內(nèi)正在陸續(xù)建設一批機械化蠟染印花生產(chǎn)線，含蠟廢水排放量急劇增加.與常規(guī)印染廢水有所不同，該類廢水中含有高濃度的有機蠟質(zhì)，直接排放含蠟廢水會造成環(huán)境污染。蠟是確保蠟印風格特征的重要前提，蠟質(zhì)原料的選配和蠟液的煮化調(diào)配對印蠟操作和印后蠟膜的性能有重要影響，是提高蠟印織物品質(zhì)的關鍵環(huán)節(jié)。蠟染時，蠟經(jīng)加熱煮化后變?yōu)闈{狀蠟液，將蠟液隨后刮壓在織物正反面形成相同的蠟液花型，經(jīng)冷水噴淋或穿過·冷卻水槽，蠟液花型冷卻成膜，獲得極佳的機械防染能力。再經(jīng)染色，使印蠟織物獲得正反面一致的透染(或透印)雙面印花效果。隨后經(jīng)甩蠟(又稱裂蠟)工序使印蠟織物上的花型蠟膜碎裂，并產(chǎn)生活潑自然和豐富精致蠟紋(又稱為龜紋或冰紋)，從而獲得自然精細的蠟紋染色效果.在蠟染工藝中，蠟是主要的原材料，起到兩方面的作用一是充當防染劑，二是產(chǎn)生精制的蠟紋。真蠟品種很多，常用的有松香、石蠟、川蠟和蜂蠟等。目前各廠家的蠟染用蠟普遍是約97%的松香和f 3%的石蠟、蜂蠟或川蠟等組成的混合蠟質(zhì)。目前國內(nèi)回收印染廢水中廢蠟的主要方法有氣浮法、有機溶劑萃取、水基表面活性劑乳液回收法、熱水脫蠟法等。經(jīng)過調(diào)查，從廢水中回收廢蠟的效率相當之高，如有機溶劑萃取回收率可達98%。該技術在我國已經(jīng)實現(xiàn)了在線循環(huán)回用，國內(nèi)第一條蠟染廢水分質(zhì)處理回用裝置09年在青島鳳凰印染有限公司投入正常運轉(zhuǎn)。但是，回收的廢蠟中還含有染料等雜質(zhì)，不能直接在應用于生產(chǎn)中。目前從廢水中脫離的廢蠟中蠟與染料的分離技術還沒有太大進展，含有染料等雜質(zhì)的廢蠟仍堆積在工廠的倉庫中，不能轉(zhuǎn)化成原料進行二次生產(chǎn)，使得蠟染的生產(chǎn)成本居高不下.因此，廢蠟精煉回收利用的問題急待解決。蠟染后產(chǎn)生大量廢蠟，因為含有大量染料及助劑不能直接重復使用，蠟質(zhì)市價較高，如果僅僅使用一次就作廢導致蠟染成本較高，且含蠟廢水會造成環(huán)境污染?，F(xiàn)在雖有工藝使含蠟廢水達標排放，但從廢水中回收的大量廢蠟不能重復使用，造成極大浪費。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種將蠟染中廢蠟進行分離精制回收再利用的方法，將廢棄的資源利用上，降低生產(chǎn)成本以及對環(huán)境的污染，其特征包括以下步驟I)廢蠟粗分離在40份水中加入O. 5份保險粉(連二亞硫酸鈉)及O. 5份氫氧化鈉，在60份甲苯中加入10份廢蠟，攪拌均勻，然后與保險粉堿性水溶液混合。95°C水浴攪拌30min,轉(zhuǎn)速為400r/min,靜置分層后分液取出有機層,將有機層液體離心后,將上層液體進行常壓分餾得到粗制蠟；
2)廢蠟精制取有機溶劑和脫色劑溶解粗制蠟，在95°C水浴中攪拌15min，用常壓分餾裝置進行分餾，去除甲苯、脫色劑及雜質(zhì)得到精制蠟。所述廢蠟精制過程中甲苯與脫色劑質(zhì)量之比為1 0 I。所述廢蠟精制過程中甲苯與脫色劑質(zhì)量之比為1 0. 5。 所述脫色劑為過氧化氫。所述有機溶劑為甲苯。本發(fā)明以有機溶劑回收分離廢蠟，并將分離回收的廢蠟進一步精煉，得到的純度極高的回收蠟，回收精制蠟的白度為28. 9%與松香的白度相差不大。白度越高防染效果越好，則回收蠟的防染效果與松香較接近。回收精制蠟的最大吸收波長為360nm與松香相同，Κ/S值為10. 7636與松香相差不大，即回收蠟的顏色與松香基本一致?；厥站葡灥娜埸c為 9f98°C，熔程為TC，回收蠟產(chǎn)生的蠟紋效果較松香好，可以很好的應用于蠟染工業(yè)中。該發(fā)明減少了蠟染工業(yè)生產(chǎn)過程含蠟廢水的排放，并且本發(fā)明中的有機溶劑可以循環(huán)使用，減少了對環(huán)境的污染，生產(chǎn)成本低，工藝條件簡單，效率高等優(yōu)點，具有極高的經(jīng)濟效益及應用前景。
具體實施例方式本發(fā)明重要包括兩個步驟1)廢蠟中粗制分離；2)廢蠟中粗制分離，下面結合實施例對本發(fā)明的具體實施方式
進行說明。實施例I在40mL水中加入保險粉(連二亞硫酸鈉)O. 5g、氫氧化鈉O. 5g,在60mL甲苯中加入廢臘IOg,攪拌均勻，然后與水溶液混合。于95 水浴攪拌(轉(zhuǎn)速為400r/min) 30min,靜置分層后分液取出有機層，將有機層液體置于轉(zhuǎn)速為4000r/min的離心機中離心lOmin。取離心后上層液體進行常壓分餾得到回收蠟；再取66mL甲苯；溶解粗制蠟，在95°C水浴中攪拌15min，用常壓分餾裝置進行分餾，去除甲苯、脫色劑及雜質(zhì)得到回收蠟a。實施例2在40mL水中加入保險粉O. 5g、氫氧化鈉O. 5g,在60mL甲苯中加入廢臘IOg,攪拌均勻，然后與水溶液混合。于95°C水浴攪拌(轉(zhuǎn)速為400r/min) 30min,靜置分層后分液取出有機層，將有機層液體置于轉(zhuǎn)速為4000r/min的離心機中離心lOmin。取離心后上層液體進行常壓分餾得到回收蠟；再取66mL甲苯和66ml雙氧水溶解粗制蠟，在95°C水浴中攪拌15min，用常壓分餾裝置進行分餾，去除甲苯、脫色劑及雜質(zhì)得到回收蠟b。分餾過程較劇烈。實施例3在40mL水中加入保險粉O. 5g、氫氧化鈉O. 5g,在60mL甲苯中加入廢臘IOg,攪拌均勻，然后與水溶液混合。于95°C水浴攪拌(轉(zhuǎn)速為400r/min)30min,靜置分層后分液取出有機層，將有機層液體置于轉(zhuǎn)速為4000r/min的離心機中離心lOmin。取離心后上層液體進行常壓分餾得到回收蠟；再取66mL甲苯和33ml雙氧水溶解粗制蠟，在95°C水浴中攪拌15min，用常壓分餾裝置進行分餾，去除甲苯、脫色劑及雜質(zhì)得到回收蠟C。實施例4在40mL水中加入保險粉O. 5g、氫氧化鈉O. 5g，在60mL甲苯中加入廢蠟10g，攪拌均勻，然后與水溶液混合。于95°C水浴攪拌(轉(zhuǎn)速為400r/min) 30min,靜置分層后分液取出有機層，將有機層液體置于轉(zhuǎn)速為4000r/min的離心機中離心lOmin。取離心后上層液體進行常壓分餾得到回收蠟；再取66mL甲苯和22ml雙氧水溶解粗制蠟，在95°C水浴中攪拌15min，用常壓分餾裝置進行分餾，去除甲苯、脫色劑及雜質(zhì)得到回收蠟d。回收蠟顏色較深。實施例5取松香用可見光分光光度計，將波長設置為618nm，測定最大吸收波長；使用WSD-III型全自動白度計測試白度；取回收蠟a、b、C、d使用WSD-III型全自動白度計測試白度(見表I)。表I回收蠟a、b、C、d的白度
組別白度(％)
In丨收蠟a12.07回收蠟 b12.14
回收蠟c 28.93 丨「》|收蠟 d_28.03取回收臘c,廢臘分別用α-1101可見光分光光度計,將波長設置為618nm,測定最大吸收波長；使用WSD-III型全自動白度計測試固體蠟質(zhì)的白度；采用Color-Eye 7000A測配色儀，選用Lab-eye軟件測定染色試樣的表面深度(在10°視場、D65光源的測試環(huán)境下)，記錄最大吸收波長處的Κ/S值(見表2)。表2松香、回收蠟C、廢蠟之間的性質(zhì)比較
_組別最大吸收波長(nm) 白度(％) Κ/S值(360nm)松香36029.0510.7251
In丨收蠟 c36028.9310.7636
_廢蠟_618_9J1_9.9573注廢蠟的Κ/S值是在480nm下測得回收蠟的最大吸收波長為360nm與松香相同，Κ/S值為10. 7636與松香相差不大，即回收蠟的顏色與松香基本一致?；厥障灥陌锥葹?8. 9%與松香的白度相差不大.白度越高防染效果越好，則回收蠟的防染效果與松香較接近。采用熔點測定法進行測定，熔點管內(nèi)裝水，毛細管管徑為2 3mm，緩慢升溫，約Imin升高4°C，接近熔點時Imin升1°C.測出熔點，計算熔程。測定回收蠟c和松香的熔點。回收蠟的熔點為9f98°C，熔程為7°C。松香的熔點為10(Tl05°C，熔程為5°C。蠟的熔程越大，蠟紋越精細，因此，回收蠟產(chǎn)生的蠟紋效果較松香好。以上所述，僅為發(fā)明的具體實施方式
。本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發(fā)明揭露的技術范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應當涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權利要求
1.一種蠟染中廢蠟的精制回收的方法，其特征包括以下步驟 1)廢蠟粗制分離在40份水中加入O.5份保險粉及O. 5份氫氧化鈉，在60份甲苯中加入10份廢蠟，攪拌均勻，然后與保險粉堿性水溶液混合。95°C水浴攪拌30min，轉(zhuǎn)速為400r/min，靜置分層后分液取出有機層，將有機層液體離心后，將上層液體進行常壓分餾得到粗制臘； 2)廢蠟精制取有機溶劑和脫色劑溶解粗制蠟，在95°C水浴中攪拌15min，用常壓分餾裝置進行分餾，去除甲苯、脫色劑及雜質(zhì)得到精制蠟。
2.根據(jù)權利要求I所述的方法，其特征在于所述廢蠟精制過程中甲苯與脫色劑質(zhì)量之比為:1 :0 I。
3.根據(jù)權利要求I或2所述的方法，其特征在于所述廢蠟精制過程中甲苯與脫色劑質(zhì)量之比為1 0. 5。
4.根據(jù)權利要求1、2或3所述的方法，其特征在于所述脫色劑為過氧化氫。
5.根據(jù)權利要求I所述的方法，其特征在于所述有機溶劑為甲苯。
全文摘要
本發(fā)明屬于廢棄物資源利用領域，特別涉及一種用有機溶劑與氧化劑分離回收蠟染中廢蠟的方法。本發(fā)明以蠟染工業(yè)中的廢蠟為原料，使用有機溶劑甲苯和脫色劑劑過氧化氫處理廢蠟，分離并精制得到回收蠟，回收蠟性質(zhì)與松香(蠟染中蠟的主要成分)性質(zhì)十分接近，使得廢蠟能循環(huán)使用。為印染工業(yè)中廢蠟二次利用于生產(chǎn)中提供了一條途徑，具有極高的經(jīng)濟價值和應用前景。
文檔編號C11B11/00GK102899171SQ201210433748
公開日2013年1月30日 申請日期2012年11月1日 優(yōu)先權日2012年11月1日
發(fā)明者王樹根, 田秀枝, 蔣學, 蔣靜, 陳和英, 唐文娟, 王夢琴, 張莉, 費秀竹, 方樂 申請人:江南大學