一種亞臨界水提取內(nèi)源性致香物質(zhì)的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種亞臨界水提取內(nèi)源性致香物質(zhì)的方法，包括以下步驟：（1）將煙草原料粉碎至30~120目然后裝入萃取釜中，使用高純氮?dú)庵脫Q萃取釜內(nèi)的氧氣；（2）用高純氮?dú)獬?chǔ)罐內(nèi)離子水中的氧氣形成去離子水，將所述去離子水經(jīng)初步預(yù)熱后用泵泵入萃取釜；（3）將萃取釜內(nèi)溫度梯度升溫至萃取溫度120~200℃，調(diào)節(jié)萃取釜內(nèi)壓力至5~7MPa，萃取結(jié)束后，萃取液經(jīng)冷卻器冷卻得到；（4）重復(fù)步驟（2）、（3）進(jìn)行第二次、第三次萃取，合并三次萃取所得的萃取液。本發(fā)明的方法可以有效減少萃取釜內(nèi)因高溫氧化分解所形成的副產(chǎn)物的影響，萃取率大大提高。
【專利說明】一種亞臨界水提取內(nèi)源性致香物質(zhì)的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種煙草內(nèi)源性致香物質(zhì)的萃取方法，屬于生物物質(zhì)深度提取加工領(lǐng) 域。

【背景技術(shù)】
[0002] 煙草中的化學(xué)成分眾多。20世紀(jì)70年代以來，由于分析測試技術(shù)的發(fā)展，煙草中 的化學(xué)成分不斷的被發(fā)現(xiàn)。史宏志等2011年報(bào)道，經(jīng)鑒定出的煙葉中化學(xué)成分有4992種， 其中與煙草香味相關(guān)的有700余種。煙草中致香物質(zhì)的分子里含有-0H、-C0、-NH和-SH等 特定致香官能團(tuán)，能給人的嗅覺以不同的剌激產(chǎn)生不同的香味。按照香味物質(zhì)功能基團(tuán)的 不同，煙草香味物質(zhì)可分為醇類、酸類、酮類、酯類和萜類等。煙草香味物質(zhì)多是次生代謝產(chǎn) 物，因此也可以按照次生代謝中香氣前體物質(zhì)分為胡蘿卜素類、苯丙氨酸降解物、類西柏烷 類降解物、梅拉德反應(yīng)產(chǎn)物等類別。
[0003] 在煙草的釆收和生產(chǎn)過程中會(huì)產(chǎn)生約25 %的廢次煙末等下腳料不能使用，多被當(dāng) 做垃圾處理，給環(huán)境帶來污染的同時(shí)也造成自然資源的極大浪費(fèi)。
[0004] 關(guān)于廢次煙草中致香物質(zhì)的萃取，國內(nèi)已有大量文獻(xiàn)報(bào)道，除了傳統(tǒng)的水蒸氣蒸 餾法、有機(jī)溶劑萃取法之外，超臨界co 2萃取技術(shù)和亞臨界萃取技術(shù)也有不少報(bào)道。
[0005] 亞臨界水萃取技術(shù)最早應(yīng)用于土壤、沉積物、淤泥等環(huán)境樣品中有機(jī)污染物的萃 取，由于其萃取時(shí)間短、萃取效率高、環(huán)境友好等技術(shù)優(yōu)勢，亞臨界水萃取技術(shù)作為植物有 效成分萃取分離的新方法近年來得到了迅速發(fā)展，是一種很有潛力開發(fā)成為工業(yè)化生產(chǎn)的 綠色萃取技術(shù)。 由于超臨界C02的非極性和相對(duì)分子質(zhì)量小的特點(diǎn)，對(duì)極性較強(qiáng)和相對(duì)分子質(zhì)量大的 化合物缺乏足夠的溶解性而萃取效率不高。水與C02 -樣具有價(jià)廉、無毒、無污染的優(yōu)點(diǎn)， 常溫下對(duì)非極性化合物溶解性非常小，但是水的極性可以通過升高溫度使其達(dá)到超臨界或 亞臨界狀態(tài)而大大降低，對(duì)在常溫下水中溶解度低的疏水性化合物具有良好的溶解能力， 對(duì)極性較強(qiáng)和相對(duì)分子質(zhì)量大的化合物仍具有足夠的溶解性，正好彌補(bǔ)超臨界C0 2的不足。
[0006] 中國專利（200410022306. 3)公開了一種是用亞臨界二甲醚作為主溶劑，通過改變 主溶劑的溫度和壓力，添加不同品種和量的副溶劑，分布選擇性萃取廢棄煙草中的煙浸膏、 茄尼醇粗膏、粗煙堿。
[0007] 中國專利（200510048619. 0)用亞臨界二甲醚在萃取溫度2(T90°C，萃取壓力 0· 5?3MPa，pH值9?11，流量為0· 4?4kg/min，分離溫度2(T60°C，分離壓力0· 1?0· 5MPa，選擇 性脫除煙草中尼古丁和亞硝胺等有害成分。
[0008] 中國專利（201210248567. 1)公開了"一種改性煙草萃取物的制備方法"，其特征在 于取粉碎煙葉在12(T220°C溫度范圍和5-19MPa壓力條件下進(jìn)行亞臨界水的萃取，得到煙 草揮發(fā)性致香物A和煙草萃取物B ;向煙草萃取物B中加入無水乙醇，冷凝回流萃取，將萃 取液在薄膜蒸發(fā)儀中進(jìn)行濃縮，濃縮液加入天然物助劑，生化反應(yīng)后得到萃取物C ;萃取物 C和亞臨界水萃取所得揮發(fā)性致香物A混合既得改性煙草萃取物產(chǎn)品。
[0009] 上述這些專利方法容易在萃取釜中產(chǎn)生高溫氧化反應(yīng)，有無關(guān)的副產(chǎn)品產(chǎn)生，影 響萃取率。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種亞臨界水提取內(nèi)源性致香物質(zhì)的方法，可 以有效減少萃取釜內(nèi)因高溫氧化分解所形成的副產(chǎn)物的影響，有選擇性地分離致香物質(zhì)， 且萃取率大大提1?。
[0011] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個(gè)技術(shù)方案是：提供一種亞臨界水提取內(nèi) 源性致香物質(zhì)的方法，其包括以下步驟： (1) 將煙草原料粉碎至3(Γ120目然后裝入萃取釜中，使用高純氮?dú)庵脫Q萃取釜內(nèi)的氧 氣； (2) 用高純氮?dú)獬?chǔ)罐內(nèi)離子水中的氧氣形成去離子水，將所述去離子水經(jīng)初步預(yù) 熱后用泵泵入萃取荃； (3) 將萃取釜內(nèi)溫度梯度升溫至萃取溫度12(T200°C，調(diào)節(jié)萃取釜內(nèi)壓力至萃取壓力 5~7MPa，進(jìn)行萃取，萃取液經(jīng)冷卻器冷卻得到； (4) 重復(fù)步驟（2)、（3)進(jìn)行第二次、第三次萃取，合并三次萃取所得的萃取液。
[0012] 在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述的煙草原料為煙葉、煙絲或煙草加工過程中產(chǎn) 生的煙末、煙灰、煙碎片、煙梗廢棄物。
[0013] 在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，步驟（2)中所述去離子水經(jīng)過預(yù)熱器加熱至 9(T10(TC，所述去離子水與所述煙草原料的質(zhì)量比例為1 :5~10。
[0014] 在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，步驟（3)中萃取釜的溫度升溫梯度為 5°C /lmin?5°C /10min〇
[0015] 在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，步驟（3)中的萃取時(shí)間為l~3h。
[0016] 在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述三次萃取的溫度分別為ΤΙ、T2和T3,所述T1、 Τ2和Τ3之間的數(shù)量關(guān)系為T2=T1+(T20°C，T3=T2+0?20°C。
[0017] 本發(fā)明的有益效果是： 1.本發(fā)明所使用煙草原料為煙葉、煙絲或煙草加工過程中產(chǎn)生的顆粒細(xì)小的煙末、煙 灰或煙梗等廢棄物，"變廢為寶"減少了對(duì)環(huán)境的污染。
[0018] 2.萃取系統(tǒng)使用高純氮?dú)馀懦諝庵醒鯕夂?，可大大減少萃取過程中產(chǎn)生的氧化 分解反應(yīng)，防止無關(guān)副廣品的廣生，提商了萃取效率。
[0019] 3.萃取過程采用梯度升溫，多溫段多次萃取的方式，既保護(hù)了煙草致香物質(zhì)的成 分，又提高了萃取的選擇性與萃取率。

【具體實(shí)施方式】
[0020] 下面將對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施 例僅是本發(fā)明的一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通 技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其它實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范 圍。
[0021] 本發(fā)明實(shí)施例一：
【權(quán)利要求】
1. 一種亞臨界水提取內(nèi)源性致香物質(zhì)的方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 將煙草原料粉碎至3(Γ120目然后裝入萃取釜中，使用高純氮?dú)庵脫Q萃取釜內(nèi)的氧 氣； (2) 用高純氮?dú)獬?chǔ)罐內(nèi)離子水中的氧氣形成去離子水，將所述去離子水經(jīng)初步預(yù) 熱后用泵泵入萃取荃； (3) 將萃取釜內(nèi)溫度梯度升溫至萃取溫度12(T200°C，調(diào)節(jié)萃取釜內(nèi)壓力至5~7MPa，進(jìn) 行萃取，萃取液經(jīng)冷卻器冷卻得到； (4) 重復(fù)步驟（2)、（3)進(jìn)行第二次、第三次萃取，合并三次萃取所得的萃取液。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞臨界水提取內(nèi)源性致香物質(zhì)的方法，其特征在于，所述的 煙草原料為煙葉、煙絲或煙草加工過程中產(chǎn)生的煙末、煙灰、煙碎片、煙梗廢棄物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞臨界水提取內(nèi)源性致香物質(zhì)的方法，其特征在于，步驟（2) 中所述去離子水經(jīng)過預(yù)熱器加熱至9(Γ100?，所述去離子水與所述煙草原料的質(zhì)量比例為 1 :5?10。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞臨界水提取內(nèi)源性致香物質(zhì)的方法，其特征在于，步驟（3) 中萃取釜的溫度升溫梯度為5°C /lmirT5°C /lOmin。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的亞臨界水提取內(nèi)源性致香物質(zhì)的方法，其特征在于，步驟 (3)中的萃取時(shí)間為廣3h。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞臨界水提取內(nèi)源性致香物質(zhì)的方法，其特征在于，所述三 次萃取的溫度分別為ΤΙ、T2和T3,所述ΤΙ、T2和T3之間的數(shù)量關(guān)系為T2=T1+(T20°C， T3=T2+(T20°C。
【文檔編號(hào)】C11B9/02GK104059778SQ201410254919
【公開日】2014年9月24日 申請(qǐng)日期:2014年6月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月10日
【發(fā)明者】陳勇, 劉雪松, 談滿良, 欒連軍, 李 杰, 李雪飛 申請(qǐng)人:蘇州澤達(dá)興邦醫(yī)藥科技有限公司