一種改進(jìn)水蒸汽蒸餾提取揮發(fā)油的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種改進(jìn)水蒸汽蒸餾提取揮發(fā)油的方法，包括以下步驟：(1)原料準(zhǔn)備；(2)微波輔助水蒸汽蒸餾；(3)冷凝回流；(4)油水二次分離；(5)干燥；(6)裝瓶保存。本發(fā)明以干燥植物花、果皮粉碎物為原料，利用微波作為加熱源，輔助加速水蒸汽蒸餾提取揮發(fā)油，油水二次分離除水分和蠟質(zhì)，并直接干燥得到高品質(zhì)揮發(fā)油。與傳統(tǒng)水蒸汽蒸餾法相比，得到相同提取率使用該法可縮短6-8倍的提取時(shí)間，大大降低了熱敏性物質(zhì)的損失。利用本方法提取的揮發(fā)油品質(zhì)高，操作簡便，實(shí)現(xiàn)一站式提取、分離、干燥得到揮發(fā)油，是一種高效、簡便、節(jié)能、環(huán)保型提取方法，本發(fā)明適用范圍廣，可廣泛應(yīng)用于各種揮發(fā)油提取。
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種通過微波輔助改進(jìn)水蒸汽蒸餾提取揮發(fā)油的 方法。 一種改進(jìn)水蒸汽蒸餾提取揮發(fā)油的方法

【背景技術(shù)】
[0002] 植物精油又稱揮發(fā)油，是從芳香植物的花、葉、皮等部分制得的具有特征香氣的油 狀物質(zhì)，目前，揮發(fā)油提取一般采用的裝置主要有水蒸汽蒸餾、超臨界C0 2萃取、固相微萃取 以及溶劑萃取，溶劑萃取法對(duì)環(huán)境污染大，提取率低；超臨界C02萃取雖提取率較高，但所需 設(shè)備昂貴，溶劑選擇范圍窄；固相微萃取雖是一種簡單快捷的提取技術(shù)，但適合與小分子和 沸點(diǎn)低的物質(zhì)，不適合于大分子物質(zhì)的提取；水蒸汽蒸餾提取率低、時(shí)間長，熱敏性物質(zhì)損 失嚴(yán)重，所常用的揮發(fā)油提取器由于不斷與熱的油水蒸汽混合，達(dá)不到良好的油水分離效 果。
[0003] 微波輔助提取又稱微波萃取，具有簡便易操作、快速高效、環(huán)境污染小等優(yōu)點(diǎn)。中 國專利CN202595100U公開了一種提取植物揮發(fā)油的常壓微波冷凝裝置，該裝置將冷凝器 置于微波爐的下方，雖避免了揮發(fā)油被反復(fù)加熱，但由于冷凝效率低、易混入蠟質(zhì)成分，一 次分離仍不能實(shí)現(xiàn)良好的油水分離。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明目的在于克服上述技術(shù)存在的缺陷，提供一種揮發(fā)油得率高、提取時(shí)間短、 熱敏性物質(zhì)損失少、油水分離效果好，集提取、分離、干燥于一體的水蒸汽蒸餾提取揮發(fā)油 的改進(jìn)方法，其操作簡便、適用于各類揮發(fā)油提取。其具體方案為：
[0005] -種改進(jìn)水蒸汽蒸餾提取揮發(fā)油的方法，包括原料準(zhǔn)備，微波輔助水蒸汽蒸餾，冷 凝回流，油水二次分離，干燥，裝瓶保存，具體步驟為：
[0006] (1)原料準(zhǔn)備：收集植物干燥花，用普通萬能粉碎機(jī)粉碎至30-80目；
[0007] (2)微波輔助水蒸汽蒸餾：稱取30-50g干燥植物花粉碎物，裝入1000ml蒸餾燒瓶 中，將其置于微波蒸餾器，調(diào)整功率至1500-1800W，頻率2450MHz，直到揮發(fā)油收集器中揮 發(fā)油含量不再增加為止；
[0008] (3)冷凝回流：通過微波蒸餾之后，揮發(fā)油經(jīng)揮發(fā)油提取器進(jìn)入冷凝管，經(jīng)過冷 卻，油水混合物于揮發(fā)油提取器中初次分離；
[0009] (4)油水二次分離：油水混合物在油水分離器中再次進(jìn)行分離，分離后的揮發(fā)油 流入干燥柱內(nèi)；
[0010] (5)干燥：將揮發(fā)油進(jìn)入填充有無水硫酸鈉的干燥柱，底部鋪有少量脫脂棉；
[0011] (6)裝瓶保存：經(jīng)干燥揮發(fā)油用深色玻璃瓶密封保存。
[0012] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：
[0013] (1)直接采用油水二次分離除水分和蠟質(zhì)，實(shí)現(xiàn)一站式提取、分離、干燥得到揮發(fā) 油，避免了揮發(fā)油被反復(fù)加熱致使大量熱敏性物質(zhì)損失以及油脂氧化出現(xiàn)異味，不僅所得 揮發(fā)油品質(zhì)高，而且操作簡便，是一種高效、簡便、節(jié)能、環(huán)保型提取方法。
[0014] (2)揮發(fā)油提取效率高、提取時(shí)間短：傳統(tǒng)水蒸汽蒸餾法提取率為0. 6-0. 8%，提 取時(shí)間2-3h，而本方法提取率為0. 6-0. 8%所需提取時(shí)間僅為20-30min，節(jié)約6-8倍時(shí)間。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015] 圖1為本發(fā)明的改進(jìn)水蒸汽蒸餾提取揮發(fā)油的裝置示意圖。
[0016] 如圖1所示，改進(jìn)水蒸汽蒸餾提取揮發(fā)油的裝置包括微波蒸餾器1、揮發(fā)油提取器 5、冷凝器6、分液器7、干燥柱8、接收器9。微波蒸餾器內(nèi)1配套有水蒸汽發(fā)生器2和蒸餾 瓶3,蒸餾瓶3出口 A與揮發(fā)油提取器5底部入口相連接，揮發(fā)油提取器5頂部入口與冷凝 器6相連接，揮發(fā)油提取器5底部出口與分液器7入口相連、分液器7出口與干燥柱8相連 接，干燥柱8底部有精油接收器9。圖1中的標(biāo)注為：1_微波蒸餾器、2-水蒸汽發(fā)生器、3-蒸 餾瓶、4-轉(zhuǎn)接管、5-揮發(fā)油提取器、6-冷凝器、7-分液器、8-干燥柱、9-接收器、10-微波開 關(guān)、11-功率控制面板、12-時(shí)間控制面板、A、B為出口。

【具體實(shí)施方式】
[0017] 下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0018] 實(shí)施例1熏衣草花揮發(fā)油的提取：
[0019] 將薰衣草30g干花用普通萬能粉碎機(jī)粉碎至30-80目后與料液比（1 : 20)的水 混合加入到圖1所示蒸餾瓶3中，將其置于微波蒸餾器，調(diào)整功率至1500W，頻率2450MHz， 連續(xù)輻射，產(chǎn)生的水蒸汽補(bǔ)充到3中，使水蒸汽與原料充分接觸，在微波加熱2min產(chǎn)生第一 滴精油混合物，產(chǎn)生的植物精油和水的蒸汽混合物經(jīng)蒸餾瓶3出口 A進(jìn)入揮發(fā)油提取器5， 經(jīng)冷凝器6冷卻，在重力作用下，精油和水蒸汽不斷進(jìn)入冷凝管，油水混合物于揮發(fā)油提取 器中初次分離；精油進(jìn)入分液器7再次分離，分離后的揮發(fā)油流入干燥柱8干燥，于精油接 收器9中收集。直到揮發(fā)油收集器中揮發(fā)油含量不再增加為止，耗時(shí)20min，揮發(fā)油提取率 為0. 65%，所得揮發(fā)油用深色玻璃瓶密封保存。
[0020] 傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾法提取熏衣草花揮發(fā)油：將薰衣草30g干花用普通萬能粉碎機(jī)粉 碎至30-80目后與料液比（1 : 20)的水混合，置于水蒸氣蒸餾瓶中蒸餾，在第35min出現(xiàn) 第一滴精油混合物，揮發(fā)油收集器中揮發(fā)油含量不再增加為止，耗時(shí)3h，揮發(fā)油提取率為 0. 65%，所得揮發(fā)油用深色玻璃瓶密封保存?？梢姡景l(fā)明所述的方法比傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾法 提取熏衣草花揮發(fā)油提取時(shí)間明顯縮短，效率大大提高。
[0021 ] 實(shí)施例2檸檬果皮揮發(fā)油的提?。?br> [0022] 將干燥的檸檬果皮40g用普通萬能粉碎機(jī)粉碎至30-80目后與料液比（1 : 20) 的水混合加入到圖1所示蒸餾瓶3中，將其置于微波蒸餾器，調(diào)整功率至1800W，頻率 2450MHz，連續(xù)輻射，產(chǎn)生的水蒸汽補(bǔ)充到3中，使水蒸汽與原料充分接觸，在微波加熱2min 產(chǎn)生第一滴精油混合物，精油混合物經(jīng)蒸餾瓶3出口 A進(jìn)入揮發(fā)油提取器5,經(jīng)冷凝器6冷 卻，在重力作用下，精油和水蒸汽不斷進(jìn)入冷凝管，油水混合物于揮發(fā)油提取器中初次分 離；精油進(jìn)入分液器7再次分離，分離后的揮發(fā)油流入干燥柱8干燥，于精油接收器9中收 集。直到揮發(fā)油收集器中揮發(fā)油含量不再增加為止，耗時(shí)25min，揮發(fā)油提取率為0.70%， 所得揮發(fā)油用深色玻璃瓶密封保存。
[0023] 實(shí)施例3玫瑰花揮發(fā)油的提取：
[0024] 將干燥的玫瑰花30g用普通萬能粉碎機(jī)粉碎至30-80目后與料液比（1 : 20)的水 混合加入到圖1所示蒸餾瓶3中，將其置于微波蒸餾器，調(diào)整功率至1800W，頻率2450MHz， 連續(xù)輻射，產(chǎn)生的水蒸汽補(bǔ)充到3中，使水蒸汽與原料充分接觸，在微波加熱2min產(chǎn)生第一 滴精油混合物，產(chǎn)生的植物精油和水的蒸汽混合物經(jīng)蒸餾瓶3出口 A進(jìn)入揮發(fā)油提取器5， 經(jīng)冷凝器6冷卻，在重力作用下，精油和水蒸汽不斷進(jìn)入冷凝管，油水混合物于揮發(fā)油提 取器中初次分離；精油進(jìn)入分液器7再次分離，分離后的揮發(fā)油流入干燥柱8干燥，于精油 接收器9中收集。直到揮發(fā)油收集器中揮發(fā)油含量不再增加為止，耗時(shí)30min，揮發(fā)油提取 率為0. 85%，所得揮發(fā)油用深色玻璃瓶密封保存。
[0025] 以上所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實(shí)施方式】，本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此，任何熟 悉本【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員在本發(fā)明披露的技術(shù)范圍內(nèi)，可顯而易見的得到的技術(shù)方案的簡 單變化或等效替換均屬本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1. 一種改進(jìn)水蒸汽蒸餾提取揮發(fā)油的方法，其特征在于，包括原料準(zhǔn)備，微波輔助水蒸 汽蒸餾，冷凝回流，油水二次分離，干燥，裝瓶保存，具體步驟為： (1) 原料準(zhǔn)備：將植物干燥花、果皮用普通萬能粉碎機(jī)粉碎至30-80目； (2) 微波輔助水蒸汽蒸餾：稱取30-50g干燥植物花粉碎物，裝入1000ml蒸餾燒瓶中， 將其置于微波蒸餾器，調(diào)整功率至1500-1800W，頻率2450MHz，直到揮發(fā)油收集器中揮發(fā)油 含量不再增加為止； (3) 冷凝回流：通過微波蒸餾之后，揮發(fā)油經(jīng)揮發(fā)油提取器進(jìn)入冷凝管，經(jīng)過冷卻，油 水混合物于揮發(fā)油提取器中初次分離； (4) 油水二次分離：油水混合物在油水分離器中再次進(jìn)行分離，分離后的揮發(fā)油流入 干燥柱內(nèi)； (5) 干燥：將揮發(fā)油進(jìn)入填充有無水硫酸鈉的干燥柱，底部鋪有少量脫脂棉； (6) 裝瓶保存：經(jīng)干燥揮發(fā)油用深色玻璃瓶密封保存。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改進(jìn)水蒸汽蒸餾提取揮發(fā)油的方法，其特征在于，揮發(fā) 油經(jīng)冷凝后進(jìn)入油水分離器二次分離。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的改進(jìn)水蒸汽蒸餾提取揮發(fā)油的方法，其特征在于，油水分離 后直接流入干燥柱干燥。
【文檔編號(hào)】C11B9/02GK104120035SQ201410277096
【公開日】2014年10月29日 申請(qǐng)日期:2014年6月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月15日
【發(fā)明者】黃梅桂, 李春陽 申請(qǐng)人:南京林業(yè)大學(xué)