專(zhuān)利名稱(chēng)：海產(chǎn)魚(yú)油和濃縮魚(yú)油的精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及動(dòng)物油脂的精制方法。
海產(chǎn)魚(yú)油中的二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)對(duì)降血脂、降高血壓、防治冠心病和動(dòng)脈硬化、延緩血拴形成和抑制血小板凝集等的藥用價(jià)值已得到充分肯定，并且它們對(duì)維持大腦功能、促進(jìn)兒童智力發(fā)育、提高人體免疫能力，抑制腫瘤細(xì)胞等也具有特殊作用。海產(chǎn)魚(yú)油含EPA和DHA的總量高達(dá)25%左右。但國(guó)內(nèi)魚(yú)粉加工廠生產(chǎn)的魚(yú)油一般酸價(jià)較高，并帶有異臭和濃腥味，顏色也較深，不能直接用于醫(yī)藥，食品及化妝品等行業(yè)中。
海產(chǎn)魚(yú)油脫色、脫臭的方法據(jù)報(bào)道可以用180～250μm的微粒硅膠作為吸附劑，制得無(wú)色、無(wú)臭的精制魚(yú)油(參見(jiàn)日本專(zhuān)利昭62-181398)然而此方法硅膠的用量較大，為魚(yú)油的2倍，成本較高。濃縮魚(yú)油的脫色、脫臭方法據(jù)報(bào)道可以先用酸性白土在100℃以上進(jìn)行吸附脫色，然后于170℃真空水蒸汽蒸餾數(shù)小時(shí)，可得到淡黃色、無(wú)味、無(wú)臭的精制濃縮魚(yú)油(參見(jiàn)日本專(zhuān)利昭59-21641)。但此法的工藝條件較苛刻，否則會(huì)使EPA、DHA含量和碘值下降，酸值和過(guò)氧化值升高。
本發(fā)明的目的在于提供一種成本較低，工藝比較簡(jiǎn)單的精制海產(chǎn)魚(yú)油和精制濃縮魚(yú)油的方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下。
將粗制海產(chǎn)魚(yú)油在氮?dú)夥障录訅A中和游離脂肪酸皂化(堿煉)后，分離出中性油，皂腳在常溫下用低級(jí)烷烴溶劑，如石油醚、正己烷等，提取，提取液與中性油合并，用活性白土進(jìn)行脫色脫臭處理，濾去活性白土，蒸去溶劑，即得無(wú)臭，淡黃色，略帶腥氣的精制魚(yú)油。
采用本發(fā)明，粗制海產(chǎn)魚(yú)油在用活性白土處理時(shí)，是溶解在溶劑中進(jìn)行，此溶劑與提取溶劑相同，總用量為粗制海產(chǎn)魚(yú)油的1.5～5.0倍(V/W)，即1公斤魚(yú)油用溶劑1.5升至5.0升?；钚园淄恋挠昧繛榇种坪．a(chǎn)魚(yú)油重量的5～40%。
對(duì)于濃縮魚(yú)油，精制過(guò)程中不需要堿煉，它的精制方法是將濃縮魚(yú)油用1.5～5.0倍(V/W)的低級(jí)烷烴溶劑，如石油醚、正己烷，溶解，加入濃縮魚(yú)油重量的5～40%活性白土進(jìn)行脫色、脫臭處理，過(guò)濾除去活性白土，蒸去溶劑，即得無(wú)臭、淡黃色、略帶腥氣的濃縮魚(yú)油。
本發(fā)明中，活性白土進(jìn)行脫色、脫臭處理時(shí)，溫度控制在30～55℃效果最好，蒸餾除去溶劑可以采用常規(guī)方法，采用薄膜蒸發(fā)或減壓蒸餾效果更好。
本發(fā)明的魚(yú)油或濃縮魚(yú)油精制方法的特點(diǎn)是在堿煉及脫色、脫臭過(guò)程中使用低級(jí)烷烴作溶劑，達(dá)到中性油與皂化物易于分離的效果，并提高活性白土對(duì)有色物質(zhì)和腥臭成份的吸附作用。本精制方法工藝簡(jiǎn)單，成本低，精制效果好。用本法精制魚(yú)油的得率，根據(jù)原料魚(yú)油酸值、腥臭成分及其它雜質(zhì)含量的不同，可達(dá)75～91%。本發(fā)明制得的精制魚(yú)油和濃縮魚(yú)油可用于醫(yī)藥和食品工業(yè)。
以下為實(shí)施例。
實(shí)施例1 在250ml反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，加入粗制魚(yú)油(連運(yùn)港市太平漁業(yè)公司魚(yú)粉加工廠生產(chǎn)，酸值10.8)100g，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，于25～30℃，滴加20°Be′氫氧化鈉溶液5.5g，約10分鐘加完后，繼續(xù)攪拌0.5小時(shí)，使中和皂化完全。將反應(yīng)瓶?jī)?nèi)溫度慢慢升到60℃，加入6ml飽和氯化鈉水溶液，慢速攪拌0.5小時(shí)，待皂粒明顯分離后，將反應(yīng)瓶冷卻到室溫。靜置1～3小時(shí)，傾倒出上層大部分中性油，然后用石油醚(60～90℃)將皂腳提取三次，每次50ml。將中性油與石油醚提取液合并，用水洗滌三次，每次用水50ml。
將水洗后的油層倒入500ml反應(yīng)瓶中，補(bǔ)加60ml石油醚，加入活性白土25g(江蘇省句容縣膨潤(rùn)化工總廠生產(chǎn)的JS活性白土)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于50～52℃攪拌20分鐘，將反應(yīng)物迅速冷卻到室溫，真空過(guò)濾，濾渣用少量石油醚洗滌一次。用薄膜蒸發(fā)器蒸餾除去石油醚，得到無(wú)臭、微黃色[色澤，黃20、紅0.8(133.4mm)]略帶腥氣的精制魚(yú)油84.5g。
實(shí)施例2 按實(shí)施例1的步驟進(jìn)行堿煉、提取分離和水洗。
將水洗后的油層倒入500ml反應(yīng)瓶中，補(bǔ)加60ml石油醚，再加入活性白土5g，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于50～55℃攪拌30分鐘。將反應(yīng)瓶體系冷卻到室溫，真空過(guò)濾，濾渣用少量石油醚洗滌一次。用薄膜蒸發(fā)器蒸餾除去石油醚，得到無(wú)臭，帶有腥氣，淡黃色[黃70，紅2.0(25.4mm)]的精制魚(yú)油86.2g。
實(shí)施例3 在250ml反應(yīng)瓶中，依次加入30g濃縮魚(yú)油(按文獻(xiàn)《中國(guó)生化藥物雜志》2，52～54，1993的方法制備)，75ml石油醚(60～90℃)和12g活性白土。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于30～40℃攪拌20分鐘，將反應(yīng)瓶冷卻到室溫，真空過(guò)濾，濾渣用少量石油醚洗滌一次。用薄膜蒸發(fā)器蒸餾除去石油醚，得到無(wú)臭、微黃色[黃20，紅0.5(133.4mm)]略帶腥氣的精制濃縮魚(yú)油25.7g。
實(shí)施例4 在250ml反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，依次加入30g濃縮魚(yú)油，75ml石油醚(60～90℃)和1.5g活性白土。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于40～45℃攪拌20分鐘，將反應(yīng)瓶冷卻到室溫，真空過(guò)濾中，濾渣用少量石油醚洗滌一次，用薄膜蒸發(fā)器蒸餾除去石油醚，得到無(wú)臭，帶有腥氣、淡黃色[黃20，紅3.1(133.4mm)]精制濃縮魚(yú)油27.1g。
權(quán)利要求
1.一種海產(chǎn)魚(yú)油的精制方法，其特征是在粗制魚(yú)油中加堿皂化后分離出中性油，皂腳用低級(jí)烷烴溶劑提取，提取液與中性油合并，用活性白土進(jìn)行脫色，脫臭處理，濾去活性白土，蒸餾除去溶劑，即得脫酸無(wú)臭，淡黃色，略帶腥氣的精制魚(yú)油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海產(chǎn)魚(yú)油的精制方法，其特征是低級(jí)烷烴溶劑可以是石油醚、正己烷等溶劑，其總用量為粗制魚(yú)油的1.5-5.0倍(V/W)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海產(chǎn)魚(yú)油的精制方法，其特征是活性白土的用量為粗制魚(yú)油重量的5～40%。
4.一種濃縮魚(yú)油的精制方法，其特征是將濃縮魚(yú)油加低級(jí)烷烴溶劑溶解，加活性白土進(jìn)行脫臭、脫色處理，濾去活性白土后，蒸餾除去溶劑，即得無(wú)臭，淡黃色略帶腥氣的精制濃縮魚(yú)油。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的濃縮魚(yú)油精制方法，其特征是低級(jí)烷烴溶劑可以是石油醚，正己烷等溶劑，其用量為精制濃縮魚(yú)油的1.5～5.0倍(V/W)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的濃縮魚(yú)油精制方法，其特征是活性白土的用量為粗制濃縮魚(yú)油重量的5～40%。
全文摘要
一種海產(chǎn)魚(yú)油和濃縮魚(yú)油的精制方法，它是用低級(jí)烷烴作溶劑，用活性白土脫臭、脫色，本方法無(wú)需水蒸氣蒸餾魚(yú)油，工藝簡(jiǎn)單，成本低，效果好，所得精制魚(yú)油可直接用于食品、醫(yī)藥、化妝品等行業(yè)中。
文檔編號(hào)C11B3/00GK1101935SQ9411144
公開(kāi)日1995年4月26日 申請(qǐng)日期1994年9月20日 優(yōu)先權(quán)日1994年9月20日
發(fā)明者范富龍, 張紹良, 吳玉蘭 申請(qǐng)人:南京大學(xué)