專利名稱：硅-硼溶膠改性楊木纖維的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種硅-硼溶膠改性楊木纖維的方法，屬于楊木纖維/納米復(fù)合 材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
植物纖維是一種親水性材料，由植物纖維制成的未經(jīng)防水處理的木質(zhì)復(fù)合材料具 有很大的吸濕性和吸水性，制品的尺寸穩(wěn)定性差。板材吸水后即發(fā)生變形、降低強(qiáng)度、增加 傳熱、導(dǎo)電性，易腐朽，影響材料的使用范圍和使用壽命。此外，木材是一種易燃材料，用其 制成的木質(zhì)復(fù)合材料也存在這一致命缺陷，因此限制了木質(zhì)復(fù)合材料的使用范圍。迄今，木 材工業(yè)界眾多科研人員對木質(zhì)復(fù)合材料改性做了大量的研究工作，以期提高材料的尺寸穩(wěn) 定性、防腐性和阻燃性，增加木質(zhì)復(fù)合材料的附加值。目前，對木質(zhì)復(fù)合材料的防水、防腐和阻燃處理的主要方法是通過施加防水劑、防 腐劑和阻燃劑來實現(xiàn)的。這種方法特點是宏觀混合、填充或涂敷，存在著易流失的缺陷，這 是影響其使用效果的最主要問題。以溶膠-凝膠技術(shù)制備納米復(fù)合材料已有十幾年的歷史，國內(nèi)外已有很多關(guān)于利 用溶膠-凝膠法制備木材/無機(jī)納米復(fù)合材料的研究。日本的S. Saka,K. Ogiso,H. Miyafuji 以及國內(nèi)的王西成、李堅等采用溶膠-凝膠法制備的木材/無機(jī)納米復(fù)合材料具有良好的 尺寸穩(wěn)定性。但是以楊木纖維為改性對象，以硅_硼溶膠進(jìn)行改性還未見報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出的是一種硅_硼溶膠改性楊木纖維的方法，并以改性楊木纖維為原料 壓制了纖維板，其目的旨在解決木質(zhì)復(fù)合材料尺寸穩(wěn)定性差、易腐朽、易燃等問題。本發(fā)明的技術(shù)解決方案硅-硼溶膠改性楊木纖維的方法，其特征是該方法包括 如下工藝步驟—、楊木纖維制備將原材料楊木去皮、削片后，經(jīng)預(yù)熱蒸煮，送入熱磨機(jī)中加工成 纖維，然后經(jīng)干燥至含水率為2 3% ；二、硅-硼溶膠制備正硅酸乙酯(TEOS)，無水乙醇(EtOH)，水(H2O)，硼酸按照 1 10 10 30 0.33 0.46的摩爾比加入錐形瓶中，以0. lmol. L—1鹽酸作為催化劑， 調(diào)節(jié)PH值在5 6，室溫下，劇烈攪拌1小時得到透明的溶膠，用于木纖維的處理；三、楊木纖維改性楊木纖維在索氏提取器中先后用丙酮、自來水各抽提20 26 小時并于80°C干燥至恒重。然后將處理過的楊木纖維放入自制處理罐中抽真空并保持真 空度0. 097MPa, 20 30分鐘后，加入硅-硼溶膠(每IOOg楊木纖維加入1500 1800ml 硅-硼溶膠)并繼續(xù)保持負(fù)壓5 lOmin，然后解除罐內(nèi)負(fù)壓，通過減壓抽濾得到纖維，在室 溫下放置15 25小時后，用乙醇洗并減壓抽濾，于70 103°C烘干至恒重，即得到硅-硼 溶膠改性的楊木纖維；中密度纖維板壓制改性楊木中密度纖維板設(shè)定密度為0.8g/cm3，板面尺寸為25CmX25CmX4mm，制備步驟如下施脲醛樹脂膠，施膠量為絕干纖維重的12% ；鋪裝；熱 壓，熱壓溫度170°C，熱壓時間30s/mm，熱壓壓力3. 5MPa ；冷卻。本發(fā)明的優(yōu)點以木纖維為研究對象，以正硅酸乙酯為起始物，以鹽酸為催化劑， 以硼酸為添加劑，以獨特的配比關(guān)系制備溶膠。將溶膠-凝膠技術(shù)用于改性楊木纖維，提 出了獨特的優(yōu)化工藝。本專利提出的楊木纖維的改性是從細(xì)胞/納米水平上對材料的結(jié) 構(gòu)進(jìn)行改變，為從根本上解決木質(zhì)復(fù)合材料尺寸穩(wěn)定性差、易腐朽、易燃等問題提供了一條 新思路。中密度纖維板性能內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度0.56Mpa-0.79Mpa(高于國家標(biāo)準(zhǔn))；靜曲強(qiáng)度 25Mpa-26Mpa(高于國家標(biāo)準(zhǔn))；吸水厚度膨脹率14. 85% -14. 36%，未用溶膠處理纖維在相 同條件下壓制的纖維板吸水厚度膨脹率為35.9% ；氧指數(shù)31% -34%，未用溶膠處理纖維 在相同條件下壓制的纖維板氧指數(shù)20%?？梢姵叽绶€(wěn)定性和阻燃性能明顯提高。
具體實施例方式實施例11.楊木纖維制備將原材料楊木去皮、削片后，經(jīng)預(yù)熱蒸煮，送入熱磨機(jī)中加工成 纖維，然后經(jīng)干燥至含水率為2 3%。2、硅-硼溶膠制備正硅酸乙酯(TEOS)，無水乙醇(EtOH)，水(H2O)，硼酸按照 1 10 10 0.46的摩爾比加入錐形瓶中，以0. lmol. L—1鹽酸作為催化劑，調(diào)節(jié)pH值至 5，室溫下，劇烈攪拌1小時得到透明的溶膠，用于木纖維的處理；3、楊木纖維改性楊木纖維在索氏提取器中先后用丙酮、自來水各抽提24小時 并于80°C干燥至恒重。然后將處理過的楊木纖維放入自制處理罐中抽真空并保持真空度 0. 097MPa, 25分鐘后，加入硅-硼溶膠(每IOOg楊木纖維加入1800ml硅-硼溶膠)并繼續(xù) 保持負(fù)壓8min。其后解除罐內(nèi)負(fù)壓，通過減壓抽濾得到纖維。在室溫下放置20小時后，用 乙醇洗并減壓抽濾，于85°C烘干至恒重，即得到硅-硼溶膠改性的楊木纖維；制備楊木中密度纖維板改性楊木中密度纖維板設(shè)定密度為0. 8g/cm3，板面尺寸 為25CmX25CmX4mm，制備步驟如下施脲醛樹脂膠，施膠量為絕干纖維重的12% ；鋪裝；熱 壓，熱壓溫度170°C，熱壓時間30s/mm，熱壓壓力3. 5MPa ；冷卻。中密度纖維板性能內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度0.56Mpa，高于國家標(biāo)準(zhǔn)(0. 55Mpa)；靜曲強(qiáng)度 25Mpa，高于國家標(biāo)準(zhǔn)(23Mpa)；吸水厚度膨脹率15. 56%，未用溶膠處理纖維在相同條件下 壓制的纖維板吸水厚度膨脹率為35. 9% ；氧指數(shù)34%，未用溶膠處理纖維在相同條件下壓 制的纖維板氧指數(shù)20%?？梢姵叽绶€(wěn)定性和阻燃性能明顯提高。實施例21.楊木纖維制備將原材料楊木去皮、削片后，經(jīng)預(yù)熱蒸煮，送入熱磨機(jī)中加工成 纖維，然后經(jīng)干燥至含水率為2 3%。2、硅-硼溶膠制備正硅酸乙酯(TEOS)，無水乙醇(EtOH)，水(H2O)，硼酸按照 1 10 30 0.39的摩爾比加入錐形瓶中，以0. lmol. L—1鹽酸作為催化劑，調(diào)節(jié)pH值至 6，室溫下，劇烈攪拌1小時得到透明的溶膠，用于木纖維的處理；3、楊木纖維改性楊木纖維在索氏提取器中先后用丙酮、自來水各抽提26小時 并于80°C干燥至恒重。然后將處理過的楊木纖維放入自制處理罐中抽真空并保持真空度 0. 097MPa, 30分鐘后，加入硅-硼溶膠(每IOOg楊木纖維加入1800ml硅-硼溶膠)并繼續(xù)
4保持負(fù)壓8min。其后解除罐內(nèi)負(fù)壓，通過減壓抽濾得到纖維。在室溫下放置20小時后，用 乙醇洗并減壓抽濾，于90°C烘干至恒重，即得到硅-硼溶膠改性的楊木纖維。中密度纖維板壓制改性楊木中密度纖維板設(shè)定密度為0.8g/cm3，板面尺寸為 25CmX25CmX4mm。制備步驟如下施脲醛樹脂膠，施膠量為絕干纖維重的12%;鋪裝；熱壓 (熱壓溫度170°C，熱壓時間30s/mm，熱壓壓力3. 5MPa ；冷卻。中密度纖維板性能內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度0.67Mpa，高于國家標(biāo)準(zhǔn)(0. 55Mpa)；靜曲強(qiáng)度 26Mpa，高于國家標(biāo)準(zhǔn)(23Mpa)；吸水厚度膨脹率14. 85%，未用溶膠處理纖維在相同條件下 壓制的纖維板吸水厚度膨脹率為35. 9% ；氧指數(shù)33%，未用溶膠處理纖維在相同條件下壓 制的纖維板氧指數(shù)20%?？梢姵叽绶€(wěn)定性和阻燃性能明顯提高。實施例31.楊木纖維制備將原材料楊木去皮、削片后，經(jīng)預(yù)熱蒸煮，送入熱磨機(jī)中加工成 纖維，然后經(jīng)干燥至含水率為2 3%。2、硅-硼溶膠制備正硅酸乙酯(TEOS)，無水乙醇(EtOH)，水(H2O)，硼酸按照 1 10 15 0.33的摩爾比加入錐形瓶中，以0. lmol. L—1鹽酸作為催化劑，調(diào)節(jié)PH值至 6，室溫下，劇烈攪拌1小時得到透明的溶膠，用于木纖維的處理；3、楊木纖維改性楊木纖維在索氏提取器中先后用丙酮、自來水各抽提20小時 并于80°C干燥至恒重。然后將處理過的楊木纖維放入自制處理罐中抽真空并保持真空度 0. 097MPa, 20分鐘后，加入硅-硼溶膠(每IOOg楊木纖維加入1800ml硅-硼溶膠)并繼續(xù) 保持負(fù)壓8min。其后解除罐內(nèi)負(fù)壓，通過減壓抽濾得到纖維。在室溫下放置20小時后，用 乙醇洗并減壓抽濾，于95°C烘干至恒重，即得到硅-硼溶膠改性的楊木纖維。4、中密度纖維板壓制改性楊木中密度纖維板設(shè)定密度為0. 8g/cm3，板面尺寸為 25CmX25CmX4mm。制備步驟如下施脲醛樹脂膠，施膠量為絕干纖維重的12%;鋪裝；熱壓 (熱壓溫度170°C，熱壓時間30s/mm，熱壓壓力3. 5MPa ；冷卻。中密度纖維板性能內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度0. 79Mpa,高于國家標(biāo)準(zhǔn)；靜曲強(qiáng)度26Mpa ；吸水 厚度膨脹率14. 36%，未用溶膠處理纖維在相同條件下壓制的纖維板吸水厚度膨脹率為 35.9% ；氧指數(shù)31%，未用溶膠處理纖維在相同條件下壓制的纖維板氧指數(shù)20%?？梢姵?寸穩(wěn)定性和阻燃性能明顯提高。
權(quán)利要求
硅 硼溶膠改性楊木纖維的方法，其特征是該方法包括如下工藝步驟一、楊木纖維制備將原材料楊木去皮、削片后，經(jīng)預(yù)熱蒸煮，送入熱磨機(jī)中加工成纖維，然后經(jīng)干燥至含水率為2～3％；二、硅硼溶膠制備正硅酸乙酯(TEOS)，無水乙醇(EtOH)，水(H2O)，硼酸按照1∶10∶10～30∶0.33～0.46的摩爾比加入錐形瓶中，以0.1mol.L 1鹽酸作為催化劑，調(diào)節(jié)pH值在5～6室溫下，劇烈攪拌1小時得到透明的溶膠，用于木纖維的處理；三、楊木纖維改性1)楊木纖維在索氏提取器中先后用丙酮、自來水各抽提20～26小時并于80℃干燥至恒重；2)將處理過的楊木纖維放入自制處理罐中抽真空并保持真空度0.097MPa；3)20～30分鐘后，加入硅 硼溶膠，每100g楊木纖維加入1500～1800ml硅 硼溶膠并繼續(xù)保持負(fù)壓5～10min，然后解除罐內(nèi)負(fù)壓，通過減壓抽濾得到纖維，在室溫下放置15～25小時；4)用乙醇洗并減壓抽濾，于70～103℃烘干至恒重，即得到硅 硼溶膠改性的楊木纖維。
全文摘要
本發(fā)明涉及的是一種硅-硼溶膠改性楊木纖維的方法。包括工藝步驟楊木纖維制備；硅-硼溶膠制備；楊木纖維改性；中密度纖維板壓制。本發(fā)明的優(yōu)點以木纖維為研究對象，以正硅酸乙酯為起始物，以硼酸為添加劑，以鹽酸為催化劑，以獨特的配比關(guān)系制備溶膠。本發(fā)明從細(xì)胞/納米水平上對材料的結(jié)構(gòu)進(jìn)行改變，解決了木質(zhì)復(fù)合材料尺寸穩(wěn)定性差、易腐朽、易燃等問題。中密度纖維板性能內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度0.56-0.79MPa，靜曲強(qiáng)度25-26MPa；吸水厚度膨脹率14.8-14.36％；氧指數(shù)31-34％。未用溶膠處理纖維在相同條件下壓制的纖維板吸水厚度膨脹率為35.9％，氧指數(shù)20％。尺寸穩(wěn)定性和阻燃性能明顯提高。
文檔編號B27K3/52GK101905472SQ20101023032
公開日2010年12月8日 申請日期2010年7月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月19日
發(fā)明者周曉燕, 姜維娜, 徐莉, 曹文靜, 楊星 申請人:南京林業(yè)大學(xué)