專利名稱：具有良好界面相容性的塑合木的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及塑合木的制備方法。
背景技術(shù)：
在木材的天然多孔結(jié)構(gòu)中原位生成聚合物，使聚合物填充木材細(xì)胞腔以補(bǔ)強(qiáng)木材 細(xì)胞壁，及堵塞水分和微生物入侵木材細(xì)胞壁的通道，進(jìn)而提高木材力學(xué)性能和耐久性，所 形成的復(fù)合材料稱為“塑合木”?，F(xiàn)有的塑合木的反應(yīng)性單體主要為乙烯類單體、丙烯類單 體和丙烯酸(酯)類單體，如氯乙烯、苯乙烯、二乙烯基苯、乙酸乙烯酯、丙烯腈、丙烯酰胺、 甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、乙酯、丁酯等。這些單體價(jià)廉、來(lái)源廣泛，形成的聚合物性能 優(yōu)良，但這些單體往往只能自身聚合，或理論上雖帶有可與木材細(xì)胞壁之羥基發(fā)生化學(xué)反 應(yīng)的酯基、酰胺等功能基團(tuán)，但在不給木材性能帶來(lái)明顯負(fù)面影響的溫和反應(yīng)條件下卻又 難以有效地與木材細(xì)胞壁接枝鍵聯(lián)，導(dǎo)致木材多孔結(jié)構(gòu)中的聚合物與孔壁之間存在明顯相 分離，塑合木的順紋抗壓強(qiáng)度較未處理木材僅提高20% 40%，靜曲強(qiáng)度較未處理木材提 高20 % 35 %，力學(xué)強(qiáng)度低；塑合木連續(xù)浸水200h后的抗脹率僅為15 % 25 %，耐真菌侵 蝕能力(即防腐性能)較未處理木材僅提高20% 30%，塑合木的耐久性差。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有塑合木的聚合物與木材細(xì)胞壁之間界面相容性差，使塑合 木力學(xué)強(qiáng)度低、耐久性差的問(wèn)題，而提供的一種具有良好界面相容性的塑合木的制備方法。本發(fā)明的具有良好界面相容性的塑合木的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、按質(zhì)量 份數(shù)比稱取1份功能性單體和3份 6份反應(yīng)性單體，并混合均勻，得到單體溶液；二、稱 取引發(fā)劑、接枝促進(jìn)劑和丙酮溶劑，其中引發(fā)劑的質(zhì)量占經(jīng)步驟一得到的單體溶液質(zhì)量的 0. 5 % 1 %，接枝促進(jìn)劑的質(zhì)量占經(jīng)步驟一得到的單體溶液質(zhì)量的5 % 10 %，丙酮的質(zhì) 量為接枝促進(jìn)劑的2 3倍；三、將經(jīng)步驟二稱取的接枝促進(jìn)劑溶于經(jīng)步驟二稱取的丙酮 中，得到接枝促進(jìn)劑溶液，再將接枝促進(jìn)劑溶液和經(jīng)步驟二稱取的引發(fā)劑加入到經(jīng)步驟一 得到的單體溶液中，混合均勻，得到浸漬液；四、將木材和經(jīng)步驟三得到的浸漬液加入到反 應(yīng)罐中，并使木材浸沒(méi)于浸漬液中，將反應(yīng)罐密閉后抽真空至-0. 08MPa -0. 095MPa,并保 持15min 25min ；五、解除真空恢復(fù)至常壓，然后再向反應(yīng)罐中通入空氣，使反應(yīng)罐中的壓 力達(dá)到0. 8MPa IMPa，并保持20min 30min ；六、將反應(yīng)罐的壓力降至常壓，取出木材， 再用鋁箔紙將浸漬后的木材包裹起來(lái)，先在室溫常壓狀態(tài)下放置12h 24h，然后加熱至溫 度為75°C 85°C并保持8h 10h，拆除鋁箔紙，再繼續(xù)加熱至溫度為105°C 115°C并保 持8h 10h，最后在常溫下抽真空至恒重即得具有良好界面相容性的塑合木；步驟一中所 述的功能性單體為甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)和烯丙基縮水甘油醚(AGE)中的一種或 兩種的組合；步驟一中所述的反應(yīng)性單體為氯乙烯、苯乙烯、二乙烯基苯、乙酸乙烯酯、丙烯 腈、丙烯酰胺、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、乙酯和丁酯中的一種或其中幾種的組合；步驟 一中的引發(fā)劑為偶氮二異丁腈(AIBN)或過(guò)氧化苯甲酰(BPO)；步驟一中的接枝促進(jìn)劑為順丁烯二酸酐、丁二酸酐、鄰苯二甲酸酐或三乙胺。本發(fā)明的方法是先在抽真空條件下將木材多孔結(jié)構(gòu)中的空氣抽出，單體溶液順勢(shì) 進(jìn)入木材多孔結(jié)構(gòu)中；再附加壓力條件，使單體溶液更快、更均勻地填充滿木材多孔結(jié)構(gòu)； 然后再在加熱的條件下使單體聚合，得到有機(jī)聚合物與木材復(fù)合的塑合木。本發(fā)明的功能 性單體甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)和烯丙基縮水甘油醚(AGE)，相當(dāng)于偶聯(lián)劑，功能性單 體具有可與木材基質(zhì)上的羥基發(fā)生化學(xué)鍵合的環(huán)氧基團(tuán)和可與乙烯類、丙烯類單體或丙烯 酸類單體發(fā)生自由基聚合的雙鍵，從而提高塑合木中聚合物與木材基質(zhì)間的界面相容性。 本發(fā)明除利用加熱手段促進(jìn)環(huán)氧基團(tuán)與羥基發(fā)生鍵合外，還利用有機(jī)酸酐或有機(jī)叔胺作為 接枝促進(jìn)劑，使功能性單體在溫和的加熱條件下，有效的打開環(huán)氧基團(tuán)，與木材細(xì)胞壁上的 羥基發(fā)生親核取代反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)兩者的鍵聯(lián)。本發(fā)明的塑合木中的聚合物與孔壁之間接觸緊 密，沒(méi)有明顯縫隙，界面相容性良好，理論上可大大提高塑合木的力學(xué)性能，同時(shí)因?yàn)榫酆?物與孔壁之間接觸緊密，沒(méi)有明顯縫隙，堵塞水分和微生物入侵木材細(xì)胞壁的通道，還會(huì)使 塑合木的耐久性如尺寸穩(wěn)定性和防腐性能顯著提高；本發(fā)明制備的塑合木的順紋抗壓強(qiáng)度 較未處理木材提高70 % 120 %，靜曲強(qiáng)度較未處理木材提高55 % 95 %，塑合木連續(xù)浸 水200h后的抗脹率高達(dá)53% 60%，耐真菌侵蝕能力(即防腐性能)較未處理木材提高 85% 94%，故具有良好的力學(xué)強(qiáng)度、尺寸穩(wěn)定性和防腐性能，可用作室內(nèi)家具及室外結(jié)構(gòu) 材料，可應(yīng)用于對(duì)木質(zhì)材料具有較高耐久性和力學(xué)性能要求的領(lǐng)域。
圖1是具體實(shí)施方式
十四的對(duì)比實(shí)驗(yàn)以苯乙烯為聚合單體的塑合木的沖擊斷面 掃描電鏡照片；圖具體實(shí)施方式
十四的對(duì)比實(shí)驗(yàn)以甲基丙烯酸甲酯為聚合單體的塑合木 的沖擊斷面掃描電鏡照片；圖3是具體實(shí)施方式
十四制備的具有良好界面相容性的塑合木 的沖擊斷面掃描電鏡照片；圖4是具體實(shí)施方式
十五制備的具有良好界面相容性的塑合木 的沖擊斷面掃描電鏡照片；圖5是具體實(shí)施方式
十六制備的具有良好界面相容性的塑合木 的沖擊斷面掃描電鏡照片；圖6是具體實(shí)施方式
十七制備的具有良好界面相容性的塑合木 的沖擊斷面掃描電鏡照片。
具體實(shí)施例方式具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式的具有良好界面相容性的塑合木的制備方法按以 下步驟進(jìn)行一、按質(zhì)量份數(shù)比稱取1份功能性單體和3份 6份反應(yīng)性單體，并混合均 勻，得到單體溶液；二、稱取引發(fā)劑、接枝促進(jìn)劑和丙酮溶劑，其中引發(fā)劑的質(zhì)量占經(jīng)步驟 一得到的單體溶液質(zhì)量的0.5% 1%，接枝促進(jìn)劑的質(zhì)量占經(jīng)步驟一得到的單體溶液質(zhì) 量的5% 10%，丙酮的質(zhì)量為接枝促進(jìn)劑的2 3倍；三、將經(jīng)步驟二稱取的接枝促進(jìn) 劑溶于經(jīng)步驟二稱取的丙酮中，得到接枝促進(jìn)劑溶液，再將接枝促進(jìn)劑溶液和經(jīng)步驟二稱 取的引發(fā)劑加入到經(jīng)步驟一得到的單體溶液中，混合均勻，得到浸漬液；四、將木材和經(jīng) 步驟三得到的浸漬液加入到反應(yīng)罐中，并使木材浸沒(méi)于浸漬液中，將反應(yīng)罐密閉后抽真空 至-0. 08MPa -0. 095MPa,并保持15min 25min ；五、解除真空恢復(fù)至常壓，然后再向反應(yīng) 罐中通入空氣，使反應(yīng)罐中的壓力達(dá)到0. 8MPa IMPa，并保持20min 30min ；六、將反應(yīng) 罐的壓力降至常壓，取出木材，再用鋁箔紙將浸漬后的木材包裹起來(lái)，先在室溫常壓狀態(tài)下
5放置12h 24h，然后加熱至溫度為75°C 85°C并保持8h 10h，拆除鋁箔紙，再繼續(xù)加熱 至溫度為105°C 115°C并保持8h 10h，最后在常溫下抽真空至恒重即得具有良好界面相 容性的塑合木；步驟一中所述的功能性單體為甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)和烯丙基縮水 甘油醚(AGE)中的一種或兩種的組合；步驟一中所述的反應(yīng)性單體為氯乙烯、苯乙烯、二乙 烯基苯、乙酸乙烯酯、丙烯腈、丙烯酰胺、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、乙酯和丁酯中的一 種或其中幾種的組合；步驟一中的引發(fā)劑為偶氮二異丁腈(AIBN)或過(guò)氧化苯甲酰(BPO)； 步驟一中的接枝促進(jìn)劑為順丁烯二酸酐、丁二酸酐、鄰苯二甲酸酐或三乙胺。本實(shí)施方式的功能性單體為組合物時(shí)，其功能性單體按任意比組合。本實(shí)施方式的反應(yīng)性單體為組合物時(shí)，其反應(yīng)性單體按任意比組合。本實(shí)施方式的方法是先在抽真空條件下將木材多孔結(jié)構(gòu)中的空氣抽出，單體溶液 順勢(shì)進(jìn)入木材多孔結(jié)構(gòu)中；再附加壓力條件，使單體溶液更快、更均勻地填充滿木材多孔 結(jié)構(gòu)；然后再在加熱的條件下使單體聚合，得到有機(jī)聚合物與木材復(fù)合的塑合木。本實(shí)施 方式的功能性單體甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)和烯丙基縮水甘油醚(AGE)，相當(dāng)于偶聯(lián) 劑，功能性單體具有可與木材基質(zhì)上的羥基發(fā)生化學(xué)鍵合的環(huán)氧基團(tuán)和可與乙烯類、丙烯 類單體或丙烯酸類單體發(fā)生自由基聚合的雙鍵，從而提高塑合木中聚合物與木材基質(zhì)間界 面相容性。本實(shí)施方式除利用加熱手段促進(jìn)環(huán)氧基團(tuán)與羥基發(fā)生鍵合外，還利用有機(jī)酸酐 或有機(jī)叔胺作為接枝促進(jìn)劑，使功能性單體在溫和的加熱條件下，有效的打開環(huán)氧基團(tuán)，與 木材細(xì)胞壁上的羥基發(fā)生親核取代反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)兩者的鍵聯(lián)。本實(shí)施方式的塑合木中的聚合 物與孔壁之間接觸緊密，沒(méi)有明顯縫隙，界面相容性良好，理論上可大大提高塑合木的力學(xué) 性能，同時(shí)因?yàn)榫酆衔锱c孔壁之間接觸緊密，沒(méi)有明顯縫隙，堵塞水分和微生物入侵木材細(xì) 胞壁的通道，還會(huì)使塑合木的耐久性如尺寸穩(wěn)定性和防腐性能顯著提高；本實(shí)施方式的塑 合木的順紋抗壓強(qiáng)度較未處理木材提高70% 120%，靜曲強(qiáng)度較未處理木材提高55% 95 %，塑合木連續(xù)浸水200h后的抗脹率高達(dá)53 % 60 %，耐真菌侵蝕能力(即防腐性能) 較未處理木材提高85% 94%，故具有良好的力學(xué)強(qiáng)度、尺寸穩(wěn)定性和防腐性能，可用作 室內(nèi)家具及室外結(jié)構(gòu)材料，可應(yīng)用于對(duì)木質(zhì)材料具有較高耐久性和力學(xué)性能要求的領(lǐng)域。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中按質(zhì)量份數(shù) 比稱取1份功能性單體和3. 5份 5. 5份反應(yīng)性單體。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二不同的是步驟一中按質(zhì)量 份數(shù)比稱取1份功能性單體和4. 5份反應(yīng)性單體。其它與具體實(shí)施方式
一或二相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同的是步驟二中引 發(fā)劑的質(zhì)量占經(jīng)步驟一得到的單體溶液質(zhì)量的0. 6% 0. 9%，接枝促進(jìn)劑的質(zhì)量占經(jīng)步 驟一得到的單體溶液質(zhì)量的6% 9%，丙酮的質(zhì)量為接枝促進(jìn)劑的2. 2 2. 8倍。其它與具體實(shí)施方式
一至三之一相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至四之一不同的是步驟二中引 發(fā)劑的質(zhì)量占經(jīng)步驟一得到的單體溶液質(zhì)量的0. 8%，接枝促進(jìn)劑的質(zhì)量占經(jīng)步驟一得到 的單體溶液質(zhì)量的7%，丙酮的質(zhì)量為接枝促進(jìn)劑的2. 5倍。其它與具體實(shí)施方式
一至四之 一相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至五之一不同的是步驟四中將 反應(yīng)罐密閉后抽真空至-0. 082MPa -0. 09IMPa,并保持16min 23min。其它與具體實(shí)施
6方式一至五之一相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至六之一不同的是步驟四中將 反應(yīng)罐密閉后抽真空至-0. 088MPa，并保持20min。其它與具體實(shí)施方式
一至六之一相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至七之一不同的是步驟五中向 反應(yīng)罐中通入空氣，使反應(yīng)罐中的壓力達(dá)到0. 82MPa 0. 96MPa，并保持22min 28min。其 它與具體實(shí)施方式
一至七之一相同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至八之一不同的是步驟五中向 反應(yīng)罐中通入空氣，使反應(yīng)罐中的壓力達(dá)到0. 90MPa，并保持25min。其它與具體實(shí)施方式
一至八之一相同。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至九之一不同的是步驟六中用 鋁箔紙將浸漬后的木材包裹起來(lái)，先在室溫常壓狀態(tài)下放置13h 22h，然后加熱至溫度為 76°C 84°C并保持8. 5h 9. 5h。其它與具體實(shí)施方式
一至九之一相同。
具體實(shí)施方式
十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十之一不同的是步驟六 中用鋁箔紙將浸漬后的木材包裹起來(lái)，先在室溫常壓狀態(tài)下放置18h，然后加熱至溫度為 80°C并保持9h。其它與具體實(shí)施方式
一至十之一相同。
具體實(shí)施方式
十二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十一之一不同的是步驟六 中拆除鋁箔紙后繼續(xù)加熱至溫度為107°C 112°C并保持8. 5h 9. 5h。其它與具體實(shí)施方 式一至十一之一相同。
具體實(shí)施方式
十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十二之一不同的是步驟六 中拆除鋁箔紙后繼續(xù)加熱至溫度為iio°c并保持9h。其它與具體實(shí)施方式
一至十二之一相 同。
具體實(shí)施方式
十四本實(shí)施方式的具有良好界面相容性的塑合木的制備方法按以 下步驟進(jìn)行一、按質(zhì)量份數(shù)比稱取1份甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)和4份苯乙烯，并混 合均勻，得到單體溶液；二、稱取偶氮二異丁腈(AIBN)、馬來(lái)酸酐和丙酮溶劑，其中偶氮二 異丁腈(AIBN)的質(zhì)量占經(jīng)步驟一得到的單體溶液質(zhì)量的1%，馬來(lái)酸酐的質(zhì)量占經(jīng)步驟 一得到的單體溶液質(zhì)量的6%，丙酮的質(zhì)量為接枝促進(jìn)劑的2. 5倍；三、將經(jīng)步驟二稱取的 馬來(lái)酸酐溶于經(jīng)步驟二稱取的丙酮溶劑中，得到馬來(lái)酸酐溶液，再將馬來(lái)酸酐溶液和經(jīng)步 驟二稱取的偶氮二異丁腈(AIBN)加入到經(jīng)步驟一得到的單體溶液中，混合均勻，得到浸漬 液；四、將楊木和經(jīng)步驟三得到的浸漬液加入到反應(yīng)罐中，并使木材浸沒(méi)于浸漬液中，將反 應(yīng)罐密閉后抽真空至-0. OSMPa,并保持20min ；五、解除真空恢復(fù)至常壓，然后再向反應(yīng)罐 中通入空氣，使反應(yīng)罐中的壓力達(dá)到0. 9MPa，并保持20min ；六、將反應(yīng)罐的壓力降至常壓， 然后取出木材，再用鋁箔紙將浸漬后的木材包裹起來(lái)，先在室溫常壓狀態(tài)下放置18h，然后 加熱至溫度為80°C并保持10h，拆除鋁箔紙，再繼續(xù)加熱至溫度為110°C并保持9h，最后常 溫下抽真空至恒重即得具有良好界面相容性的塑合木。作為對(duì)比，以苯乙烯為聚合單體的塑合木的制備方法按以下步驟制進(jìn)行a、稱取 苯乙烯及偶氮二異丁腈(AIBN)，其中偶氮二異丁腈(AIBN)的質(zhì)量為苯乙烯質(zhì)量的1%，并 將偶氮二異丁腈(AIBN)加入到苯乙烯中攪拌均勻，得到浸漬液；b、將楊木和經(jīng)步驟a得到 的浸漬液加入到反應(yīng)罐中，并使木材浸沒(méi)于浸漬液中，將反應(yīng)罐密閉后抽真空至-0. OSMPa, 并保持20min ;c、解除真空恢復(fù)至常壓，然后再向反應(yīng)罐中通入空氣，使反應(yīng)罐中的壓力達(dá)到0. 9MPa，并保持20min ;d、將反應(yīng)罐的壓力降至常壓，然后取出木材，再用鋁箔紙將浸漬 后的木材包裹起來(lái)，先在室溫常壓狀態(tài)下放置18h，然后加熱至溫度為80°C并保持10h，拆 除鋁箔紙，最后常溫下抽真空至恒重即得以苯乙烯為聚合單體的塑合木。作為對(duì)比，以甲基丙烯酸甲酯為聚合單體的塑合木的制備方法按以下步驟制進(jìn) 行a、稱取甲基丙烯酸甲酯及偶氮二異丁腈(AIBN)，其中偶氮二異丁腈(AIBN)的質(zhì)量為甲 基丙烯酸甲酯質(zhì)量的1%，并將偶氮二異丁腈(AIBN)加入到甲基丙烯酸甲酯中攪拌均勻， 得到浸漬液；b、將楊木和經(jīng)步驟a得到的浸漬液加入到反應(yīng)罐中，并使木材浸沒(méi)于浸漬液 中，將反應(yīng)罐密閉后抽真空至-0. 08MPa，并保持20min;C、解除真空恢復(fù)至常壓，然后再向 反應(yīng)罐中通入空氣，使反應(yīng)罐中的壓力達(dá)到0. 9MPa，并保持20min ；d、將反應(yīng)罐的壓力降至 常壓，然后取出木材，再用鋁箔紙將浸漬后的木材包裹起來(lái)，先在室溫常壓狀態(tài)下放置18h， 然后加熱至溫度為80°C并保持10h，拆除鋁箔紙，最后常溫下抽真空至恒重即得以甲基丙 烯酸甲酯為聚合單體的塑合木。對(duì)比實(shí)驗(yàn)中，以苯乙烯為聚合單體的塑合木的沖擊斷面的掃描電鏡照片如圖1所 示，從圖1可以看出，苯乙烯聚合后形成的聚合物孤立地填充在木材細(xì)胞腔中，聚合物相與 木材細(xì)胞壁基質(zhì)間存在明顯的界面縫隙(如圖中箭頭所示)，表明該塑合木界面相容性差。對(duì)比實(shí)驗(yàn)中，以甲基丙烯酸甲酯為聚合單體的塑合木的沖擊斷面的掃描電鏡照片 如圖2所示，從圖2可以看出，甲基丙烯酸甲酯聚合后形成的聚合物孤立地填充在木材細(xì)胞 腔中，聚合物相與木材細(xì)胞壁基質(zhì)間存在明顯的界面縫隙(如圖中箭頭所示)，同樣表明該 塑合木界面相容性差。塑合木的防腐性能按以下步驟進(jìn)行測(cè)試將已稱重的待測(cè)試件于0. IMPa下蒸汽 消毒30min后，置于裝有事先培養(yǎng)好的真菌的培養(yǎng)瓶中，用醫(yī)用脫脂棉封口 ；然后將裝有試 件和真菌的培養(yǎng)瓶放入溫度為28°C，濕度為80%的恒溫恒濕箱中，保存12周；最后取出試 件，干燥至恒重，擦除木材表面的污漬后稱重，計(jì)算真菌侵蝕前后試件的失重率。本實(shí)施方 式制備的具有良好界面相容性的塑合木真菌侵蝕12周后的失重率為7. 11%，防腐性能強(qiáng)。本實(shí)施方式的具有良好界面相容性的塑合木沖擊斷面的掃描電鏡照片如圖3所 示，從圖3可以看出，聚合物相與木材基質(zhì)相間緊密接觸，無(wú)明顯縫隙，顯示了較強(qiáng)的界面 相互作用力，說(shuō)明兩相間的界面相容性增強(qiáng)，理論上不但能顯著提高塑合木的力學(xué)性能，還 可因聚合物與孔壁之間接觸緊密，沒(méi)有明顯縫隙，堵塞水分和微生物入侵木材細(xì)胞壁的通 道，使塑合木的耐久性如尺寸穩(wěn)定性和防腐性能提高。性能檢測(cè)表明，該塑合木的順紋抗 壓強(qiáng)度為102. 8MPa，靜曲強(qiáng)度為107. 16MPa，該塑合木的順紋抗壓強(qiáng)度較未處理木材提高 101.6%,靜曲強(qiáng)度提高86. 4 %，塑合木連續(xù)浸水200h后的抗脹率高達(dá)59. 7 %，防腐性能較 未處理木材提高91 %，故該類塑合木具有良好的力學(xué)強(qiáng)度、尺寸穩(wěn)定性和防腐性能，可用作 室內(nèi)家具及室外結(jié)構(gòu)材料，可應(yīng)用于對(duì)木質(zhì)材料具有較高耐久性和力學(xué)性能要求的領(lǐng)域。
具體實(shí)施方式
十五本實(shí)施方式的具有良好界面相容性的塑合木的制備方法按以 下步驟進(jìn)行一、按質(zhì)量份數(shù)比稱取1份甲基丙烯酸縮水甘油酯和5份甲基丙烯酸甲酯， 并混合均勻，得到單體溶液；二、稱取偶氮二異丁腈(AIBN)、丁二酸酐和丙酮溶劑，其中偶 氮二異丁腈(AIBN)的質(zhì)量占經(jīng)步驟一得到的單體溶液質(zhì)量的1%，丁二酸酐的質(zhì)量占經(jīng) 步驟一得到的單體溶液質(zhì)量的6%，丙酮的質(zhì)量為丁二酸酐的2倍；三、將經(jīng)步驟二稱取的 丁二酸酐溶于經(jīng)步驟二稱取的丙酮中，得到丁二酸酐溶液，再將丁二酸酐溶液和經(jīng)步驟二C 稱取的偶氮二異丁腈(AIBN)加入到經(jīng)步驟一得到的單體溶液中，混合均勻，得到浸漬液; 四、將楊木和經(jīng)步驟三得到的浸漬液加入到反應(yīng)罐中，密閉后抽真空至反應(yīng)罐中的壓力達(dá) 到-0. 085MPa，并保持25min ；五、解除真空，恢復(fù)至常壓，然后再空氣加壓使反應(yīng)罐中的壓 力達(dá)到IMPa并保持30min;六、將反應(yīng)罐的壓力降至常壓，然后取出木材，再用鋁箔紙將浸 漬后的木材包裹起來(lái)，先在室溫常壓狀態(tài)下放置18h，然后加熱至溫度為83°C并保持9h，拆 除鋁箔紙，再繼續(xù)加熱至溫度為110°C并保持9h，最后抽真空至恒重即得到具有良好界面 相容性的塑合木。本實(shí)施方式的具有良好界面相容性的塑合木沖擊斷面的掃描電鏡照片如圖4所 示，從圖4可以看出，聚合物相與木材基質(zhì)相間緊密接觸，無(wú)明顯縫隙，顯示了較強(qiáng)的界面 相互作用力，說(shuō)明兩相間的界面相容性增強(qiáng)，理論上不但能顯著提高塑合木的力學(xué)性能，還 可因聚合物與孔壁之間接觸緊密，沒(méi)有明顯縫隙，堵塞水分和微生物入侵木材細(xì)胞壁的通 道，使塑合木的耐久性如尺寸穩(wěn)定性和防腐性能提高。性能檢測(cè)表明，該塑合木的順紋抗 壓強(qiáng)度為105. 94MPa，靜曲強(qiáng)度為111. 65MPa，連續(xù)浸水200h后的抗脹率高達(dá)56. 2%，真菌 侵蝕12周后的失重率為7. 11% ；較未處理木材順紋抗壓強(qiáng)度提高105. 7%，靜曲強(qiáng)度提高 94. 1%，防腐性能較未處理木材提高93. 2%，故該類塑合木具有良好的力學(xué)強(qiáng)度、尺寸穩(wěn)定 性和防腐性能，可用作室內(nèi)家具及室外結(jié)構(gòu)材料，可應(yīng)用于對(duì)木質(zhì)材料具有較高耐久性和 力學(xué)性能要求的領(lǐng)域。
具體實(shí)施方式
十六本實(shí)施方式的具有良好界面相容性的塑合木的制備方法按以 下步驟進(jìn)行一、按質(zhì)量份數(shù)比稱取1份烯丙基縮水甘油醚和4份苯乙烯，并混合均勻，得 到單體溶液；二、稱取偶氮二異丁腈(AIBN)、鄰苯二甲酸酐和丙酮溶劑，其中偶氮二異丁腈 (AIBN)的質(zhì)量占經(jīng)步驟一得到的單體溶液質(zhì)量的1%，鄰苯二甲酸酐的質(zhì)量占經(jīng)步驟一得 到的單體溶液質(zhì)量的2%，丙酮的質(zhì)量為鄰苯二甲酸酐的3倍；三、將經(jīng)步驟二稱取的鄰苯 二甲酸酐溶于經(jīng)步驟二稱取的丙酮溶劑中，得到接枝促進(jìn)劑溶液，再將接枝促進(jìn)劑溶液和 經(jīng)步驟二稱取的偶氮二異丁腈(AIBN)加入到經(jīng)步驟一得到的單體溶液中，混合均勻，得到 浸漬液；四、將楊木和經(jīng)步驟三得到的浸漬液加入到反應(yīng)罐中，密閉后抽真空至反應(yīng)罐中的 壓力達(dá)到-0. 09MPa并保持25min ；五、解除真空，恢復(fù)至常壓，然后再空氣加壓使反應(yīng)罐中 的壓力達(dá)到0. 9MPa并保持20min ；六、將反應(yīng)罐的壓力降至常壓，然后取出木材，再用鋁箔 紙將浸漬后的木材包裹起來(lái)，先在室溫常壓狀態(tài)下放置16h，然后加熱至溫度為85°C并保 持10h，拆除鋁箔紙，再繼續(xù)加熱至溫度為110°C并保持10h，最后常溫下抽真空至恒重即得 具有良好界面相容性的塑合木。本實(shí)施方式的具有良好界面相容性的塑合木沖擊斷面的掃描電鏡照片如圖5所 示，從圖5可以看出，聚合物相與木材基質(zhì)相間緊密接觸，無(wú)明顯縫隙，顯示了較強(qiáng)的界面 相互作用力，說(shuō)明兩相間的界面相容性增強(qiáng)，理論上不但能顯著提高塑合木的力學(xué)性能，還 可因聚合物與孔壁之間接觸緊密，沒(méi)有明顯縫隙，堵塞水分和微生物入侵木材細(xì)胞壁的通 道，使塑合木的耐久性如尺寸穩(wěn)定性和防腐性能提高。性能檢測(cè)表明，該塑合木的順紋抗壓 強(qiáng)度為92. 66MPa，靜曲強(qiáng)度為97. 73MPa,連續(xù)浸水200h后的抗脹率達(dá)55. 57%，真菌侵蝕 12周后的失重率為5. 40% ；順紋抗壓強(qiáng)度較未處理木材提高80. 2%，靜曲強(qiáng)度較未處理木 材提高70%，耐腐性較未處理木材提高87.3%，故該類塑合木具有良好的力學(xué)強(qiáng)度、尺寸 穩(wěn)定性和防腐性能，可用作室內(nèi)家具及室外結(jié)構(gòu)材料，可應(yīng)用于對(duì)木質(zhì)材料具有較高耐久
9性和力學(xué)性能要求的領(lǐng)域。
具體實(shí)施方式
十七本實(shí)施方式的具有良好界面相容性的塑合木的制備方法按以 下步驟進(jìn)行一、按質(zhì)量份數(shù)比稱取1份烯丙基縮水甘油醚和5份甲基丙烯酸甲酯，并混 合均勻，得到單體溶液；二、稱取偶氮二異丁腈(AIBN)、三乙胺，其中偶氮二異丁腈(AIBN) 的質(zhì)量占經(jīng)步驟一得到的單體溶液質(zhì)量的1%，三乙胺酸酐的質(zhì)量占經(jīng)步驟一得到的單體 溶液質(zhì)量的2% ；三、將三乙胺和經(jīng)步驟二稱取的偶氮二異丁腈(AIBN)加入到經(jīng)步驟一得 到的單體溶液中，混合均勻，得到浸漬液；四、將楊木和經(jīng)步驟三得到的浸漬液加入到反應(yīng) 罐中，密閉后抽真空至反應(yīng)罐中的壓力達(dá)到-0. OSMPa并保持20min ；五、解除真空，恢復(fù)至 常壓，然后再空氣加壓使反應(yīng)罐中的壓力達(dá)到0. 85MPa并保持25min ；六、將反應(yīng)罐的壓力 降至常壓，然后取出木材，再用鋁箔紙將浸漬后的木材包裹起來(lái)，先在室溫常壓狀態(tài)下放 置12h，然后加熱至溫度為80°C并保持8h，拆除鋁箔紙，再繼續(xù)加熱至溫度為105°C并保持 12h，最后常溫下抽真空至恒重即得具有良好界面相容性的塑合木。本實(shí)施方式的具有界面相容性的塑合木沖擊斷面的掃描電鏡照片如圖6所示，從 圖6可以看出，聚合物相與木材基質(zhì)相間緊密接觸，無(wú)明顯縫隙，顯示了較強(qiáng)的界面相互作 用力，說(shuō)明兩相間的界面相容性增強(qiáng)，理論上不但能顯著提高塑合木的力學(xué)性能，還可因聚 合物與孔壁之間接觸緊密，沒(méi)有明顯縫隙，堵塞水分和微生物入侵木材細(xì)胞壁的通道，使塑 合木的耐久性如尺寸穩(wěn)定性和防腐性能提高。性能檢測(cè)表明，該塑合木的順紋抗壓強(qiáng)度為 90. 15MPa，靜曲強(qiáng)度為95. 42MPa，連續(xù)浸水200h后的抗脹率達(dá)55. 57%，真菌侵蝕12周后 的失重率為10. 08%;順紋抗壓強(qiáng)度較未處理木材提高75. 3%，靜曲強(qiáng)度較未處理木材提高 66%，塑合木耐腐性較未處理木材提高87%，故該類塑合木具有良好的力學(xué)強(qiáng)度、尺寸穩(wěn)定 性和防腐性能，可用作室內(nèi)家具及室外結(jié)構(gòu)材料，可應(yīng)用于對(duì)木質(zhì)材料具有較高耐久性和 力學(xué)性能要求的領(lǐng)域。
權(quán)利要求
具有良好界面相容性的塑合木的制備方法，其特征在于具有良好界面相容性的塑合木的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、按質(zhì)量份數(shù)比稱取1份功能性單體和3份～6份反應(yīng)性單體，并混合均勻，得到單體溶液；二、稱取引發(fā)劑、接枝促進(jìn)劑和丙酮溶劑，其中引發(fā)劑的質(zhì)量占經(jīng)步驟一得到的單體溶液質(zhì)量的0.5％～1％，接枝促進(jìn)劑的質(zhì)量占經(jīng)步驟一得到的單體溶液質(zhì)量的5％～10％，丙酮的質(zhì)量為接枝促進(jìn)劑的2～3倍；三、將經(jīng)步驟二稱取的接枝促進(jìn)劑溶于經(jīng)步驟二稱取的丙酮中，得到接枝促進(jìn)劑溶液，再將接枝促進(jìn)劑溶液和經(jīng)步驟二稱取的引發(fā)劑加入到經(jīng)步驟一得到的單體溶液中，混合均勻，得到浸漬液；四、將木材和經(jīng)步驟三得到的浸漬液加入到反應(yīng)罐中，并使木材浸沒(méi)于浸漬液中，將反應(yīng)罐密閉后抽真空至 0.08MPa～ 0.095MPa，并保持15min～25min；五、解除真空恢復(fù)至常壓，然后再向反應(yīng)罐中通入空氣，使反應(yīng)罐中的壓力達(dá)到0.8MPa～1MPa，并保持20min～30min；六、將反應(yīng)罐的壓力降至常壓，取出木材，再用鋁箔紙將浸漬后的木材包裹起來(lái)，先在室溫常壓狀態(tài)下放置12h～24h，然后加熱至溫度為75℃～85℃并保持8h～10h，拆除鋁箔紙，再繼續(xù)加熱至溫度為105℃～115℃并保持8h～10h，最后在常溫下抽真空至恒重即得具有良好界面相容性的塑合木；步驟一中所述的功能性單體為甲基丙烯酸縮水甘油酯和烯丙基縮水甘油醚中的一種或兩種的組合；步驟一中所述的反應(yīng)性單體為氯乙烯、苯乙烯、二乙烯基苯、乙酸乙烯酯、丙烯腈、丙烯酰胺、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、乙酯和丁酯中的一種或其中幾種的組合；步驟一中的引發(fā)劑為偶氮二異丁腈或過(guò)氧化苯甲酰；步驟一中的接枝促進(jìn)劑為順丁烯二酸酐、丁二酸酐、鄰苯二甲酸酐或三乙胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有良好界面相容性的塑合木的制備方法，其特征在于步驟 一中按質(zhì)量份數(shù)比稱取1份功能性單體和3. 5份 5. 5份反應(yīng)性單體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的具有良好界面相容性的塑合木的制備方法，其特征在于 步驟二中引發(fā)劑的質(zhì)量占經(jīng)步驟一得到的單體溶液質(zhì)量的0. 6% 0. 9%，接枝促進(jìn)劑的 質(zhì)量占經(jīng)步驟一得到的單體溶液質(zhì)量的6% 9%，丙酮的質(zhì)量為接枝促進(jìn)劑的2. 2 2. 8 倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的具有良好界面相容性的塑合木的制備方法，其特征在于步驟 四中將反應(yīng)罐密閉后抽真空至-0. 082MPa -0. 09IMPa,并保持16min 23min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或4所述的具有良好界面相容性的塑合木的制備方法，其特征 在于步驟五中向反應(yīng)罐中通入空氣，使反應(yīng)罐中的壓力達(dá)到0. 82MPa 0. 96MPa,并保持 22min 28min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、2或4所述的具有良好界面相容性的塑合木的制備方法，其特征在 于步驟五中向反應(yīng)罐中通入空氣，使反應(yīng)罐中的壓力達(dá)到0. 90MPa，并保持25min。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的具有良好界面相容性的塑合木的制備方法，其特征在于步驟 六中用鋁箔紙將浸漬后的木材包裹起來(lái)，先在室溫常壓狀態(tài)下放置13h 22h，然后加熱至 溫度為76°C 84°C并保持8. 5h 9. 5h。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的具有良好界面相容性的塑合木的制備方法，其特征在于步驟 六中用鋁箔紙將浸漬后的木材包裹起來(lái)，先在室溫常壓狀態(tài)下放置18h，然后加熱至溫度為 80°C并保持9h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1、2、4或7所述的具有良好界面相容性的塑合木的制備方法，其特征 在于步驟六中拆除鋁箔紙后繼續(xù)加熱至溫度為107°C 112°C并保持8. 5h 9. 5h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1、2、4或7所述的具有良好界面相容性的塑合木的制備方法，其特征 在于步驟六中拆除鋁箔紙后繼續(xù)加熱至溫度為iio°c并保持9h。
全文摘要
具有良好界面相容性的塑合木的制備方法，它涉及塑合木的制備方法。本發(fā)明解決了現(xiàn)有塑合木的聚合物與木材細(xì)胞壁之間界面相容性差，使力學(xué)強(qiáng)度低、耐久性差的問(wèn)題。本方法將功能性單體、反應(yīng)性單體、引發(fā)劑、接枝促進(jìn)劑配成浸漬液，將木材和浸漬液加入反應(yīng)罐中，并使木材浸沒(méi)于浸漬液中，先抽真空，然后再加壓處理使浸漬液進(jìn)入木材多孔結(jié)構(gòu)中；再將木材加熱處理使有機(jī)物聚合，得到塑合木；本發(fā)明的塑合木的聚合物與孔壁接觸緊密，其順紋抗壓強(qiáng)度較未處理木材提高70％～120％，連續(xù)浸水200h后的抗脹率為53％～60％，耐真菌侵蝕能力提高85％～94％，可用作室內(nèi)家具及室外結(jié)構(gòu)材料。
文檔編號(hào)B27M1/00GK101966716SQ20101028292
公開日2011年2月9日 申請(qǐng)日期2010年9月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月15日
發(fā)明者劉一星, 呂多軍, 李永峰, 江馳, 郝笑龍 申請(qǐng)人:東北林業(yè)大學(xué)