專利名稱：棉、粘膠織物磷-硅協(xié)效應(yīng)阻燃整理液的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種織物使用的阻燃整理劑，它是一種用于棉、粘膠織物的具有磷-硅協(xié)效應(yīng)的阻燃整理液。
背景技術(shù)：
由纖維素纖維構(gòu)成的棉織物和粘膠織物因為手感柔軟，吸汗吸濕和抗靜電性優(yōu)良等優(yōu)點，受到了人們的普遍歡迎和廣泛接受，但因其LOI值一般在17～19之間屬于可燃性纖維，影響了更廣泛的使用。
粘膠織物的阻燃有多種技術(shù)方案。一種是在紡絲液中加入添加型阻燃劑得到共混纖維，如美國的阻燃粘膠Durvil即是共混法制品。使用得更多的是對纖維或織物進(jìn)行阻燃后整理。
國外用于純棉織物耐久性阻燃整理的方法較多，優(yōu)劣各異，目前國際上最流行、效果最佳的阻燃整理有Pyrovatex CP，Proban，THPC，F(xiàn)yrol-76等。
Pyrovatex CP是Ciba-Geigy公司首先推出的含氮有機磷酸酯類化合物--N-羥甲基-3-(二甲氧基膦酰基)丙烯酰胺(以下應(yīng)用過程中自取編號為FRP-3010)，它適用于加工棉、麻、粘膠等纖維素纖維的耐久性阻燃整理。一般與甲醚化羥甲基三聚氰胺(TMM)等化學(xué)助劑聯(lián)合使用，采用浸軋一焙烘-皂洗常規(guī)工藝，當(dāng)其用量為30％-45％時，所整理的純棉厚織物和薄織物的阻燃性，耐洗牢度、強力損失都較為理想，有因該阻燃劑具有合成簡單，應(yīng)用方便，低毒等優(yōu)點而備受推崇。
THPC意為四羥甲基鹵化膦，分子式為(CH2OH)PC1，THPC-脲-TMM體系是美國農(nóng)業(yè)部開發(fā)的用于棉布的耐久性整理，由于THPC在生產(chǎn)和使用中，有可能產(chǎn)生致癌物質(zhì)，所以又開發(fā)了四羥甲基硫酸磷(THPC)，到1981年改為THPS-脲-TMM體系。
目前許多阻燃劑的開發(fā)是在THPC基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，如瑞士Ciba-Geigy公司開發(fā)的Pyrovatex3726；英國Albright Willson公司開發(fā)的Proban整理。國內(nèi)也已經(jīng)由上海紡織科學(xué)院、山東化工研究所等開發(fā)出相應(yīng)的產(chǎn)品，該方法對純棉織物的阻燃整理可獲得極佳的阻燃性和耐久牢度。
Proban是英國Albright Willson公司80年代初的產(chǎn)品和技術(shù)，它的加工機理是第一步用水溶性低分子齊聚物滲透到纖維素的間隙，第二步是通過氨氣焙固，使低分子Proban聚合成高分子不溶性的Proban聚合物，該阻燃純面織物的耐洗牢度很好，可耐熱皂洗滌200-300次。
Fyorl-76是美國Stauff公司于1976年開發(fā)，2-(β-氯乙基)乙烯亞膦酸酯(CEVP)與甲疾丙烯酸酯進(jìn)行縮聚后的齊聚物，含磷量高達(dá)22％，也采用傳統(tǒng)的軋烘技術(shù)，該方法較適合于對薄棉織物的阻燃整理，阻燃劑成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是，有磷、硅協(xié)同作用的阻燃劑SP-03與阻燃劑FRP-3010共同使用，對織物進(jìn)行后整理從而來增加織物的阻燃性能和耐水洗性。
本發(fā)明的棉、粘膠織物磷-硅協(xié)效應(yīng)阻燃整理液，其特征在于在1000mL溶液中含有如下物質(zhì)阻燃劑FRP-3010 250～350g，阻燃劑SP-03 150～50g，樹脂交聯(lián)劑 60～100g，滲透劑 2～5g，有機硅柔軟劑2～10g，尿 10～12g，催化劑 15～20g，蒸餾水 加至1000mL。
其中，樹脂交聯(lián)劑可以是醚化六羥甲基三聚氰胺、三羥甲基三聚氰胺、六羥甲基三聚氰胺等；滲透劑可以是滲透劑JFC、滲透劑BX、滲透劑TS等；尿可以是尿素、二脲、硫脲等；催化劑可以是硫酸、鹽酸、醋酸等。
作為優(yōu)選，在1000mL溶液中含有如下物質(zhì)
阻燃劑FRP-3010280～320g，阻燃劑SP-03 80～120g，樹脂交聯(lián)劑醚化六羥甲基三聚氰胺80g，滲透劑JFC 2g，有機硅柔軟劑 2g，尿素 10g，催化劑磷酸20g，蒸餾水加至1000mL。
所述的阻燃劑SP-03為發(fā)明人設(shè)計合成的具體如下結(jié)構(gòu)的物質(zhì) 由于它既含有磷又含有硅，而硅、磷可起到協(xié)同作用，從而增加織物的阻燃性能。整理過程中，SP-03既可與其它阻燃劑如FRP-3010(見背景技術(shù))共同使用，又可作為單一阻燃劑對織物進(jìn)行整理。阻燃劑FRP-3010分子式如下 用本發(fā)明對棉、粘膠織物進(jìn)行磷-硅協(xié)效應(yīng)阻燃整理特 在于用加有SP-03的阻燃整理液對棉、粘膠織物進(jìn)行整理，由于SP-03分子中含有反應(yīng)性基團(tuán)-OH，在焙烘工程中可以通過交聯(lián)劑與纖維大分子中的羥基交聯(lián)，故具有高耐久性，同時又因SP-03分子中的磷-硅協(xié)同效應(yīng)使得整理后的織物有較高的阻燃效果。
具體實施方法本工藝采用常規(guī)技術(shù)，將織物浸漬于含有阻燃劑、樹脂交聯(lián)劑、磷酸、尿素、有機硅柔軟劑、滲透劑的整理液中，經(jīng)軋車浸軋(攜液率70-95％)，在80-100℃預(yù)烘5分鐘，再在140-180℃焙烘3-6分鐘，中和，皂洗，漂洗、烘干。
在上述整理液中阻燃劑成分既可是SP-03與其它阻燃劑的混合體，又可是SP-03單獨使用。通過SP-03與其它阻燃劑復(fù)合使用阻燃效果更佳。
實施例1，純棉織物阻燃整理。
溶液組成FRP-3010 250gSP-03 150g醚化六羥甲基三聚氰胺 80g滲透劑2g有機硅柔軟劑 2g尿素 10g磷酸 20g蒸餾水加至1000mL整理方法將純棉織物浸漬于阻燃整理溶液中，經(jīng)軋車浸軋(攜液率85％左右)，然后在100℃下預(yù)烘4分鐘，在160℃焙烘4分鐘。用50g/L的純堿溶液在25℃下中和，再在加有20g/L純堿，2g/L皂粉的60℃的洗滌液中洗滌，然后漂洗，干燥。
實施例2，純棉織物阻燃整理溶液組成FRP-3010 350gSP-03 50g醚化六羥甲基三聚氰胺 80g滲透劑 2g有機硅柔軟劑 2g尿素 10g磷酸 20g蒸餾水 加至1000mL整理方法同例1。
實施例3，粘膠織物阻燃整理溶液組成FRP-3010 300gSP-03 100g醚化六羥甲基三聚氰胺 80g滲透劑2g有機硅柔軟劑 2g尿素 10g磷酸 20g蒸餾水加至1000mL整理方法同例1。
比較例1，純棉織物阻燃整理溶液組成FRP-3010 400g醚化六羥甲基三聚氰胺 80g滲透劑2g有機硅柔軟劑 2g尿素 10g磷酸 20g蒸餾水加至1000mL整理方法同例1。
實施例4，粘膠織物阻燃整理溶液組成FRP-3010 350gSP-03 50g醚化六羥甲基三聚氰胺 80g滲透劑 2g有機硅柔軟劑 2g尿素 10g磷酸 20g蒸餾水 加至1000mL整理方法同例1。
實施例5，粘膠織物阻燃整理溶液組成FRP-3010 250gSP-03 150g醚化六羥甲基三聚氰胺 80g滲透劑2g有機硅柔軟劑 2g尿素 10g磷酸 20g蒸餾水加至1000mL實施方法同例1。
實施例6，粘膠織物阻燃整理溶液組成FRP-3010 300gSP-03 100g醚化六羥甲基三聚氰胺 80g滲透劑2g有機硅柔軟劑 2g尿素 10g磷酸 20g蒸餾水加至1000mL實施方法同例1。
比較例2，粘膠織物阻燃整理溶液組成FRP-3010 400g醚化六羥甲基三聚氰胺 80g滲透劑2g有機硅柔軟劑 2g尿素 20g磷酸 20g蒸餾水加至1000mL實施方法同例1。
實施例1 實施例2 實施例3 比較例1 純棉空白增重率(％)19.83 18.5420.08 20.94——LOI 3634.5 37.533 18實施例4 實施例5 實施例6 比較例2 粘膠空白增重率(％)21.34 22.0121.17 22.92——LOI 3031 31.529.5 17從以上實驗結(jié)果看出，與單獨使用阻燃劑FRP-3010相比阻燃劑FRP-3010與自制的含硅磷酸酯阻燃劑SP-03按一定比例混合使用，整理后織物的阻燃效果有了很大的提高。
權(quán)利要求
1.一種棉、粘膠織物磷-硅協(xié)效應(yīng)阻燃整理液，其特征在于在1000ml溶液中含有如下物質(zhì)阻燃劑FRP-3010 250～350g，阻燃劑SP-03150～50g，樹脂交聯(lián)劑 60～100g，滲透劑 2～5g，有機硅柔軟劑 2～10g，尿 10～12g，催化劑 15～20g，蒸餾水 加至1000mL。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阻燃整理液，其特征在于在1000ml溶液中含有如下物質(zhì)阻燃劑FRP-3010 280～320，阻燃劑SP-0380～120，樹脂交聯(lián)劑醚化六羥甲基三聚氰胺80g，滲透劑JFC 2g，有機硅柔軟劑 2g，尿素 10g，催化劑磷酸 20g，蒸餾水 加至1000mL。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于棉、粘膠織物的具有磷－硅協(xié)效應(yīng)的阻燃整理液。其特征在于在1000ml溶液中含有如下物質(zhì)阻燃劑FRP－3010，為250～350g，阻燃劑SP－03為150～50g，樹脂交聯(lián)劑為60～100g，其余為滲透劑、有機硅柔軟劑、尿、催化劑，蒸餾水加至1000mL。整理后織物的阻燃效果有了很大的提高。
文檔編號D06M13/50GK1556274SQ20031011775
公開日2004年12月22日 申請日期2003年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月30日
發(fā)明者彭治漢, 江建明, 劉麗雅, 朱明娟, 崔艷霞 申請人:浙江恒逸集團(tuán)有限公司, 東華大學(xué)