專利名稱：包含聚合物結(jié)構(gòu)的纖維結(jié)構(gòu)的制作方法
專利說明包含聚合物結(jié)構(gòu)的纖維結(jié)構(gòu) 發(fā)明領(lǐng)域 本發(fā)明涉及聚合物結(jié)構(gòu)和用于制造此類聚合物結(jié)構(gòu)的方法。更具體地講，本發(fā)明涉及包含羥基聚合物結(jié)構(gòu)的聚合物結(jié)構(gòu)，如包含羥基聚合物的纖維。甚至更具體地講，本發(fā)明涉及包含羥基聚合物結(jié)構(gòu)的纖維結(jié)構(gòu)，如包含羥基聚合物的纖維，其中纖維結(jié)構(gòu)顯示小于20的CETM因子和/或小于950的CETM*L2因子。
背景技術(shù)：
顯示21或更大的CETM因子和/或大于1000的CETM*L2因子的纖維結(jié)構(gòu)為本領(lǐng)域所知。例如，包括包含顯示21或更大的CETM因子和/或顯示大于1000的CETM*L2因子的羥基聚合物的纖維的纖維結(jié)構(gòu)為本領(lǐng)域所知。
已知包括顯示21或更大的CETM因子和/或顯示大于1000的CETM*L2因子的纖維結(jié)構(gòu)的薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品不顯示具有消費(fèi)者滿意的性質(zhì)，如棉絨和/或起球，尤其是濕棉絨和/或濕起球、干棉絨和/或干起球和/或柔軟性。
因此，需要顯示小于20的CETM因子和/或小于950的CETM*L2因子的纖維結(jié)構(gòu)、以及用于制造此類纖維結(jié)構(gòu)和包括此類纖維結(jié)構(gòu)的薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品的方法。
發(fā)明概述 本發(fā)明通過提供顯示小于20的CETM因子和/或小于950的CETM*L2因子的纖維結(jié)構(gòu)滿足了上述需要。
在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)例中，提供了包含諸如羥基聚合物纖維和/或薄膜和/或泡沫等羥基聚合物結(jié)構(gòu)的纖維結(jié)構(gòu)，其中纖維結(jié)構(gòu)顯示小于20的CETM因子。
在本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)例中，提供了包含諸如羥基聚合物纖維和/或薄膜和/或泡沫等羥基聚合物結(jié)構(gòu)的纖維結(jié)構(gòu)，其中纖維結(jié)構(gòu)顯示小于950的CETM*L2因子。
在本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)例中，提供了用于制造包含羥基聚合物結(jié)構(gòu)的纖維結(jié)構(gòu)的方法，其中纖維結(jié)構(gòu)顯示小于20的CETM因子和/或小于950的CETM*L2因子，所述方法包括以下步驟 a.生產(chǎn)纖維形式的羥基聚合物結(jié)構(gòu)； b.形成包含該羥基聚合物纖維的纖維結(jié)構(gòu)； c.使該纖維結(jié)構(gòu)經(jīng)受熱粘結(jié)操作。
在本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)例中，提供了包含本發(fā)明的纖維結(jié)構(gòu)的單層或多層薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品。
因此，本發(fā)明提供了顯示小于20的CETM因子和/或小于950的CETM*L2因子的纖維結(jié)構(gòu)、用于制造此類纖維結(jié)構(gòu)和包括此類纖維結(jié)構(gòu)的薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品的方法、以及用于制造本發(fā)明的纖維結(jié)構(gòu)的方法。
附圖概述
圖1A是適用于本發(fā)明的雙螺桿擠出機(jī)圓筒的側(cè)視圖的示意圖； 圖1B是適用于圖1A的機(jī)筒的螺桿與混合元件構(gòu)型的示意性側(cè)視圖； 圖2是用于制造依照本發(fā)明的纖維結(jié)構(gòu)的方法的示意圖； 圖3是依照本發(fā)明的纖維結(jié)構(gòu)的示意圖； 圖4是沿線4-4截取的圖3的纖維結(jié)構(gòu)的橫截面示意圖； 圖5A是依照本發(fā)明的纖維結(jié)構(gòu)的未熔結(jié)區(qū)域的掃描電鏡照片； 圖5B是依照本發(fā)明的纖維結(jié)構(gòu)的熔結(jié)區(qū)域的掃描電鏡照片； 圖6是用于制造依照本發(fā)明的纖維結(jié)構(gòu)的方法的示意圖； 圖7是用橫截面示意圖表示的依照本發(fā)明的方法形成的纖維結(jié)構(gòu)的實(shí)例的流程圖。
發(fā)明詳述 定義 本文所用術(shù)語(yǔ)“聚合物結(jié)構(gòu)”是指由一種聚合物或包含至少一種聚合物的聚合物混料生產(chǎn)的任何單一物理結(jié)構(gòu)。由聚合物加工成物理結(jié)構(gòu)的聚合物混料來生產(chǎn)聚合物結(jié)構(gòu)。聚合物結(jié)構(gòu)可能為干紡的和/或溶液紡的。本文所用術(shù)語(yǔ)“干紡絲”、“干紡”和/或“溶液紡絲”、“溶液紡”和濕紡絲不同，是指聚合物結(jié)構(gòu)不被紡入粘結(jié)槽中。
本發(fā)明的聚合物結(jié)構(gòu)是非天然存在的聚合物結(jié)構(gòu)。換句話講，本發(fā)明的聚合物結(jié)構(gòu)不包括天然存在的纖維素纖維。依照本發(fā)明的聚合物結(jié)構(gòu)的非限制性實(shí)例包括纖維、薄膜和泡沫。多根聚合物結(jié)構(gòu)纖維可以結(jié)合以形成纖維結(jié)構(gòu)(纖維網(wǎng))。
本發(fā)明的聚合物結(jié)構(gòu)可以與其他非聚合物結(jié)構(gòu)物理結(jié)構(gòu)如天然存在的纖維素纖維結(jié)合而形成纖維結(jié)構(gòu)。在一個(gè)實(shí)例中，本發(fā)明的聚合物結(jié)構(gòu)作為整體(纖維、纖維結(jié)構(gòu)、薄膜和/或泡沫)沒有熔點(diǎn)。本發(fā)明的聚合物結(jié)構(gòu)(纖維、纖維結(jié)構(gòu)、薄膜和/或泡沫)為基本均勻的或完全均勻的也是可取的。
在一個(gè)實(shí)例中，本發(fā)明的聚合物結(jié)構(gòu)不包含水不溶性的熱塑性聚合物。
在另一個(gè)實(shí)例中，本發(fā)明的聚合物結(jié)構(gòu)不由本質(zhì)為熱塑性的聚合物組成。
在另一個(gè)實(shí)例中，本發(fā)明的聚合物結(jié)構(gòu)不包含不含羥基的熱塑性聚合物。
本發(fā)明的聚合物結(jié)構(gòu)，尤其是本發(fā)明的纖維，可以通過將聚合物如羥基聚合物交聯(lián)在一起來生產(chǎn)。用于實(shí)現(xiàn)交聯(lián)的合適交聯(lián)體系的非限制性實(shí)例包括交聯(lián)劑和任選的交聯(lián)促進(jìn)劑，其中所述羥基聚合物通過交聯(lián)劑交聯(lián)。
本文所用術(shù)語(yǔ)“纖維結(jié)構(gòu)”是指包含至少一根纖維的單一纖維網(wǎng)結(jié)構(gòu)。例如，本發(fā)明的纖維結(jié)構(gòu)可包含一根或多根纖維，其中至少一根纖維包含纖維形式的羥基聚合物結(jié)構(gòu)。在另一個(gè)實(shí)例中，本發(fā)明的纖維結(jié)構(gòu)可包含多根纖維，其中至少一根(有時(shí)是大多數(shù)，甚至全部)纖維包含纖維形式的羥基聚合物結(jié)構(gòu)。本發(fā)明的纖維結(jié)構(gòu)可以如此成層，以致纖維結(jié)構(gòu)中的一層可包含與同一纖維結(jié)構(gòu)中的另一層不同組成的纖維和/或材料。
本發(fā)明的聚合物結(jié)構(gòu)不包括包含應(yīng)用到預(yù)存在的形狀上的羥基聚合物(如淀粉漿液組合物)的涂層和/或其他表面處理，如纖維、薄膜或泡沫上的涂層。然而，在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，可用本發(fā)明的交聯(lián)體系涂敷和/或表面處理依照本發(fā)明的聚合物結(jié)構(gòu)。
纖維、纖維結(jié)構(gòu)、薄膜和/或泡沫形式的聚合物結(jié)構(gòu)可以被結(jié)合到薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品和/或其他紙類產(chǎn)品，如書寫紙、芯，如薄頁(yè)紙制品芯、包裝薄膜和包裝泡沫顆粒。
可將本發(fā)明的一種或多種聚合物結(jié)構(gòu)合并成多聚合物結(jié)構(gòu)產(chǎn)品。
本文所用術(shù)語(yǔ)“羥基聚合物結(jié)構(gòu)”是指本發(fā)明的聚合物結(jié)構(gòu)，其中所述聚合物結(jié)構(gòu)包含羥基聚合物。
本文所用術(shù)語(yǔ)“羥基聚合物”包括可被結(jié)合成本發(fā)明的聚合物結(jié)構(gòu)如結(jié)合成纖維狀聚合物結(jié)構(gòu)的任何含羥基聚合物。
在一個(gè)實(shí)施方案中，本發(fā)明的羥基聚合物包含按重量計(jì)大于10％和/或大于20％和/或大于25％的羥基部分。
依照本發(fā)明的羥基聚合物的非限制性實(shí)例包括多元醇，如聚乙烯醇、聚乙烯醇衍生物、聚乙烯醇共聚物、淀粉、淀粉衍生物、脫乙酰殼多糖、脫乙酰殼多糖衍生物、纖維素衍生物如纖維素醚和纖維素酯衍生物、樹膠、阿拉伯聚糖、半乳聚糖、蛋白質(zhì)和多種其他多糖、以及它們的混合物。
由羥基聚合物主鏈來定義羥基聚合物的種類。例如，聚乙烯醇和聚乙烯醇衍生物以及聚乙烯醇共聚物屬于聚乙烯醇羥基聚合物種類，而淀粉和淀粉衍生物都屬于淀粉羥基聚合物種類。
羥基聚合物可具有約10,000至約40,000,000g/mol的重均分子量。較高和較低分子量的羥基聚合物可與具有優(yōu)選重均分子量的羥基聚合物聯(lián)合使用。
羥基聚合物如天然淀粉的熟知改性包括化學(xué)改性和/或酶改性。例如，天然淀粉可被酸稀化、羥乙基化、羥丙基化和/或氧化。此外，羥基聚合物可包含臼齒形玉米淀粉羥基聚合物。
可以用其他單體來接枝本文的聚乙烯醇以改變它的性能。已經(jīng)成功地將大量單體接枝到聚乙烯醇上。此類單體的非限制性實(shí)例包括乙酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯酰胺、丙烯酸、2-羥乙基異丁烯酸酯、丙烯腈、1，3-丁二烯、異丁烯酸甲酯、甲基丙烯酸、1，1-二氯乙烯、氯乙烯、乙烯胺和多種丙烯酸酯。
本文所用術(shù)語(yǔ)“多糖”是指天然多糖和多糖衍生物或改性多糖。合適的多糖包括但不限于淀粉、淀粉衍生物、脫乙酰殼多糖、脫乙酰殼多糖衍生物、纖維素衍生物、樹膠、阿拉伯聚糖、半乳聚糖、以及它們的混合物。在一個(gè)實(shí)例中，羥基聚合物包括和/或基本上由和/或由一種或多種多糖組成。
本文所用術(shù)語(yǔ)“纖維”是指一種細(xì)長(zhǎng)、纖薄又高度柔韌的物體，該物體具有一個(gè)長(zhǎng)軸。與垂直于所述長(zhǎng)軸的該纖維的兩個(gè)相互正交的軸相比，該長(zhǎng)軸非常長(zhǎng)。優(yōu)選地，長(zhǎng)軸長(zhǎng)度與垂直于所述長(zhǎng)軸的纖維橫截面的當(dāng)量直徑的縱橫比大于100/1，更具體地講大于500/1，還更具體地講大于1000/1，甚至更具體地講大于5000/1。
本發(fā)明的纖維可以是連續(xù)的或基本連續(xù)的。在一個(gè)實(shí)例中，如果纖維能夠延伸纖維結(jié)構(gòu)和/或由其制成的薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品的縱向長(zhǎng)度的100％，那么該纖維即為連續(xù)的或基本連續(xù)的。在一個(gè)實(shí)施方案中，如果纖維僅延伸纖維結(jié)構(gòu)和/或由其制成的薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品的縱向長(zhǎng)度的大于約5％和/或大于約10％和/或大于約20％和/或大于約30％和/或大于約50％和/或大于約70％，那么該纖維即為基本連續(xù)的。在另一個(gè)實(shí)例中，如果纖維顯示至少約2.54cm(1in.)和/或至少約3.81cm(1.5in.)和/或至少約5.08cm(2in.)和/或至少約6.35cm(2.5in.)和/或至少約7.62cm(3in.)的長(zhǎng)度，那么該纖維即為連續(xù)或基本連續(xù)的。
當(dāng)通過本文所述的纖維直徑測(cè)試方法測(cè)定時(shí)，纖維可具有小于約50微米和/或小于約20微米和/或小于約10微米和/或小于約8微米和/或小于約6微米和/或小于約5.5微米的纖維直徑。
纖維可包括熔紡纖維、干紡纖維和/或紡粘纖維、人造短纖維、中空纖維、異形纖維，如多葉形纖維和多組分纖維，尤其是雙組分纖維。多組分纖維，尤其是雙組分纖維，可以是并列型、皮芯型、分割餅型、帶型、海島型構(gòu)型、或它們的任何組合。外皮可以連續(xù)或不連續(xù)地圍繞芯。外皮與芯的重量比可以為約5∶95至約95∶5。本發(fā)明的纖維可具有不同的幾何形狀，包括圓形、橢圓形、星形、矩形和其他多種偏心構(gòu)形。
本文所用術(shù)語(yǔ)“薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品”包括但不限于用于大小便后清潔的擦拭工具(衛(wèi)生紙)、用于耳鼻喉排出物的擦拭工具(面巾紙)和多功能吸收、清潔用途(吸收巾)、擦拭物、女性護(hù)理產(chǎn)品和尿布。
本發(fā)明的薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品包含至少一種依照本發(fā)明的聚合物結(jié)構(gòu)和/或纖維結(jié)構(gòu)。在一個(gè)實(shí)例中，當(dāng)通過本文所述的初始總濕拉伸強(qiáng)度測(cè)試方法測(cè)定時(shí)，依照本發(fā)明的聚合物結(jié)構(gòu)和/或纖維結(jié)構(gòu)和/或薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品顯示至少約3.1g/cm(8g/in)和/或至少約3.9g/cm(10g/in)和/或至少約5.9g/cm(15g/in)和/或至少約7.9g/cm(20g/in)和/或至少約15.7g/cm(40g/in)的初始總濕拉伸強(qiáng)度。
在另一個(gè)實(shí)例中，當(dāng)通過本文所述的初始總濕拉伸強(qiáng)度測(cè)試方法測(cè)定時(shí)，本發(fā)明的聚合物結(jié)構(gòu)和/或纖維結(jié)構(gòu)和/或薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品顯示小于約196.9g/cm(500g/in)和/或小于約157.5g/cm(400g/in)和/或小于約118.1g/cm(300g/in)和/或小于約78.7g/cm(200g/in)和/或小于約59.1g/cm(150g/in)和/或小于約47.2g/cm(120g/in)和/或小于約39.4g/cm(100g/in)的初始總濕拉伸強(qiáng)度。
在另一個(gè)實(shí)例中，當(dāng)通過本文所述的初始總濕拉伸強(qiáng)度測(cè)試方法測(cè)定時(shí)，本發(fā)明的聚合物結(jié)構(gòu)和/或纖維結(jié)構(gòu)和/或薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品可能顯示約3.11/cm(8g/in)至約196.9g/cm(500g/in)和/或約15.7g/cm(40g/in)至約196.9g/cm(500g/in)和/或約23.6g/cm(60g/in)至約196.9g/cm(500g/in)和/或約25.6g/cm(65g/in)至約177.2g/cm(450g/in)和/或約27.6g/cm(70g/in)至約157.5g/cm(400g/in)和/或約29.5g/cm(75g/in)至約157.5g/cm(400g/in)和/或約31.5g/cm(80g/in)至約118.1g/cm(300g/in)和/或約31.5g/cm(80g/in)至約78.7g/cm(200g/in)和/或約31.5g/cm(80g/in)至約59.1g/cm(150g/in)和/或約31.5g/cm(80g/in)至約47.2g/cm(120g/in)和/或約31.5g/cm(80g/in)至約39.4g/cm(100g/in)的初始總濕拉伸強(qiáng)度。
在一個(gè)實(shí)例中，依照本發(fā)明的聚合物結(jié)構(gòu)和/或纖維結(jié)構(gòu)和/或薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品顯示至少約27.6g/cm(70g/in)和/或至少約39.4g/cm(100g/in)和/或至少約118.1g/cm(300g/in)和/或至少約196.9g/cm(500g/in)和/或至少約275.6g/cm(700g/in)和/或至少約314.9g/cm(800g/in)和/或至少約354.3g/cm(900g/in)和/或至少約393.7g/cm(1000g/in)的最小總干拉伸強(qiáng)度。
在另一個(gè)實(shí)例中，依照本發(fā)明的聚合物結(jié)構(gòu)和/或纖維結(jié)構(gòu)和/或薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品顯示小于約1968.5g/cm(5000g/in)和/或小于約1574.8g/cm(4000g/in)和/或小于約787.4g/cm(2000g/in)和/或小于約669.3g/cm(1700g/in)和/或小于約590.6g/cm(1500g/in)的最大總干拉伸強(qiáng)度。
在另一個(gè)實(shí)例中，當(dāng)依照本文所述的棉絨/起球測(cè)試方法測(cè)定時(shí)，依照本發(fā)明的聚合物結(jié)構(gòu)和/或纖維結(jié)構(gòu)和/或薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品顯示小于約25和/或小于20和/或小于15和/或小于10的濕棉絨分?jǐn)?shù)。
在另一個(gè)實(shí)例中，依照本發(fā)明的薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品顯示在上述最小和最大總干拉伸強(qiáng)度值范圍內(nèi)的總干拉伸強(qiáng)度。
在另一個(gè)實(shí)例中，當(dāng)依照本文所述的棉絨/起球測(cè)試方法測(cè)定時(shí)，依照本發(fā)明的聚合物結(jié)構(gòu)和/或纖維結(jié)構(gòu)和/或薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品顯示小于約1 0和/或小于約8和/或小于約7和/或小于約6和/或小于約5.5的干棉絨分?jǐn)?shù)。
本文所用術(shù)語(yǔ)“層片”是指任選與其他層片基本鄰接并且面對(duì)面設(shè)置形成多層薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品的單個(gè)纖維結(jié)構(gòu)。也設(shè)想單個(gè)纖維結(jié)構(gòu)可通過例如自身折疊有效地形成兩“層”或多“層”。層片也可能作為薄膜或其他聚合物結(jié)構(gòu)存在。
一個(gè)或多個(gè)層可以存在于單層片中。例如，不同組合物的兩個(gè)或更多個(gè)層可以形成單層片。換句話講，該兩個(gè)或更多個(gè)層基本或完全能夠在基本不破壞層片的情況下彼此物理分開。
本文所用術(shù)語(yǔ)“重均分子量”是指依照規(guī)程用凝膠滲透色譜法測(cè)定的重均分子量，所述規(guī)程存在于Colloids and Surfaces A.PhysicoChemical&Engineering Aspects，第162卷，2000年，第107至121頁(yè)。
本文所用術(shù)語(yǔ)“棉絨”和/或“小球”是指聚合物結(jié)構(gòu)和/或纖維結(jié)構(gòu)和/或薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品的離散塊，其典型地在使用期間與最初的聚合物結(jié)構(gòu)和/或纖維結(jié)構(gòu)和/或薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品分離。
例如，已知的衛(wèi)生紙和紙巾由基本上由短纖維素纖維組成的纖維結(jié)構(gòu)構(gòu)成。在一次擦拭過程中(濕的和干的兩種情況下)，這些短纖維素纖維可以脫離該纖維結(jié)構(gòu)，并且明顯變成棉絨或小球。本發(fā)明基本使用連續(xù)或基本連續(xù)的纖維而不用傳統(tǒng)的離散短纖維素纖維。一般來講，由于本發(fā)明的纖維的連續(xù)本性，本發(fā)明的纖維結(jié)構(gòu)與它們的基于纖維素纖維的同類相比能夠抵抗起棉絨。此外，相對(duì)于它們的基于纖維素纖維的同類，本發(fā)明的聚合物結(jié)構(gòu)和/或纖維結(jié)構(gòu)和/或薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品將抵抗起球，前提條件是粘結(jié)和纖維強(qiáng)度和拉伸足夠防止在擦拭過程中游離纖維破損或與鄰近纖維纏結(jié)。
本文所用術(shù)語(yǔ)“強(qiáng)度特性”和/或“普通強(qiáng)度特性值”是指本發(fā)明的聚合物結(jié)構(gòu)、纖維結(jié)構(gòu)和/或薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品(共同稱為“基質(zhì)”-其是指單個(gè)一體結(jié)構(gòu)，而不是一個(gè)堆疊在另一個(gè)上面的多個(gè)一體結(jié)構(gòu))的獨(dú)立于質(zhì)量的性質(zhì)。普通強(qiáng)度特性的非限制性實(shí)例包括密度、基質(zhì)的基重、基質(zhì)稠度、基質(zhì)厚度、基質(zhì)高度、基質(zhì)不透明度、基質(zhì)縐頻、以及它們的任何組合。本發(fā)明的聚合物結(jié)構(gòu)和/或纖維結(jié)構(gòu)和/或薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品可包括兩個(gè)或更多個(gè)區(qū)域，這些區(qū)域顯示彼此不同的普通強(qiáng)度特性值。換句話講，本發(fā)明的纖維結(jié)構(gòu)可包括具有第一不透明值的一個(gè)區(qū)域和具有不同于第一不透明值的第二不透明值的第二區(qū)域。此類區(qū)域可以為連續(xù)的、基本連續(xù)的和/或不連續(xù)的。多個(gè)普通強(qiáng)度特性可以通過授予Phan等人的美國(guó)專利5,843,279和授予Rasch等人的美國(guó)專利5,328,565中所述的方法來測(cè)定，這兩個(gè)專利均由The Procter&Gamble Company擁有。
本文所用術(shù)語(yǔ)“熱粘結(jié)操作”是指一種材料，如聚合物結(jié)構(gòu)，尤其是包含依照本發(fā)明的羥基聚合物結(jié)構(gòu)的纖維結(jié)構(gòu)被賦予性質(zhì)，該性質(zhì)導(dǎo)致該聚合物結(jié)構(gòu)的一種或多種聚合物顯示超出其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。一旦該聚合物被賦予超出其玻璃化轉(zhuǎn)變的溫度，那么該聚合物就可以流動(dòng)，從而當(dāng)施壓時(shí)有利于纖維和/或聚合物結(jié)構(gòu)的熔結(jié)。
熱粘結(jié)操作所發(fā)生的條件可以隨各種條件的值而變化。例如，以下條件是影響包含由本發(fā)明的一種或多種羥基聚合物所形成的一種或多種纖維的纖維結(jié)構(gòu)的熱粘結(jié)操作的主要條件1)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度調(diào)節(jié)劑，如聚乙烯醇羥基聚合物的含量；2)熱粘結(jié)操作過程中纖維結(jié)構(gòu)的溫度；3)熱粘結(jié)操作過程中施加到纖維結(jié)構(gòu)上的壓力；4)熱粘結(jié)操作過程中纖維結(jié)構(gòu)所經(jīng)受的濕度；和5)纖維結(jié)構(gòu)在上述溫度、壓力和/或濕度下的時(shí)間(停留時(shí)間)。例如，如果升高該纖維結(jié)構(gòu)的溫度，那么就可能降低壓力，以實(shí)現(xiàn)包含本發(fā)明的聚合物結(jié)構(gòu)的纖維結(jié)構(gòu)的熱粘結(jié)，使得纖維結(jié)構(gòu)滿足本發(fā)明的CETM因子和/或CETM*L2因子。可以通過實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)性地獲得依照本發(fā)明的纖維結(jié)構(gòu)的熱粘結(jié)可能發(fā)生的條件，使得纖維結(jié)構(gòu)滿足CETM因子和/或CETM*L2因子。
例如，在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度調(diào)節(jié)劑(如聚乙烯醇羥基聚合物)的給定含量下，可能需要升高或降低纖維結(jié)構(gòu)的溫度和/或可能需要增加或降低壓力和/或可能需要增大或減小濕度和/或可能需要增加或縮短纖維結(jié)構(gòu)處于該溫度、壓力和濕度下的時(shí)間。
在另一個(gè)實(shí)例中，在纖維結(jié)構(gòu)的給定溫度下，可能需要增加或降低玻璃化轉(zhuǎn)變溫度調(diào)節(jié)劑(如聚乙烯醇羥基聚合物)的含量和/或可能需要增加或降低壓力和/或可能需要增大或減小濕度和/或可能需要增加或縮短纖維結(jié)構(gòu)處于該溫度、壓力和濕度下的時(shí)間。
在給定壓力下、在給定濕度下、以及在纖維結(jié)構(gòu)在該溫度、壓力和濕度下的給定時(shí)間時(shí)相似的情況將存在，可能需要增加或降低其他各項(xiàng)。
在一個(gè)實(shí)例中，基于包括在纖維中的聚乙烯醇羥基聚合物的含量，存在于依照本發(fā)明的纖維結(jié)構(gòu)中的纖維和/或該纖維內(nèi)的一種或多種聚合物(例如，淀粉和聚乙烯醇羥基聚合物)的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度同開始的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度相比有所升高或降低。例如，如果5％重量的聚乙烯醇羥基聚合物存在于纖維中，那么該纖維和/或纖維內(nèi)的一種或多種聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度就升高。相反，如果20％重量的聚乙烯醇羥基聚合物存在于纖維中，那么該纖維和/或纖維內(nèi)的一種或多種聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度就降低。因此，為了使纖維結(jié)構(gòu)的纖維處于超出其纖維的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和/或一種或多種聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的溫度，纖維結(jié)構(gòu)需要處于的溫度取決于存在于該纖維中的聚乙烯醇羥基聚合物的含量。
例如，取決于用于如上述熱粘結(jié)操作的條件，包含聚乙烯醇羥基聚合物和淀粉羥基聚合物的聚合物結(jié)構(gòu)可以處于任何合適的溫度。用于熱粘結(jié)操作的聚合物結(jié)構(gòu)和/或聚合物結(jié)構(gòu)內(nèi)的聚合物的合適溫度的非限制性實(shí)例包括約70℃(158)至約400℃(752)和/或約80℃(176)至約260℃(500)的溫度，只要在熱粘結(jié)操作過程中聚合物結(jié)構(gòu)和/或組成該聚合物結(jié)構(gòu)的一種或多種聚合物處于超出其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的溫度，從而使聚合物結(jié)構(gòu)和/或組成該聚合物結(jié)構(gòu)的一種或多種聚合物經(jīng)受超出其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的溫度。取決于聚合物結(jié)構(gòu)內(nèi)的材料，一些材料在超出某個(gè)最大值的溫度時(shí)可能燃燒和/或燒焦。在另一個(gè)實(shí)例中，取決于聚合物結(jié)構(gòu)中存在的材料，尤其是如果該聚合物結(jié)構(gòu)在熱粘結(jié)操作時(shí)還沒有固化，那么可能利用低于170℃(338)，和/或低于約140℃(285)和/或低于約104℃(220)和/或低于約90℃(194)和/或甚至約82℃(180)的聚合物結(jié)構(gòu)的溫度來實(shí)現(xiàn)熱粘結(jié)。因此，在一個(gè)實(shí)例中，聚合物結(jié)構(gòu)，尤其是未固化的聚合物結(jié)構(gòu)可能顯示高于約70℃(158)和/或高于約80℃(176)和/或高于約90℃(194)和/或高于約104℃(220)和/或約70℃(158)至約400℃(752)和/或約80℃(176)至約260℃(500)和/或約104℃(220)至約200℃(392)和/或約120℃(248)至約200℃(392)和/或約140℃(285)至約200℃(392)和/或約170℃(338)至約200℃(392)的溫度。未固化聚合物結(jié)構(gòu)的熱粘結(jié)可能減弱聚合物結(jié)構(gòu)和/或包含此類聚合物結(jié)構(gòu)的纖維結(jié)構(gòu)和/或包含此類聚合物結(jié)構(gòu)的薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品的起球。在另一個(gè)實(shí)例中，如果濕度(如在70％至85％RH范圍內(nèi)的相對(duì)濕度)與聚合物結(jié)構(gòu)的較低溫度(如110℃(230)至約130℃(266))聯(lián)合存在，那么由于較高濕度的存在降低了聚乙烯醇羥基聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，聚合物結(jié)構(gòu)內(nèi)的聚乙烯醇羥基聚合物就可能流動(dòng)。
本文所用的“熔結(jié)區(qū)域”中的“熔結(jié)”是指兩個(gè)或更多個(gè)物理結(jié)構(gòu)，如聚合物結(jié)構(gòu)，甚至更具體地講羥基聚合物結(jié)構(gòu)，如羥基聚合物纖維，為物理和/或化學(xué)地結(jié)合成一體結(jié)構(gòu)。在一個(gè)實(shí)例中，熔結(jié)區(qū)域可包括在纖維間分享共同材料的兩個(gè)或更多個(gè)纖維，使得兩個(gè)或更多個(gè)纖維形成一體結(jié)構(gòu)。在另一個(gè)實(shí)例中，熔結(jié)區(qū)域可包括具有粘合劑如彈性劑(即，膠乳)的兩個(gè)或更多個(gè)纖維，將兩個(gè)或更多個(gè)纖維粘結(jié)成一體結(jié)構(gòu)。
本文所用的“未熔結(jié)區(qū)域”中的“未熔結(jié)”是指兩個(gè)或更多個(gè)物理結(jié)構(gòu)如聚合物結(jié)構(gòu)，甚至更具體地講羥基聚合物結(jié)構(gòu)如羥基聚合物纖維，為物理和化學(xué)地彼此離散。
在一個(gè)實(shí)例中，本發(fā)明的纖維結(jié)構(gòu)的熔結(jié)區(qū)域顯示具有比同一纖維結(jié)構(gòu)內(nèi)的未熔結(jié)區(qū)域更低的不透明值。
在另一個(gè)實(shí)例中，本發(fā)明的纖維結(jié)構(gòu)的熔結(jié)區(qū)域以非隨機(jī)重復(fù)圖案的形式存在于纖維結(jié)構(gòu)內(nèi)。
本文所用術(shù)語(yǔ)“CETM因子”是用克/英寸為單位表示的初始總濕拉伸強(qiáng)度除以用(克力xcm)/cm2表示的干破裂能所得的商。依照本文所述的初始總濕拉伸強(qiáng)度測(cè)試方法來測(cè)定初始總濕拉伸強(qiáng)度。依照本文所述的干破裂能測(cè)試方法來測(cè)定干破裂能。
在一個(gè)實(shí)例中，依照本發(fā)明的纖維結(jié)構(gòu)顯示小于20和/或小于19.5和/或小于19和/或小于18和/或小于17和/或小于16的CETM因子。
本文所用術(shù)語(yǔ)“CETM*L2因子”是CETM因子x(干棉絨分?jǐn)?shù))2的乘積。依照本文所述的干棉絨分?jǐn)?shù)測(cè)試方法來測(cè)定干棉絨分?jǐn)?shù)。令人驚訝地發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明的纖維結(jié)構(gòu)的干棉絨分?jǐn)?shù)在決定本發(fā)明的纖維結(jié)構(gòu)和/或包括此類纖維結(jié)構(gòu)的薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品是否為消費(fèi)者所接受方面不成比例地重要。
在一個(gè)實(shí)例中，依照本發(fā)明的纖維結(jié)構(gòu)顯示小于950和/或小于900和/或小于850和/或小于800和/或小于700和/或小于500和/或小于300和/或150和/或小于100和/或小于60的CETM*L2因子。
本文所用術(shù)語(yǔ)“毛細(xì)管數(shù)”是代表粘稠液力與表面張力的比率的數(shù)字?？拷?xì)管模的出口，如果粘稠力沒有顯著大于表面張力，那么流體長(zhǎng)絲就將會(huì)破裂為小滴，這通常被稱為“霧化”。依照以下公示來計(jì)算毛細(xì)管數(shù) Ca＝(ηs·Q)/(π·r2·σ) 其中ηs為在3000s-1的剪切速率下測(cè)得的用帕斯卡秒表示的剪切粘度；Q為用m3/s表示的穿過毛細(xì)管模的體積流體流速；r為用米表示的毛細(xì)管模的半徑(對(duì)于非圓形孔口，可以用當(dāng)量直徑/半徑)；并且σ為用牛頓每米表示的流體的表面張力。
本文所用術(shù)語(yǔ)“厚度”是指樣本的宏觀厚度。依照本發(fā)明的纖維結(jié)構(gòu)樣本的厚度如下確定將纖維結(jié)構(gòu)樣本切開使其尺寸大于加載底腳裝載面，其中加載底腳裝載面具有約20.3cm2(3.14平方英寸)的圓形表面積。將樣本限定在水平平面和加載底腳裝載面之間。加載底腳裝載面向樣本施加1.45kPa(15.5g/cm2(約0.21psi))的圍壓。平坦表面和加載底腳裝載面之間的所得間隙即為厚度。這種測(cè)量可在VIR電子厚度測(cè)定器(型號(hào)為II，購(gòu)自Thwing-Albert Instrument Company，Philadelphia，PA)上實(shí)現(xiàn)。重復(fù)測(cè)量厚度并記錄至少五(5)次以計(jì)算平均厚度。
除非另外指明，所有百分比和比率均按重量計(jì)算。除非另外指明，所有百分比和比率均基于總組合物計(jì)算。
除非另外指明，所有組分或組合物含量均涉及那個(gè)組分或組合物的活性物質(zhì)含量，并且不包括可能存在于市售來源中的雜質(zhì)，例如殘余溶劑或副產(chǎn)物。
羥基聚合物結(jié)構(gòu) 本發(fā)明的羥基聚合物結(jié)構(gòu)可以包括第一聚合物和第二聚合物，其中兩種聚合物之一為本質(zhì)熱塑性的(當(dāng)聚合物被賦予超出其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的溫度時(shí)，不需要增塑劑就熔融和/或流動(dòng)的聚合物)。當(dāng)其他聚合物被賦予超出其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的溫度時(shí)，可能需要增塑劑，如水、山梨醇、甘油、多羥基化合物，如聚乙二醇、乙二醇、聚乙二醇、尿素、蔗糖和酯、以及它們的組合，來使該聚合物熔融和/或流動(dòng)(即，可熱塑性的聚合物)。在一個(gè)實(shí)例中，第一聚合物和第二聚合物為羥基聚合物。在另一個(gè)實(shí)例中，第一聚合物和第二聚合物為不同種類的羥基聚合物，如淀粉羥基聚合物和聚乙烯醇羥基聚合物。羥基聚合物結(jié)構(gòu)的聚合物可以通過交聯(lián)體系交聯(lián)至它們自身和/或交聯(lián)至彼此。
本發(fā)明的羥基聚合物結(jié)構(gòu)可以通過聚合物加工，例如熔噴、紡粘和/或旋轉(zhuǎn)紡絲聚合物混料來生產(chǎn)。
聚合物混料 當(dāng)依照本文所述的聚合物混料剪切粘度測(cè)定測(cè)試方法測(cè)定時(shí)，當(dāng)在3,000秒-1的剪切速率和在加工溫度(50℃至100℃)下測(cè)定時(shí)，本發(fā)明的聚合物混料可以具有約0.5帕斯卡秒至約25帕斯卡秒和/或約1帕斯卡秒至約25帕斯卡秒和/或約1.5帕斯卡秒至約25帕斯卡秒和/或約2帕斯卡秒至約20帕斯卡秒和/或約3帕斯卡秒至約10帕斯卡秒的剪切粘度。此外，當(dāng)依照本文所述的剪切粘度變化測(cè)試方法在3,000s-1的剪切速率下測(cè)定時(shí)，本發(fā)明的聚合物混料的規(guī)一化剪切粘度不會(huì)在70分鐘后增加初始剪切粘度值的1.3倍以上和/或在130分鐘后增加初始剪切粘度值的2倍以上。
當(dāng)由聚合物混料制造纖維時(shí)，該聚合物混料可具有約50℃至約100℃和/或約65℃至約95℃和/或約70℃至約90℃的溫度。當(dāng)制造薄膜和/或泡沫聚合物結(jié)構(gòu)時(shí)，聚合物混料的溫度通常較高，如下所述。
聚合物混料的pH可以為約2.5至約9和/或約3至約8.5和/或約3.2至約8和/或約3.2至約7.5。
在一個(gè)實(shí)施方案中，本發(fā)明的聚合物混料可包含按所述聚合物混料的重量計(jì)約30％和/或40％和/或45％和/或50％至約75％和/或80％和/或85％和/或90％和/或95％和/或99.5％的羥基聚合物。在一個(gè)實(shí)例中，聚合物混料可以包含按所述聚合物混料的重量計(jì)至少5％和/或至少10％和/或至少13％和/或至少17％和/或至少20％和/或至少30％的本質(zhì)熱塑性聚合物，如聚乙烯醇羥基聚合物。
交聯(lián)之前所述羥基聚合物可具有大于約100,000g/mol的重均分子量。
聚合物混料可顯示至少1和/或至少3和/或至少5的毛細(xì)管數(shù)，使得聚合物混料可以被有效地聚合物加工成聚合物結(jié)構(gòu)如纖維。在一個(gè)實(shí)例中，聚合物混料顯示至少1至約50和/或至少3至約50和/或至少5至約30的毛細(xì)管數(shù)。此外，聚合物混料可以顯示至少約4至約12和/或至少約4.5至約11.5和/或至少約4.5至約11的pH。
交聯(lián)體系可存在于聚合物混料中和/或可在對(duì)聚合物混料進(jìn)行聚合物加工之前加入聚合物混料中。此外，可在對(duì)聚合物混料進(jìn)行聚合物加工之后將交聯(lián)體系加入聚合物結(jié)構(gòu)。
除了交聯(lián)劑之外，本發(fā)明的交聯(lián)體系還可以包含交聯(lián)促進(jìn)劑。
本文所用術(shù)語(yǔ)“交聯(lián)劑”是指能夠交聯(lián)依照本發(fā)明的聚合物混料內(nèi)羥基聚合物的任何物質(zhì)。
合適交聯(lián)劑的非限制性實(shí)例包括多元羧酸、咪唑烷酮和其他化合物(得自乙二醛與尿素、硫脲、胍、亞甲基二酰胺和亞甲基二碳酸酯的烷基取代的或未取代的環(huán)狀加合物，以及它們的衍生物)、以及它們的混合物。
本文所用術(shù)語(yǔ)“交聯(lián)促進(jìn)劑”是指能夠活化交聯(lián)劑從而使該交聯(lián)劑從其未活化狀態(tài)轉(zhuǎn)換至其活化狀態(tài)的任何物質(zhì)。
在交聯(lián)羥基聚合物之后，作為交聯(lián)了羥基聚合物的結(jié)果，交聯(lián)劑變成聚合物結(jié)構(gòu)的整體部分，如以下示意圖所示 羥基聚合物-交聯(lián)劑-羥基聚合物 交聯(lián)促進(jìn)劑可包括交聯(lián)劑轉(zhuǎn)化/活化之后可存在的物質(zhì)的衍生物。例如，交聯(lián)促進(jìn)劑鹽以化學(xué)方法轉(zhuǎn)變成它的酸式鹽，反之亦然。
合適交聯(lián)促進(jìn)劑的非限制性實(shí)例包括具有介于2和6之間的pKa的酸、或它們的鹽。交聯(lián)促進(jìn)劑可以是Bronsted酸和/或它們的鹽，如它們的銨鹽。
此外，金屬鹽如鎂鹽和鋅鹽，可單獨(dú)用作交聯(lián)促進(jìn)劑，或與Bronsted酸和/或它們的鹽聯(lián)合用作交聯(lián)促進(jìn)劑。
合適交聯(lián)促進(jìn)劑的非限制性實(shí)例包括乙酸、苯甲酸、檸檬酸、甲酸、乙醇酸、乳酸、馬來酸、鄰苯二甲酸、磷酸、琥珀酸、以及它們的混合物和/或它們的鹽，如它們的銨鹽，如乙醇酸銨、檸檬酸銨、氯化銨和硫酸銨。
合適交聯(lián)促進(jìn)劑的其他非限制性實(shí)例包括乙二醛亞硫酸氫鹽、伯胺鹽如羥基乙基銨鹽、羥丙基銨鹽、仲胺鹽、甲苯磺酸銨、苯磺酸銨和二甲苯磺酸銨。
在另一個(gè)實(shí)施方案中，本發(fā)明的交聯(lián)體系可以作為涂層和/或表面處理應(yīng)用到預(yù)先存在的形式上。
聚合物混料可包含a)按所述聚合物混料的重量計(jì)約30％和/或40％和/或45％和/或50％至約75％和/或80％和/或85％和/或90％和/或99.5％的一種或多種羥基聚合物；b)包含按所述聚合物混料的重量計(jì)約0.1％至約10％交聯(lián)劑的交聯(lián)體系；和c)按所述聚合物混料的重量計(jì)約0％和/或10％和/或15％和/或20％至約50％和/或55％和/或60％和/或70％的外用增塑劑，例如水。
聚合物混料可以約20∶1和/或約15∶1和/或約10∶1和/或約5∶1和/或約2∶1和/或約1∶1至約1∶20和/或至約1∶15和/或至約1∶10和/或至約1∶5和/或至約1∶2和/或至約1∶1的重量比率包含兩種或更多種不同種類的羥基聚合物。
在一個(gè)實(shí)例中，聚合物混料包含按重量計(jì)約0.01％至約20％和/或約0.1％至約15％和/或約1％至約12％和/或約2％至約10％的第一種類的羥基聚合物，如聚乙烯醇羥基聚合物；和按重量計(jì)約20％至約99.99％和/或約25％至約95％和/或約30％至約90％和/或約40％至約70％的第二種類的羥基聚合物，如淀粉羥基聚合物。
用于制造羥基聚合物結(jié)構(gòu)的方法的非限制性實(shí)施例 本領(lǐng)域的技術(shù)人員已知的任何合適方法可用于生產(chǎn)聚合物混料和/或?qū)酆衔锘炝线M(jìn)行聚合物加工和/或生產(chǎn)本發(fā)明的聚合物結(jié)構(gòu)。此類方法的非限制性實(shí)施例描述于公布的申請(qǐng)EP 1 035 239、EP 1 132427、EP 1 217 106、EP 1 217 107、WO 03/066942和US5,342,225。
a.制造聚合物混料 在一個(gè)實(shí)例中，依照本發(fā)明的聚合物混料包含第一種類的聚合物和第二種類的聚合物。第一種類的聚合物(在此實(shí)施例中包含約50∶50干重比率的兩種不同淀粉)包含酸稀釋的臼齒形玉米淀粉羥基聚合物(例如EclipseG-購(gòu)自A.E.Staley)和乙氧基化的玉米淀粉羥基聚合物(例如Ethylex2035-購(gòu)自A.E.Staley)，并且第二種類的聚合物包含聚乙烯醇羥基聚合物(例如Celvol310-購(gòu)自Celanese)。除了羥基聚合物之外，聚合物混料還包含堿性試劑(例如氫氧化鈉)、陽(yáng)離子試劑(例如Arquad12-37-購(gòu)自Akzo Nobel)、包含如本文所述交聯(lián)劑的交聯(lián)體系、以及交聯(lián)促進(jìn)劑(例如氯化銨)。此外，聚合物混料包含增塑劑(例如水)。足量的水被加入到聚合物混料中，使得聚合物混料顯示至少1的毛細(xì)管數(shù)。
可使用螺桿擠出機(jī)，如排氣的雙螺桿擠出機(jī)來制備本發(fā)明的聚合物混料。
APV Baker(Peterborough，England)雙螺桿擠出機(jī)的圓筒10示意性圖示說明于圖1A。圓筒10被隔成八個(gè)區(qū)域，標(biāo)為區(qū)域1至8。圓筒10封住了擠出螺桿和混合元件(示意性示于圖1B)，并在擠出過程中用作保護(hù)殼。固體進(jìn)料口12設(shè)置在區(qū)域1內(nèi)，液體進(jìn)料口14也設(shè)置在區(qū)域1內(nèi)。通風(fēng)孔16包括在區(qū)域7內(nèi)，以便在離開擠出機(jī)之前冷卻和減少混合物中的液體(如水)組分。可使用購(gòu)自APV Baker的任選注風(fēng)機(jī)來防止聚合物混料從通風(fēng)口16離開。聚合物混料經(jīng)圓筒10的流動(dòng)是從區(qū)域1開始，從區(qū)域8離開圓筒10。
雙螺桿擠出機(jī)的螺桿和混合元件構(gòu)型示意性圖示于圖1B。雙螺桿擠出機(jī)包括多個(gè)串聯(lián)安裝的雙導(dǎo)螺桿(TLS)(標(biāo)為A和B)和單導(dǎo)螺桿(SLS)(標(biāo)為C和D)。螺桿元件(A-D)的特征在于連續(xù)導(dǎo)桿的數(shù)目和這些導(dǎo)桿的間距。
導(dǎo)桿是包裹螺桿元件芯的螺旋片(處于給定螺旋角)。導(dǎo)桿數(shù)目顯示在沿螺桿長(zhǎng)度的任何給定位置包裹芯的螺旋片的數(shù)目。增加導(dǎo)桿的數(shù)目會(huì)減少螺桿的容積并且增大螺桿的壓力產(chǎn)生能力。
螺桿間距是螺旋片完全繞芯一周所需的距離。此間距表示為螺旋片每個(gè)整周的螺桿元件直徑的數(shù)目。減小螺桿的間距會(huì)增大螺桿所產(chǎn)生的壓力，并且減小螺桿的容積。
螺桿元件的長(zhǎng)度被記錄為元件長(zhǎng)度除以元件直徑的比率。
此實(shí)施例使用TLS和SLS。螺桿元件A是具有1.0間距和1.5長(zhǎng)度比的TLS。螺桿元件B是具有1.0間距和1.0 L/D比率的TLS。螺桿元件C是具有1/4間距和1.0長(zhǎng)度比的SLS。螺桿元件D是具有1/4間距和1/2長(zhǎng)度比的SLS。
還包含與SLS和TLS螺桿元件串聯(lián)用作混合元件的Bilobal槳E以增強(qiáng)混合。為了控制流動(dòng)和相應(yīng)的混合時(shí)間，使用多種構(gòu)型的bilobal槳和反向元件F、以相反方向擰的單導(dǎo)螺桿和雙導(dǎo)螺桿。
在區(qū)域1中，使用K-Tron(Pitman，NJ)失重補(bǔ)償給料器以183g/min的速度將第一羥基聚合物(例如臼齒形玉米淀粉)和/或第一羥基聚合物混料(例如臼齒形玉米淀粉和乙氧基化淀粉)給料入固體進(jìn)料口。通過第二K-tron給料器以38g/min的速度將第二羥基聚合物和/或第二羥基聚合物混料給料入同一個(gè)口。
任選地，第二羥基聚合物和/或第二羥基聚合物混料可以分別制備并且作為基于水的聚合物混料依照以下程序加入。在刮壁反應(yīng)槽(Chemplant Stainless Holdings Ltd.Dalton，England)中制備第二羥基聚合物和/或第二羥基聚合物混料。反應(yīng)槽能夠通過油夾套加熱并且可以被加壓以防止在高溫時(shí)損失水。將水(外用增塑劑)引入槽中，并且邊攪拌邊加入第二羥基聚合物(例如聚乙烯醇)，任選地也可以在此步驟期間加入另一種羥基聚合物(例如乙氧基化淀粉)?？梢约尤敫郊咏M分，如表面活性劑或諸如氫氧化鈉/氫氧化銨的堿性物質(zhì)。然后關(guān)閉反應(yīng)槽的添加劑口，密封并且加壓至137.9kPa(20psi)。然后將反應(yīng)槽加熱至約110℃，同時(shí)攪拌大約一小時(shí)，然后加壓進(jìn)料穿過供給線至B9000泵(購(gòu)自Parker Hannafin的分公司Zenith)，用于定量給料入擠出機(jī)的區(qū)域1，如前述。對(duì)進(jìn)料速度進(jìn)行調(diào)節(jié)，以使總的聚合物添加速度至約220g/min并且水至約136g/min。
第一羥基聚合物和/或第一羥基聚合物混料和第二羥基聚合物和/或第二羥基聚合物混料在擠出機(jī)(區(qū)域1)內(nèi)與水、外用增塑劑結(jié)合，使用Milton Roy(Ivyland，PA)隔膜泵(7.2L(1.9加侖)每小時(shí)泵頭)以136g/min的速度將它們?cè)谝后w進(jìn)料口加入，以形成第三羥基聚合物混料。然后將第三羥基聚合物混料向擠出機(jī)圓筒的下部傳送，并且在諸如氫氧化銨和/或氫氧化鈉等堿性試劑的存在下熬煮。(引入外用增塑劑如甘油)熬煮使來自一種或多種羥基聚合物上的至少一個(gè)羥基部分的氫變得與羥基部分的氧原子分離，并且因此在先前羥基部分的氧原子上產(chǎn)生負(fù)電荷。這個(gè)氧原子此刻對(duì)經(jīng)由取代劑如陽(yáng)離子劑(如季銨化合物，例如季銨)所進(jìn)行的取代開放。
表1描述了擠出機(jī)各區(qū)域的溫度、壓力和相應(yīng)的功能。
表1 在第三羥基聚合物混料離開擠出機(jī)后，一部分聚合物混料可以被傾卸掉，而另一部分(100g)可以被給料入Zenith，PEP II型(SanfordNC)泵，然后泵吸至SMX型靜態(tài)攪拌器(Koch-Glitsch，Woodridge，Illinois)中。使用靜態(tài)攪拌器使附加添加劑如交聯(lián)劑、交聯(lián)促進(jìn)劑、外用增塑劑(如水)與第三羥基聚合物混料聯(lián)合。經(jīng)PREP 100 HPLC泵(Chrom Tech，Apple Valley，MN)將添加劑泵吸至靜態(tài)攪拌器中。這些泵提供高壓、低體積添加的能力。本發(fā)明的第三羥基聚合物混料顯示至少1的毛細(xì)管數(shù)，從而準(zhǔn)備好被聚合物加工成聚合物結(jié)構(gòu)。
b.將聚合物混料聚合物加工成聚合物結(jié)構(gòu) 然后將可聚合物加工的羥基聚合物混料聚合物加工成羥基聚合物結(jié)構(gòu)，如纖維。聚合物加工操作的非限制性實(shí)例包括擠出、模塑和/或纖維紡絲。擠出和模塑(鑄造或吹制)典型地生產(chǎn)薄膜、片和多種外形的擠出品。模塑可包括注模、吹模和/或壓模。纖維紡絲可包括紡粘法、熔噴法、連續(xù)纖維生產(chǎn)和/或絲束纖維生產(chǎn)。纖維紡絲可以為干紡或濕紡。作為聚合物加工依照本發(fā)明的聚合物混料的結(jié)果生產(chǎn)的聚合物結(jié)構(gòu)，可以通過將多個(gè)纖維收集到帶上或織物上結(jié)合(如當(dāng)聚合物結(jié)構(gòu)為纖維狀時(shí))成纖維結(jié)構(gòu)。
然后可以通過使纖維網(wǎng)經(jīng)受后加工操作來后加工本發(fā)明的聚合物結(jié)構(gòu)和/或纖維結(jié)構(gòu)。后加工操作的非限制性實(shí)例包括固化、壓花、熱粘結(jié)、加濕、穿孔、壓光、印刷、局部壓實(shí)、毛簇變形產(chǎn)生和其他已知的后加工操作。
c.后加工纖維結(jié)構(gòu) 如圖2所示，在一個(gè)實(shí)例中，使纖維結(jié)構(gòu)18經(jīng)受后加工操作20，所述纖維結(jié)構(gòu)通過將依照本發(fā)明的聚合物混料加工成多根纖維而形成。
本發(fā)明的纖維結(jié)構(gòu)18可以在固化操作22過程中固化，在此期間纖維結(jié)構(gòu)18顯示約110℃至約260℃和/或約110℃至約240℃和/或約110℃至約215℃和/或約110℃至約200℃和/或約120℃至約195℃和/或約130℃至約185℃的溫度約0.01和/或1和/或5和/或15秒至約60分鐘和/或約20秒至約45分鐘和/或約30秒至約30分鐘的一段時(shí)間。在一個(gè)實(shí)例中，固化操作22包括使纖維結(jié)構(gòu)18在設(shè)定為135℃至約155℃的固化板(未示出)上經(jīng)過?？晒┻x擇的固化操作可包括諸如UV、電子束、IR的輻射方法和其他升溫方法。
據(jù)發(fā)現(xiàn)，可以調(diào)節(jié)時(shí)間(即，停留時(shí)間-纖維結(jié)構(gòu)被賦予能夠固化纖維結(jié)構(gòu)和/或纖維結(jié)構(gòu)內(nèi)材料的溫度的時(shí)間長(zhǎng)度)和固化溫度。例如，如果纖維結(jié)構(gòu)處于適合固化較長(zhǎng)時(shí)間的溫度，那么可以使用較低的固化溫度來獲得固化。然而，如果纖維結(jié)構(gòu)處于適合固化較短時(shí)間的溫度，那么可能需要使用較高的固化溫度來獲得固化。
除了固化操作22之外，纖維結(jié)構(gòu)18還可以在熱粘結(jié)操作24過程中熱粘合。熱粘結(jié)操作24可以在固化操作22之前、同時(shí)和/或之后發(fā)生。在熱粘結(jié)操作24過程中，固化的纖維結(jié)構(gòu)18’被賦予的性質(zhì)包括超出聚合物結(jié)構(gòu)內(nèi)，尤其是纖維結(jié)構(gòu)18’內(nèi)的聚合物結(jié)構(gòu)纖維內(nèi)至少一種聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的溫度。在一個(gè)實(shí)例中，條件包括在濕度的存在下向纖維結(jié)構(gòu)18’賦予溫度，使得該纖維結(jié)構(gòu)的溫度超出纖維結(jié)構(gòu)18’內(nèi)聚合物結(jié)構(gòu)纖維的至少一種聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。換句話講，在附加濕度或沒有附加濕度的條件下，纖維結(jié)構(gòu)18’被賦予在110℃至約200℃和/或約120℃至約195℃和/或約130℃至約185℃范圍內(nèi)的溫度。在熱粘結(jié)操作24過程中，作為纖維結(jié)構(gòu)18’接觸圖案遞送物體如圖案輥28的結(jié)果，可以在纖維結(jié)構(gòu)18”中產(chǎn)生離散的熱粘合區(qū)域26的物理圖案，如非隨機(jī)重復(fù)圖案、連續(xù)網(wǎng)絡(luò)(未示出)或不連續(xù)網(wǎng)絡(luò)(未示出)。在圖案輥28處，使纖維結(jié)構(gòu)18’經(jīng)受至少約0.89kg/cm(5磅/線性英寸)(“pli”)和/或至少約3.57kg/cm(20pli)和/或至少約8.94kg/cm(50pli)和/或至少約35.72kg/cm(200pli)和/或至少約44.64kg/cm(250pli)和/或至少約53.57kg/cm(300pli)的壓力。在一個(gè)實(shí)例中，使纖維結(jié)構(gòu)18’經(jīng)受至少約62.50kg/cm(350pli)的壓力。在一個(gè)實(shí)例中，纖維結(jié)構(gòu)18’穿過具有0mm(0mils)間隙的由圖案輥28和砧輥32所產(chǎn)生的輥隙30。
在另一個(gè)實(shí)施例中(未示出)，作為使纖維結(jié)構(gòu)與粘合劑如膠乳在離散區(qū)域、連續(xù)網(wǎng)絡(luò)和/或不連續(xù)網(wǎng)絡(luò)的物理圖案中接觸的結(jié)果，可以在纖維結(jié)構(gòu)中產(chǎn)生物理圖案。可以通過任何合適的方法，如通過狹槽擠出、凹版輥印刷、噴墨印刷和本領(lǐng)域已知的其他合適方法，將粘合劑遞送到纖維結(jié)構(gòu)上。在粘合劑接觸纖維結(jié)構(gòu)的過程中，在粘合劑與纖維結(jié)構(gòu)接觸的同時(shí)和/或之后，纖維結(jié)構(gòu)可以被賦予適當(dāng)?shù)臏囟扔糜谌缟鲜龅臒嵴辰Y(jié)。
在使纖維結(jié)構(gòu)經(jīng)受熱粘結(jié)操作之后，如圖3所示，纖維結(jié)構(gòu)包括未熔結(jié)區(qū)域34和熔結(jié)區(qū)域36，后者相應(yīng)于在如圖2所示的熱粘結(jié)操作過程中在纖維結(jié)構(gòu)中產(chǎn)生的熱粘合區(qū)域26。
如圖3和圖4所示，熱粘合的纖維結(jié)構(gòu)18”包括未熔結(jié)區(qū)域34和熔結(jié)區(qū)域36。
如圖5A所示，掃描電鏡照片顯示本發(fā)明的纖維結(jié)構(gòu)18”的未熔結(jié)區(qū)域34的橫截面，未熔結(jié)區(qū)域34包括分開的離散纖維38。
如圖5B所示，掃描電鏡照片顯示本發(fā)明的纖維結(jié)構(gòu)18”的熔結(jié)區(qū)域36的橫截面，在熔結(jié)區(qū)域36中明顯沒有如圖5A所示分開的離散纖維。即使一些熔結(jié)區(qū)域可能具有一些分開的離散纖維，尤其是在不夠完美的熱粘結(jié)操作條件的情況下，纖維結(jié)構(gòu)內(nèi)的一些纖維熔結(jié)在一起形成一體結(jié)構(gòu)的事實(shí)證明存在熔結(jié)區(qū)域和/或未熔結(jié)區(qū)域和熔結(jié)區(qū)域之間的過渡區(qū)域。
一旦使纖維結(jié)構(gòu)18”經(jīng)受了熱粘結(jié)操作，就可以使纖維結(jié)構(gòu)18”經(jīng)受附加的后加工操作，以便提高纖維結(jié)構(gòu)18”的附加物理屬性。這些附加物理屬性的非限制性實(shí)例包括柔軟性、外觀、棉絨和/或起球。
如圖6所示，附加后加工操作的非限制性實(shí)例包括使纖維結(jié)構(gòu)18”經(jīng)受高壓撓曲過程和/或壓花過程，如加熱的壓花過程。在一個(gè)實(shí)例中，纖維結(jié)構(gòu)18”必須包含足夠的水分，使得在后加工操作過程中纖維結(jié)構(gòu)18”能夠變形而不撕破纖維結(jié)構(gòu)18”。在一個(gè)實(shí)例中，當(dāng)經(jīng)由IR測(cè)定時(shí)，纖維結(jié)構(gòu)18”包含約8％至約20％和/或約10％至約18％和/或約12％至約17％和/或約14％至約16％的表面水分。確保纖維結(jié)構(gòu)18”內(nèi)具有適當(dāng)水分的一種方法是使纖維結(jié)構(gòu)18”穿過處于約85％相對(duì)濕度和110℃至120℃條件的濕度室40。真空箱可以吸引水分穿過纖維網(wǎng)。來自濕度室40的濕度使纖維結(jié)構(gòu)18”塑化，產(chǎn)生塑化的纖維結(jié)構(gòu)18。當(dāng)塑化的纖維結(jié)構(gòu)18離開濕度室40時(shí)，塑化的纖維結(jié)構(gòu)18然后在至少約0.18kg/cm(1pli)和/或至少約0.89kg/cm(5pli)和/或至少約1.79kg/cm(10pli)和/或至少約3.57kg/cm(20pli)的輥隙壓力下，穿過由成圖案的壓花輥44和橡膠輥46形成的輥隙42，以形成纖維結(jié)構(gòu)18’。在纖維結(jié)構(gòu)18仍接觸成圖案的壓花輥44的同時(shí)，除了接觸橡膠輥46之外，纖維結(jié)構(gòu)18還可以接觸加熱的砧輥(未示出)。加熱的砧輥被加熱約30℃至約200℃和/或約35℃至約180℃和/或約40℃至約140℃和/或約40℃至約125℃。例如，加熱砧輥至約66℃引起砧輥表面約40℃的溫度。當(dāng)存在時(shí)，成圖案的壓花輥44和砧輥之間的輥隙壓力為至少約0.18kg/cm(1pli)和/或至少約0.89kg/cm(5pli)和/或至少約1.79kg/cm(10pli)和/或至少約3.57kg/cm(20pli)。
在另一個(gè)實(shí)例中，甚至在沒有經(jīng)受過熱粘結(jié)操作的情況下，當(dāng)通過橡膠輥或砧輥上的成圖案帶賦予纖維結(jié)構(gòu)圖案時(shí)，纖維結(jié)構(gòu)可能顯示具有濕度(該濕度可能作為上述濕度室的結(jié)果賦予纖維結(jié)構(gòu))，并且可能顯示具有超出纖維結(jié)構(gòu)的羥基聚合物纖維內(nèi)的至少一種羥基聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的溫度(例如超出約60℃)，向纖維結(jié)構(gòu)賦予圖案。所得纖維結(jié)構(gòu)可能具有小于950的CETM*L2因子。
附加的后加工操作可以在纖維結(jié)構(gòu)上進(jìn)行，如毛簇產(chǎn)生加工、印刷加工、化學(xué)軟化加工、折疊加工、壓光加工等等。
在后加工纖維結(jié)構(gòu)之后，纖維結(jié)構(gòu)然后可以被卷繞在芯上或不用芯卷繞。
使用或不用層粘結(jié)膠水可以結(jié)合兩個(gè)或更多個(gè)層片的纖維結(jié)構(gòu)，以形成多層薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品。
如圖7所示，通過使纖維結(jié)構(gòu)18經(jīng)受固化操作并且隨后經(jīng)受熱粘結(jié)操作來后加工纖維結(jié)構(gòu)18(階段A)，以生產(chǎn)熱粘合的纖維結(jié)構(gòu)18”(階段B)。然后通過使纖維結(jié)構(gòu)18”(階段B)經(jīng)受濕度室并且隨后經(jīng)受高壓撓曲操作再次后加工熱粘合的纖維結(jié)構(gòu)18”(階段B)，以生產(chǎn)纖維結(jié)構(gòu)18(階段C)。與高壓撓曲操作基本同時(shí)期(同時(shí)或基本同時(shí))，可以用加熱的砧輥接觸纖維結(jié)構(gòu)18(階段D)，以生產(chǎn)纖維結(jié)構(gòu)18’。
非限制性實(shí)施例 實(shí)施例1-兩層薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品，該制品包括兩個(gè)獨(dú)立形成的約24gsm的纖維結(jié)構(gòu)，所述纖維結(jié)構(gòu)由包含17％聚乙烯醇、34.3％Eclipse G淀粉、36.3％Ethylex 2035淀粉、0.7％Arquad12-37、0.65％氫氧化銨、3.95％氯化銨和7.4％交聯(lián)劑的聚合物混料制成。依照本發(fā)明制備纖維結(jié)構(gòu)，其中使各纖維結(jié)構(gòu)經(jīng)受熱粘結(jié)操作，并且在熱粘結(jié)操作的同時(shí)固化或在過程的稍后固化。在使各纖維結(jié)構(gòu)經(jīng)受熱粘結(jié)操作之后，使纖維結(jié)構(gòu)彼此密切結(jié)合以形成兩層纖維結(jié)構(gòu)并且加濕。在加濕之后，然后使該兩層纖維結(jié)構(gòu)經(jīng)受高壓撓曲加工，然后經(jīng)受加熱的壓花加工。在加熱的壓花加工之后或期間，將該兩層片加熱密封在一起，然后卷起來形成兩層薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品。兩層薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品顯示35.4g/cm(89.9g/in)的ITWT、0.05(Nxcm)/cm2(4.84(克力x cm)/cm2)的干破裂能和1.5的干棉絨分?jǐn)?shù)。因此，兩層薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品顯示15.24的CETM因子和35.98的CETM*L2因子。
實(shí)施例2-單層薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品，該制品包括一個(gè)約48gsm的纖維結(jié)構(gòu)，該纖維結(jié)構(gòu)由實(shí)施例1的聚合物混料制成。該纖維結(jié)構(gòu)如實(shí)施例1所述制備，不同的是該纖維結(jié)構(gòu)沒有密切結(jié)合至另一個(gè)纖維結(jié)構(gòu)，因此沒有被熱密封。該單層薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品顯示具有35.4g/cm(89.9g/in)的ITWT、0.06(Nxcm)/cm2(5.9(克力xcm)/cm2) 的干破裂能和2.3的干棉絨分?jǐn)?shù)。因此，該單層薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品顯示15.24的CETM因子和80.61的CETM*L2因子。
實(shí)施例3-單層薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品的比較實(shí)施例，其不顯示具有在本發(fā)明范圍內(nèi)的CETM因子和CETM*L2因子。該單層薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品包括一個(gè)約49gsm的纖維結(jié)構(gòu)，該纖維結(jié)構(gòu)由包含90％Penfilm162淀粉(購(gòu)自Penford)、10％Caliber182(購(gòu)自Cargill)、3.6％交聯(lián)劑、0.7％檸檬酸銨和1.7％DL233改性膠乳(購(gòu)自The Dow ChemicalCompany)的聚合物混料制成。該纖維結(jié)構(gòu)是依照本發(fā)明的。然而，和實(shí)施例1和2不同的是，不使該纖維結(jié)構(gòu)經(jīng)受熱粘結(jié)操作，而是在室溫(約23℃±2.2℃(約73±4)下加濕該纖維結(jié)構(gòu)并且壓入成圖案的帶以向該纖維結(jié)構(gòu)賦予圖案。然后卷起該纖維結(jié)構(gòu)。該單層薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品顯示具有14.8g/cm(37.7g/in)的ITWT、0.01(Nxcm)/cm2(1.13(克力x cm)/cm2)的干破裂能和7.5的干棉絨分?jǐn)?shù)。因此，該單層薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品顯示33.36的CETM因子和1876.50的CETM*L2因子。
實(shí)施例4-單層薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品，該制品包含一個(gè)約49gsm的纖維結(jié)構(gòu)，該纖維結(jié)構(gòu)由實(shí)施例1的聚合物混料制成。在不經(jīng)受熱粘結(jié)操作和/或高壓撓曲加工也不經(jīng)受熱壓花加工，而是使該纖維結(jié)構(gòu)經(jīng)受濕凝固加工的情況下來制備該纖維結(jié)構(gòu)，該濕凝固加工加濕該纖維結(jié)構(gòu)，使該纖維結(jié)構(gòu)經(jīng)受超出聚乙烯醇的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的溫度，并且向該纖維結(jié)構(gòu)賦予圖案。然后經(jīng)由鋼對(duì)鋼壓花輥壓花該纖維結(jié)構(gòu)。該單層薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品顯示具有40.7g/cm(103.3g/in)的ITWT、0.03(N x cm)/cm2(3.1(克力x cm)/cm2)的干破裂能和5的干棉絨分?jǐn)?shù)。因此，該單層薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品顯示833的CETM*L2因子。
測(cè)試方法 除非另外指明，本文所述的所有測(cè)試(包括定義部分描述的那些和以下測(cè)試方法)，都是在測(cè)試之前已經(jīng)在溫度約23℃±2.2℃(73±4)和相對(duì)濕度50％±10％的調(diào)理室中調(diào)理24小時(shí)的樣本上進(jìn)行的。此外，所有測(cè)試都是在這種調(diào)理室中進(jìn)行的。在測(cè)試之前，測(cè)試過的樣本和毛布應(yīng)當(dāng)經(jīng)受約23℃±2.2℃(73±4)和50％±10％的相對(duì)濕度24小時(shí)。
A.初始總濕拉伸強(qiáng)度測(cè)試方法 使用配有5000g測(cè)力傳感器的Thwing-Albert EJA MaterialTester Instrument，目錄號(hào)1350來測(cè)定本發(fā)明的聚合物結(jié)構(gòu)和/或纖維結(jié)構(gòu)和/或薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品的初始總濕拉伸強(qiáng)度，該設(shè)備購(gòu)自Thwing-Albert Instrument Company(14 Collings Ave.W.Berlin，NJ08091)。利用5000g測(cè)力傳感器中的10％來進(jìn)行濕張力測(cè)試。
i.樣本制備-獲得一條待測(cè)試的樣本〔2.54cm(1英寸)寬乘以大于5.08cm(2英寸)長(zhǎng)〕。
ii.操作-用于設(shè)備的測(cè)試設(shè)置為 夾頭速度-10.16cm/min(4.0in/min) 初始標(biāo)距長(zhǎng)度-2.54cm(1.0英寸) 調(diào)節(jié)測(cè)力傳感器以讀取零加或減0.005N(0.5克力)。
iii.測(cè)試樣本-將樣本條的一端放置在設(shè)備的上夾具之間并且夾好。在核實(shí)樣本條垂直懸掛在下夾具之間后，將樣本條的另一端夾在下夾具中。
a.預(yù)測(cè)試-在潤(rùn)濕樣本條之前，以3.38cm/min(1.33in/min)的應(yīng)變速率使樣本條應(yīng)變至0.25N(25克力(+/-0.09N(10克力))?，F(xiàn)在上夾具和下夾具之間的距離大于2.54cm(1.0英寸)?，F(xiàn)在此距離變成用于即將到來的潤(rùn)濕測(cè)試的新零應(yīng)變位置。
b.潤(rùn)濕測(cè)試-在樣本條仍處于0.25N(25克力(+/-0.09N(10克力))時(shí)，將其潤(rùn)濕。該潤(rùn)濕靠近上夾具開始，經(jīng)由2mL的一次性吸移管將水/0.1％PegosperseML200(購(gòu)自Lonza Inc.of Allendale，NJ)溶液〔具有約23℃±2.2℃(約73±4)的溫度〕遞送至樣本條。不要用吸移管接觸樣本條，并且不要通過使用過大的噴射壓力破壞樣本條。繼續(xù)添加溶液，直到在視覺上確定樣本條在上夾具和下夾具之間完全飽和。此時(shí)，重新調(diào)節(jié)測(cè)力傳感器來讀取零加或減0.005N(0.5克力)。
然后以10.16cm/min(4英寸/min)的速率使樣本條應(yīng)變并且繼續(xù)下去，直到使樣本條應(yīng)變超過其破壞點(diǎn)(破壞點(diǎn)被定義為力-應(yīng)變曲線上在樣本條應(yīng)變超過其峰值強(qiáng)度之后下降至其峰值強(qiáng)度50％的點(diǎn))為止。在樣本被最初潤(rùn)濕后的5至10秒之間開始樣本條的應(yīng)變。測(cè)試的最初結(jié)果為一列以負(fù)荷(克力)對(duì)應(yīng)變(其中應(yīng)變計(jì)算為在預(yù)測(cè)試之后夾頭位移(夾具自開始點(diǎn)移動(dòng)的cm)除以上下夾具之間的初始分開距離(cm))形式的數(shù)據(jù)點(diǎn)。
在兩個(gè)方向上測(cè)試樣本，這里稱為MD(縱向，即，與連續(xù)卷軸和形成織物的方向相同的方向)和CD(橫向，即，與MD成90°)。使用上述設(shè)備測(cè)定MD和CD濕拉伸強(qiáng)度，并按以下方式計(jì)算ITWT(gf/英寸)＝峰值載荷MD(gf)/2.5cm(1(英寸寬度))+峰值 載荷CD(gf)/2.5cm(1(英寸寬度)) 本文所用的ITWT值為如下計(jì)算的歸一化ITWT值規(guī)一化{ITWT)＝{ITWT)*50(g/m2)/窄條的基重(g/m2) B.干破裂能測(cè)試方法 使用配有2000g測(cè)力傳感器和1.59cm(5/8英寸)直徑不銹鋼壓桿的Thwing-Albert EJA Material Tester Instrument，目錄號(hào)1350來測(cè)定本發(fā)明的聚合物結(jié)構(gòu)和/或纖維結(jié)構(gòu)和/或薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品的干破裂能，該設(shè)備購(gòu)自Thwing-Albert Instrument Company(14 CollingsAve.W.Berlin，NJ08091)。
i.樣本制備-獲得一條待測(cè)試的樣本〔11.43cm(4.5英寸)寬乘以大于25.4cm(10英寸)長(zhǎng)〕。樣本條應(yīng)當(dāng)具有未污染的圓形部分，該部分在面積上(大于65m2)大于設(shè)備的樣本夾持器環(huán)內(nèi)的圓形面積(62.1cm2)。本文所用術(shù)語(yǔ)“未污染的”是指該部分不具有穿孔或比樣本條的其他部分顯著更多的小孔，也沒有任何膠帶和/或粘合劑存在于樣本條該部分的表面上。不要拉伸、弄皺或過度觸摸樣本條，尤其是在樣本條的將被壓桿接觸的部分。
ii.操作-用于設(shè)備的測(cè)試設(shè)置為 壓桿速度-12.7cm/min 壓桿加速度-12cm/s2 樣本夾持器環(huán)的內(nèi)徑-8.89cm 樣本數(shù)據(jù)采集速率-80個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)/秒 調(diào)節(jié)測(cè)力傳感器以讀取零加或減0.009N(1克力)。
為了將壓桿移動(dòng)至正確的零點(diǎn)基礎(chǔ)位置，在樣本測(cè)試位置(樣本通常將去往的地方)放置一個(gè)扁平的金屬尺或板，然后使用上下控制按鈕使壓桿的位置恰好位于其接觸尺處的下面。注視測(cè)力傳感器讀數(shù)，當(dāng)尺子接觸壓桿時(shí)發(fā)信號(hào)。以0.01cm的增量降低壓桿直到測(cè)力傳感器讀數(shù)返回零標(biāo)高，然后將該位置定為新的零位。
在操作之前，使用50克砝碼校驗(yàn)設(shè)備的測(cè)力傳感器刻度。確保沒有異常物體接觸壓桿和測(cè)力傳感器，然后使測(cè)力傳感器讀數(shù)回零。小心地將50克砝碼放在壓桿頂部。在本上將測(cè)力傳感器讀數(shù)計(jì)錄到適當(dāng)?shù)膶?duì)數(shù)紙中。如果在可接受的范圍之外，那么就停止測(cè)試并且聯(lián)系實(shí)驗(yàn)室主人和/或Thwing-Albert Company進(jìn)行重新校準(zhǔn)。
iii.測(cè)試樣本-將樣本放置在樣本固定裝置的下環(huán)上，使產(chǎn)品的外表面朝上，以至于樣本完全覆蓋樣本固定環(huán)的敞開表面，并且少量樣本延伸出至固體金屬表面的側(cè)面。如果存在穿孔，確保它們處于環(huán)的敞開中心區(qū)域的外部。當(dāng)樣本條在下環(huán)上適當(dāng)就位之后，降低氣動(dòng)式固定裝置的上環(huán)?，F(xiàn)在，樣本固定裝置已牢固地夾住了待測(cè)試樣本。
推動(dòng)START按鈕。壓桿開始上升。在某個(gè)點(diǎn)，樣本將開始撕破或“破裂”。注意在不常見的案例中，由于樣本的拉伸強(qiáng)度非常高，在給定的性能測(cè)試單位范圍內(nèi)樣本可能不破裂。計(jì)錄這些案例，并注明“不破裂”。
在壓桿到達(dá)其最大高度之后，其將自動(dòng)換向，并且返回其初始位置。在壓桿已經(jīng)返回其初始位置之后，升起上環(huán)，并且取下已測(cè)試的樣本部分。將另一個(gè)樣本條部分放在樣本承載組件的下環(huán)上并且夾在適當(dāng)?shù)奈恢?。繼續(xù)這個(gè)次序直到一個(gè)特定樣本條的四個(gè)可測(cè)試部分都已經(jīng)被測(cè)試過為止。注意在一系列測(cè)試的過程中，應(yīng)當(dāng)檢查設(shè)備的ZERO-如果在可接受的0±1克范圍之外，那么就相應(yīng)地調(diào)節(jié)。
iv.計(jì)算-通過計(jì)算力對(duì)壓桿位移所作曲線(自0位移至峰值載荷位移點(diǎn))(對(duì)于測(cè)試樣本該曲線由設(shè)備所采集的數(shù)據(jù)產(chǎn)生)下的面積除以圓形夾具內(nèi)的總樣本面積(62.1cm2)來計(jì)算干破裂能。計(jì)錄干破裂能至最接近9.8E-5N(N*cm)/cm2((0.01(克力*cm)/cm2)為止。對(duì)由一個(gè)樣本條所獲得的四個(gè)值取平均數(shù)，給出報(bào)告的值。
C.棉絨/起球測(cè)試方法 i.樣本制備-獲得纖維結(jié)構(gòu)和/或薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品的樣本條(如果測(cè)試雙面那么總共是4個(gè)，如果測(cè)試單面就是2個(gè))(它們沒有磨損部分)11.43cm(4.5英寸)寬x30.48cm至40.64cm(12至16英寸)長(zhǎng)，以致可以將各樣本條折疊在自身上以形成具有介于140至200g/m2之間總基重的11.43cm(4.5英寸)寬(CD)乘以10.16cm(4.0英寸)長(zhǎng)(MD)的矩形工具，并且依照Tappi(美國(guó)紙漿與造紙工業(yè)技術(shù)協(xié)會(huì))方法#T402OM-88進(jìn)行調(diào)理。對(duì)于雙面測(cè)試，如上述做成兩個(gè)第一側(cè)面向外的矩形工具，然后做兩個(gè)另一側(cè)面向外的矩形工具(記清楚哪個(gè)是哪個(gè))。
對(duì)于由多層纖維結(jié)構(gòu)構(gòu)成的薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品，該測(cè)試可用于在多層薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品上進(jìn)行棉絨測(cè)定；或者，如果可以在不破壞薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品的情況下分開這些層片，那么就可以在組成薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品的個(gè)別層片上進(jìn)行測(cè)定。如果給定樣本的兩個(gè)表面不同，那么就必需測(cè)試兩個(gè)表面并且取平均分?jǐn)?shù)以得到復(fù)合棉絨分?jǐn)?shù)。在某些情況下，薄頁(yè)衛(wèi)生紙產(chǎn)品由多層纖維結(jié)構(gòu)制成，以致朝外的表面是同樣的，在這種情況下僅需測(cè)試一個(gè)表面。
將每個(gè)樣本折疊在自身上，做成11.4cm(4.5″)CDx10.2cm(4″)MD樣本。對(duì)于雙表面測(cè)試，做成3個(gè)(11.4cm(4.5″)CDx10.2cm(4″)MD))第一表面“朝外”的樣本和3個(gè)(11.4cm(4.5″)CDx10.2cm(4″)MD)第二表面“朝外”的樣本。記下哪個(gè)樣本是第一表面“朝外”，哪個(gè)是第二表面“朝外”。
對(duì)于干棉絨/起球測(cè)試，自Cordage Inc.(800 E.Ross Road，Cincinnati，Ohio，45217)獲得一塊76.2cmx101.6cm(30″x 40″)的Crescent#300紙板。用裁紙刀裁出六塊尺寸為6.35cmX15.24cm(2.5英寸X6英寸)的紙板。通過將紙板用力壓在Sutherland摩擦測(cè)試儀的壓緊銷軸上，在六塊紙板的每個(gè)上戳兩個(gè)孔。找出每塊紙板的中心并將其小心地放置在先前折疊的樣本上，使測(cè)試側(cè)面暴露在外。確保紙板的15.24cm(6英寸)尺寸平行于每個(gè)折疊樣本的縱向延伸。將樣本暴露部分的一條邊折疊到紙板的背面上。用得自3M Inc.的膠帶(1.9cm(3/4″)寬Scotch牌，St.Paul，Minn.)將這條邊固定在紙板上。小心地抓住另一條懸垂的薄紙邊緣，并且將其伏貼地折疊到紙板的背面上。在保持樣本在紙板上緊密貼合的同時(shí)，用膠帶把這第二條邊粘到紙板的背面。對(duì)每個(gè)樣本重復(fù)該程序。將每個(gè)樣本翻轉(zhuǎn)，并用膠帶把樣本的橫向邊粘到紙板上。膠帶的一半應(yīng)接觸樣本，同時(shí)另一半粘到紙板上。對(duì)每個(gè)樣本重復(fù)該程序。如果在該樣本制備過程期間所述樣本在任何時(shí)候破裂、撕破或變得磨損，那么就丟棄并用樣本帶做成新樣本。
對(duì)于濕棉絨/起球測(cè)試，首先通過將具有大于或等于15.24cm(6英寸)長(zhǎng)度和大于或等于12.70cm(5英寸)寬度的光滑表面泡沫墊(0.32cm(1/8″)厚，Poron快速恢復(fù)泡沫，粘合劑背面，牢固等級(jí)13)牢固地粘緊到平坦水平的桌子表面上(如此定位使得其12.70cm長(zhǎng)度方向平行于桌子邊緣，并且與桌子邊緣齊平)來制備測(cè)試表面。在此泡沫表面的頂部粘附一塊纖細(xì)級(jí)砂紙(12.70cmx15.24cm，使用雙面膠帶或膠水)，使其較短的軸平行于桌子邊緣，并且根據(jù)泡沫的其他尺寸定中心。定位折疊的樣本，使得其一個(gè)CD-軸側(cè)邊距離桌子表面和泡沫/砂紙邊緣0至0.6cm(0至1/4英寸)。用伸展足夠長(zhǎng)的膠帶將樣本的相對(duì)邊緣粘附(使用20.3cm(8″)長(zhǎng)的Scotch牌1.9cm(3/4英寸)透明膠帶)到桌子的兩面。
ii.毛布和砝碼組件制備-將一塊黑色測(cè)試毛布(F-55或等價(jià)物，購(gòu)自New England Gasket，550 Broad Street，Bristol，Conn.06010)剪至5.72cmx18.4cm(21/4″x 71/4″)的尺寸。該毛布將與砝碼結(jié)合使用。該砝碼可以包括夾緊裝置，以將毛布/紙板組合連接到砝碼上。砝碼和所有夾緊裝置總重2.3kg(五(5)磅)。砝碼購(gòu)自DanileeCompany，San Antonio，TX，并且與Sutherland摩擦測(cè)試儀連在一起。砝碼具有一塊連接到其接觸面的5.1cmx10.2cm(2″x 4″)光滑表面泡沫(0.32cm(1/8″)厚，Poron快速恢復(fù)泡沫，粘合劑背面，牢固等級(jí)13)。對(duì)于干測(cè)試，直接將毛布緊靠此泡沫背面夾緊，提供51.6cm2(8in2)的有效接觸面積和約4.30Pa(0.625psi)的接觸壓力。對(duì)于濕測(cè)試，連接上附加的2.5cmx10.2cm(1″x 4″)泡沫條(與上述同樣的泡沫)，并且在5.1cmx10.2cm(2″x 4″)泡沫帶上的長(zhǎng)度方向中定中心，從而在緊靠此表面夾緊毛布之后，獲得25.8cm2(4in2)的有效接觸面積和約8.62kPa(1.25psi)的接觸壓力。僅對(duì)于濕測(cè)試，在將毛布夾緊到砝碼設(shè)備之后，還在將要接觸樣本的毛布側(cè)面上沿毛布的各邊緣放置兩條膠帶(10.8cm至13.3cm(41/4″-51/4″)長(zhǎng)，Scotch牌1.91cm(3/4″)寬度)(平行于毛布的長(zhǎng)邊)。兩個(gè)膠帶條之間的未粘膠帶的毛布具有介于18至21mm之間的寬度。沿測(cè)試毛布的平坦測(cè)試區(qū)域在膠帶條之一上于0、4和10厘米處標(biāo)三個(gè)記號(hào)。
iii.進(jìn)行干棉絨/小球測(cè)試-用Sutherland摩擦測(cè)試儀(購(gòu)自Danilee Company，San Antonio，TX)測(cè)定自依照本發(fā)明的纖維產(chǎn)品產(chǎn)生的干棉絨和/或干起球的量。在將纖維產(chǎn)品限定在某一固定位置的時(shí)間里，該測(cè)試儀使用馬達(dá)在纖維產(chǎn)品上摩擦毛布/砝碼組件5次(來回)。
首先，按“復(fù)位”按鈕開啟Sutherland摩擦測(cè)試儀。設(shè)定該測(cè)試儀以兩個(gè)速度中的較低速度運(yùn)轉(zhuǎn)5個(gè)行程。一個(gè)行程是砝碼的單個(gè)完全的前進(jìn)和倒退運(yùn)動(dòng)。在每次測(cè)試的開始和結(jié)束，摩擦塊的末端應(yīng)當(dāng)在最靠近操作人員的位置。
通過將板上的孔塞到壓緊銷軸上，將樣本/紙板組合放在測(cè)試儀的底座上。所述壓緊銷軸防止樣本在測(cè)試期間移動(dòng)。將毛布/砝碼組合吊到Sutherland摩擦測(cè)試儀的測(cè)試儀臂中，并且輕輕地將其放在樣本/紙板組合頂上。毛布必須水平停留在校準(zhǔn)樣本上，并且必須與校準(zhǔn)樣本表面100％接觸(使用氣泡水平指示儀來校驗(yàn))。通過按“開始”按鈕啟動(dòng)Sutherland摩擦測(cè)試儀。
數(shù)行程的次數(shù)并觀察，并且在心中記下毛布覆蓋的砝碼的開始和停止位置與樣本的關(guān)系。如果行程的總數(shù)是五，并且如果校準(zhǔn)毛布覆蓋的砝碼在測(cè)試結(jié)束時(shí)與在開始時(shí)的位置相同，那么該測(cè)試就是成功進(jìn)行了。如果行程的總數(shù)不是五，或者如果毛布覆蓋的砝碼的開始和結(jié)束位置不同，那么可能需要維修和/或重新校準(zhǔn)該設(shè)備。
一旦設(shè)備停止了移動(dòng)，就從設(shè)備的固定臂上取下毛布覆蓋的砝碼，并且從砝碼上松開毛布的夾子。將測(cè)試毛布鋪在干凈平坦的表面上。
iv.進(jìn)行濕棉絨/小球測(cè)試-通過在一次經(jīng)過的時(shí)候在樣本上拖拉部分潤(rùn)濕的毛布/砝碼部件，來測(cè)定濕棉絨/小球。
為了潤(rùn)濕毛布，將0.6mL去離子水吸移到毛布上連接到毛布上的膠帶所表示的0和4cm之間。在水浸入毛布中之前，使用寬度為1.91cm(3/4”)的金屬尺使水穿過該0至4cm有記號(hào)的潤(rùn)濕區(qū)域均勻地分布而不濺到膠帶上或?yàn)R入干燥區(qū)域中(4和10cm標(biāo)記之間)。
在水均勻分布并且完全滲透到毛布中之后(一點(diǎn)也沒有成小珠)，將砝碼-毛布設(shè)備放在樣本上，使得毛布的潤(rùn)濕區(qū)域距離樣本和膠帶的邊緣0.64cm(1/4″)。在大約一秒之后，水平地拉拉手，直到設(shè)備完全離開桌子-，該拖拉過程應(yīng)當(dāng)花費(fèi)0.5至1.5秒。以避免將任何不同于水平拉力的額外力置于毛布/砝碼組件上的方式拖拉砝碼。拉的過程應(yīng)當(dāng)作為基本連續(xù)或連續(xù)的動(dòng)作發(fā)生。如果由于毛布摩擦使樣本片顯著撕破，和/或如果在測(cè)試過程中有塊狀落下(到地上)，那么就記下來。
小心地從砝碼上取下毛布，保存在安全平坦的地方，并且使其在成象之前變干(24小時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)條件)。為了防止粘住和棉絨/小球轉(zhuǎn)移，不要將多層毛布堆在一起。
接下來的步驟是如下述在測(cè)試的毛布上完成拍攝圖象、分析和計(jì)算。
vi.拍攝圖象-使用電腦和掃描儀(Microtek ArtixScan 1800f)拍攝毛布(未測(cè)試的)、樣本(未測(cè)試的)和毛布(測(cè)試過的)的圖象。確定掃描儀的玻璃是清澈潔凈的。將毛布居中面朝下放置在掃描儀上。調(diào)節(jié)圖象拍攝的邊界，以便整個(gè)毛布都被包括在所拍攝的圖象中。設(shè)定掃描儀至236.2點(diǎn)/cm(600dpi)、RGB和100％圖象大小(沒有縮放)。在成功使毛布成象后，將圖象保存為8-比特RGB標(biāo)記圖象文件格式的圖象，從掃描儀上取下毛布，重復(fù)進(jìn)行直到拍攝了所有毛布的圖象為止。
如果在轉(zhuǎn)變?yōu)?比特灰度色標(biāo)圖象之后樣本(未測(cè)試的)具有顯著小于254(小于244)的平均亮度(使用Optimas軟件)，那么就需要額外拍攝它們的圖象。也對(duì)已知長(zhǎng)度的標(biāo)準(zhǔn)(例如尺子)的圖象進(jìn)行拍攝(對(duì)于該圖象曝光差異無關(guān)緊要)。使用該圖象來校準(zhǔn)圖象分析軟件的距離標(biāo)度。
viii.圖象分析-使用市售自Media Cybernetics，L.P.的Optimas 6.5圖象分析軟件分析所拍攝的圖象。必須嚴(yán)格遵守本文所列的成像設(shè)定參數(shù)，以便獲得有意義的可比較的棉絨分?jǐn)?shù)和起球分?jǐn)?shù)結(jié)果。
首先，在Optimas中調(diào)出已知長(zhǎng)度標(biāo)準(zhǔn)(例如，直尺)的圖象，并且用來校準(zhǔn)長(zhǎng)度單位(在這個(gè)案例中為毫米)。對(duì)于干測(cè)試，感興趣的區(qū)域(ROI)面積大約為4500mm2(90mm乘以50mm)，而潤(rùn)濕拖拉的ROI面積大約為1500mm2(94mm乘以16mm)。測(cè)定并且計(jì)錄精確的ROI面積(變量名ROI面積)。將測(cè)試毛布未摩擦區(qū)域的平均灰度值用作基線，并且計(jì)錄用于測(cè)定閾值和棉絨值(變量名未測(cè)試毛布的GV平均值)。通過在摩擦區(qū)域的相對(duì)兩端上黑毛布的未測(cè)試未摩擦區(qū)域中創(chuàng)建尺寸大約5mm乘以25mm的感興趣區(qū)域框(ROI)來測(cè)定該值。用于各ROI的這兩個(gè)平均灰度值亮度的平均被用作那個(gè)特定測(cè)試毛布的未測(cè)試毛布的GV平均值。對(duì)所分析的所有測(cè)試毛布重復(fù)該過程。測(cè)試片的亮度典型地接近飽和白色(灰度值254)并且對(duì)于感興趣的樣本完全恒定。如果認(rèn)為將會(huì)不同，那么就以同對(duì)未測(cè)試毛布類似的方式測(cè)定測(cè)試片并且計(jì)錄(變量名＝未測(cè)試片的GV平均值)?；谖礈y(cè)試毛布的GV平均值和未測(cè)試片的GV平均值計(jì)算亮度閾值如下 對(duì)于干棉絨/起球測(cè)試毛布 (未測(cè)試_片的_GV_平均值-未測(cè)試_毛布的_GV_平均值)*0.4+未測(cè)試_毛布的_GV_平均值 對(duì)于濕棉絨/起球測(cè)試毛布 (未測(cè)試_片的_GV_平均值-未測(cè)試_毛布的_GV_平均值)*0.25+未測(cè)試_毛布的_GV_平均值 打開測(cè)試毛布的圖象，創(chuàng)建ROI及其邊界，并且恰當(dāng)定位以環(huán)繞完全包含小球并且包含測(cè)試毛布的摩擦部分上小球濃度最高的區(qū)域。記下ROI的平均亮度(變量名ROIGV平均值)。小球測(cè)定如下Optimas在圖象中像素亮度值穿越閾值的地方創(chuàng)建邊界線(例如，如果閾值為120，那么就在兩邊分別存在較高和較低像素值的地方創(chuàng)建邊界線)。確定小球的標(biāo)準(zhǔn)為其必須具有大于閾值的平均亮度，并且具有大于0.5mm的周邊長(zhǎng)度。起球面積總和的變量名為總起球面積。
將ROI的測(cè)定數(shù)據(jù)以及用于各小球的測(cè)定數(shù)據(jù)從Optimas導(dǎo)出到電子表格中，用于進(jìn)行以下計(jì)算。
viii.計(jì)算-由圖象分析獲得的數(shù)據(jù)用于以下計(jì)算 起球面積％＝被起球所覆蓋的面積百分比＝總起球面積/ROI面積棉絨分?jǐn)?shù)＝摩擦的測(cè)試毛布區(qū)域的未起球面積與未測(cè)試毛布之間的灰度值差 棉絨分?jǐn)?shù)＝未起球毛布的灰度平均值-未測(cè)試毛布的灰度平均值式中未起球毛布的灰度平均值＝[(ROI灰度平均值*ROI面積)-(起球毛布的灰度平均值*起球面積)]/總未起球面積 通過取第一側(cè)面表面和第二側(cè)面表面棉絨分?jǐn)?shù)的平均數(shù)獲得棉絨值，該棉絨值可適用于那個(gè)特定的纖維網(wǎng)或產(chǎn)品。換句話講，為計(jì)算棉絨分?jǐn)?shù)，使用以下公式
D.聚合物混料剪切粘度測(cè)定測(cè)試方法 使用毛細(xì)管流變儀(Goettfert Rheograph 6000，由GoettfertUSA of Rock Hill SC，USA制造)測(cè)定本發(fā)明的聚合物混料的剪切粘度。使用直徑D為1.0mm并且長(zhǎng)度L為30mm(即L/D＝30)的毛細(xì)管模進(jìn)行測(cè)量。將模連接到流變儀的20mm圓筒的下端，所述圓筒保持75℃的模測(cè)試溫度。將已預(yù)熱至模測(cè)試溫度的60g聚合物混料樣本裝填入流變儀的圓筒部分。去除樣本中所有夾帶的空氣。以一組選定的速率1,000至10,000s-1推動(dòng)樣本自圓筒穿過毛細(xì)管模。可以用流變儀的軟件由樣本自圓筒穿過毛細(xì)管模所經(jīng)歷的壓降和樣本穿過毛細(xì)管模的流速來計(jì)算表觀剪切粘度。然后繪出剪切粘度對(duì)剪切速率的對(duì)數(shù)曲線，并依照下式冪定律擬合該曲線，η＝Kγn-1，其中K是材料的粘度常數(shù)，n是材料的稀釋指數(shù)并且γ是剪切速率。所記錄的本文的組合物的表觀剪切粘度是使用冪定律關(guān)系內(nèi)推至3,000s-1的剪切速率計(jì)算出的。
E.剪切粘度變化測(cè)試方法 通過充滿三個(gè)不同的60cc注射器來測(cè)定本發(fā)明的單一聚合物組合物的三個(gè)樣本的粘度；依照聚合物混料剪切粘度測(cè)定測(cè)試方法立即測(cè)定一個(gè)樣本的剪切粘度(初始剪切粘度)(從樣本置于流變儀中的時(shí)間開始需要約10分鐘得到第一個(gè)讀數(shù))。如果在3,000s-1的剪切速率下測(cè)定時(shí)，第一個(gè)樣本的初始剪切粘度不在5至8帕斯卡秒的范圍內(nèi)，那么就必須調(diào)整該單一聚合物組合物，使得在3,000s-1的剪切速率下測(cè)定時(shí)，此單一聚合物組合物的初始剪切粘度在5至8帕斯卡秒的范圍內(nèi)，然后重復(fù)此剪切粘度變化測(cè)試方法。一旦在3,000s-1的剪切速率下測(cè)定時(shí)，聚合物組合物的初始剪切粘度在5至8帕斯卡秒的范圍內(nèi)，那么就用同樣的測(cè)試方法測(cè)定其他兩個(gè)的樣本(在80℃的對(duì)流爐中分別儲(chǔ)存70和130分鐘之后)。70和130分鐘樣本在3000s-1下的剪切粘度除以初始剪切粘度，得到70和130分鐘樣本的規(guī)一化剪切粘度變化。
F.纖維直徑測(cè)試方法 將包含適當(dāng)基重(大約5至20克/平方米)纖維的聚合物結(jié)構(gòu)切割成大約20mm乘以35mm的矩形。然后用SEM濺射涂覆機(jī)(EMS Inc，PA，USA)為該樣本鍍金，以使纖維相對(duì)不透明。典型的涂層厚度介于50nm和250nm之間。然后將樣本安放在兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)顯微鏡載片之間，并且用小裝訂夾壓在一起。移動(dòng)顯微鏡的光準(zhǔn)直透鏡盡可能遠(yuǎn)離物鏡，用Olympus BHS顯微鏡上的1 倍物鏡獲得樣本的圖象。用Nikon D1數(shù)字照相機(jī)拍攝圖象。使用玻璃顯微鏡測(cè)微器來校準(zhǔn)圖象的空間距離。圖象的近似分辨率為1μm/像素。典型地，圖象將在對(duì)應(yīng)于纖維和背景的強(qiáng)度柱狀圖上顯示出明顯的雙峰分布。使用相機(jī)調(diào)節(jié)或不同的基重來獲得滿意的雙峰分布。典型地，對(duì)每個(gè)樣本拍攝10個(gè)圖象，然后對(duì)圖象分析結(jié)果進(jìn)行平均。
用類似于B.Pourdeyhimi，R.和R.Dent在“Measuring fiberdiameter distribution in nonwovens”(Textile Res.J.69(4)，233-236，1999)中所述的方法分析圖象。使用MATLAB(版本6.3)和MATLAB圖象處理工具箱(版本3)，用計(jì)算機(jī)分析數(shù)字圖象。首先將圖象轉(zhuǎn)化成灰度標(biāo)。然后使用最大程度地減小閾值后的黑色和白色像素的組合方差的閾值，將圖象二值化為黑色和白色像素。一旦圖象被二值化，圖象就被骨架化以確定圖象中每個(gè)纖維中心的位置。也用計(jì)算機(jī)確定該二值化圖象的距離轉(zhuǎn)換。骨架化后圖象和距離圖的標(biāo)量積提供了其像素強(qiáng)度為零或纖維半徑位于該位置的圖象。如果在兩重疊纖維之間的交叉點(diǎn)的一個(gè)半徑內(nèi)的像素所表示的距離小于該交叉點(diǎn)的半徑，則此像素不計(jì)數(shù)。然后使用剩余的像素來計(jì)算包含在圖象中的纖維直徑的長(zhǎng)度加權(quán)柱狀圖。
發(fā)明詳述中所有引用文獻(xiàn)的相關(guān)部分均以引用的方式并入本文中。任何文獻(xiàn)的引用不可理解為是對(duì)其作為本發(fā)明的現(xiàn)有技術(shù)的認(rèn)可。當(dāng)本書面文獻(xiàn)中術(shù)語(yǔ)的任何含義或定義與以引用的方式并入本文中的文獻(xiàn)中術(shù)語(yǔ)的任何含義或定義沖突時(shí)，將以賦予本書面文獻(xiàn)中術(shù)語(yǔ)的含義或定義為準(zhǔn)。
本文所公開的尺寸和數(shù)值不應(yīng)理解為嚴(yán)格局限于所引用的精確數(shù)值。相反，除非另外指明，每個(gè)上述尺寸旨在表示所述值以及該值附近的函數(shù)等效范圍。例如，公開為“40mm”的尺寸旨在表示“約40mm”。
盡管已用具體實(shí)施方案來說明和描述了本發(fā)明，但對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員顯而易見的是，在不背離本發(fā)明的精神和保護(hù)范圍的情況下可作出許多其他的變化和修改。因此，有意識(shí)地在附加的權(quán)利要求書中包括屬于本發(fā)明范圍內(nèi)的所有這些變化和修改。
權(quán)利要求
1.一種包含羥基聚合物結(jié)構(gòu)的纖維結(jié)構(gòu)，其中所述纖維結(jié)構(gòu)顯示小于950的CETM*L2因子。
2.如權(quán)利要求1所述的纖維結(jié)構(gòu)，其中所述羥基聚合物結(jié)構(gòu)包含選自由下列物質(zhì)組成的組的羥基聚合物聚乙烯醇、聚乙烯醇衍生物、聚乙烯醇共聚物、淀粉、淀粉衍生物、脫乙酰殼多糖、脫乙酰殼多糖衍生物、纖維素衍生物、樹膠、阿拉伯聚糖、半乳聚糖、蛋白質(zhì)、以及它們的混合物，優(yōu)選地其中所述羥基聚合物結(jié)構(gòu)包含至少兩種不同種類的羥基聚合物。
3.如前述任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的纖維結(jié)構(gòu)，其中所述羥基聚合物結(jié)構(gòu)存在于所述纖維結(jié)構(gòu)的未熔結(jié)區(qū)域和熔結(jié)區(qū)域中，優(yōu)選地其中所述未熔結(jié)區(qū)域和所述熔結(jié)區(qū)域顯示彼此不同的普通強(qiáng)度特性值。
4.如權(quán)利要求3所述的纖維結(jié)構(gòu)，其中多個(gè)熔結(jié)區(qū)域在所述纖維結(jié)構(gòu)內(nèi)為非隨機(jī)重復(fù)圖案的形式。
5.如前述任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的纖維結(jié)構(gòu)，其中所述羥基聚合物結(jié)構(gòu)包含交聯(lián)的羥基聚合物。
6.如前述任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的纖維結(jié)構(gòu)，其中所述羥基聚合物結(jié)構(gòu)包含增塑劑。
7.如前述任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的纖維結(jié)構(gòu)，其中所述纖維結(jié)構(gòu)顯示小于20的CETM因子。
8.如前述任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的纖維結(jié)構(gòu)在單層或多層薄頁(yè)衛(wèi)生紙制品中的用途。
9.一種制備如權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)所述的纖維結(jié)構(gòu)的方法，其中所述方法包括以下步驟
a.生產(chǎn)纖維形式的羥基聚合物結(jié)構(gòu)；
b.形成包含所述羥基聚合物纖維的纖維結(jié)構(gòu)；
c.使所述纖維結(jié)構(gòu)經(jīng)受熱粘結(jié)操作，以便形成顯示小于950的CETM*L2因子的纖維結(jié)構(gòu)。
10.如權(quán)利要求9所述的方法，其中通過對(duì)包含至少兩種不同種類羥基聚合物的聚合物混料進(jìn)行聚合物加工來生產(chǎn)所述羥基聚合物結(jié)構(gòu)。
11.如權(quán)利要求9和10中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述方法還包括使所述纖維結(jié)構(gòu)經(jīng)受高壓撓曲加工的步驟。
全文摘要
本發(fā)明提供了聚合物結(jié)構(gòu)和用于制造此類聚合物結(jié)構(gòu)的方法。更具體地講，本發(fā)明提供了包含羥基聚合物結(jié)構(gòu)的聚合物結(jié)構(gòu)，如包含羥基聚合物的纖維。甚至更具體地講，本發(fā)明提供了包含羥基聚合物結(jié)構(gòu)的纖維結(jié)構(gòu)，如包含羥基聚合物的纖維，其中所述纖維結(jié)構(gòu)顯示小于20的CETM因子和/或小于950的CETM*L2因子。
文檔編號(hào)D04H3/00GK101184881SQ200680018653
公開日2008年5月21日 申請(qǐng)日期2006年6月2日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月3日
發(fā)明者琳達(dá)·埃弗斯-史密斯, 戴維·威廉·卡貝爾, 拉里·尼爾·麥基, 格雷戈里·查爾斯·戈登, 保爾·丹尼斯·特羅克漢, 特迪-萊亞·安妮·德布魯勒 申請(qǐng)人:寶潔公司