專利名稱：一種聚苯硫醚長絲的生產(chǎn)方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種合成纖維長絲的生產(chǎn)方法，具體是聚苯硫醚長絲的生產(chǎn)方法。
背景技術：
聚苯硫醚纖維，也稱PPS纖維，PPS纖維是一種高性能纖維，它具有出色
的耐熱性能耐化學腐蝕性，阻燃性、優(yōu)良的力學性能和電性能。又因為它的價 格在諸多高性能纖維中相對較低。因此它一經(jīng)出現(xiàn)立即受到了許多行業(yè)的重視，
正因如此PPS纖維也被廣泛的應用于高溫煙氣除塵、強腐蝕介質(zhì)過濾、防輻射 工作服以及輕工、造紙、食品等許多領域。我國于1994年開始進行PPS樹脂和 PPS短纖維的研發(fā)與應用，1995年公開了樹脂制造方法專利(ZL95111471.9)、 2004年公開了 PPS短纖維制造方法專利(CN20040096068.0)、 2006年6月國際 化纖雜志上首次介紹荷蘭Diolen工業(yè)化纖公司開發(fā)和紡制PPS復絲的信息、 2005年6月美國FIT公司宣稱，該公司己經(jīng)工業(yè)化生產(chǎn)PPS短纖維、單絲、復 絲、熔噴無紡布及薄膜等產(chǎn)品，并應用與集塵器、排污控制系統(tǒng)、造紙、食品 及飛機結(jié)構部件等。由此可知，在最近的十余年內(nèi)國內(nèi)外許多公司和研究單位 都在努力研發(fā)PPS纖維和制備方法及其應用領域。并取得了一定的成果，特別 是耐高溫過濾材料和耐腐蝕過濾材料上應用市場極為廣泛，頗受重視。
屬于PPS長絲的工業(yè)制備方法國內(nèi)近年來也有一些單位正在研發(fā)，目前國 內(nèi)尚未有一家公司能夠形成穩(wěn)定的工業(yè)化生產(chǎn)PPS長絲的生產(chǎn)線和完整的工藝 技術制備方法，更沒有一家能夠通過工業(yè)化生產(chǎn)裝置制造出性能優(yōu)良的可應用 的PPS長絲。在本發(fā)明之前，曾有在2006年12月公開的(200610012937.6)"聚 苯硫醚長纖維的制造方法及設備"專利公開，然而該專利只是介紹了眾所周知 的溶解紡絲制備長絲的方法及設備。并沒有舉證出用此專利技術的制備PPS長 絲的各種性能指標以及同國外PPS長絲性能比較；在其介紹的制備長絲方法中 也未指出制備PPS長絲與制備PET、 PA等長絲的工藝技術和設備上所特有的地方。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種聚苯硫醚長絲的生產(chǎn)方法。 采用的技術方案是
一種聚苯硫醚長絲的生產(chǎn)方法，包括下列工藝步驟
1、 選料
制備PPS纖維的纖維級樹脂要求PPS樹脂具備
(1) 、必須是線型聚苯硫醚聚合物樹脂；
(2) 、 PPS重復單元比例應大于90。/o;
(3) 、溶解指數(shù)為45—300g/min;
(4) 、聚合物的多分散性指數(shù)在1.39—1.94范圍內(nèi)，MFR為50—100g/min。
2、 在紡絲前將選好的PPS樹脂切片放在連續(xù)式結(jié)晶床上進行予結(jié)晶，予結(jié) 晶溫度控制為110—15(TC，予結(jié)晶時間1.5—4小時。通過PPS樹脂進行的予結(jié) 晶處理，不僅脫除PPS樹脂吸附的水，而且使其中處于非結(jié)晶狀態(tài)的樹脂結(jié)晶， 提高樹脂軟化點。
3、 將上述經(jīng)過予結(jié)晶處理的PPS樹脂切片進入充填式干燥塔，利用減濕高 純氮氣進行干燥，干燥溫度為160—20(TC，干燥時間為6—14小時，干燥后PPS 樹脂含水《80ppm。
采用減濕氮氣干燥，可防止PPS樹脂在干燥過程中產(chǎn)生互相粘結(jié)，并可充 分及時排除干燥過程中排出的水分，同時排除空氣中氧的存在。避免干燥過程 中發(fā)生高溫水解和高溫氧化反應。
4、 干燥后的PPS樹脂切片靠自重進入螺桿擠壓進行熔融，并在螺桿擠壓機 入料口加入高純氮氣保護，以防止PPS樹脂切片高溫氧化。螺桿擠壓機分五段 進行加熱控制，第一段加熱溫度為230—260°C，第二段加熱溫度為280—31(TC， 第三段加熱溫度為290—320°C，第四段加熱溫度為290—325°C，第五段加熱溫 度為300—34(TC。
5、 經(jīng)螺桿擠壓機熔融的PPS樹脂切片進入融熔紡織生產(chǎn)線上的紡絲箱體內(nèi) 進行紡絲，紡絲溫度控制在280—340。C，熔融的PPS樹脂切片經(jīng)計量泵計量后 由噴絲板上的多個噴絲孔噴出，噴絲壓力控制在120—220kg/cm2，經(jīng)噴線板噴出的初生纖維經(jīng)過后加熱器加熱，加熱溫度控制在250—30(TC后，再經(jīng)側(cè)吹風 冷卻成形。側(cè)吹風風溫控制在18—2fC。
6、冷卻后的PPS纖維經(jīng)巻繞頭巻繞成型，巻繞速度800—2500m/min。對 上述巻繞好的PPS絲用高強度的平行牽伸機牽伸定型，以提高PPS長絲的物理 和機械性能。采用二級熱牽伸技術，其中第一級牽伸比為U—1.5倍，第二級 牽伸比為3.5—5.0倍，第一級牽伸加熱溫度為90—13(TC，第二級牽伸加熱溫度 為160—200°C，均采用熱板加熱，總牽伸倍數(shù)為6—8倍。定型溫度控制在95 一220。C，牽仲速度控制在300—900m/min，單絲纖度1.5—6dtex。
優(yōu)點用本發(fā)明的方法生產(chǎn)出來的纖維具有斷裂強度高、斷裂伸長低、熱 穩(wěn)定性高、耐化學腐蝕性等優(yōu)點。
具體實施例方式
實施例一
一種聚苯硫醚長絲的生產(chǎn)方法，包括下述工藝步驟
1、 選用線性聚苯硫醚切片，聚合物的多分散性指數(shù)為1.85，溶解指數(shù)為 95g/min，聚合物樹脂在紡絲前在結(jié)晶床上進行予結(jié)晶，結(jié)晶溫度控制在13(TC， 結(jié)晶時間為1.5小時。
2、 將予結(jié)晶后的聚苯硫醚樹脂切片送進入充填式干燥塔，利用減濕高純氮 氣進行干燥，干燥溫度控制在165t:，干燥時間在6小時，干燥后的聚苯硫醚樹 脂切片含水在60ppm左右。
3、 干燥后聚苯硫醚樹脂切片靠自重進入螺桿擠壓機進行熔融，螺桿擠壓 機為065mm，長徑比1:25的巴馬格螺桿，螺桿擠壓機各區(qū)控制溫度為 260/310/318/325/322。
4、 經(jīng)螺桿擠壓機熔融的聚苯硫醚樹脂切片進入紡絲箱體進行紡絲，熔融的 聚苯硫醚樹脂切片經(jīng)紡絲計量泵計量后由噴絲孔噴出，噴絲板孔徑為0.3mm， 噴絲壓力為220kg/cm 經(jīng)噴絲板噴出的初生纖維經(jīng)過后加熱器加熱后，用側(cè)吹風 進行冷卻成型，后加熱器溫度控制在260°C，側(cè)吹風風溫控制在22°C，冷卻后 的纖維經(jīng)巻繞頭巻繞成型，巻繞速度1000m/min，巻繞絲后加工采用平行牽伸機 進行牽伸定型，牽伸速度為500m/min，牽伸溫度105°C，定型溫度14(TC。生產(chǎn) 的聚苯硫醚纖維物理指標如下總纖度125dtex，相對伸長22%，伸長cv。/。:6.82%，相對強力2.87cN/dtex。
實施例二
一種聚苯硫醚長絲的生產(chǎn)方法，是選用線性聚苯硫醚，聚合物的多分散性 指數(shù)為1.85，溶解指數(shù)為95g/min，聚合物樹脂在紡絲前的結(jié)晶床上進行予結(jié)晶， 結(jié)晶溫度控制在13(TC，結(jié)晶時間為1.5小時，聚苯硫醚樹脂切片在予結(jié)晶后進 入充填式干燥塔，利用減濕氮氣進行干燥，干燥溫度控制在165"C，干燥時間在 8小時，干燥后的聚苯硫醚樹脂切片含水在50ppm左右，干燥后聚苯硫醚樹脂 切片靠自重進入螺桿擠壓機進行熔融，螺桿擠壓機為①65mm，長徑比1:25的巴 馬格螺桿擠壓機，螺桿擠壓機各區(qū)控制溫度為320/331/328/325/322，經(jīng)螺桿擠壓 機熔融的聚苯硫醚樹脂切片進入紡絲箱體進行紡絲，熔融的聚苯硫醚樹脂切片 經(jīng)紡絲計量泵計量后由噴絲孔噴出，噴絲板孔徑為0.3mm，經(jīng)噴絲板噴出的初 生纖維經(jīng)過后加熱器后，用側(cè)吹風進行冷卻成形，后加熱器溫度控制在290。C， 側(cè)吹風風溫控制在22°C，冷卻后的纖維經(jīng)巻繞頭巻繞成型，巻繞速度為 1300m/min，巻繞絲后加工采用平行牽伸機進行牽伸定型，牽伸速度為500m/min， 牽伸溫度為ll(TC，定型溫度16(TC。生產(chǎn)的聚苯硫醚纖維物理指標如下纖度 133.6dtex，相對伸長26.1%，伸長cvQ/o: 8.06%，相對強力3.32cN/dtex。
權利要求
1. 一種聚苯硫醚長絲的生產(chǎn)方法，包括下列工藝步驟1)、選料制備PPS纖維的纖維級樹脂要求PPS樹脂具備(1)、必須是線型聚苯硫醚聚合物樹脂；(2)、PPS重復單元比例應大于90％；(3)、溶解指數(shù)為45-300g/min；(4)、聚合物的多分散性指數(shù)在1.39-1.94范圍內(nèi)，MFR為50-100g/min；2)、在紡絲前將選好的PPS樹脂切片放在連續(xù)式結(jié)晶床上進行予結(jié)晶，予結(jié)晶溫度控制為110-150℃，予結(jié)晶時間1.5-4小時；通過PPS樹脂進行的予結(jié)晶處理；3)、將上述經(jīng)過予結(jié)晶處理的PPS樹脂切片進入充填式干燥塔，利用減濕高純氮氣進行干燥，干燥溫度為160-200℃，干燥時間為6-14小時，干燥后PPS樹脂含水≤80ppm；4)、干燥后的PPS樹脂切片靠自重進入螺桿擠壓進行熔融，并在螺桿擠壓機入料口加入高純氮氣保護，以防止PPS樹脂切片高溫氧化；螺桿擠壓機分五段進行加熱控制，第一段加熱溫度為230-260℃，第二段加熱溫度為280-310℃，第三段加熱溫度為290-320℃，第四段加熱溫度為290-325℃，第五段加熱溫度為300-340℃；5)、經(jīng)螺桿擠壓機熔融的PPS樹脂切片進入融熔紡織生產(chǎn)線上的紡絲箱體內(nèi)進行紡絲，紡絲溫度控制在280-340℃，熔融的PPS樹脂切片經(jīng)計量泵計量后由噴絲板上的多個噴絲孔噴出，噴絲壓力控制在120-220kg/cm2，經(jīng)噴線板噴出的初生纖維經(jīng)過后加熱器加熱，加熱溫度控制在250-300℃后，再經(jīng)側(cè)吹風冷卻成形；側(cè)吹風風溫控制在18-24℃；6)、冷卻后的PPS纖維經(jīng)卷繞頭卷繞成型，卷繞速度800-2500m/min；對上述卷繞好的PPS絲用高強度的平行牽伸機牽伸定型，以提高PPS長絲的物理和機械性能；采用二級熱牽伸技術，其中第一級牽伸比為1.1-1.5倍，第二級牽伸比為3.5-5.0倍，第一級牽伸加熱溫度為90-130℃，第二次牽伸加熱溫度為160-200℃，均采用熱板加熱，總牽伸倍數(shù)為6-8倍；定型溫度控制在95-220℃，牽伸速度控制在300-900m/min，單絲纖度1.5-6dtex。
2、 根據(jù)權利要求1所述的一種聚苯硫醚長絲的生產(chǎn)方法，其特征在于所述 的聚合物的多分散性指數(shù)為1.85，溶解指數(shù)為95g/min，予結(jié)晶溫度控制在 130°C，予結(jié)晶時間為1.5小時，聚苯硫醚樹脂切片的充填式干燥塔內(nèi)，干燥溫 度為165°C，干燥時間為6小時，干燥后含水量在60ppm;所述螺桿擠壓機各區(qū) 溫度為260/310/318/325/322;所述的噴絲板孔徑為0.3mm ，噴絲壓力為 220kg/cm2，側(cè)吹風溫度為22。C，后加熱溫度控制在260°C ，所述的巻繞速度為 1000m/min，牽引速度為500m/min，牽引溫度為105°C，定型溫度為140。C。
3、 根據(jù)權利要求1所述的一種聚苯硫醚長絲的生產(chǎn)方法，其特征在于所述 的聚合物的多分散性指數(shù)為1.85，溶解指數(shù)為95g/min，予結(jié)晶溫度控制在 130°C，結(jié)晶時間為1.5小時，聚苯硫醚樹脂切片在充填式干燥塔內(nèi)干燥溫度控 制在165"C，干燥時間在8小時，干燥后的聚苯硫醚樹脂切片含水為50ppm，螺 桿擠壓機各區(qū)控制溫度為320/331/328/325/322，噴絲板孔徑為0.3mm，所述的后 加熱器溫度控制在29(TC，側(cè)吹風風溫控制在22"C，巻繞速度為 1300m/min，巻 繞絲牽伸定型，牽伸速度為500m/min，牽伸溫度為110。C，定型溫度160。C。
全文摘要
一種聚苯硫醚長絲的生產(chǎn)方法，是將預結(jié)晶后的聚苯硫醚樹脂切片送進入充填式干燥塔，利用減濕高純氮氣進行干燥，干燥溫度控制在165℃，干燥時間在6小時，干燥后聚苯硫醚樹脂切片靠自重進入螺桿擠壓機進行熔融，螺桿擠壓機各區(qū)控制溫度為260/310/318/325/322℃，然后將經(jīng)螺桿擠壓機熔融的聚苯硫醚樹脂切片進入紡絲箱體進行紡絲，噴絲壓力為220kg/cm²，經(jīng)噴絲板噴出的初生纖維經(jīng)過后加熱器加熱后，用側(cè)吹風進行冷卻成型，側(cè)吹風風溫控制在22℃，冷卻后的纖維經(jīng)卷繞頭卷繞成型，卷繞速度1000m/min，卷繞絲后加工采用平行牽伸機進行牽伸定型，牽伸速度為500m/min，牽伸溫度105℃，定型溫度140℃。優(yōu)點用本發(fā)明的方法生產(chǎn)出來的纖維具有斷裂強度高、斷裂仲長低、熱穩(wěn)定性高、耐化學腐蝕性等優(yōu)點。
文檔編號D02J1/22GK101280465SQ20081001115
公開日2008年10月8日 申請日期2008年4月23日 優(yōu)先權日2008年4月23日
發(fā)明者輝 莊, 平 王, 車劍鋒 申請人:梅艷芳