專利名稱：一種纖維素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物吸油纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種采用纖維素LiCl/DMAc(氯化鋰/N，N-二甲基乙酰胺)均相溶液體系，使纖維素與甲基丙烯酸丁酯通過ATRP法一步反應(yīng)制得纖維素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物后，將其溶解，制備含有交聯(lián)劑的可紡溶液，再采用干濕法紡絲技術(shù)制備纖維素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物吸油纖維的方法。
背景技術(shù)：
隨著工業(yè)的發(fā)展和人們生活水平的提高，污油排放量日益增多，對河流、海洋、和人類生活環(huán)境帶來了嚴(yán)重的威脅。據(jù)統(tǒng)計，世界上每年至少有500萬-1000萬噸油類通過各種途徑進(jìn)入水體,成為水體的主要污染物,引起了人們的極大關(guān)注。在諸多油污處理方法中，基于吸油材料的吸附法具有高效、經(jīng)濟(jì)、便于推廣使用的特點(diǎn)而被廣泛采用?？蒲泄ぷ髡唛_發(fā)了多種吸油性材料，如無機(jī)類的粘土、二氧化硅、珠層鐵、石灰；有機(jī)類的紙漿、木棉、泥炭；合成類的聚苯乙烯織物、聚丙烯無紡布、聚丙烯酸酯類系列高吸油樹脂等。其中，高吸油樹脂是一類由親油單體經(jīng)適度交聯(lián)而成的具三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的特殊功能高分子材料，與其他吸油材料相比，高吸油樹脂具有吸油種類多、速度快、吸油/吸水選擇性好、且具有良好的耐熱性和耐寒性等優(yōu)點(diǎn)。然而，由于該類材料，一方面大多是基于石化產(chǎn)品合成的，不但價格日益高漲，而且廢棄后難以自然降解，無論是焚燒還是填埋都有可能造成二次污染；另一方面，由于該類吸油樹脂，大多為具有三維網(wǎng)狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)的粒狀產(chǎn)品，形狀的局限性會使其在許多方面的應(yīng)用受到限制，與其相比，吸油纖維的比表面積更大，可根據(jù)需要加工制成各種形態(tài)的制品，應(yīng)用領(lǐng)域可大大拓寬；而三維網(wǎng)狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)，又使吸油樹脂具有不溶不熔的特點(diǎn)，很難運(yùn)用傳統(tǒng)的紡絲法將吸油樹脂紡制成性能良好的吸油纖維。因此，開發(fā)可再生的植物纖維素資源，制備與環(huán)境相容性好、且吸油性能與高吸油樹脂相當(dāng)，而且應(yīng)用領(lǐng)域更廣的纖維素基本征吸油纖維，具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。關(guān)于本征吸油纖維的研究，國外尚未見報導(dǎo)。國內(nèi)天津工業(yè)大學(xué)對此進(jìn)行過研究，封嚴(yán)等采用甲基丙烯酸羥乙酯為潛交聯(lián)劑，合成出吸油性能較好的含潛交聯(lián)劑的線性成纖共聚甲基丙烯酸酯后，將其調(diào)制成紡絲溶液，采用干濕法紡絲技術(shù)紡制了共聚甲基丙烯酸酯纖維；徐乃庫等以BMA、甲基丙烯酸￠-羥乙酯(HEMA)為單體，采用懸浮聚合法合成出BMA/HEMA共聚物后，用高濃度溶液紡絲法紡制了 BMA/HEMA共聚物纖維。此外，東華大學(xué)也作過這方面的研究，劉艷萍等在三元乙丙橡膠的基礎(chǔ)上利用靜電紡絲制備了直徑為200-5000nm的超細(xì)吸油纖維，然后用電波輻射技術(shù)制備三維網(wǎng)狀吸油纖維材料。但是，就纖維素基的本征吸油纖維，還未見研究報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種纖維素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物吸油纖維的制備方法。該方法首先是將纖維素充分溶解在氯化鋰/N，N-二甲基乙酰胺復(fù)合溶劑體系中制得纖維素的溶液后，在纖維素/氯化鋰/N，N- 二甲基乙酰胺均相溶液體系中，使纖維素與甲基丙烯酸丁酯通過ATRP法一步反應(yīng)制備纖維素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物，然后將其溶解，制備含有交聯(lián)劑的可紡溶液，再采用干濕法紡絲技術(shù)制備纖維素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物吸油纖維。該方法操作簡單，反應(yīng)條件溫和，不僅能克服非均相接枝聚合法制備纖維素基吸油材料存在試劑用量大、流程長、反應(yīng)難以控制和產(chǎn)物不均勻等缺點(diǎn)，而且能方便地根據(jù)最終產(chǎn)品的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)要求控制產(chǎn)物接枝率，使親油鏈段均勻分布在纖維素基體上，同時因所得纖維素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物溶解性能優(yōu)良，紡絲溶液的配制及之后的紡絲過程都方便易操作。本發(fā)明所述的一種纖維素/甲基丙烯酸丁酯接 枝共聚物吸油纖維的制備方法，按下列步驟進(jìn)行a、將纖維素棉漿柏撕成邊長為1-1. 5cm的小片，加入N，N- 二甲基乙酰胺，攪拌回流2小時候后降溫至100°C，加入無水氯化鋰，繼續(xù)攪拌降溫，在室溫下攪拌10小時，制備纖維素LiCl/DMAc溶液；b、將步驟a中纖維素LiCl/DMAc溶液降溫至0-10°C，攪拌加入三乙胺堿化，并滴加入對甲苯磺酰氯在N，N- 二甲基乙酰胺中的溶解液，恒溫反應(yīng)8-24小時；C、將步驟b反應(yīng)體系中加入引發(fā)劑過氧化苯甲?；蚺嫉惗∏韬螅瑪嚢枭郎刂?0-75°C，并加入接枝單體甲基丙烯酸丁酯，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下恒溫攪拌反應(yīng)4-8小時；d、將步驟c反應(yīng)液倒入純水中沉淀后，用純水及乙醇充分洗滌，40°C下烘干，得到纖維素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物；e、將步驟d接枝共聚產(chǎn)物加熱溶解在N，N_ 二甲基甲酰胺或N，N_ 二甲基乙酰胺溶劑中形成均勻透明的接枝共聚物溶液后，加入引發(fā)劑過氧化苯甲?；蚺嫉惗∏瑁约敖宦?lián)劑N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，于70-80°C下慢速攪拌2-3小時后，室溫靜置脫泡處理24小時；f、將步驟e中的處理液過濾后，用氮?dú)獯驂?，計量泵抽吸，使其由噴絲孔擠出后進(jìn)A N，N- 二甲基甲酰胺/水或N，N- 二甲基乙酰胺/水凝固浴中固化，再經(jīng)水洗浴拉伸后，于150-180°C下烘干制備纖維素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物吸油纖維。步驟a中所述纖維素棉漿柏的聚合度為250-1000，N，N-二甲基乙酰胺的用量為纖維素質(zhì)量的20-40倍，無水氯化鋰的用量為纖維素質(zhì)量的2. 5-3. 5倍。步驟b中三乙胺的物質(zhì)的量是纖維素的物質(zhì)的量的7-11倍，對甲苯磺酰氯的物質(zhì)的量是纖維素的物質(zhì)的量的3-7倍，恒溫反應(yīng)溫度是0-10°C，恒溫反應(yīng)時間是8-24小時。。步驟c中引發(fā)劑的物質(zhì)的量是纖維素的物質(zhì)的量的0. 3-0. 7倍，接枝單體甲基丙烯酸丁酯的物質(zhì)的量是纖維素的物質(zhì)的量的1-5倍，恒溫反應(yīng)溫度是50-75°C，恒溫反應(yīng)時間是4_8小時。步驟d中沉淀反應(yīng)液所用純水溫度為25_35°C，洗滌產(chǎn)品的純水溫度為35_50°C。步驟e中纖維素-甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物溶解在N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺溶劑中形成的溶液質(zhì)量份數(shù)為7-15%，引發(fā)劑的用量是纖維素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物質(zhì)量的1_5%，交聯(lián)劑用量是纖維素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物質(zhì)量的3-10%，交聯(lián)反應(yīng)溫度是70-80°C，交聯(lián)反應(yīng)時間是2-3小時。步驟f中凝固浴溫度為30_50°C，水洗浴溫度為25_50°C，最終吸油纖維產(chǎn)品的烘干溫度為150-180°C。本發(fā)明所述的是一種纖維素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物吸油纖維的制備方法，該方法具有(I)利用植物纖維素為基材，采用ATRP法一步反應(yīng)制得纖維素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物，將其溶解，制備含有交聯(lián)劑的可紡溶液后，采用干濕法紡絲技術(shù)制備纖維素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物吸油纖維。與傳統(tǒng) 的采用非均相接枝聚合法制備的吸油纖維相比較，不僅試劑用量減少，沒有影響產(chǎn)物吸油率的均聚物產(chǎn)生，而且可根據(jù)纖維的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)要求控制產(chǎn)物接枝率，使親油鏈段均勻分布在纖維素基體上，進(jìn)而控制纖維素本體與吸油支鏈間的交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，使吸油纖維的吸油性能得到了大幅度提高。(2)纖維素接枝共聚物既有纖維素固有的優(yōu)良特性，又具有合成聚合物支鏈賦予的新性能，所以，本發(fā)明利用纖維素與甲基丙烯酸丁酯合成的接枝共聚物溶液紡絲制備的吸油纖維，既有纖維素的可生物降解性，又具備了長鏈酯的高吸油性能，從而解決了一般吸油材料不能同時解決高吸油性和生物降解性的困難。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明實(shí)施例Ia、稱取聚合度為250的纖維素棉漿柏16. 20克(0. I摩爾)撕成邊長為I. 5cm的小片，加入N，N- 二甲基乙酰胺324毫升，攪拌回流2小時候后降溫至100°C，加入無水氯化鋰40. 5克，繼續(xù)攪拌降溫，在室溫下攪拌10小時，得到淡黃色透明的纖維素LiCl/DMAc溶液；b、將上述纖維素LiCl/DMAc溶液降溫至10°C，攪拌下加入0. 7摩爾(97. 6毫升)三乙胺堿化，并滴加入0. 3摩爾(57. 2克)對甲苯磺酰氯在100毫升N，N- 二甲基乙酰胺中的溶解液，恒溫反應(yīng)8小時后加入0.03摩爾(7.3克)引發(fā)劑過氧化苯甲酰，攪拌升溫至75°C，并加入0. I摩爾(15. 9毫升)接枝單體甲基丙烯酸丁酯，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，恒溫攪拌反應(yīng)6小時后，將此反應(yīng)液倒入25°C純水中沉淀，過濾，再用35°C純水洗滌多次，最后用乙醇洗滌2次，40°C下烘干，得到纖維素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物；C、稱取16. 6克上述纖維素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物產(chǎn)物，加入100毫升(94克)N，N-二甲基甲酰胺，攪拌加熱至70°C，使纖維素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物充分溶解在N，N-二甲基甲酰胺中形成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的溶液后，加入0. 83克引發(fā)劑過氧化苯甲酰及I. 66克交聯(lián)劑N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，于70°C下交聯(lián)反應(yīng)3小時后，室溫靜置脫泡處理24小時；d、將上述處理液過濾，并用氮?dú)獯驂?，計量泵抽吸，使其由噴絲孔擠出后進(jìn)入溫度為30V，N，N- 二甲基甲酰胺/水凝固浴中固化，再經(jīng)溫度為30°C的水洗浴拉伸后，于180°C下烘干，既得目標(biāo)產(chǎn)品纖維素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物吸油纖維。該產(chǎn)品對二氯甲烷的吸油率達(dá)到了 34. 4g/g。實(shí)施例2
a、稱取聚合度為521的纖維素棉漿柏16. 20克(0. I摩爾)撕成邊長為I. 2cm的小片，加入N，N- 二甲基乙酰胺486毫升，攪拌回流2小時候后降溫至100°C，加入無水氯化鋰48. 6克，繼續(xù)攪拌降溫，在室溫下攪拌10小時，得到淡黃色透明的纖維素LiCl/DMAc溶液；b、將上述纖維素LiCl/DMAc溶液降溫至5°C，攪拌下加入0. 9摩爾(125. 4毫升)三乙胺堿化，并滴加入0. 5摩爾(95. 3克)對甲苯磺酰氯在100毫升N，N- 二甲基乙酰胺中的溶解液，恒溫反應(yīng)14小時后加入0. 05摩爾(8. 2克)引發(fā)劑偶氮二異丁氰，攪拌升溫至50°C，并加入0.3摩爾(47. 7毫升)接枝單體甲基丙烯酸丁酯，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，恒溫攪拌反應(yīng)4小時后，將此反應(yīng)液倒入30°C純水中沉淀 ，過濾，再用40°C純水洗滌多次，最后用乙醇洗滌2次，40°C下烘干，得到纖維素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物；C、稱取10. 4克上述纖維素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物產(chǎn)物，加入100毫升(94克)N，N-二甲基甲酰胺，攪拌加熱至75°C，使纖維素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物充分溶解在N，N- 二甲基甲酰胺中形成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的溶液后，加入0. 31克引發(fā)劑偶氮二異丁氰及0. 52克交聯(lián)劑N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，于75°C下交聯(lián)反應(yīng)2. 5小時后，室溫靜置脫泡處理24小時；d、將上述處理液過濾，并用氮?dú)獯驂?，計量泵抽吸，使其由噴絲孔擠出后進(jìn)入溫度為50°C，N，N-二甲基甲酰胺/水凝固浴中固化，再經(jīng)溫度為50°C的水洗浴拉伸后，于170°C下烘干，既得目標(biāo)產(chǎn)品纖維素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物吸油纖維。該產(chǎn)品對二氯甲烷的吸油率達(dá)到了 36. 8g/g。實(shí)施例3a、稱取聚合度為738的纖維素棉漿柏16. 20克(0. I摩爾)撕成邊長為Icm的小片，加入N，N-二甲基乙酰胺567毫升，攪拌回流2小時候后降溫至100°C，加入無水氯化鋰51. 84克，繼續(xù)攪拌降溫，在室溫下攪拌10小時，得到淡黃色透明的纖維素LiCl/DMAc溶液；b、將上述纖維素LiCl/DMAc溶液降溫至7°C，攪拌下加入0. 8摩爾(111. 5毫升)三乙胺堿化，并滴加入0.4摩爾(76. 3克)對甲苯磺酰氯在100毫升N，N-二甲基乙酰胺中的溶解液，恒溫反應(yīng)20小時后加入0.045摩爾(7. 4克)引發(fā)劑偶氮二異丁氰，攪拌升溫至58°C，并加入0.4摩爾(63. 6毫升)接枝單體甲基丙烯酸丁酯，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，恒溫攪拌反應(yīng)5. 5小時后，將此反應(yīng)液倒入35°C純水中沉淀，過濾，再用50°C純水洗滌多次，最后用乙醇洗滌2次，40°C下烘干，得到纖維素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物；C、稱取8. 7克上述纖維素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物產(chǎn)物，加入100毫升(93. 7克)N，N-二甲基乙酰胺，攪拌加熱至76°C，使纖維素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物充分溶解在N，N- 二甲基乙酰胺中形成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8. 5%的溶液后，加入0. 174克引發(fā)劑偶氮二異丁氰及0. 34克交聯(lián)劑N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，于76°C下交聯(lián)反應(yīng)2. 4小時后，室溫靜置脫泡處理24小時；d、將上述處理液過濾，并用氮?dú)獯驂?，計量泵抽吸，使其由噴絲孔擠出后進(jìn)入溫度為40°C，N，N-二甲基乙酰胺/水凝固浴中固化，再經(jīng)溫度為25°C的水洗浴拉伸后，于160°C下烘干，既得目標(biāo)產(chǎn)品纖維素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物吸油纖維。該產(chǎn)品對二氯甲烷的吸油率達(dá)到了 37. 4g/g。
實(shí)施例4a、稱取聚合度為1000的纖維素棉漿柏16. 20克(0. I摩爾)撕成邊長為Icm的小片，加入N，N- 二甲基乙酰胺648毫升，攪拌回流2小時候后降溫至100°C，加入無水氯化鋰56. 7克，繼續(xù)攪拌降溫，在室溫下攪拌10小時，得到淡黃色透明的纖維素LiCl/DMAc溶液；b、將上述纖維素LiCl/DMAc溶液降溫至0°C，攪拌下加入I. I摩爾(153. 3毫升)三乙胺堿化，并滴加入0.7摩爾(133. 5克)對甲苯磺酰氯在100毫升N，N-二甲基乙酰胺中的溶解液，恒溫反應(yīng)24小時后加入0.07摩爾(16. 96克)引發(fā)劑過氧化苯甲酰，攪拌升溫至65°C，并加入0.5摩爾(79.4毫升)接枝 單體甲基丙烯酸丁酯，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，恒溫攪拌反應(yīng)8小時后,將此反應(yīng)液倒入28°C純水中沉淀,過濾,再用45°C純水洗滌多次,最后用乙醇洗滌2次，40°C下烘干，得到纖維素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物；C、稱取7. 05克上述纖維素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物產(chǎn)物，加入100毫升(93. 7克)N，N- 二甲基乙酰胺，攪拌加熱至80°C，使纖維素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物充分溶解在N，N- 二甲基乙酰胺中形成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%的溶液后，加入0. 07克引發(fā)劑過氧化苯甲酰及0.21克交聯(lián)劑N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，于80°C下交聯(lián)反應(yīng)2小時后，室溫靜置脫泡處理24小時；d、將上述處理液過濾，并用氮?dú)獯驂?，計量泵抽吸，使其由噴絲孔擠出后進(jìn)入溫度為45°C，N，N-二甲基乙酰胺/水凝固浴中固化，再經(jīng)溫度為40°C的水洗浴拉伸后，于150°C下烘干，既得目標(biāo)產(chǎn)品纖維素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物吸油纖維。該產(chǎn)品對二氯甲烷的吸油率達(dá)到了 35. 6g/g。
權(quán)利要求
1.一種纖維素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物吸油纖維的制備方法，其特征在于按下列步驟進(jìn)行 a、將纖維素棉漿柏撕成邊長為1-1.5cm的小片，加入N，N-二甲基乙酰胺，攪拌加熱，回流2小時候后停止加熱，降溫至100°C后加入無水氯化鋰，繼續(xù)攪拌降溫，在室溫下攪拌10小時，得到充分溶解的纖維素LiCl/DMAc溶液； b、將步驟a中纖維素LiCl/DMAc溶液降溫至0-10°C，攪拌加入三乙胺堿化后，滴加入對甲苯磺酰氯在N，N- 二甲基乙酰胺中的溶解液，恒溫反應(yīng)8-24小時； C、將步驟b反應(yīng)體系中加入引發(fā)劑過氧化苯甲?；蚺嫉惗∏韬?，攪拌升溫至50-75°C，并加入接枝單體甲基丙烯酸丁酯，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下恒溫攪拌反應(yīng)4-8小時； d、將步驟c反應(yīng)液倒入純水中沉淀后，用純水及乙醇充分洗滌，40°C下烘干，得到纖維素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物； e、將步驟d接枝共聚產(chǎn)物加熱溶解在N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺溶劑中形成均勻透明的接枝共聚物溶液后，加入引發(fā)劑過氧化苯甲酰或偶氮二異丁氰，以及交聯(lián)劑N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，于70-80°C下交聯(lián)反應(yīng)2-3小時后，室溫靜置脫泡處理24小時； f、將步驟e中的處理液在過濾后，用氮?dú)獯驂海嬃勘贸槲?，使其由噴絲孔擠出后進(jìn)入N，N-二甲基甲酰胺/水或N，N-二甲基乙酰胺/水凝固浴中固化，再經(jīng)水洗浴拉伸后，于150-180°C下烘干即得纖維素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物吸油纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于步驟a中所述纖維素棉漿柏的聚合度為250-1000, N，N-二甲基乙酰胺的用量為纖維素質(zhì)量的20-40倍，無水氯化鋰的用量為纖維素質(zhì)量的2. 5-3. 5倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于步驟b中三乙胺的物質(zhì)的量是纖維素的物質(zhì)的量的7-11倍，對甲苯磺酰氯的物質(zhì)的量是纖維素的物質(zhì)的量的3-7倍，恒溫反應(yīng)溫度是0-10°C，恒溫反應(yīng)時間是8-24小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于步驟c中引發(fā)劑的物質(zhì)的量是纖維素的物質(zhì)的量的0. 3-0. 7倍，接枝單體甲基丙烯酸丁酯的物質(zhì)的量是纖維素的物質(zhì)的量的1-5倍，恒溫反應(yīng)溫度是50-75°C，恒溫反應(yīng)時間是4-8小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于步驟d中沉淀反應(yīng)液所用純水溫度為25-350C，洗滌產(chǎn)品的純水溫度為35-50°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于步驟e中纖維素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物溶解在N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺溶劑中形成的溶液質(zhì)量份數(shù)為7_15%，引發(fā)劑的用量是纖維素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物質(zhì)量的1_5%，交聯(lián)劑用量是纖維素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物質(zhì)量的3-10%，交聯(lián)反應(yīng)溫度是70-80°C，交聯(lián)反應(yīng)時間是2_3小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于步驟f中凝固浴溫度為30-50°C，水洗浴溫度為25-50°C，最終吸油纖維產(chǎn)品的烘干溫度為150-180°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種纖維素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物吸油纖維的制備方法，該方法是將纖維素充分溶解在氯化鋰/N，N-二甲基乙酰胺復(fù)合溶劑體系中制得纖維素的溶液后，在纖維素/氯化鋰/N，N-二甲基乙酰胺均相溶液體系中，使纖維素與甲基丙烯酸丁酯通過ATRP法一步反應(yīng)制備纖維素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物，然后將其溶解，制備含有交聯(lián)劑的可紡溶液，再采用干濕法紡絲技術(shù)制備纖維素/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物吸油纖維。該方法操作簡單，反應(yīng)條件溫和，不僅能克服非均相接枝聚合法制備纖維素基吸油材料存在的試劑用量大、流程長、反應(yīng)難以控制和產(chǎn)物不均勻等缺點(diǎn)，能方便地根據(jù)最終產(chǎn)品的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)要求控制產(chǎn)物接枝率，使親油鏈段均勻分布在纖維素基體上，而且因所用基本原料為纖維素，所得產(chǎn)物既有纖維素的可生物降解性，又具備了親油單體的高吸油性能，從而解決了一般吸油材料不能同時解決高吸油性和生物降解性的困難。
文檔編號D01F6/28GK102766917SQ201210282960
公開日2012年11月7日 申請日期2012年8月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月10日
發(fā)明者哈麗丹·買買提, 開比努爾·艾爾肯, 米娜瓦爾·烏買爾 申請人:新疆大學(xué)