聚砜酰胺納米纖維氈的制備方法及靜電紡絲裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種聚砜酰胺納米纖維氈的制備方法，包括以下步驟：將聚砜酰胺和溶劑混合配制聚砜酰胺紡絲原液，并注入靜電紡絲裝置的注射器中，在外加電場(chǎng)作用下，調(diào)整收集距離，當(dāng)電場(chǎng)力大于溶液表面張力時(shí)，金屬針頭頂端的液滴變成錐形，并從頂端噴射出來(lái)形成射流，射流在電場(chǎng)中拉伸變細(xì)，同時(shí)溶劑揮發(fā)固化，落在一定接收距離的鋁箔上形成靜電紡絲膜，在真空條件下進(jìn)行干燥后，得到聚砜酰胺靜電紡絲膜。本發(fā)明還公開(kāi)了一種靜電紡絲裝置，包括進(jìn)樣裝置、收集裝置和發(fā)生裝置。本發(fā)明通過(guò)靜電紡絲制備了不同結(jié)構(gòu)和形貌的聚砜酰胺納米纖維氈，所制備的聚砜酰胺納米纖維氈具有優(yōu)秀的吸附性能，熱穩(wěn)定性能，是一種非常有前景的分離過(guò)濾材料。
【專利說(shuō)明】聚砜酰胺納米纖維氈的制備方法及靜電紡絲裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種低維納米材料加工的工藝及設(shè)備，特別是涉及一種聚合物納米纖維的加工方法和裝置，應(yīng)用于納米材料成形工藝【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]靜電紡絲技術(shù)是使帶電的高分子溶液或熔體在靜電場(chǎng)中流動(dòng)變形，經(jīng)溶劑蒸發(fā)或熔體冷卻而固化，得到纖維狀物質(zhì)的一種紡絲方法。首次有記錄的類似于靜電紡絲過(guò)程的描述應(yīng)該追溯到1902年，美國(guó)科學(xué)家Cooley在專利中首次提出了一種利用高壓電制備連續(xù)纖維的方法，該專利是靜電紡絲裝置的雛形，為以后靜電紡絲技術(shù)的實(shí)驗(yàn)研究奠定了基礎(chǔ)。1934年美國(guó)人Formhals首先提出了靜電紡絲這種構(gòu)想,并申請(qǐng)了一系列專利。對(duì)靜電紡絲的大量實(shí)驗(yàn)工作和深入的理論研究確是在近10年中隨著納米纖維的不斷發(fā)展而引起人們的廣泛關(guān)注。目前，至少有50多種高分子已經(jīng)被用來(lái)進(jìn)行靜電紡絲，包括傳統(tǒng)的用來(lái)制備化纖的高分子和彈性體，也包括液晶高分子和導(dǎo)電高分子，甚至生物大分子等多種種類。這些高分子制備的納米纖維直徑由幾納米到幾微米。靜電紡絲技術(shù)得到的纖維直徑小，比表面積大，由這些纖維形成的無(wú)紡布是一種有納米微孔的多孔材料，使得其在包括過(guò)濾膜、納米線、組織工程、基因轉(zhuǎn)移、創(chuàng)傷修復(fù)等方面具有很大的潛在應(yīng)用前景。
[0003]本發(fā)明以聚砜酰胺PSA為原料制備過(guò)濾膜，PSA是我國(guó)經(jīng)多年研制開(kāi)發(fā)的擁有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的有機(jī)耐高溫新材料，具有良好的耐熱性能和抗氧化性能，使聚砜酰胺纖維具有優(yōu)異的耐高溫、阻燃、電絕緣、抗輻射、化學(xué)穩(wěn)定性和染色性能，已應(yīng)用于宇航服、消防服等特種軍服和防護(hù)服，防火毯、高溫過(guò)濾料，密封材料等領(lǐng)域。制備性能優(yōu)異的聚砜酰胺纖維，以代替進(jìn)口的耐高溫纖維，如芳綸1313、芳綸1414，滿足國(guó)內(nèi)軍民兩用之需，不僅具有較好的經(jīng)濟(jì)效益，而且對(duì)于國(guó)外壟斷，發(fā)展我們高科技產(chǎn)業(yè)有著深遠(yuǎn)的戰(zhàn)略意義。圖3是使用傳統(tǒng)澆鑄法制備的聚砜酰胺澆注膜掃描電子顯微鏡照片，從圖中可見(jiàn)，采用傳統(tǒng)澆注法制備聚砜酰胺納米纖維膜的孔洞體積較少，比表面積指標(biāo)不夠理想，影響聚砜酰胺納米纖維氈的吸附性能，不能有效滿足用戶的需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決現(xiàn)有技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)存在的不足，提供一種聚砜酰胺納米纖維氈的制備方法及靜電紡絲裝置，通過(guò)調(diào)節(jié)一系列參數(shù)，通過(guò)靜電紡絲制備了不同結(jié)構(gòu)和形貌的聚砜酰胺納米纖維氈，所制備的聚砜酰胺納米纖維氈具有優(yōu)秀的吸附性能，熱穩(wěn)定性能，是一種非常有前景的分離過(guò)濾材料。
[0005]為達(dá)到上述發(fā)明創(chuàng)造目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案:
一種聚砜酰胺納米纖維氈的制備方法，包括以下步驟:
a.將聚砜酰胺和溶劑混合配制聚砜酰胺紡絲原液，作為靜電紡絲液備用；所采用的溶劑優(yōu)選為N，N- 二甲基乙酰胺，即DMAc，并優(yōu)選按照聚砜酰胺溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5?50%的濃度標(biāo)準(zhǔn)制備聚砜酰胺紡絲原液； b.將在上述步驟a中制備的聚砜酰胺紡絲原液注入靜電紡絲裝置的注射器中；
c.開(kāi)啟靜電紡絲裝置進(jìn)行靜電紡絲，在電壓為15?50kV的在外加電場(chǎng)作用下，并在收集板和注射器針頭之間的收集距離為l(T35cm的條件下，注射器的針頭頂端的液滴由球狀被拉長(zhǎng)為錐狀，形成泰勒錐，當(dāng)電場(chǎng)力大于聚砜酰胺紡絲原液表面張力時(shí)，從泰勒錐中噴射形成溶液射流，溶液射流在電場(chǎng)作用下被進(jìn)一步迅速拉細(xì)形成鋪展的電紡絲，在電紡絲拉伸過(guò)程中，使溶劑揮發(fā)，并使電紡絲初步固化，在收集板接收聚砜酰胺電紡納米纖維，并通過(guò)調(diào)整收集板的方向和位置，或者通過(guò)控制注射器針頭的空間位移路線，在收集板上得到所需形狀的聚砜酰胺靜電紡絲膜；所采用的靜電紡絲裝置的注射器的針頭的內(nèi)徑優(yōu)選為
0.4?L 2mm ；
d.將在上述步驟C中得到的覆有聚砜酰胺靜電紡絲膜的收集板在真空條件下進(jìn)行干燥，然后冷卻至室溫，最終得到聚砜酰胺納米纖維氈；覆有聚砜酰胺靜電紡絲膜的收集板優(yōu)選在溫度為12(T400°C的條件下真空干燥24h以上。
[0006]本發(fā)明還提供一種專用的靜電紡絲裝置，包括進(jìn)樣裝置、收集裝置和發(fā)生裝置，進(jìn)樣裝置包括注射器及其所安裝連接的金屬針頭，的收集裝置為金屬平板，發(fā)生裝置為直流高壓電源，直流高壓電源的正極連接到金屬針頭，注射器的金屬針頭的內(nèi)徑優(yōu)選為
0.4?1.2_，注射器優(yōu)選為玻璃注射器，直流高壓電源的負(fù)極連接在金屬平板上，注射器及其金屬針頭皆豎直設(shè)置，金屬針頭的注射口向下，金屬平板置于金屬針頭下方l(T35cm距離位置處并接地，在金屬平板上放置鋁箔，在直流高壓電源施加電壓為15?50kV的在外加電場(chǎng)作用下，金屬針頭頂端的液滴由球狀被拉長(zhǎng)為錐狀，形成泰勒錐，當(dāng)電場(chǎng)力大于聚砜酰胺紡絲原液表面張力時(shí)，從泰勒錐中噴射形成溶液射流，溶液射流在電場(chǎng)作用下被進(jìn)一步迅速拉細(xì)形成鋪展的電紡絲，在電紡絲拉伸過(guò)程中，使溶劑揮發(fā)，并使電紡絲初步固化，在鋁箔上接收聚砜酰胺電紡納米纖維，并通過(guò)調(diào)整金屬平板的方向和位置，或者通過(guò)控制注射器及其金屬針頭的空間位移路線，在鋁箔上得到所需形狀的聚砜酰胺靜電紡絲膜。
[0007]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，具有如下顯而易見(jiàn)的突出實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著優(yōu)點(diǎn):
1.本發(fā)明所制備高吸附性能聚砜酰胺納米纖維氈作為過(guò)濾膜使用，與傳統(tǒng)澆注法制備的過(guò)濾膜相比，靜電紡絲膜為多孔膜，孔洞體積較大，比表面積也比較大，隨著比表面積的增加，結(jié)合位置將會(huì)更多的暴露在膜表面，另外納米纖維膜內(nèi)部具有相互貫通的多孔網(wǎng)絡(luò)，聚砜酰胺分子含有較多的親水基團(tuán)，水分子能快速地通過(guò)孔洞進(jìn)入膜內(nèi)部，在膜內(nèi)外表面產(chǎn)生濃度差，有利于金屬離子的進(jìn)入，本發(fā)明制備的聚砜酰胺納米纖維氈的吸附性能遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)澆鑄法制備的過(guò)濾膜，是一種非常有前景的分離過(guò)濾材料；
2.本發(fā)明靜電紡絲工藝簡(jiǎn)單，聚砜酰胺靜電紡絲膜后續(xù)的熱處理?xiàng)l件要求較低，只需在真空條件下干燥即可，工藝易于控制。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0008]圖1是本發(fā)明實(shí)施例一制備聚砜酰胺納米纖維氈的靜電紡絲裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
[0009]圖2是本發(fā)明實(shí)施例一制備的聚砜酰胺納米纖維氈掃描電子顯微鏡照片。
[0010]圖3是使用傳統(tǒng)澆鑄法制備的聚砜酰胺澆注膜掃描電子顯微鏡照片。
[0011]圖4是本發(fā)明實(shí)施例一制備的聚砜酰胺靜電紡絲膜的納米纖維吸附原理示意圖。
[0012]圖5是本發(fā)明實(shí)施例一制備的聚砜酰胺靜電紡絲膜和傳統(tǒng)方法制備的聚砜酰胺澆鑄膜在Cr離子溶液中吸附容量隨時(shí)間變化曲線。
[0013]圖6是本發(fā)明實(shí)施例一制備的聚砜酰胺納米纖維氈TGA曲線。
[0014]圖7是本發(fā)明實(shí)施例二制備的聚砜酰胺納米纖維氈掃描電子顯微鏡照片。
[0015]圖8是本發(fā)明實(shí)施例三制備的聚砜酰胺納米纖維氈掃描電子顯微鏡照片。
[0016]圖9是本發(fā)明實(shí)施例四制備的聚砜酰胺納米纖維氈掃描電子顯微鏡照片。
[0017]圖10是本發(fā)明實(shí)施例五制備的聚砜酰胺納米纖維氈掃描電子顯微鏡照片。
【具體實(shí)施方式】
[0018]本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例詳述如下:
實(shí)施例一:
在本實(shí)施例中，參見(jiàn)圖1，實(shí)施聚砜酰胺納米纖維氈的制備方法的靜電紡絲裝置，包括進(jìn)樣裝置、收集裝置和發(fā)生裝置，的進(jìn)樣裝置包括注射器I及其所安裝連接的金屬針頭2，注射器I為玻璃注射器，的收集裝置為金屬平板5，發(fā)生裝置為直流高壓電源3，直流高壓電源3的正極連接到金屬針頭2，直流高壓電源3的負(fù)極連接在金屬平板5上，注射器I及其金屬針頭2皆豎直設(shè)置，金屬針頭2的注射口向下，金屬平板5置于金屬針頭2下方l(T35cm距離位置處并接地，在金屬平板5上放置鋁箔4，在直流高壓電源3施加電壓為15?50kV的在外加電場(chǎng)作用下，金屬針頭2頂端的液滴由球狀被拉長(zhǎng)為錐狀，形成泰勒錐，當(dāng)電場(chǎng)力大于聚砜酰胺紡絲原液表面張力時(shí)，從泰勒錐中噴射形成溶液射流，溶液射流在電場(chǎng)作用下被進(jìn)一步迅速拉細(xì)形成鋪展的電紡絲，在電紡絲拉伸過(guò)程中，使溶劑揮發(fā)，并使電紡絲初步固化，在鋁箔4上接收聚砜酰胺電紡納米纖維，并通過(guò)調(diào)整金屬平板5的方向和位置，或者通過(guò)控制注射器I及其金屬針頭2的空間位移路線，在鋁箔4上得到所需形狀的聚砜酰胺靜電紡絲膜6。
[0019]在本實(shí)施例中，參見(jiàn)圖1，聚砜酰胺納米纖維氈的制備方法，包括以下步驟:
a.將聚砜酰胺溶解到溶劑N，N-二甲基乙酰胺中，配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%聚砜酰胺的紡絲原液，作為靜電紡絲液備用；
b.將在上述步驟a中制備的聚砜酰胺紡絲原液注入靜電紡絲裝置的注射器I中；
c.開(kāi)啟靜電紡絲裝置進(jìn)行靜電紡絲，設(shè)定高壓直流電源3電壓值為22kV，在外加電場(chǎng)作用下，并在金屬平板5和注射器I的金屬針頭2之間的收集距離為1cm的條件下，內(nèi)徑為0.6mm的金屬針頭2頂端的液滴由球狀被拉長(zhǎng)為錐狀，形成泰勒錐，當(dāng)電場(chǎng)力大于聚砜酰胺紡絲原液表面張力時(shí)，從泰勒錐中噴射形成溶液射流，溶液射流在電場(chǎng)作用下被進(jìn)一步迅速拉細(xì)形成鋪展的電紡絲，射流在電場(chǎng)中經(jīng)過(guò)穩(wěn)定拉伸和不穩(wěn)定拉伸兩個(gè)過(guò)程變細(xì)，在電紡絲拉伸過(guò)程中，使溶劑揮發(fā)，并使電紡絲初步固化，在金屬平板5上的鋁箔4接收聚砜酰胺電紡納米纖維，并通過(guò)調(diào)整金屬平板5的方向和位置，在鋁箔4上得到所需形狀的聚砜酰胺靜電紡絲膜；
d.將在上述步驟c中得到的覆有聚砜酰胺靜電紡絲膜的鋁箔4在120°C的真空烘箱中干燥24 h，以除去殘余溶劑，然后冷卻至室溫，取下鋁箔4，最終得到聚砜酰胺納米纖維氈6，參見(jiàn)圖2。
[0020]對(duì)比例:
采用傳統(tǒng)澆鑄法制備聚砜酰胺澆注膜:將一定量的聚砜酰胺溶解到溶劑N，N-二甲基乙酰胺中，配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為11%聚砜酰胺溶液，再聚砜酰胺溶液倒入模具中，經(jīng)過(guò)凝固和干燥后制得聚砜酰胺澆注膜，如圖3。
[0021]聚砜酰胺材料吸附性能對(duì)比分析:
對(duì)比圖2和圖3可以發(fā)現(xiàn)，實(shí)施例一制備的聚砜酰胺靜電紡絲膜為多孔膜，孔洞體積較大，比在對(duì)比例中采用傳統(tǒng)方法制備的聚砜酰胺澆鑄膜的比表面積更大。實(shí)施例一制備的聚砜酰胺靜電紡絲膜的納米纖維膜內(nèi)部具有相互貫通的多孔網(wǎng)絡(luò)，使用實(shí)施例一制備的聚砜酰胺靜電紡絲膜制成的吸附膜組件進(jìn)行水處理和過(guò)濾時(shí)，聚砜酰胺分子含有較多的親水基團(tuán)，水分子能快速地通過(guò)孔洞進(jìn)入膜內(nèi)部，在膜內(nèi)外表面產(chǎn)生濃度差，有利于金屬離子的進(jìn)入，實(shí)施例一制備的聚砜酰胺納米纖維氈的吸附性能遠(yuǎn)高于在對(duì)比例中采用傳統(tǒng)澆鑄法制備的過(guò)濾膜，是一種非常有前景的分離過(guò)濾材料。
[0022]對(duì)實(shí)施例一制備的高吸附性能聚砜酰胺納米纖維氈在Cr離子溶液中的吸附性能進(jìn)行研究，并進(jìn)一步推廣到對(duì)大部分重金屬離子的吸附性研究上。圖5所示為實(shí)施例一制備的聚砜酰胺靜電紡絲膜和傳統(tǒng)方法制備的聚砜酰胺澆鑄膜在Cr離子溶液中吸附容量隨時(shí)間變化曲線。隨著吸附時(shí)間的不斷增加，靜電紡絲膜和澆鑄膜的吸附容量也不斷增加，在Ih時(shí)僅分別為1.18和0.73 mmol/g,而到了 5 h時(shí)則分別達(dá)到了 9.59和4.18 mmol/g。同時(shí)還可以發(fā)現(xiàn)，靜電紡絲膜的吸附容量要明顯大于在對(duì)比例中采用傳統(tǒng)澆鑄法制備的澆鑄膜的吸附容量，且隨著吸附時(shí)間的不斷增加，靜電紡絲膜的吸附容量增長(zhǎng)要快于澆鑄膜，使得兩者之間的差別也越來(lái)越大，從I h時(shí)的0.44 mmol/g增加至5 h時(shí)的5.41 mmol/g。圖4為實(shí)施例一制備的聚砜酰胺靜電紡絲膜的納米纖維吸附原理示意圖。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明靜電紡絲膜作為膜過(guò)濾材料有很大的應(yīng)用前景，比對(duì)比例中采用傳統(tǒng)澆鑄法制備的澆鑄膜更適宜于用于重金屬等的回收和利用。
[0023]聚砜酰胺材料熱穩(wěn)定性能分析:
采用TGA測(cè)定了實(shí)施例一制備的高吸附性能聚砜酰胺納米纖維氈的熱穩(wěn)定性能，譜圖如圖6所示，第一階段的失重從室溫開(kāi)始一直持續(xù)到400 °C左右，主要是由于水分揮發(fā)及聚合物中殘留的小分子物質(zhì)的分解造成的。當(dāng)溫度在40(T500 °C區(qū)間時(shí)，分子鏈發(fā)生降解，質(zhì)量損耗急劇增加，此后質(zhì)量損耗又逐漸減緩。靜電紡絲膜65%質(zhì)量損耗時(shí)的溫度為447.3°C，這是由于聚砜酰胺分子鏈中存在著大量的芳雜環(huán)結(jié)構(gòu)，使得聚砜酰胺納米纖維作為新型的耐高溫材料具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性能。所制備的聚砜酰胺納米纖維氈具有優(yōu)秀的吸附性能的同時(shí)，還具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性能，可以應(yīng)用于工作環(huán)境惡劣的較高溫度條件下，是一種非常有前景的分離過(guò)濾材料。
[0024]實(shí)施例二:
與前述本實(shí)施例基本相同，特別之處在于:
在本實(shí)施例中，參見(jiàn)圖1，聚砜酰胺納米纖維氈的制備方法，包括以下步驟:
a.與實(shí)施例一相同；
b.與實(shí)施例一相同；
c.開(kāi)啟靜電紡絲裝置進(jìn)行靜電紡絲，設(shè)定高壓直流電源3電壓值為30kV，在外加電場(chǎng)作用下，并在金屬平板5和注射器I的金屬針頭2之間的收集距離為20cm的條件下，內(nèi)徑為Imm的金屬針頭2頂端的液滴由球狀被拉長(zhǎng)為錐狀，形成泰勒錐，當(dāng)電場(chǎng)力大于聚砜酰胺紡絲原液表面張力時(shí)，從泰勒錐中噴射形成溶液射流，溶液射流在電場(chǎng)作用下被進(jìn)一步迅速拉細(xì)形成鋪展的電紡絲，射流在電場(chǎng)中經(jīng)過(guò)穩(wěn)定拉伸和不穩(wěn)定拉伸兩個(gè)過(guò)程變細(xì)，在電紡絲拉伸過(guò)程中，使溶劑揮發(fā)，并使電紡絲初步固化，在金屬平板5上的鋁箔4接收聚砜酰胺電紡納米纖維，并通過(guò)調(diào)整金屬平板5的方向和位置，在鋁箔4上得到所需形狀的聚砜酰胺靜電紡絲膜；
d與實(shí)施例一相同。
[0025]本實(shí)施例最終得到的聚砜酰胺納米纖維氈6參見(jiàn)圖7，雖然比實(shí)施例一制備的聚砜酰胺納米纖維氈的納米纖維直徑略粗，但本實(shí)施例制備的聚砜酰胺靜電紡絲膜的多孔膜孔洞體積依然較大，對(duì)比圖7和圖3可見(jiàn)，比傳統(tǒng)方法制備的聚砜酰胺澆鑄膜的比表面積更大。
[0026]實(shí)施例三:
與前述本實(shí)施例基本相同，特別之處在于:
在本實(shí)施例中，參見(jiàn)圖1，聚砜酰胺納米纖維氈的制備方法，包括以下步驟:
a.將聚砜酰胺溶解到溶劑N，N-二甲基乙酰胺中，配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%聚砜酰胺的紡絲原液，作為靜電紡絲液備用；
b.與實(shí)施例一相同；
c.開(kāi)啟靜電紡絲裝置進(jìn)行靜電紡絲，設(shè)定高壓直流電源3電壓值為22kV，在外加電場(chǎng)作用下，并在金屬平板5和注射器I的金屬針頭2之間的收集距離為15cm的條件下，內(nèi)徑為Imm的金屬針頭2頂端的液滴由球狀被拉長(zhǎng)為錐狀，形成泰勒錐，當(dāng)電場(chǎng)力大于聚砜酰胺紡絲原液表面張力時(shí)，從泰勒錐中噴射形成溶液射流，溶液射流在電場(chǎng)作用下被進(jìn)一步迅速拉細(xì)形成鋪展的電紡絲，射流在電場(chǎng)中經(jīng)過(guò)穩(wěn)定拉伸和不穩(wěn)定拉伸兩個(gè)過(guò)程變細(xì)，在電紡絲拉伸過(guò)程中，使溶劑揮發(fā)，并使電紡絲初步固化，在金屬平板5上的鋁箔4接收聚砜酰胺電紡納米纖維，并通過(guò)調(diào)整金屬平板5的方向和位置，在鋁箔4上得到所需形狀的聚砜酰胺靜電紡絲膜；
d與實(shí)施例一相同。
[0027]本實(shí)施例最終得到的聚砜酰胺納米纖維氈6參見(jiàn)圖8。雖然比前述實(shí)施例制備的聚砜酰胺納米纖維氈的納米纖維直徑略粗，但本實(shí)施例制備的聚砜酰胺靜電紡絲膜的多孔膜孔洞體積依然較大，對(duì)比圖8和圖3可見(jiàn)，比傳統(tǒng)方法制備的聚砜酰胺澆鑄膜的比表面積更大。
[0028]實(shí)施例四:
與前述本實(shí)施例基本相同，特別之處在于:
在本實(shí)施例中，參見(jiàn)圖1，聚砜酰胺納米纖維氈的制備方法，包括以下步驟:
a.將聚砜酰胺溶解到溶劑N，N-二甲基乙酰胺中，配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為11%聚砜酰胺的紡絲原液，作為靜電紡絲液備用；
b.與實(shí)施例一相同；
c.開(kāi)啟靜電紡絲裝置進(jìn)行靜電紡絲，設(shè)定高壓直流電源3電壓值為22kV，在外加電場(chǎng)作用下，并在金屬平板5和注射器I的金屬針頭2之間的收集距離為20cm的條件下，內(nèi)徑為0.8mm的金屬針頭2頂端的液滴由球狀被拉長(zhǎng)為錐狀，形成泰勒錐，當(dāng)電場(chǎng)力大于聚砜酰胺紡絲原液表面張力時(shí)，從泰勒錐中噴射形成溶液射流，溶液射流在電場(chǎng)作用下被進(jìn)一步迅速拉細(xì)形成鋪展的電紡絲，射流在電場(chǎng)中經(jīng)過(guò)穩(wěn)定拉伸和不穩(wěn)定拉伸兩個(gè)過(guò)程變細(xì)，在電紡絲拉伸過(guò)程中，使溶劑揮發(fā)，并使電紡絲初步固化，在金屬平板5上的鋁箔4接收聚砜酰胺電紡納米纖維，并通過(guò)調(diào)整金屬平板5的方向和位置，在鋁箔4上得到所需形狀的聚砜酰胺靜電紡絲膜；d與實(shí)施例一相同。
[0029]本實(shí)施例最終得到的聚砜酰胺納米纖維氈6參見(jiàn)圖9。本實(shí)施例最終得到的聚砜酰胺納米纖維氈的納米纖維比實(shí)施例一制備的聚砜酰胺納米纖維氈的納米纖維直徑略粗，同時(shí)比實(shí)施例二制備的聚砜酰胺納米纖維氈的納米纖維直徑略細(xì)，本實(shí)施例制備的聚砜酰胺靜電紡絲膜的多孔膜孔洞體積依然較大，對(duì)比圖9和圖3可見(jiàn)，比傳統(tǒng)方法制備的聚砜酰胺澆鑄膜的比表面積更大。
[0030]實(shí)施例五:
與前述本實(shí)施例基本相同，特別之處在于:
在本實(shí)施例中，參見(jiàn)圖1，聚砜酰胺納米纖維氈的制備方法，包括以下步驟:
a.將聚砜酰胺溶解到溶劑N，N-二甲基乙酰胺中，配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為11%聚砜酰胺的紡絲原液，作為靜電紡絲液備用；
b.與實(shí)施例一相同；
c.開(kāi)啟靜電紡絲裝置進(jìn)行靜電紡絲，設(shè)定高壓直流電源3電壓值為22kV，在外加電場(chǎng)作用下，并在金屬平板5和注射器I的金屬針頭2之間的收集距離為15cm的條件下，內(nèi)徑為0.8mm的金屬針頭2頂端的液滴由球狀被拉長(zhǎng)為錐狀，形成泰勒錐，當(dāng)電場(chǎng)力大于聚砜酰胺紡絲原液表面張力時(shí)，從泰勒錐中噴射形成溶液射流，溶液射流在電場(chǎng)作用下被進(jìn)一步迅速拉細(xì)形成鋪展的電紡絲，射流在電場(chǎng)中經(jīng)過(guò)穩(wěn)定拉伸和不穩(wěn)定拉伸兩個(gè)過(guò)程變細(xì)，在電紡絲拉伸過(guò)程中，使溶劑揮發(fā)，并使電紡絲初步固化，在金屬平板5上的鋁箔4接收聚砜酰胺電紡納米纖維，并通過(guò)調(diào)整金屬平板5的方向和位置，在鋁箔4上得到所需形狀的聚砜酰胺靜電紡絲膜；
d與實(shí)施例一相同。
[0031]本實(shí)施例最終得到的聚砜酰胺納米纖維氈6參見(jiàn)圖10。本實(shí)施例最終得到的聚砜酰胺納米纖維氈的納米纖維比實(shí)施例四制備的聚砜酰胺納米纖維氈的納米纖維直徑大致相同，本實(shí)施例制備的聚砜酰胺靜電紡絲膜的多孔膜孔洞體積依然較大，對(duì)比圖10和圖3可見(jiàn)，比傳統(tǒng)方法制備的聚砜酰胺澆鑄膜的比表面積更大。
[0032]上面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明實(shí)施例進(jìn)行了說(shuō)明，但本發(fā)明不限于上述實(shí)施例，還可以根據(jù)本發(fā)明的發(fā)明創(chuàng)造的目的做出多種變化，凡依據(jù)本發(fā)明技術(shù)方案的精神實(shí)質(zhì)和原理下做的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化，均應(yīng)為等效的置換方式，只要符合本發(fā)明的發(fā)明目的，只要不背離本發(fā)明聚砜酰胺納米纖維氈的制備方法及靜電紡絲裝置的技術(shù)原理和發(fā)明構(gòu)思，都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種聚砜酰胺納米纖維氈的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: a.將聚砜酰胺和溶劑混合配制聚砜酰胺紡絲原液，作為靜電紡絲液備用； b.將在上述步驟a中制備的聚砜酰胺紡絲原液注入靜電紡絲裝置的注射器中； c.開(kāi)啟靜電紡絲裝置進(jìn)行靜電紡絲，在電壓為15~50kV的在外加電場(chǎng)作用下，并在收集板和注射器針頭之間的收集距離為l(T35cm的條件下，注射器的針頭頂端的液滴由球狀被拉長(zhǎng)為錐狀，形成泰勒錐，當(dāng)電場(chǎng)力大于聚砜酰胺紡絲原液表面張力時(shí)，從泰勒錐中噴射形成溶液射流，溶液射流在電場(chǎng)作用下被進(jìn)一步迅速拉細(xì)形成鋪展的電紡絲，在電紡絲拉伸過(guò)程中，使溶劑揮發(fā)，并使電紡絲初步固化，在收集板接收聚砜酰胺電紡納米纖維，并通過(guò)調(diào)整收集板的方向和位置，或者通過(guò)控制注射器針頭的空間位移路線，在收集板上得到所需形狀的聚砜酰胺靜電紡絲膜； d.將在上述步驟c中得到的覆有聚砜酰胺靜電紡絲膜的收集板在真空條件下進(jìn)行干燥，然后冷卻至室溫，最終得到聚砜酰胺納米纖維氈。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚砜酰胺納米纖維氈的制備方法，其特征在于:在上述步驟a中，所采用的溶劑為N，N- 二甲基乙酰胺，按照聚砜酰胺溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5~50%的濃度標(biāo)準(zhǔn)制備聚砜酰胺紡絲原液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚砜酰胺納米纖維氈的制備方法，其特征在于:在上述步驟b和上述步驟C中，所采用的靜電紡絲裝置的注射器的針頭的內(nèi)徑為0.4~1.2mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚砜酰胺納米纖維氈的制備方法，其特征在于:在上述步驟d中，覆有聚砜酰胺靜電紡絲膜的收集板在溫度為12(T400°C的條件下真空干燥24h以上。
5.一種實(shí)施權(quán)利要求1所述聚砜酰胺納米纖維氈的制備方法的靜電紡絲裝置，包括進(jìn)樣裝置、收集裝置和發(fā)生裝置，所述的進(jìn)樣裝置包括注射器(I)及其所安裝連接的金屬針頭(2)，所述的收集裝置為金屬平板(5)，所述發(fā)生裝置為直流高壓電源(3)，所述直流高壓電源(3 )的正極連接到所述金屬針頭(2 )，所述直流高壓電源(3 )的負(fù)極連接在所述金屬平板(5 )上，其特征在于:所述注射器(I)及其金屬針頭(2 )皆豎直設(shè)置，所述金屬針頭(2 )的注射口向下，所述金屬平板(5)置于所述金屬針頭(2)下方l(T35cm距離位置處并接地，在所述金屬平板(5 )上放置鋁箔(4 )，在所述直流高壓電源(3 )施加電壓為15~50kV的在外加電場(chǎng)作用下，所述金屬針頭(2)頂端的液滴由球狀被拉長(zhǎng)為錐狀，形成泰勒錐，當(dāng)電場(chǎng)力大于聚砜酰胺紡絲原液表面張力時(shí)，從泰勒錐中噴射形成溶液射流，溶液射流在電場(chǎng)作用下被進(jìn)一步迅速拉細(xì)形成鋪展的電紡絲，在電紡絲拉伸過(guò)程中，使溶劑揮發(fā)，并使電紡絲初步固化，在所述鋁箔(4)上接收聚砜酰胺電紡納米纖維，并通過(guò)調(diào)整所述金屬平板(5)的方向和位置，或者通過(guò)控制所述注射器(I)及其金屬針頭(2)的空間位移路線，在所述鋁箔(4)上得到所需形狀的聚砜酰胺靜電紡絲膜(6)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述靜電紡絲裝置，其特征在于:所述注射器(I)的金屬針頭(2)的內(nèi)徑為0.4~1.2mm。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述靜電紡絲裝置，其特征在于:所述注射器(I)為玻璃注射器。
【文檔編號(hào)】D01D5/00GK104032483SQ201410254387
【公開(kāi)日】2014年9月10日 申請(qǐng)日期:2014年6月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月2日
【發(fā)明者】劉麗, 董圣歌, 于洋, 高翔, 林河山 申請(qǐng)人:上海大學(xué)