一種微納米改性大有光聚酯纖維及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種微納米改性大有光聚酯纖維及其制備方法，具體步驟為：(1)氨基化的納米硫酸鋇的制備和(2)紡絲：先進行第一步酯化反應(yīng)；然后進行共縮聚反應(yīng)；最后再進行終縮聚反應(yīng)，制備出微納米改性大有光聚酯；將微納米改性大有光聚酯進行熔融紡絲即得到微納米改性大有光聚酯纖維；對硫酸鋇顆粒表面進行修飾，設(shè)計硫酸鋇-乙二醇打漿工藝，保證聚酯反應(yīng)穩(wěn)定進行，顆粒在聚酯纖維中均勻分散。本發(fā)明開發(fā)微納米級別的無機粒子硫酸鋇表面修飾技術(shù)，形成高分散性的硫酸鋇母粒與原位聚合添加技術(shù)，最終制備光澤、染色、力學(xué)性能得到改善的高品質(zhì)細(xì)旦大有光聚酯纖維。
【專利說明】一種微納米改性大有光聚酯纖維及其制備方法
【【技術(shù)領(lǐng)域】】
[0001]本發(fā)明涉及聚酯纖維【技術(shù)領(lǐng)域】，具體地說，是一種微納米改性大有光聚酯纖維及其制備方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]我國是化纖大國，化纖生產(chǎn)量與使用量達(dá)到世界60%，其中80%以上是滌綸，細(xì)旦化是化纖技術(shù)發(fā)展的總趨勢。高品質(zhì)細(xì)旦化大有光聚酯纖維工藝復(fù)雜、技術(shù)難度大，主要依賴進口。高品質(zhì)細(xì)旦化大有光聚酯纖維產(chǎn)品主要存在著條干長波不勻率高，染色均勻性和穩(wěn)定性差，且后加工效率低，無法滿足高速整經(jīng)要求。本項目開發(fā)微納米級別的無機粒子硫酸鋇表面修飾技術(shù)，形成高分散性的硫酸鋇母粒與原位聚合添加技術(shù)，最終制備光澤、染色、力學(xué)性能得到改善的高品質(zhì)細(xì)旦大有光聚酯纖維，滿足高速經(jīng)編的要求。
[0003]高品質(zhì)細(xì)旦大有光聚酯纖維是高速經(jīng)編的重要原料，經(jīng)編針織物品種繁多，在內(nèi)衣、外衣和窗簾、花邊等?，F(xiàn)有細(xì)旦大有光聚酯纖維工藝復(fù)雜、技術(shù)難度大。產(chǎn)品規(guī)格低，而且質(zhì)量均勻性穩(wěn)定性差，無法滿足高速整經(jīng)要求。近十多年來，我國化纖科技與產(chǎn)業(yè)界加大細(xì)旦特別是超細(xì)旦滌綸長絲開發(fā)力度，但由于細(xì)旦長絲制備存在原料結(jié)構(gòu)均質(zhì)化、纖維形態(tài)及染色均勻化、成形工藝及工程協(xié)同控制復(fù)雜化等重大技術(shù)難題，一直沒有取得實質(zhì)性的進展。
[0004]高品質(zhì)細(xì)旦大有光聚酯纖維具有高比表面積與優(yōu)異的柔性，其織物手感柔軟、穿著舒適，是高速經(jīng)編紡、高檔服裝面料、家紡、汽車內(nèi)飾等產(chǎn)業(yè)用等重要原料。雖然價格高，但高端品牌市場需求量大，是我國化纖工業(yè)亟待突破、市場急需的高附加值品種。因此對高品質(zhì)細(xì)旦大有光聚酯纖維技術(shù)的開發(fā)是提高泉州市乃至福建省的纖維領(lǐng)域競爭力的需要。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0005]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種微納米改性大有光聚酯復(fù)合纖維及其制備方法。
[0006]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的:
[0007]—種微納米改性大有光聚酯纖維的制備方法，其具體工藝為:
[0008]一、納米硫酸鋇的氨基化處理
[0009]將納米硫酸鋇溶于乙醇溶劑中，納米硫酸鋇在乙醇中的濃度為10?40kg/m3，乙醇溶劑pH控制為8?9,然后加入氨丙基三乙氧基娃燒進行反應(yīng)；反應(yīng)完成后進行離心分離，對固體進行真空干燥制備出氨基化的納米硫酸鋇；
[0010]二、熔體直接紡絲或者切片紡絲
[0011]熔體直接紡絲的工藝為:(1)在氮氣保護下，按照原料中對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比例為1: 1.2?1.75，氨基化的納米硫酸鋇添加量為對苯二甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的5%進行配料；將氨基化的納米硫酸鋇加入到乙二醇原料中進行分散打漿，然后再加入對苯二甲酸，再在壓強為0.3?0.5MPa條件下，多元酸與乙二醇進行酯化反應(yīng)，反應(yīng)溫度在210?2800C，反應(yīng)2?4h進行第一步酯化反應(yīng)；(2)然后進行共縮聚反應(yīng)，在預(yù)縮聚反應(yīng)過程中加入山梨醇進行共縮聚，控制原料中對苯二甲酸與山梨醇的摩爾比為1: 0.001?0.005，共縮聚反應(yīng)的條件為:反應(yīng)溫度為260?280°C，反應(yīng)時間為2?3h ; (3)最后再進行終縮聚反應(yīng)，制備出微納米改性大有光聚酯；終縮聚反應(yīng)的條件為控制真空度為20?60Pa，反應(yīng)溫度在270?290°C，反應(yīng)時間為I?4h ;將微納米改性大有光聚酯通過異形噴絲板進行熔融紡絲即得到微納米改性大有光聚酯纖維。
[0012]所述的切片紡絲工藝為:
[0013](一)將CBT粉末加熱到180?200°C，然后再加入生物基的戊二酸，同時加入催化劑二羥基烷基氯化錫，進行CBT的端羧基化，反應(yīng)時間為20?30min，得到羧酸封端的CBT初聚物；
[0014]所述的催化劑為二羥基烷基氯化錫；
[0015]所述的催化劑用量占CBT粉末和戊二酸兩者總質(zhì)量的0.15?0.30% ；
[0016]所述的CBT粉末和戊二酸的摩爾比為1: 1.0?1: 1.5;
[0017]所述的CBT粉末有CBT160粉碎制備；CBT在常溫下為白色固體顆粒，當(dāng)溫度達(dá)到1900C時會變成水一樣的液體，在相同的粘度下PBT的粘度為其5000倍。且CBT與PBT、PET、PTT具有良好的相容性，潤濕性能強。當(dāng)加熱到220°C時即可發(fā)生原位聚合，即生成PBT材料。
[0018]所述的生物基的戊二酸，來自生物分解得到戊二酸，有利于環(huán)保；
[0019](二)將CBT初聚物加熱到210?240°C，并加入氨基化硫酸鋇進行反應(yīng)，反應(yīng)時間為2?4h，然后再原位聚合，制備出改性PBT ；
[0020]所述的氨基化硫酸鋇占CBT粉末和戊二酸兩者總質(zhì)量的0.2?0.5%。
[0021]將納米硫酸鋇通過化學(xué)接枝方法到PBT材料中，有利于改善最終產(chǎn)品的高速經(jīng)編的要求，且與PET切片相容性較好，有利于紡絲的穩(wěn)定性。
[0022](三)制備改性大有光聚酯切片
[0023]將PBT切片和大有光聚酯切片混合，得到改性大有光聚酯切片；其中，PBT切片占改性大有光聚酯切片質(zhì)量的0.5?1.5% ;
[0024](四)熔融紡絲
[0025]將改性大有光聚酯切片進行熔融紡絲，其中噴絲板為異形噴絲板；得到微納米改性大有光聚酯纖維。
[0026]所述的異形噴絲板，其為圓形噴絲板，一字型噴絲孔均勻地分布在噴絲板上；噴絲板還設(shè)置三角形通道，且三角形通道的中心和噴絲板的圓心為同一點，三角形通道將噴絲板進行三等分；噴絲板還設(shè)置三條直線通道，且直線通道與三角形通道的三邊中心垂直相交，直線通道的一端和噴絲板相連通，另外一端和三角形通道相連通；直線通道的寬度b和三角形通道a的寬度相同。
[0027]所述的一字型噴絲孔，其形狀為仿一字型，其上端面為依次設(shè)置的半圓弧和等邊三角形的重復(fù)單元，其下端面為依次設(shè)置的等邊三角形和半圓弧的重復(fù)單元，且上端面和下端面的重復(fù)單元數(shù)目相同，上端面和下端面的兩端之間通過半圓弧進行連接。
[0028]所述的上端面和下端面的重復(fù)單元數(shù)目為四個。
[0029]所述的半圓弧的直徑和等邊三角形的邊長相同。
[0030]所述的上端面和下端面的間距為半圓弧的直徑。
[0031]所述的上端面的半圓弧和下端面的半圓弧的尺寸相同。
[0032]所述的上端面的等邊三角形和下端面的等邊三角形的尺寸相同。
[0033]一種微納米改性大有光聚酯纖維紡絲，其特征在于，纖維截面為仿一字型。
[0034]本項目設(shè)置的噴絲板，其中內(nèi)置三角形通道，由于絲束的快速冷卻，保持絲束的質(zhì)量；克服內(nèi)層纖維冷卻不均的問題。
[0035]本項目設(shè)置的噴絲板，其噴絲孔的其上端面為依次設(shè)置的半圓弧和等邊三角形的重復(fù)單元，其下端面為依次設(shè)置的等邊三角形和半圓弧的重復(fù)單元，其優(yōu)點在于，制備出的纖維空隙大，凹槽多，且三角形截面具有良好的反光效果，且有利于維持纖維本身的形狀，因為纖維在收到壓力作用時，其外突的三角形以及圓弧形有吸收作用力的功效，即類似于海綿的緩沖作用。其上下端面之間為三角形和圓弧形這種非對稱形狀，其優(yōu)點在于纖維在于任何方向上都具有良好的散光效果，又具有良好的維持現(xiàn)狀的功能；同時由于凹槽較多，也具有良好的透氣導(dǎo)濕的功效；這是本項目的噴絲板的特別之處和創(chuàng)新之處。
[0036]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的積極效果是:
[0037]本項目開發(fā)微納米級別的無機粒子硫酸鋇表面修飾技術(shù)，形成高分散性的硫酸鋇母粒與原位聚合添加技術(shù)，最終制備光澤、染色、力學(xué)性能得到改善的高品質(zhì)細(xì)旦大有光聚酯纖維。母粒添加及聚合添加改性熔體可紡性良好，母粒添加及聚合添加微納米硫酸鋇改性熔體可紡性良好，滿足細(xì)旦有光FDY (總旦數(shù)< 75D，單絲纖度<0.5D)的生產(chǎn)，滿卷率^ 95%，毛絲率< I %，改性后對纖維L值不降低，滿足高速經(jīng)編應(yīng)用要求。
【【專利附圖】
【附圖說明】】
[0038]圖1改性PBT制備的化學(xué)反應(yīng)方程式:
[0039]圖2本發(fā)明的噴絲板的示意圖；
[0040]圖3本發(fā)明的一字型噴絲孔的放大示意圖。
[0041 ] 圖4本發(fā)明的實施例4的纖維部分截面SEM圖。
【【具體實施方式】】
[0042]以下提供本發(fā)明一種微納米改性大有光聚酯纖維及其制備方法的【具體實施方式】。
[0043]實施例1
[0044]一種微納米改性大有光聚酯纖維的制備方法，其具體工藝為:
[0045](I)納米硫酸鋇的氨基化處理
[0046]將納米硫酸鋇溶于乙醇溶劑中，納米硫酸鋇在乙醇中的濃度為10kg/m3，乙醇溶劑pH控制為8,然后加入氣丙基二乙氧基娃燒進行反應(yīng)；氣丙基二乙氧基娃燒為納米硫酸鎖的質(zhì)量I %，反應(yīng)溫度為60°C，反應(yīng)時間為60?SOmin ;反應(yīng)完成后進行離心分離，對固體進行真空干燥制備出氨基化的納米硫酸鋇；
[0047](2)紡絲
[0048]在氮氣保護下，按照原料中對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比例為1: 1.2，氨基化的納米硫酸鋇添加量為對苯二甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的5%進行配料；將氨基化的納米硫酸鋇加入到乙二醇原料中進行分散打漿，然后再加入對苯二甲酸，再在壓強為0.3?0.5MPa條件下，多元酸與乙二醇進行酯化反應(yīng),反應(yīng)溫度在210?280°C,反應(yīng)2?4h進行第一步酯化反應(yīng)；然后進行共縮聚反應(yīng)，在預(yù)縮聚反應(yīng)過程中加入山梨醇進行共縮聚，控制原料中對苯二甲酸與山梨醇的摩爾比為1: 0.001,共縮聚反應(yīng)的條件為:反應(yīng)溫度為260?280°C,反應(yīng)時間為2?3h ;最后再進行終縮聚反應(yīng)，制備出微納米改性大有光聚酯；終縮聚反應(yīng)的條件為控制真空度為20?60Pa，反應(yīng)溫度在270?290°C，反應(yīng)時間為I?4h ;將微納米改性大有光聚酯進行熔融紡絲即得到微納米改性大有光聚酯纖維。
[0049]請參見附圖2和3，所述的異形噴絲板，其為圓形噴絲板，一字型噴絲孔均勻地分布在噴絲板上；噴絲板還設(shè)置三角形通道，且三角形通道的中心和噴絲板的圓心為同一點，三角形通道將噴絲板進行三等分；噴絲板還設(shè)置三條直線通道，且直線通道與三角形通道的三邊中心垂直相交，直線通道的一端和噴絲板相連通，另外一端和三角形通道相連通；直線通道的寬度b和三角形通道a的寬度相同。
[0050]所述的一字型噴絲孔，其形狀為仿一字型，其上端面為依次設(shè)置的半圓弧和等邊三角形的重復(fù)單元，其下端面為依次設(shè)置的等邊三角形和半圓弧的重復(fù)單元，且上端面和下端面的重復(fù)單元數(shù)目相同，上端面和下端面的兩端之間通過半圓弧進行連接。
[0051 ] 所述的上端面和下端面的重復(fù)單元數(shù)目為四個。
[0052]所述的半圓弧的直徑和等邊三角形的邊長相同。
[0053]所述的上端面和下端面的間距為半圓弧的直徑。
[0054]實施例2
[0055]一種微納米改性大有光聚酯纖維的制備方法，其具體工藝為:
[0056](I)納米硫酸鋇的氨基化處理
[0057]將納米硫酸鋇溶于乙醇溶劑中，納米硫酸鋇在乙醇中的濃度為10kg/m3，乙醇溶劑pH控制為8,然后加入氣丙基二乙氧基娃燒進行反應(yīng)；氣丙基二乙氧基娃燒為納米硫酸鎖的質(zhì)量I %，反應(yīng)溫度為60°C，反應(yīng)時間為60?SOmin ;反應(yīng)完成后進行離心分離，對固體進行真空干燥制備出氨基化的納米硫酸鋇；
[0058](2)切片紡絲
[0059](一)將CBT粉末加熱到180?200°C，然后再加入生物基的戊二酸，同時加入催化劑二羥基烷基氯化錫，進行CBT的端羧基化，反應(yīng)時間為20?30min，得到羧酸封端的CBT初聚物；
[0060]所述的催化劑為二羥基烷基氯化錫；
[0061]所述的催化劑用量占CBT粉末和戊二酸兩者總質(zhì)量的0.15%。；
[0062]所述的CBT粉末和戊二酸的摩爾比為1: 1.1 ;
[0063]所述的CBT粉末有CBT160粉碎制備。
[0064]所述的生物基的戊二酸，來自生物分解得到戊二酸，有利于環(huán)保；
[0065](二)將CBT初聚物加熱到210?240°C，并加入氨基化硫酸鋇進行反應(yīng)，反應(yīng)時間為2?4h，然后再原位聚合，制備出改性PBT ；
[0066]所述的氨基化硫酸鋇占CBT粉末和戊二酸兩者總質(zhì)量的0.2%。
[0067]具體的反應(yīng)過程請參見附圖1。
[0068]將納米硫酸鋇通過化學(xué)接枝方法到PBT材料中，有利于改善最終產(chǎn)品的高速經(jīng)編的要求，且與PET切片相容性較好，有利于紡絲的穩(wěn)定性。
[0069](三)制備改性大有光聚酯切片
[0070]將PBT切片和大有光聚酯切片混合，得到改性大有光聚酯切片；其中，PBT切片占改性大有光聚酯切片質(zhì)量的0.5% ;
[0071](四)熔融紡絲
[0072]將改性大有光聚酯切片進行熔融紡絲，其中噴絲板為異形噴絲板；得到微納米改性大有光聚酯纖維。
[0073]請參見附圖2和3，所述的異形噴絲板，其為圓形噴絲板，一字型噴絲孔均勻地分布在噴絲板上；噴絲板還設(shè)置三角形通道，且三角形通道的中心和噴絲板的圓心為同一點，三角形通道將噴絲板進行三等分；噴絲板還設(shè)置三條直線通道，且直線通道與三角形通道的三邊中心垂直相交，直線通道的一端和噴絲板相連通，另外一端和三角形通道相連通；直線通道的寬度b和三角形通道a的寬度相同。
[0074]所述的一字型噴絲孔，其形狀為仿一字型，其上端面為依次設(shè)置的半圓弧和等邊三角形的重復(fù)單元，其下端面為依次設(shè)置的等邊三角形和半圓弧的重復(fù)單元，且上端面和下端面的重復(fù)單元數(shù)目相同，上端面和下端面的兩端之間通過半圓弧進行連接。
[0075]所述的上端面和下端面的重復(fù)單元數(shù)目為四個。
[0076]所述的半圓弧的直徑和等邊三角形的邊長相同。
[0077]所述的上端面和下端面的間距為半圓弧的直徑。
[0078]實施例3
[0079]—種微納米改性大有光聚酯纖維的制備方法，其具體工藝為:
[0080](I)納米硫酸鋇的氨基化處理
[0081]將納米硫酸鋇溶于乙醇溶劑中，納米硫酸鋇在乙醇中的濃度為40kg/m3，乙醇溶劑pH控制為9,然后加入氣丙基二乙氧基娃燒進行反應(yīng)；氣丙基二乙氧基娃燒為納米硫酸鎖的質(zhì)量0.5%,反應(yīng)溫度為60°C,反應(yīng)時間為80min ;反應(yīng)完成后進行離心分離,對固體進行真空干燥制備出氨基化的納米硫酸鋇；
[0082](2)紡絲
[0083]在氮氣保護下，按照原料中對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比例為1: 1.6，氨基化的納米硫酸鋇添加量為對苯二甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的5%進行配料；將氨基化的納米硫酸鋇加入到乙二醇原料中進行分散打漿，然后再加入對苯二甲酸，再在壓強為0.3?0.5MPa條件下，多元酸與乙二醇進行酯化反應(yīng),反應(yīng)溫度在210?280°C,反應(yīng)2?4h進行第一步酯化反應(yīng)；然后進行共縮聚反應(yīng)，在預(yù)縮聚反應(yīng)過程中加入山梨醇進行共縮聚，控制原料中對苯二甲酸與山梨醇的摩爾比為1: 0.005,共縮聚反應(yīng)的條件為:反應(yīng)溫度為260?280°C,反應(yīng)時間為2?3h ;最后再進行終縮聚反應(yīng)，制備出微納米改性大有光聚酯；終縮聚反應(yīng)的條件為控制真空度為20?60Pa，反應(yīng)溫度在270?290°C，反應(yīng)時間為I?4h ;將微納米改性大有光聚酯進行熔融紡絲即得到微納米改性大有光聚酯纖維。
[0084]請參見附圖2和3，所述的異形噴絲板，其為圓形噴絲板，一字型噴絲孔均勻地分布在噴絲板上；噴絲板還設(shè)置三角形通道，且三角形通道的中心和噴絲板的圓心為同一點，三角形通道將噴絲板進行三等分；噴絲板還設(shè)置三條直線通道，且直線通道與三角形通道的三邊中心垂直相交，直線通道的一端和噴絲板相連通，另外一端和三角形通道相連通；直線通道的寬度b和三角形通道a的寬度相同。
[0085]所述的一字型噴絲孔，其形狀為仿一字型，其上端面為依次設(shè)置的半圓弧和等邊三角形的重復(fù)單元，其下端面為依次設(shè)置的等邊三角形和半圓弧的重復(fù)單元，且上端面和下端面的重復(fù)單元數(shù)目相同，上端面和下端面的兩端之間通過半圓弧進行連接。
[0086]所述的上端面和下端面的重復(fù)單元數(shù)目為四個。
[0087]所述的半圓弧的直徑和等邊三角形的邊長相同。
[0088]所述的上端面和下端面的間距為半圓弧的直徑。
[0089]實施例4
[0090]一種微納米改性大有光聚酯纖維的制備方法，其具體工藝為:
[0091](I)納米硫酸鋇的氨基化處理
[0092]將納米硫酸鋇溶于乙醇溶劑中，納米硫酸鋇在乙醇中的濃度為40kg/m3，乙醇溶劑pH控制為9,然后加入氣丙基二乙氧基娃燒進行反應(yīng)；氣丙基二乙氧基娃燒為納米硫酸鎖的質(zhì)量0.5%,反應(yīng)溫度為60°C,反應(yīng)時間為80min ;反應(yīng)完成后進行離心分離,對固體進行真空干燥制備出氨基化的納米硫酸鋇；
[0093](2)切片紡絲工藝為:
[0094](一)將CBT粉末加熱到180?200°C，然后再加入生物基的戊二酸，同時加入催化劑二羥基烷基氯化錫，進行CBT的端羧基化，反應(yīng)時間為20?30min，得到羧酸封端的CBT初聚物；
[0095]所述的催化劑為二羥基烷基氯化錫；
[0096]所述的催化劑用量占CBT粉末和戊二酸兩者總質(zhì)量的0.15?0.30%。；
[0097]所述的CBT粉末和戊二酸的摩爾比為1: 1.5:
[0098]所述的CBT粉末有CBT160粉碎制備。
[0099]所述的生物基的戊二酸，來自生物分解得到戊二酸，有利于環(huán)保；
[0100](二)將CBT初聚物加熱到210?240°C，并加入氨基化硫酸鋇進行反應(yīng)，反應(yīng)時間為2?4h，然后再原位聚合，制備出改性PBT ；
[0101]所述的氨基化硫酸鋇占CBT粉末和戊二酸兩者總質(zhì)量的0.5%。
[0102]具體的反應(yīng)過程請參見附圖1。
[0103]將納米硫酸鋇通過化學(xué)接枝方法到PBT材料中，有利于改善最終產(chǎn)品的高速經(jīng)編的要求，且與PET切片相容性較好，有利于紡絲的穩(wěn)定性。
[0104](三)制備改性大有光聚酯切片
[0105]將PBT切片和大有光聚酯切片混合，得到改性大有光聚酯切片；其中，PBT切片占改性大有光聚酯切片質(zhì)量的1.5%:
[0106](四)熔融紡絲
[0107]將改性大有光聚酯切片進行熔融紡絲，其中噴絲板為異形噴絲板:得到微納米改性大有光聚酯纖維。
[0108]請參見附圖2和3，所述的異形噴絲板，其為圓形噴絲板，一字型噴絲孔均勻地分布在噴絲板上；噴絲板還設(shè)置三角形通道，且三角形通道的中心和噴絲板的圓心為同一點，三角形通道將噴絲板進行三等分；噴絲板還設(shè)置三條直線通道，且直線通道與三角形通道的三邊中心垂直相交，直線通道的一端和噴絲板相連通，另外一端和三角形通道相連通；直線通道的寬度b和三角形通道a的寬度相同。
[0109]所述的一字型噴絲孔，其形狀為仿一字型，其上端面為依次設(shè)置的半圓弧和等邊三角形的重復(fù)單元，其下端面為依次設(shè)置的等邊三角形和半圓弧的重復(fù)單元，且上端面和下端面的重復(fù)單元數(shù)目相同，上端面和下端面的兩端之間通過半圓弧進行連接。
[0110]所述的上端面和下端面的重復(fù)單元數(shù)目為四個。
[0111]所述的半圓弧的直徑和等邊三角形的邊長相同。
[0112]所述的上端面和下端面的間距為半圓弧的直徑。
[0113]圖4中的白色粒子為硫酸鋇，暗區(qū)為PET基體，圖中尺寸放大了“10000倍"，從圖中可以看出，納米硫酸鋇粒子在PET中分散均勻。
[0114]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種微納米改性大有光聚酯纖維的制備方法，其特征在于，具體步驟為: 一、納米硫酸鋇的氨基化處理 將納米硫酸鋇溶于乙醇溶劑中，納米硫酸鋇在乙醇中的濃度為10?40kg/m3，乙醇溶劑pH控制為8?9，然后加入氨丙基三乙氧基硅烷進行反應(yīng)；反應(yīng)完成后進行離心分離，對固體進行真空干燥制備出氨基化的納米硫酸鋇； 二、熔體直接紡絲或者切片紡絲 熔體直接紡絲的工藝為:(1)在氮氣保護下，按照原料中對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比例為1: 1.2?1.75，氨基化的納米硫酸鋇添加量為對苯二甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的5%進行配料；將氨基化的納米硫酸鋇加入到乙二醇原料中進行分散打漿，然后再加入對苯二甲酸，再在壓強為0.3?0.5MPa條件下，多元酸與乙二醇進行酯化反應(yīng)，反應(yīng)溫度在210?280°C，反應(yīng)2?4h進行第一步酯化反應(yīng)；(2)然后進行共縮聚反應(yīng)，在預(yù)縮聚反應(yīng)過程中加入山梨醇進行共縮聚，控制原料中對苯二甲酸與山梨醇的摩爾比為1: 0.001?0.005 ; (3)最后再進行終縮聚反應(yīng)，制備出微納米改性大有光聚酯；將微納米改性大有光聚酯通過異形噴絲板進行熔融紡絲即得到微納米改性大有光聚酯纖維。
2.如權(quán)利要求1所述的一種微納米改性大有光聚酯纖維的制備方法，其特征在于，在所述的步驟一中，氨丙基三乙氧基硅烷為納米硫酸鋇的質(zhì)量0.5?5%，反應(yīng)溫度為60°C，反應(yīng)時間為60?80min。
3.如權(quán)利要求1所述的一種微納米改性大有光聚酯纖維的制備方法，其特征在于，在所述的步驟(2)中，共縮聚反應(yīng)的條件為:反應(yīng)溫度為260?280°C，反應(yīng)時間為2?3h。
4.如權(quán)利要求1所述的一種微納米改性大有光聚酯纖維的制備方法，其特征在于，在所述的步驟(3)中，終縮聚反應(yīng)的條件為控制真空度為20?60Pa，反應(yīng)溫度在270?290°C，反應(yīng)時間為I?4h。
5.如權(quán)利要求1所述的一種微納米改性大有光聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述的切片紡絲工藝為: (一)將CBT粉末加熱到180?200°C，然后再加入生物基的戊二酸，同時加入催化劑二羥基烷基氯化錫，進行CBT的端羧基化，反應(yīng)時間為20?30min，得到羧酸封端的CBT初聚物； (二)將CBT初聚物加熱到210?240°C，并加入氨基化硫酸鋇進行反應(yīng)，反應(yīng)時間為2?4h，然后再原位聚合，制備出改性PBT ； 所述的氨基化硫酸鋇占CBT粉末和戊二酸兩者總質(zhì)量的0.2?0.5% ; (三)制備改性大有光聚酯切片 將PBT切片和大有光聚酯切片混合，得到改性大有光聚酯切片；其中，PBT切片占改性大有光聚酯切片質(zhì)量的0.5?1.5% ; (四)熔融紡絲 將改性大有光聚酯切片進行熔融紡絲，其中噴絲板為異形噴絲板；得到微納米改性大有光聚酯纖維。
6.如權(quán)利要求1所述的一種微納米改性大有光聚酯纖維的制備方法，其特征在于，在所述的步驟(一)中， 所述的催化劑用量占CBT粉末和戊二酸兩者總質(zhì)量的0.15?0.30%。； 所述的CBT粉末和戊二酸的摩爾比為1: 1.0?1: 1.5。
7.一種微納米改性大有光聚酯纖維紡絲所用的噴絲板，其特征在于，噴絲板為異形噴絲板，其為圓形噴絲板，一字型噴絲孔均勻地分布在噴絲板上；噴絲板還設(shè)置三角形通道，且三角形通道的中心和噴絲板的圓心為同一點，三角形通道將噴絲板進行三等分；噴絲板還設(shè)置三條直線通道，且直線通道與三角形通道的三邊中心垂直相交，直線通道的一端和噴絲板相連通，另外一端和三角形通道相連通；直線通道的寬度和三角形通道的寬度相同。
8.如權(quán)利要求7所述的一種微納米改性大有光聚酯纖維紡絲所用的噴絲板，其特征在于，所述的一字型噴絲孔，其形狀為仿一字型，其上端面為依次設(shè)置的半圓弧和等邊三角形的重復(fù)單元，其下端面為依次設(shè)置的等邊三角形和半圓弧的重復(fù)單元，且上端面和下端面的重復(fù)單元數(shù)目相同，上端面和下端面的兩端之間通過半圓弧進行連接。
9.如權(quán)利要求7所述的一種微納米改性大有光聚酯纖維紡絲所用的噴絲板，其特征在于，所述的上端面和下端面的重復(fù)單元數(shù)目為四個；所述的半圓弧的直徑和等邊三角形的邊長相同。
10.一種微納米改性大有光聚酯纖維紡絲，其特征在于，纖維截面為仿一字型。
【文檔編號】D01D4/02GK104131360SQ201410286832
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年6月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月17日
【發(fā)明者】葉敬平, 蔡振坤, 葉明軍 申請人:福建百宏聚纖科技實業(yè)有限公司