一種接枝改性β-環(huán)糊精芳香整理劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種接枝改性β-環(huán)糊精芳香整理劑的制備方法,首先使用丙烯酸對(duì)β-環(huán)糊精進(jìn)行接枝改性,得到β-環(huán)糊精-g-聚丙烯酸接枝聚合物,然后向β-環(huán)糊精-g-聚丙烯酸接枝聚合物溶液中滴加香精溶液,反應(yīng)得到接枝改性β-環(huán)糊精芳香整理劑。本發(fā)明一種接枝改性β-環(huán)糊精芳香整理劑的制備方法,將β-環(huán)糊精與丙烯酸接枝改性,經(jīng)過丙烯酸接枝改性后β-環(huán)糊精上帶有多元羧酸,可以與棉織物上纖維素中的羥基發(fā)生酯化反應(yīng),從而把環(huán)糊精交聯(lián)到纖維素纖維上,改善香精在織物上留香時(shí)間短的缺點(diǎn),達(dá)到緩釋效果,解決了β-環(huán)糊精與織物沒有反應(yīng)性、β-環(huán)糊精芳香整理劑留香時(shí)間短的問題,達(dá)到較好的留香效果。
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于染整助劑制備【技術(shù)領(lǐng)域】,具體涉及一種接枝改性β_環(huán)糊精芳香整理 劑的制備方法。 一種接枝改性β-環(huán)糊精芳香整理劑的制備方法
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來,隨著科學(xué)進(jìn)步和人們生活水平的提高,越來越多的人開始崇尚自然和健 康的生活方式,人們對(duì)健康投入更多的關(guān)注,關(guān)于環(huán)糊精的報(bào)道逐漸增多。許多芳香劑具有 鎮(zhèn)靜、殺菌、治療和保健等作用。國(guó)外有專門的芳香學(xué)來用一種嚴(yán)格的科學(xué)方法來研究闡述 香氣與心理學(xué)相互之間的關(guān)系。
[0003] 早期的芳香整理主要是采用吸附的方法,即將紡織品與有香味的植物放在一起使 芳香揮發(fā)滲入到纖維的孔隙中,或直接采用含香水的溶液浸漬,或?qū)⑾憔拥秸澈蟿┲胁?用涂層的方法加香。但這些方法對(duì)紡織品加香、留香時(shí)間通常很短,特別是水洗之后香味便 會(huì)消失。這主要是因?yàn)橄憔哂幸讚]發(fā)和熱不穩(wěn)定的性質(zhì),所以尋求一種方法,改善香精在 織物上的留香時(shí)間就顯得尤為重要。
[0004] 目前,香精微膠囊化是最主要的香味紡織品的生產(chǎn)方法,通過將芳香劑作為囊 芯制備微膠囊,然后以整理液的形式通過各種方法將其應(yīng)用到織物上去,形成芳香效果。 β-環(huán)糊精具有獨(dú)特的環(huán)外親水,環(huán)內(nèi)疏水空腔結(jié)構(gòu),可以包合一些大小適宜的香精分子形 成微膠囊。用一定的方法,將其施加到織物上,可以改善香精在織物上留香時(shí)間短的缺點(diǎn), 達(dá)到緩釋效果;同時(shí),β -環(huán)糊精無毒性,對(duì)皮膚無刺激性,又易生物降解,有著廣泛的應(yīng)用 前景。由于環(huán)糊精具有良好的包合特性,同時(shí)環(huán)糊精類物質(zhì)是無毒又可以生物降解的環(huán)保 材料,采用合適的工藝將主體空腔保持不變的環(huán)糊精固著在織物上,則可開發(fā)出具有特種 功能的紡織品,尤其為芳香和醫(yī)療紡織品的發(fā)展提供了契機(jī),但是β-環(huán)糊精也存在一些 缺點(diǎn),比如水溶解性低,與纖維沒有反應(yīng)性等,使其應(yīng)用受到限制。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種接枝改性β -環(huán)糊精芳香整理劑的制備方法,解決了 β-環(huán)糊精與織物沒有反應(yīng)性、β -環(huán)糊精芳香整理劑留香時(shí)間短的問題。
[0006] 本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:一種接枝改性β -環(huán)糊精芳香整理劑的制備方法, 首先使用丙烯酸對(duì)β_環(huán)糊精進(jìn)行接枝改性,得到β_環(huán)糊精-g_聚丙烯酸接枝聚合物,然 后向β-環(huán)糊精-g_聚丙烯酸接枝聚合物溶液中滴加香精溶液,反應(yīng)得到接枝改性β-環(huán) 糊精芳香整理劑。
[0007] 本發(fā)明的特點(diǎn)還在于,
[0008] 具體包括以下步驟:
[0009] 步驟1 :將β-環(huán)糊精、丙烯酸和蒸餾水按照一定比例加入反應(yīng)器中,在40?80°C 下混合均勻,然后滴加引發(fā)劑溶液,引發(fā)劑溶液滴加完畢后保溫反應(yīng)40?150min,將所得 產(chǎn)物提純并干燥,得到β -環(huán)糊精-g_聚丙烯酸接枝聚合物;
[0010] 步驟2 :將步驟1得到的β -環(huán)糊精-g-聚丙烯酸接枝聚合物和蒸餾水加入反應(yīng) 器中溶解,然后在30?70°C溫度下向其中滴加香蘭素的無水乙醇溶液,滴加完畢后保溫反 應(yīng)1?3h,反應(yīng)結(jié)束后在2?5°C的溫度下密封放置10?15h,然后過濾,將產(chǎn)物洗滌后干 燥,得到接枝改性β-環(huán)糊精芳香整理劑。
[0011] 步驟1中β-環(huán)糊精、丙烯酸和蒸餾水的質(zhì)量比為1:0. 2?1.4:4。
[0012] 步驟1中引發(fā)劑溶液為過硫酸鉀水溶液,過硫酸鉀與β-環(huán)糊精質(zhì)量比為1:20? 40,過硫酸鉀水溶液的濃度為0· 010m〇l/L?0· 030mol/L ;引發(fā)劑溶液的滴加時(shí)間為20? 30min〇
[0013] 步驟1中提純使用無水乙醇進(jìn)行沉淀,將沉淀物過濾后用丙酮充分洗滌。
[0014] 步驟1中干燥為真空干燥,溫度為45?50°C、時(shí)間為24?48h。
[0015] 步驟2中β -環(huán)糊精-g-聚丙烯酸接枝聚合物和蒸餾水的質(zhì)量比為1:11?13。 [0016] 步驟2中香蘭素與β-環(huán)糊精-g-聚丙烯酸接枝聚合物質(zhì)量比為0.01?0.3:1,香 蘭素與無水乙醇的質(zhì)量比是1:10?15,香蘭素的無水乙醇溶液的滴加時(shí)間為20?30min。
[0017] 步驟2中洗滌分別用乙醇、蒸餾水洗滌。
[0018] 步驟2中干燥為真空干燥,溫度為45?50°C、時(shí)間為24?48h。
[0019] 本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明一種接枝改性β -環(huán)糊精芳香整理劑的制備方法, 將β-環(huán)糊精與丙烯酸接枝改性,增強(qiáng)β-環(huán)糊精的水溶性,包合香蘭素分子形成微膠囊并 應(yīng)用到織物上,經(jīng)過丙烯酸接枝改性后β -環(huán)糊精上帶有多元羧酸,可以與棉織物上纖維 素中的羥基發(fā)生酯化反應(yīng),從而把環(huán)糊精交聯(lián)到纖維素纖維上,改善香精在織物上留香時(shí) 間短的缺點(diǎn),達(dá)到緩釋效果,解決了 β-環(huán)糊精與織物沒有反應(yīng)性、β-環(huán)糊精芳香整理劑 留香時(shí)間短的問題,達(dá)到較好的留香效果。
【具體實(shí)施方式】
[0020] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0021] 本發(fā)明一種接枝改性β-環(huán)糊精芳香整理劑的制備方法,具體包括以下步驟:
[0022] 步驟1 :將β-環(huán)糊精、丙烯酸和蒸餾水按照質(zhì)量比為1:0.2?1.4:4加入反應(yīng)器 中,在40?80°C下混合均勻,然后在20?30min內(nèi)滴加濃度為0. 010mol/L?0. 030mol/L 的過硫酸鉀水溶液,過硫酸鉀與β -環(huán)糊精質(zhì)量比為1:20?40 ;滴加完畢后保溫反應(yīng)40? 150min,將所得產(chǎn)物使用無水乙醇進(jìn)行提純,將沉淀物過濾后用丙酮充分洗滌并采用真空 烘箱在45?50°C下干燥24?48h,得到接枝率為7. 301 %?15. 601 %的β -環(huán)糊精-g-聚 丙烯酸接枝聚合物;
[0023] 步驟2 :將步驟1得到的β-環(huán)糊精-g-聚丙烯酸接枝聚合物和蒸餾水按照質(zhì)量比 為1:11?13加入反應(yīng)器中溶解,然后在30?70°C溫度下在20?30min內(nèi)向其中滴加香蘭 素的無水乙醇溶液,香蘭素與β-環(huán)糊精-g-聚丙烯酸接枝聚合物質(zhì)量比為〇. 01?〇. 3:1, 香蘭素與無水乙醇的質(zhì)量比是1:10?15,滴加完畢后保溫反應(yīng)1?3h,反應(yīng)結(jié)束后在2? 5°C的溫度下密封放置10?15h,然后過濾,將產(chǎn)物分別用乙醇、蒸餾水洗滌后在45?50°C 下真空干燥24?48h,得到接枝改性β -環(huán)糊精芳香整理劑。
[0024] β -環(huán)糊精分子結(jié)構(gòu)呈上寬下狹、兩端開口的環(huán)狀中空?qǐng)A筒形,高度大約780pm, 中空直徑500-800pm。分子中的葡萄糖單元以椅式構(gòu)象存在,各伯醇羥基均位于空洞外面下 邊緣,各仲醇羥基都位于空洞外面上邊緣。由于分子的羥基均朝向外面,其洞穴外邊緣具有 親水性,洞穴內(nèi)壁為碳原子和糖苷鍵氧原子,具有疏水性,可以包含有機(jī)分子、配合物、無機(jī) 離子等各類物質(zhì)。
[0025] 香蘭素為一種廣泛使用在醫(yī)藥和食品中的香料,可在香莢蘭的種子中找到,也可 以人工合成,有濃烈奶香氣息,所以用在棉織物整理上不僅可以增香還比較安全。
[0026] 本發(fā)明具有如下有益效果:本發(fā)明一種接枝改性β -環(huán)糊精芳香整理劑的制備方 法,將β_環(huán)糊精與丙烯酸接枝改性,增強(qiáng)β_環(huán)糊精的水溶性,以水作為溶劑,利用β_環(huán) 糊精獨(dú)特的環(huán)外親水,環(huán)內(nèi)疏水空腔結(jié)構(gòu)來包合香蘭素分子形成微膠囊并應(yīng)用到織物上, 經(jīng)過丙烯酸接枝改性后環(huán)糊精上帶有多元羧酸,可以與棉織物上纖維素中的羥基發(fā) 生酯化反應(yīng),使其通過共價(jià)鍵結(jié)合,結(jié)合更加緊密,可以改善香精在織物上留香時(shí)間短的缺 點(diǎn),達(dá)到緩釋效果;同時(shí),β -環(huán)糊精無毒性,成本低,對(duì)皮膚無刺激性,又易生物降解,對(duì)環(huán) 境無污染。
[0027] 實(shí)施例1
[0028] 將β -環(huán)糊精、丙烯酸和的蒸餾水按照質(zhì)量比為1:0. 8:4加入到裝有攪拌器、冷凝 器、加料裝置的三口燒瓶中,升溫至40°C下混合均勻,在30min內(nèi)滴加完濃度為0. 025mol/ L的過硫酸鉀水溶液,過硫酸鉀與β -環(huán)糊精質(zhì)量比為1:20,過硫酸鉀水溶液滴加完畢后保 溫反應(yīng)120min。反應(yīng)完后,用無水乙醇沉淀提純3次,然后用丙酮充分洗滌沉淀物,將產(chǎn)物 放在50°C真空烘箱中干燥24h,得到接枝率為15. 601%的β -環(huán)糊精-g-聚丙烯酸接枝聚 合物;
[0029] 將步驟1得到的β -環(huán)糊精-g_聚丙烯酸接枝聚合物和蒸餾水按照質(zhì)量比1:11 加入裝有攪拌器、冷凝器、加料裝置的三口燒瓶中,在50°C下溶解,然后在30°C溫度下在 20min內(nèi)向燒瓶中滴加香蘭素?zé)o水乙醇溶液,香蘭素與β -環(huán)糊精-g-聚丙烯酸接枝聚合物 質(zhì)量比為0. 01: 1,香蘭素與無水乙醇的質(zhì)量比是1:10,滴加完畢后保溫反應(yīng)3h,將產(chǎn)物倒 入燒杯中密封好在2°C的溫度下放置12h,然后過濾,過濾物分別用乙醇、蒸餾水洗滌,然后 在50°C真空烘箱中干燥24h,即得。香蘭素包合率為4. 798%。
[0030] 實(shí)施例2
[0031] 將環(huán)糊精、丙烯酸和的蒸餾水按照質(zhì)量比為1:0. 8:4加入到裝有攪拌器、冷凝 器、加料裝置的三口燒瓶中,升溫至60°C下混合均勻,在30min內(nèi)滴加完濃度為0. 025mol/ L的過硫酸鉀水溶液,過硫酸鉀與β -環(huán)糊精質(zhì)量比為1:20,過硫酸鉀水溶液滴加完畢后保 溫反應(yīng)40min。反應(yīng)完后,用無水乙醇沉淀提純3次,然后用丙酮充分洗滌沉淀物,將產(chǎn)物放 在45°C真空烘箱中干燥48h,得到接枝率為14. 597%的β -環(huán)糊精-g-聚丙烯酸接枝聚合 物;
[0032] 將步驟1得到的β -環(huán)糊精-g_聚丙烯酸接枝聚合物和蒸餾水按照質(zhì)量比1:12 加入裝有攪拌器、冷凝器、加料裝置的三口燒瓶中,在50°C下溶解,然后在70°C溫度下在 20min內(nèi)向燒瓶中滴加香蘭素?zé)o水乙醇溶液,香蘭素與β -環(huán)糊精-g-聚丙烯酸接枝聚合物 質(zhì)量比為0. 02:1,香蘭素與無水乙醇的質(zhì)量比是1:12,滴加完畢后保溫反應(yīng)lh,將產(chǎn)物倒 入燒杯中密封好在4°C的溫度下放置15h,然后過濾,過濾物分別用乙醇、蒸餾水洗滌,然后 在45°C真空烘箱中干燥48h,即得。香蘭素包合率為6. 2%。
[0033] 實(shí)施例3
[0034] 將β -環(huán)糊精、丙烯酸和的蒸餾水按照質(zhì)量比為1:0. 8:4加入到裝有攪拌器、冷凝 器、加料裝置的三口燒瓶中,升溫至80°C下混合均勻,在20min內(nèi)滴加完濃度為0. 01mol/L 的過硫酸鉀水溶液,過硫酸鉀與β-環(huán)糊精質(zhì)量比為1:40,過硫酸鉀水溶液滴加完畢后保 溫反應(yīng)lOOmin。反應(yīng)完后,用無水乙醇沉淀提純3次,然后用丙酮充分洗滌沉淀物,將產(chǎn)物 放在48°C真空烘箱中干燥36h,得到接枝率為15. 062%的β -環(huán)糊精-g-聚丙烯酸接枝聚 合物;
[0035] 將步驟1得到的β -環(huán)糊精-g_聚丙烯酸接枝聚合物和蒸餾水按照質(zhì)量比1:13 加入裝有攪拌器、冷凝器、加料裝置的三口燒瓶中,在50°C下溶解,然后在50°C溫度下在 30min內(nèi)向燒瓶中滴加香蘭素?zé)o水乙醇溶液,香蘭素與β -環(huán)糊精-g-聚丙烯酸接枝聚合物 質(zhì)量比為0. 03:1,香蘭素與無水乙醇的質(zhì)量比是1:15,滴加完畢后保溫反應(yīng)2h,將產(chǎn)物倒 入燒杯中密封好在5°C的溫度下放置13h,然后過濾,過濾物分別用乙醇、蒸餾水洗滌,然后 在45°C真空烘箱中干燥48h,即得。香蘭素包合率為3. 535%。
[0036] 實(shí)施例4
[0037] 將β -環(huán)糊精、丙烯酸和的蒸餾水按照質(zhì)量比為1:0. 2:4加入到裝有攪拌器、冷凝 器、加料裝置的三口燒瓶中,升溫至60°C下混合均勻,在25min內(nèi)滴加完濃度為0. 01mol/L 的過硫酸鉀水溶液,過硫酸鉀與β-環(huán)糊精質(zhì)量比為1:30,過硫酸鉀水溶液滴加完畢后保 溫反應(yīng)80min。反應(yīng)完后,用無水乙醇沉淀提純3次,然后用丙酮充分洗滌沉淀物,將產(chǎn)物放 在50°C真空烘箱中干燥24h,得到接枝率為7. 301 %的β -環(huán)糊精-g-聚丙烯酸接枝聚合 物;
[0038] 將步驟1得到的β -環(huán)糊精-g_聚丙烯酸接枝聚合物和蒸餾水按照質(zhì)量比1:12 加入裝有攪拌器、冷凝器、加料裝置的三口燒瓶中,在50°C下溶解,然后在50°C溫度下在 25min內(nèi)向燒瓶中滴加香蘭素?zé)o水乙醇溶液,香蘭素與β -環(huán)糊精-g-聚丙烯酸接枝聚合物 質(zhì)量比為0. 02:1,香蘭素與無水乙醇的質(zhì)量比是1:13,滴加完畢后保溫反應(yīng)2h,將產(chǎn)物倒 入燒杯中密封好在4°C的溫度下放置12h,然后過濾,過濾物分別用乙醇、蒸餾水洗滌,然后 在45°C真空烘箱中干燥48h,即得。香蘭素包合率為4. 449%。
[0039] 實(shí)施例5
[0040] 將β -環(huán)糊精、丙烯酸和的蒸餾水按照質(zhì)量比為1:1. 4:4加入到裝有攪拌器、冷凝 器、加料裝置的三口燒瓶中,升溫至70°C下混合均勻,在30min內(nèi)滴加完濃度為0. 03mol/L 的過硫酸鉀水溶液,過硫酸鉀與β-環(huán)糊精質(zhì)量比為1:35,過硫酸鉀水溶液滴加完畢后保 溫反應(yīng)120min。反應(yīng)完后,用無水乙醇沉淀提純3次,然后用丙酮充分洗滌沉淀物,將產(chǎn)物 放在50°C真空烘箱中干燥24h,得到接枝率為9. 1%的β-環(huán)糊精-g-聚丙烯酸接枝聚合 物;
[0041] 將步驟1得到的β -環(huán)糊精-g-聚丙烯酸接枝聚合物和蒸餾水按照質(zhì)量比1:12 加入裝有攪拌器、冷凝器、加料裝置的三口燒瓶中,在50°C下溶解,然后在50°C溫度下在 30min內(nèi)向燒瓶中滴加香蘭素?zé)o水乙醇溶液,香蘭素與β -環(huán)糊精-g-聚丙烯酸接枝聚合物 質(zhì)量比為0. 025: 1,香蘭素與無水乙醇的質(zhì)量比是1:10,滴加完畢后保溫反應(yīng)2h,將產(chǎn)物倒 入燒杯中密封好在3°C的溫度下放置10h,然后過濾,過濾物分別用乙醇、蒸餾水洗滌,然后 在45°C真空烘箱中干燥48h,即得。香蘭素包合率為5. 239%。
[0042] 實(shí)施例6
[0043] 將β -環(huán)糊精、丙烯酸和的蒸餾水按照質(zhì)量比為1:0. 6:4加入到裝有攪拌器、冷凝 器、加料裝置的三口燒瓶中,升溫至50°C下混合均勻,在20min內(nèi)滴加完濃度為0. 025mol/ L的過硫酸鉀水溶液,過硫酸鉀與β -環(huán)糊精質(zhì)量比為1:25,過硫酸鉀水溶液滴加完畢后保 溫反應(yīng)150min。反應(yīng)完后,用無水乙醇沉淀提純3次,然后用丙酮充分洗滌沉淀物,將產(chǎn)物 放在50°C真空烘箱中干燥24h,得到接枝率為8. 182%的β-環(huán)糊精-g-聚丙烯酸接枝聚合 物;
[0044] 將步驟1得到的β -環(huán)糊精-g_聚丙烯酸接枝聚合物和蒸餾水按照質(zhì)量比1:12. 5 加入裝有攪拌器、冷凝器、加料裝置的三口燒瓶中,在50°C下溶解,然后在50°C溫度下在 20min內(nèi)向燒瓶中滴加香蘭素?zé)o水乙醇溶液,香蘭素與β -環(huán)糊精-g-聚丙烯酸接枝聚合物 質(zhì)量比為0. 1: 1,香蘭素與無水乙醇的質(zhì)量比是1:10,滴加完畢后保溫反應(yīng)2h,將產(chǎn)物倒入 燒杯中密封好在4°C的溫度下放置12h,然后過濾,過濾物分別用乙醇、蒸餾水洗滌,然后在 50°C真空烘箱中干燥24h,即得。香蘭素包合率為6. 026%。
[0045] 將本發(fā)明制備的接枝改性β -環(huán)糊精芳香整理劑用于棉織物芳香整理:
[0046] 將60g/L的接枝改性β -環(huán)糊精芳香整理劑和40g/L的次磷酸鈉混合均勻,得到 整理液,將棉織物在整理液中二浸二軋,帶液率為80%,在80°C下預(yù)烘5min,然后于160°C 下焙烘3min,60°C熱水洗滌,冷水洗滌,自然晾干,將接枝改性β-環(huán)糊精芳香整理劑固定 到棉織物上。
[0047] 將使用本發(fā)明制備的接枝改性β -環(huán)糊精芳香整理劑整理后的棉織物和未經(jīng)接 枝改性的β -環(huán)糊精芳香整理劑整理后的棉織物進(jìn)行耐皂洗實(shí)驗(yàn),皂片2g/L,浴比1:50,溫 度40°C,得到不同皂洗時(shí)間織物上香蘭素的含量見表1。
[0048] 表1芳香整理棉織物耐皂洗性能測(cè)試
【權(quán)利要求】
1. 一種接枝改性β-環(huán)糊精芳香整理劑的制備方法,其特征在于,首先使用丙烯酸 對(duì)β-環(huán)糊精進(jìn)行接枝改性,得到β-環(huán)糊精-g-聚丙烯酸接枝聚合物,然后向β-環(huán)糊 精-g-聚丙烯酸接枝聚合物溶液中滴加香精溶液,反應(yīng)得到接枝改性β -環(huán)糊精芳香整理 劑。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種接枝改性β-環(huán)糊精芳香整理劑的制備方法,其特征在于, 具體包括以下步驟: 步驟1 :將β-環(huán)糊精、丙烯酸和蒸餾水按照一定比例加入反應(yīng)器中,在40?80°C下混 合均勻,然后滴加引發(fā)劑溶液,引發(fā)劑溶液滴加完畢后保溫反應(yīng)40?150min,將所得產(chǎn)物 提純并干燥,得到β -環(huán)糊精-g_聚丙烯酸接枝聚合物; 步驟2 :將所述步驟1得到的β -環(huán)糊精-g-聚丙烯酸接枝聚合物和蒸餾水加入反應(yīng) 器中溶解,然后在30?70°C溫度下向其中滴加香蘭素的無水乙醇溶液,滴加完畢后保溫反 應(yīng)1?3h,反應(yīng)結(jié)束后在2?5°C的溫度下密封放置10?15h,然后過濾,將產(chǎn)物洗滌后干 燥,得到接枝改性β-環(huán)糊精芳香整理劑。
3. 如權(quán)利要求2所述的一種接枝改性β-環(huán)糊精芳香整理劑的制備方法,其特征在于, 所述步驟1中β-環(huán)糊精、丙烯酸和蒸餾水的質(zhì)量比為1:0.2?1.4:4。
4. 如權(quán)利要求2所述的一種接枝改性β-環(huán)糊精芳香整理劑的制備方法,其特征在 于,所述步驟1中引發(fā)劑溶液為過硫酸鉀水溶液,過硫酸鉀與β-環(huán)糊精質(zhì)量比為1:20? 40,過硫酸鉀水溶液的濃度為0· 010m〇l/L?0· 030mol/L ;引發(fā)劑溶液的滴加時(shí)間為20? 30min〇
5. 如權(quán)利要求2所述的一種接枝改性β-環(huán)糊精芳香整理劑的制備方法,其特征在于, 所述步驟1中提純使用無水乙醇進(jìn)行沉淀,將沉淀物過濾后用丙酮充分洗滌。
6. 如權(quán)利要求2所述的一種接枝改性β-環(huán)糊精芳香整理劑的制備方法,其特征在于, 所述步驟1中干燥為真空干燥,溫度為45?50°C、時(shí)間為24?48h。
7. 如權(quán)利要求2所述的一種接枝改性β-環(huán)糊精芳香整理劑的制備方法,其特征在于, 所述步驟2中β -環(huán)糊精-g-聚丙烯酸接枝聚合物和蒸餾水的質(zhì)量比為1:11?13。
8. 如權(quán)利要求2所述的一種接枝改性β-環(huán)糊精芳香整理劑的制備方法,其特征在于, 所述步驟2中香蘭素與β -環(huán)糊精-g-聚丙烯酸接枝聚合物質(zhì)量比為0. 01?0. 3:1,香蘭 素與無水乙醇的質(zhì)量比是1:10?15,香蘭素的無水乙醇溶液的滴加時(shí)間為20?30min。
9. 如權(quán)利要求2所述的一種接枝改性β-環(huán)糊精芳香整理劑的制備方法,其特征在于, 所述步驟2中洗滌分別用乙醇、蒸餾水洗滌。
10. 如權(quán)利要求2所述的一種接枝改性β -環(huán)糊精芳香整理劑的制備方法,其特征在 于,所述步驟2中干燥為真空干燥,溫度為45?50°C、時(shí)間為24?48h。
【文檔編號(hào)】D06M23/12GK104120607SQ201410338664
【公開日】2014年10月29日 申請(qǐng)日期:2014年7月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月16日
【發(fā)明者】周建華, 賀仁妍, 馬建中, 王海龍, 褚苗 申請(qǐng)人:陜西科技大學(xué)