一種用于合成纖維的還原清洗劑、其制備方法及應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種用于合成纖維的還原清洗劑、其制備方法及應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 滌綸及其混紡織物用分散染料染色后，為了提升染色堅牢度，通常需要進行還原 清洗。目前較為常見的還原清洗劑是燒堿和保險粉，其原理是利用保險粉的還原性將分散 染料發(fā)色體系破壞，從而達到去除浮色，提升色牢度的目的。
[0003] 起初，用堿性保險粉對滌綸進行還原清洗具備較大優(yōu)勢，但在環(huán)保形勢日益嚴峻、 安全生產(chǎn)管理日趨嚴格以及印染企業(yè)利潤日益下降的背景下，保險粉的弊端也迅速顯現(xiàn)。
[0004] 保險粉在使用時主要存在以下缺點：
[0005] (1)保險粉會自燃，尤其在吸濕后會自動升溫而燃燒，存放保險粉的倉庫屢屢發(fā)生 火災(zāi)。
[0006] (2)保險粉在使用時，容易放出二氧化硫氣體，致使車間環(huán)境污染，損害工人健康， 與此同時惡劣的工作環(huán)境提升了企業(yè)的用工成本。
[0007] (3)保險粉在高溫下不穩(wěn)定，最適宜的清洗溫度不能超過80°C，否則會迅速分解而 失效。
[0008] (5)保險粉的儲存穩(wěn)定性很差，低溫條件下暴露在空氣中就會分解，致使有效成分 不斷下降。
[0009] (6)依據(jù)國家標準GB6844-86《危險貨物分類與品名編號》的規(guī)定，保險粉屬于一級 遇濕易燃物品，因此其具有較高的運輸風(fēng)險和運輸成本。
[0010] 如何解決上述問題，使滌綸還原清洗工藝變得環(huán)保、高效，是廣大染整工作者亟待 研究和解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種環(huán)保高效的用于合成纖維的還原清洗劑、 其制備方法及應(yīng)用。
[0012] 為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
[0013] 本發(fā)明的一個目的是提供一種用于合成纖維的還原清洗劑，按重量份計，其原料 配方如下：
[0014]

[0015] 其中，所述的R1為選自氫或-R4-R5，R4為選自碳原子數(shù)為1~6之間的直鏈或支鏈的 烷基，R5為選自羥基、巰基、苯酚基、酰胺基、氨基、羧基、

的任一種； , Η
[0016] R2、R3獨立地為選自碳原子數(shù)為0~5之間的直鏈或支鏈的烷基。
[0017]優(yōu)選地，按重量份計，其原料配方如下：
[0018]

[0019]

[0020] 優(yōu)選地，所述的R1為選自-R4-R5，R4為選自碳原子數(shù)為1~4之間的直鏈烷基，R 5為選 自氨基、羧基、

^中的任一種。更為優(yōu)選地，R4為正丁基，R 5為氨基，即

為賴氨酸。
[0021] 優(yōu)選地，所述的R2、R3獨立地為選自碳原子數(shù)為0~2之間的烷基。更為優(yōu)選地，
[0022]

[0023]優(yōu)選地，所述的醋酸金屬鹽為選自醋酸鎂、醋酸鋅、醋酸鈣、醋酸錫中的任一種。 [0024] 優(yōu)選地，所述的聚乙二醇的分子量為400~4000。
[0025]本發(fā)明的另一個目的是提供一種所述的用于合成纖維的還原清洗劑的制備方法， 將所述的

?20~40°C 下反應(yīng)30~60min，然后加入所述的硼氫化鈉，繼續(xù)反應(yīng)30~60min，然后加入所述的對苯二 甲酸二甲酯和/或所述的間苯二甲酸二甲酯、所述的間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉、所述的 聚乙二醇、所述的對甲基苯磺酸和所述的醋酸金屬鹽，升溫至150~185 °C保持180~ 250min，繼續(xù)升溫至220~230°C保持60~90min，然后在真空度為-0.08~-0.1MP，溫度為 230~280 °C保溫120~180min，聚合成嵌段共聚物，降溫至100~120 °C后放料，即得所述還 原清洗劑。
[0026] 具體地，所述的嵌段共聚物的數(shù)均分子量為10000~18000。
[0027] 本發(fā)明的第三個目的是提供一種所述的還原清洗劑在合成纖維染色后的還原清 洗步驟中的應(yīng)用。
[0028]本發(fā)明的有益效果在于：
[0029] 本申請人經(jīng)過多年研究和不斷實踐，已在該領(lǐng)域取得了突破性進展，成功研制出 了滌綸新型綠色的還原清洗劑一速滌寶，其與傳統(tǒng)的保險粉相比具有以下優(yōu)點：
[0030] (1)清洗效果可以與保險粉媲美，甚至在某些分散染料上，其對浮色的清洗效果會 超過保險粉。
[0031] (2)使用時效力持久、清洗充分，不會因高溫而迅速失效。
[0032] (3)遇水或吸濕后穩(wěn)定，不會分解釋放出可燃氣體和腐蝕性氣體，不存在致癌芳香 胺和環(huán)境激素。
[0033] (4)能夠經(jīng)受較為惡劣的貯存環(huán)境和運輸環(huán)境，具有較低的運輸成本和風(fēng)險，是真 正的環(huán)保、高效型印染助劑。
【具體實施方式】
[0034]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步闡述。
[0035] 實施例1:
[0036] 在30 °C左右，將賴氨酸：293.38g、乙二醛：58.04g、乙二醇：700g加入反應(yīng)釜反應(yīng) 30min以后，加入硼氫化鈉 :37.83g，繼續(xù)反應(yīng)30min。然后加入對苯二甲酸二甲酯：194g、間 苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉 :45g、分子量為1000的聚乙二醇:400g、對甲基苯磺酸：lg、醋酸 鎂:2g，升溫至150 °C保持250分鐘，繼續(xù)升溫至220 °C保持90分鐘，然后在真空度為-0.08MP， 溫度為280°C保溫120min，聚合成數(shù)均分子量為18000的嵌段共聚物，降溫至120°C后放料， 即得所述產(chǎn)品。
[0037] 實施例2:
[0038] 在30 °C左右，將賴氨酸：350g、乙二醛：45g、乙二醇：750g加入反應(yīng)釜反應(yīng)50min以 后，加入硼氫化鈉:45g，繼續(xù)反應(yīng)50min。然后加入對苯二甲酸二甲酯：220g、間苯二甲酸二 甲酯-5-磺酸鈉:55g、分子量為400的聚乙二醇:350g、對甲基苯磺酸：lg、醋酸鋅:2g，升溫至 185°C保持180分鐘，繼續(xù)升溫至220°C保持90分鐘，然后在真空度為-0.1MP，溫度為230°C保 溫120min，聚合成數(shù)均分子量為15000的嵌段共聚物，降溫至100°C后放料，即得所述產(chǎn)品。 [0039] 實施例3:
[0040] 在30°C左右，將賴氨酸：250g、乙二醛:60g、乙二醇：650g加入反應(yīng)釜反應(yīng)1小時以 后，加入硼氫化鈉:30g，繼續(xù)反應(yīng)1小時。然后加入間苯二甲酸二甲酯：180g、間苯二甲酸二 甲酯_5_磺酸鈉:50g、分子量為4000的聚乙二醇:450g、對甲基苯磺酸：lg、醋酸f丐:2g，升溫 至170°C保持100分鐘，繼續(xù)升溫至225°C保持80分鐘，然后在真空度為-0.09MP，溫度為250 °C保溫120min，聚合成數(shù)均分子量為17000的嵌段共聚物，降溫至100°C后放料，即得所述產(chǎn) 品。
[0041 ] 實施例4:
[0042] 在30 °C左右，將精氨酸：293.38g、乙二醛：58.04g、乙二醇：700g加入反應(yīng)釜反應(yīng) 30min以后，加入硼氫化鈉:37.83g，繼續(xù)反應(yīng)30min。然后加入對苯二甲酸二甲酯：194g、間 苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉:60g、分子量為800的聚乙二醇：400g、對甲基苯磺酸：lg、醋酸 鎂:2g，升溫至150 °C保持250分鐘，繼續(xù)升溫至220 °C保持90分鐘，然后在真空度為-0.08MP， 溫度為280°C保溫120min，聚合成數(shù)均分子量為18000嵌段共聚物，降溫至120°C后放料，即 得所述產(chǎn)品。
[0043] 實施例5:
[0044] 在30 °C左右，將組氨酸：293.38g、乙二醛：58.04g、乙二醇：700g加入反應(yīng)釜反應(yīng) 30min以后，加入硼氫化鈉:37.83g，繼續(xù)反應(yīng)30min。然后加入對苯二甲酸二甲酯：194g、間 苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉:40g、分子量為800的聚乙二醇：400g、對甲基苯磺酸：lg、醋酸 鎂:2g，升溫至150 °C保持250分鐘，繼續(xù)升溫至220 °C保持90分鐘，然后在真空度為-0.08MP， 溫度為280°C保溫120min，聚合成數(shù)均分子量為18000的嵌段共聚物，降溫至120°C后放料， 即得所述產(chǎn)品。
[0045] 實施例6:
[0046] 在30°C左右，將甘氨酸：293.38g、乙二醛：58.04g、乙二醇：700g加入反應(yīng)釜反應(yīng) 30min以后，加入硼氫化鈉:37.83g，繼續(xù)反應(yīng)30min。然后加入對苯二甲酸二甲酯：194g、間 苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉：35g、分子量為800的聚乙二醇：400g、對甲基苯磺酸：lg、醋酸 鎂:2g，升溫至150 °C保持250分鐘，繼續(xù)升溫至220 °C保持90分鐘，然后在真空度為-0.08MP， 溫度為280°C保溫120min，聚合成數(shù)均分子量為18000嵌段共聚物，降溫至120°C后放料，即 得所述產(chǎn)品。
[0047] 實施例7:
[0048] 在30 °C左右，將賴氨酸：293.38g、丁二醛：58.04g、丙二醇：700g加入反應(yīng)釜反應(yīng) 30min以后，加入硼氫化鈉:37.83g，繼續(xù)反應(yīng)30min。然后加入對苯二甲酸二甲酯：194g、間 苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉:65g、分子量為800的聚乙二醇：400g、對甲基苯磺酸：lg、醋酸 鎂:2g，升溫至150 °C保持250分鐘，繼續(xù)升溫至220 °C保持90分鐘，然后在真空度為-0.08MP， 溫度為280°C保溫120min，聚合成數(shù)均分子量為18000的嵌段共聚物，降溫至120°C后放料， 即得所述產(chǎn)品。
[0049] 對比例1:
[0050] 在30°C左右，將賴氨酸：150g、乙二醛：70g、乙二醇：900g加入反應(yīng)釜反應(yīng)1小時以 后，加入硼氫化鈉:50g，繼續(xù)反應(yīng)1小時。然后加入對苯二甲酸二甲酯：100g、間苯二甲酸二 甲酯-5-磺酸鈉:70g、分子量為1000的聚乙二醇：200g、對甲基苯磺酸：lg、醋酸鈣:2g，升溫 至170°C保持100分鐘，繼續(xù)升溫至225°C保持80分鐘，然后在真空度為-0.09MP，溫度為250 °C保溫120min，聚合成數(shù)均分子量為17000的嵌段共聚物，降溫至100°C后放料，即得所述產(chǎn) 品。
[0051 ] 對比例2:
[0052] 在30°C左右，將丙氨酸：293.38g、乙二醛：58.04g、乙二醇：700g加入反應(yīng)釜反應(yīng) 30min以后，加入硼氫化鈉 :37.83g，繼續(xù)反應(yīng)30min。然后加入對苯二甲酸二甲酯：194g、間 苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉：30g、分子量為4000的聚乙二醇:400g、對甲基苯磺酸：lg、醋酸 鎂:2g，升溫至150 °C保持250分鐘，繼續(xù)升溫至220 °C保持90分鐘，然后在真空度為-0.08MP， 溫度為280°C保溫120min，聚合成數(shù)均分子量為18000的嵌段共聚物，降溫至120°C后放料， 即得所述產(chǎn)品。
[0053]采用分散黑對滌綸進行染色，染色方法采用常規(guī)方法，分別采用上述實施例和對 比例的還原清洗劑，以及常規(guī)的燒堿加市購保險粉作為還原清洗劑對染色后的滌綸纖維進 行還原清洗，各還原清洗劑的用量為2g/L，其中，燒堿和保險粉分別添加2g/L，還原清洗方 法采用常規(guī)方法進行。各還原清洗劑對織物色光的影響、摩擦牢度、沾色牢度、水洗牢度參 見表1。
[0054] 表 1
[0055]

[0056] 上述實施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術(shù)的人 士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實施，并不能以此限制本發(fā)明的保護范圍。凡根據(jù)本發(fā)明 精神實質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種用于合成纖維的還原清洗劑，其特征在于:按重量份計，其原料配方如下：其中，所述的R1為選自氫或一R4為選自碳原子數(shù)為1~6之間的直鏈或支鏈的烷 基，R5為選自羥基、巰基、苯酚基、酰胺基、氨基、羧基、 ，中的任一種； 、? R2、R3獨立地為選自碳原子數(shù)為0~5之間的直鏈或支鏈的烷基。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于合成纖維的還原清洗劑，其特征在于：按重量份計，其原 料配方如下：3. 根據(jù)儀利妥求1或2所還的用于合成針維的處原猜洗刑，具特祉在t:所還的IT為選目 一玲1|# R4為選自碳原子數(shù)為1~4之間的直鏈烷基，R5為選自氨基、羧基、 ，- _丨勺任一種。V f4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于合成纖維的還原清洗劑，其特征在于:所述的R2、R3獨 立地為選自碳原子數(shù)為〇~2之間的烷基。5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于合成纖維的還原清洗劑，其特征在于:所述的醋酸金 屬鹽為選自醋酸鎂、醋酸鋅、醋酸鈣、醋酸錫中的任一種。6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于合成纖維的還原清洗劑，其特征在于:所述的聚乙二 醇的分子量為400~4000。7. -種如權(quán)利要求1至6中任一項所述的用于合成纖維的還原清洗劑的制備方法，其特 征在于：將所述的在 20~40°C下反應(yīng)30~60min，然后加入所述的硼氫化鈉，繼續(xù)反應(yīng)30~60min，然后加入所述 的對苯二甲酸二甲酯和/或所述的間苯二甲酸二甲酯、所述的間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸 鈉、所述的聚乙二醇、所述的對甲基苯磺酸和所述的醋酸金屬鹽，升溫至150~185°C保持 180~250min，繼續(xù)升溫至220~230°C保持60~90min，然后在真空度為-0.08~-0.1MP，溫 度為230~280°C保溫120~180min，聚合成嵌段共聚物，降溫至100~120°C后放料，即得所 述還原清洗劑。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于：所述的嵌段共聚物的數(shù)均分子量為 10000~18000。9. 一種如權(quán)利要求1至6中任一項所述的還原清洗劑在合成纖維染色后的還原清洗步 驟中的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于合成纖維的還原清洗劑、其制備方法及應(yīng)用，按重量份計，其原料配方如下：250～350份；30～80份；600～800份；硼氫化鈉20～40份；對苯二甲酸二甲酯和/或間苯二甲酸二甲酯150～250份；聚乙二醇300～500份；間苯二甲酸二甲酯?5?磺酸鈉35～65份；對甲基苯磺酸0.5～1.5份；醋酸金屬鹽1～3份。本發(fā)明的還原清洗劑的清洗效果好，使用時效力持久、清洗充分，不會因高溫而迅速失效，遇水或吸濕后穩(wěn)定，不會分解釋放出可燃氣體和腐蝕性氣體，不存在致癌芳香胺和環(huán)境激素，能夠經(jīng)受較為惡劣的貯存環(huán)境和運輸環(huán)境，具有較低的運輸成本和風(fēng)險，是真正的環(huán)保、高效型印染助劑。
【IPC分類】D06P5/06, D06P5/08, D06P5/10, D06P5/04
【公開號】CN105714585
【申請?zhí)枴緾N201610224533
【發(fā)明人】陳金輝, 吳玉春, 方玉琦, 邱海龍
【申請人】張家港市德寶化工有限公司