為德國巴斯夫集團的產(chǎn)品Basonat?HI100。
[0023] 實施例1、本發(fā)明防酸堿整理劑及其制備 本實施例防酸堿整理劑由以下重量濃度計的組分組成：防水防油整理劑80g/L、增強 劑30g/L和成膜催化劑10g/L; 所述防水防油整理劑由以下重量份的原料制備而成：丙烯酸十三氟辛酯ll〇kg、丙烯 酸十八酯130kg、輕甲基丙稀酰胺6kg、偏氯乙稀70kg、乳化劑40kg(脂肪醇聚氧乙稀醚AE09 和十八烷基三甲基氯化銨按重量比2 : 1混合而成)、二乙二醇丁醚110kg、過硫酸銨0. 6kg 和水450kg; 所述增強劑為氧化聚乙烯蠟乳液。
[0024] 所述成膜催化劑由以下重量份的原料制備而成：異氰酸酯三聚體90kg、端甲基聚 乙二醇MPEG500 30kg、硅烷偶聯(lián)劑KH-550 40kg、丙酮 20kg和水 350kg。
[0025] 本實施例防酸堿整理劑的制備方法如下： (1)防水防油整理劑的制備： S1、把過硫酸銨配制成質(zhì)量濃度為10%的過硫酸銨水溶液，備用；往乳化劑加入水，升 溫至75°C，攪拌溶解30min，得到乳化劑溶液； 52、 取3/5所述乳化劑溶液，加入丙烯酸十三氟辛酯、丙烯酸十八酯、羥甲基丙烯酰胺 和偏氯乙稀，在25°C乳化60min，乳化完畢，得到預(yù)乳液，備用； 53、 取2/5所述乳化劑溶液放入帶回流冷凝器的反應(yīng)釜中，加入1/10所述預(yù)乳液，升溫 至70°C，加入所述過硫酸銨水溶液2kg，保溫反應(yīng)35min; 54、 升溫至80°C，滴加9/10所述預(yù)乳液并在IlOmin內(nèi)滴加完畢，滴加所述預(yù)乳液的同 時每隔15min滴加所述引發(fā)劑水溶液0. 5kg，所述預(yù)乳液滴加完畢后保溫35min，降至室溫， 過濾出料即得防水防油整理劑； (2) 成膜催化劑的制備： 在合成設(shè)備的上釜加入端甲基聚乙二醇MPEG500,保持溫度在30°C以上，下釜加入異 氰酸酯三聚體、丙酮和異氰酸酯三聚體重量0. 010%的月桂酸二丁基錫，開啟攪拌，將下釜 加熱至55°C，滴加上釜物料，滴加過程中用冷卻水控制溫度在55°C，滴加時間控制在3h內(nèi)， 保溫反應(yīng)I. 5h，升溫75°C，加入硅烷偶聯(lián)劑KH-550,保溫反應(yīng)50min，同時測試游離NCO含 量，并計算游離NCO含量，游離NCO含量< 1%，降溫至室溫，在強烈攪拌下加入水，加水完畢， 繼續(xù)攪拌30min，過濾出料即得成膜催化劑； (3) 防酸堿整理劑的制備： 按照重量濃度計，防水防油整理劑80g/L、增強劑30g/L、成膜催化劑10g/L，取增強劑 與所述防水防油整理劑、成膜催化劑混合，加水，攪拌均勻即得。
[0026] 實施例2、本發(fā)明防酸堿整理劑及其制備 本實施例防酸堿整理劑由以下重量濃度計的組分組成：防水防油整理劑120g/L、增強 劑60g/L和成膜催化劑20g/L; 所述防水防油整理劑由以下重量份的原料制備而成：丙烯酸十三氟辛酯130kg、丙烯 酸十八酯ll〇kg、輕甲基丙稀酰胺3kg、偏氯乙稀50kg、乳化劑50kg(脂肪醇聚氧乙稀醚AE09 和十八烷基三甲基氯化銨按重量比2 : 1混合而成)、二丙二醇丁醚90kg、偶氮二異丁脒 0? 65kg和水 550kg; 所述增強劑為氧化聚乙烯蠟乳液。
[0027] 所述成膜催化劑由以下重量份的原料制備而成：異氰酸酯三聚體110kg、端甲基 聚乙二醇MPEG2000 20kg、亞硫酸氫鈉60kg、丁酮IOkg和水400kg。
[0028] 本實施例防酸堿整理劑的制備方法如下： (1) 防水防油整理劑的制備： 51、 把偶氮二異丁脒配制成質(zhì)量濃度為10%的偶氮二異丁脒水溶液，備用；往乳化劑加 入水，升溫至85°C，攪拌溶解30min，得到乳化劑溶液； 52、 取3/5所述乳化劑溶液，加入丙烯酸十三氟辛酯、丙烯酸十八酯、羥甲基丙烯酰胺 和偏氯乙烯，在35°C乳化50min，乳化完畢，得到預(yù)乳液，降至室溫，備用； 53、 取2/5所述乳化劑溶液放入帶回流冷凝器的反應(yīng)釜中，加入1/10所述預(yù)乳液，升溫 至80°C，加入所述引發(fā)劑水溶液2kg，保溫反應(yīng)25min; 54、 升溫至85°C，滴加9/10所述預(yù)乳液并在130min內(nèi)滴加完畢，滴加所述預(yù)乳液的同 時每隔15min滴加所述引發(fā)劑水溶液0. 5kg，所述預(yù)乳液滴加完畢后保溫25min，降至室溫， 過濾出料即得防水防油整理； (2) 成膜催化劑的制備： 亞硫酸氫鈉使用200kg水充分溶解，得到亞硫酸氫鈉溶液。在合成設(shè)備的上釜加入端 甲基聚乙二醇MPEG2000,保持溫度在30°C以上，下釜加入異氰酸酯三聚體、丁酮和異氰酸 酯三聚體重量0. 014%的月桂酸二丁基錫，開啟攪拌，將下釜加熱至65°C，滴加上釜物料，滴 加過程中用冷卻水控制溫度在65 °C，滴加時間控制在0. 5h內(nèi)，保溫反應(yīng)2. 5h，升溫85 °C，加 入所述亞硫酸氫鈉溶液，保溫反應(yīng)120min，同時測試游離NCO含量，并計算游離NCO含量，游 離NCO含量< 1%，降溫至室溫，在強烈攪拌下加入200kg水，加水完畢，繼續(xù)攪拌40min，過 濾出料即得成膜催化劑； (3)防酸堿整理劑的制備： 按照重量濃度計，防水防油整理劑120g/L、增強劑60g/L、成膜催化劑20g/L，取增強劑 與所述防水防油整理劑、成膜催化劑混合，加水，攪拌均勻即得。
[0029] 實施例3、本發(fā)明防酸堿整理劑及其制備 本實施例防酸堿整理劑由以下重量濃度計的組分組成：防水防油整理劑l〇〇g/L、增強 劑50g/L和成膜催化劑15g/L; 所述防水防油整理劑由以下重量份的原料制備而成：丙烯酸十三氟辛酯120kg、丙烯 酸十八酯120kg、羥甲基丙烯酰胺5kg、偏氯乙烯60kg、乳化劑45kg(脂肪醇聚氧乙烯醚 AE09和十八烷基三甲基氯化銨按重量比2 : 1混合而成)、二乙二醇丁醚100kg、過硫酸銨 0? 65kg和水 500kg; 所述增強劑為氧化聚乙烯蠟乳液。
[0030] 所述成膜催化劑由以下重量份的原料制備而成：異氰酸酯三聚體100kg、端甲基 聚乙二醇MPEG1000 25kg、丁酮肟 50kg、丁酮 15kg和水 380kg。
[0031] 本實施例防酸堿整理劑的制備方法如下： (1) 防水防油整理劑的制備： 51、 把過硫酸銨配制成質(zhì)量濃度為10%的過硫酸銨水溶液，備用；往乳化劑加入水，升 溫至80°C，攪拌溶解30min，得到乳化劑溶液； 52、 取3/5所述乳化劑溶液，加入丙烯酸十三氟辛酯、丙烯酸十八酯、羥甲基丙烯酰胺 和偏氯乙烯，在30°C乳化60min，乳化完畢，得到預(yù)乳液，降至室溫，備用； 53、 取2/5所述乳化劑溶液放入帶回流冷凝器的反應(yīng)釜中，加入1/10所述預(yù)乳液，升溫 至75°C，加入所述引發(fā)劑水溶液2kg，保溫反應(yīng)30min; 54、 升溫至80°C，滴加9/10所述預(yù)乳液并在120min內(nèi)滴加完畢，滴加所述預(yù)乳液的同 時每隔15min滴加所述引發(fā)劑水溶液0. 5kg，所述預(yù)乳液滴加完畢后保溫30min，降至室溫， 過濾出料即得防水防油整理劑； (2) 成膜催化劑的制備： 在合成設(shè)備的上釜加入端甲基聚乙二醇MPEG1000,保持溫度在30°C以上，下釜加入 異氰酸酯三聚體、丁酮和異氰酸酯三聚體重量〇. 014%的月桂酸二丁基錫，開啟攪拌，將下 釜加熱至60°C，滴加上釜物料，滴加過程中用冷卻水控制溫度在60°C，滴加時間控制在2h 內(nèi)，保溫反應(yīng)2h，升溫80°C，加入丁酮肟，保溫反應(yīng)30min，同時測試游離NCO含量，并計算 游離NCO含量，游離NCO含量< 1%，降溫至室溫，在強烈攪拌下加入水，加水完畢，繼續(xù)攪拌 30min，過濾出料即得成膜催化劑； (3) 防酸堿整理劑的制備： 按照重量濃度計，防水防油整理劑l〇〇g/L、增強劑50g/L、成膜催化劑15g/L，取增強劑 與所述防水防油整理劑、成膜催化劑混合，加水，攪拌均勻即得。
[0032] 對比例1 本對比例整理劑由以下重量濃度計的組分組成：防水防油整理劑l〇〇g/L、增強劑50g/L和中國專利申請CN103668957A說明書中實施例2的交聯(lián)固化劑15g/L。其他同實施例 3〇
[0033] 對比例2 本對比例整理劑由以下重量濃度計的組分組成：防水防油整理劑l〇〇g/L、增強劑50g/L和成膜催化劑15g/L; 所述防水防油整理劑由以下重量份的原料制備而成：丙烯酸十三氟辛酯120kg、丙烯 酸十八酯120kg、羥甲基丙烯酰胺5kg、脂肪醇聚氧乙烯醚AE09 45kg、二乙二醇丁醚10