一種纖維表面復(fù)合納米粒子的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于纖維復(fù)合材料領(lǐng)域，闡述了納米粒子復(fù)合到纖維表面的一種方法。其過程是：用超聲波分散納米粒子，制備納米粒子懸浮液。將三羥甲基氨基甲烷(Tri)固體溶于懸浮液中，用稀酸調(diào)節(jié)溶液pH為7～9時，停止滴加稀酸溶液。將多巴胺固體加入到配置好的混合溶液中，得到含有納米粒子的多巴胺緩沖溶液。將纖維放于含有納米粒子的多巴胺緩沖溶液中，在15～40℃下反應(yīng)，納米粒子粘附到纖維表面。將納米包覆纖維于80～100℃的真空干燥箱中干燥，直至其完全干燥，制得納米粒子包覆纖維。
【專利說明】
一種纖維表面復(fù)合納米粒子的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于纖維復(fù)合材料領(lǐng)域，具體涉及納米粒子與纖維表面的一種復(fù)合方法。
【背景技術(shù)】
[0002]纖維表面處理一直是纖維復(fù)合材料領(lǐng)域關(guān)注的焦點。為了改善纖維與基體之間的界面相互作用，提高復(fù)合材料的性能，通常需要對纖維表面處理。近年來，納米材料在理論和實際應(yīng)用中，越來越引起人們的重視。目前，纖維表面主要是通過偶聯(lián)劑和等離子體等方法處理或者是通過表面接枝的方式處理。本發(fā)明提出了利用納米粒子復(fù)合到纖維表面的一種方法，以期借助納米粒子在纖維復(fù)合材料中實現(xiàn)材料的功能化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本專利提供了納米粒子粘附到纖維表面的一種方法
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案:
[0005]制備過程:
[0006]用超聲波分散納米粒子，制備納米粒子濃度為0.02%?0.05%的懸浮液。將三羥甲基氨基甲烷(Tri)固體溶于此懸浮液中，配置成濃度為0.01?0.03mol/L的Tri溶液，然后逐漸向溶液中滴加稀酸溶液，直至溶液的PH達(dá)到7?9，停止滴加稀鹽酸。將多巴胺固體加入到配置好的Tr1-稀鹽酸溶液中，得到含有納米粒子的多巴胺緩沖溶液。將纖維浸泡于多巴胺緩沖溶液中，在15?40°C下反應(yīng)，得到納米粒子粘附纖維。將復(fù)合纖維于80?100°C下的真空干燥箱中干燥，制得納米粒子復(fù)合纖維。
[0007]上述納米粒子與纖維表面的復(fù)合方法，其在于納米粒子用超聲波分散后，納米粒子可以均勻粘結(jié)在纖維的表面，不會出現(xiàn)纖維表面納米粒子的團聚現(xiàn)象。
[0008]上述納米粒子與纖維表面的復(fù)合方法，其在于Tr1-稀鹽酸溶液的配置過程中酸溶液一定不能過量，否則多巴胺在酸性溶液中自聚合過程較慢或者不能夠自聚合成聚多巴胺，會使纖維表面的粘結(jié)性降低。
[0009]上述納米粒子與纖維表面的復(fù)合方法，其在于在纖維浸泡過程中，多巴胺自聚合生成的聚多巴胺層會被氧化，降低復(fù)合纖維的粘結(jié)性，需在氮氣的環(huán)境下靜置反應(yīng)。
[0010]上述納米粒子與纖維表面的復(fù)合方法，其在于多巴胺的濃度要在I?4g/L之間，且纖維在多巴胺緩沖溶液中的反應(yīng)時間在3?7小時,纖維表面就可以充分粘附聚多巴胺。
[0011]檢測方法:
[0012]制取長15?20_的納米粒子包覆纖維，利用表面張力測試儀測試這種復(fù)合纖維的動態(tài)接觸角，通過接觸角的變化表征納米粒子復(fù)合到纖維的表面。
【具體實施方式】
:
[0013]下面結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的說明:
[0014]實施例1
[0015](I)稱取15g氮化硼(BN)納米粒子溶于500ml蒸餾水中，用超聲波進(jìn)行分散，得到BN濃度為0.03%的納米粒子懸浮液。
[0016](2)稱取0.61g三羥甲基氨基甲烷(Tri)溶于BN納米粒子懸浮液中，此時測得溶液的PH為9.9，然后向溶液中不斷滴加稀鹽酸溶液，直至溶液的pH值為7.5時，停止滴加。稱取0.7g多巴胺固體溶于配置好的溶液中，得到1.4g/L含有納米粒子的多巴胺緩沖溶液。
[0017](3)將40g玻璃纖維加入到含有納米粒子的多巴胺緩沖溶液中，在氮氣的環(huán)境下機械攪拌lOmin，于20°C下反應(yīng)4小時，得到BN包覆玻璃纖維。
[0018](4)將BN包覆玻璃纖維放置于托盤中，放于溫度為80°C下的真空干燥箱中，直至完全干燥。
[0019](5)制取長約15mm的復(fù)合玻璃纖維，用表面張力測試儀測試其與蒸餾水的動態(tài)接觸角，其動態(tài)接觸角相對于純纖維的降低了 7.1°，則BN納米粒子粘結(jié)到玻璃纖維的表面。
[0020]實施例2
[0021](I)稱取12g碳化硅(SiC)納米粒子溶于300ml蒸餾水中，用超聲波進(jìn)行分散，得到SiC濃度為0.04%納米粒子懸浮液。
[0022](2)稱取0.75g三羥甲基氨基甲烷(Tri)溶于SiC納米粒子懸浮液中，此時測得溶液的PH為10.7，然后向溶液中不斷滴加稀鹽酸溶液，直至溶液的pH值為8.5時，停止滴力口。稱取0.48g多巴胺固體溶于配置好的溶液中，得到1.6g/L含有納米粒子的多巴胺緩沖溶液。
[0023](3)將21g玻璃纖維加入到含有納米粒子的多巴胺緩沖溶液中，在氮氣的環(huán)境下機械攪拌20min，于25°C下反應(yīng)7小時，得到SiC包覆玻璃纖維。
[0024](4)將SiC包覆玻璃纖維放置于托盤中，放于溫度為90°C下的真空干燥箱中，直至完全干燥。
[0025](5)制取長約20mm的復(fù)合玻璃纖維，用表面張力測試儀測試其與蒸餾水的動態(tài)接觸角，其動態(tài)接觸角相對于純纖維的降低了 9.3°，則SiC納米粒子粘結(jié)到玻璃纖維的表面。
[0026]實施例3
[0027](I)稱取35g氮化硼(BN)納米粒子溶于700ml蒸餾水中，用超聲波進(jìn)行分散，得到BN濃度為0.05%的納米粒子懸浮液。
[0028](2)稱取1.Sg三羥甲基氨基甲烷(Tri)溶于BN納米粒子懸浮液中，此時測得溶液的PH為9.3，然后向溶液中不斷滴加稀鹽酸溶液，直至溶液的pH值為8.5時，停止滴加。稱取1.4g多巴胺固體溶于配置好的溶液中，得到2.0g/L含有納米粒子的多巴胺緩沖溶液。
[0029](3)將56g碳纖維加入到含有納米粒子的多巴胺緩沖溶液中，在氮氣的環(huán)境下機械攪拌15min,于15°C下反應(yīng)3小時,得到BN包覆碳纖維。
[0030](4)將BN包覆碳纖維放置于托盤中，放于溫度為95°C下的真空干燥箱中，直至完全干燥。
[0031](5)制取長約25_的復(fù)合碳纖維，用表面張力測試儀測試其與蒸餾水的動態(tài)接觸角，其動態(tài)接觸角相對于純纖維的降低了 15.7°，則BN納米粒子粘結(jié)到碳纖維的表面。
[0032]實施例4
[0033](I)稱取25g碳化硅(SiC)納米粒子溶于500ml蒸餾水中，用超聲波進(jìn)行分散，得到SiC濃度為0.05%的納米粒子懸浮液。
[0034](2)稱取1.2g三羥甲基氨基甲烷(Tri)溶于SiC納米粒子懸浮液中，此時測得溶液的PH為8.9，然后向溶液中不斷滴加稀鹽酸溶液，直至溶液的pH值為7.5時，停止滴加。稱取2.0g多巴胺固體溶于配置好的溶液中，得到4.0g/L含有納米粒子的多巴胺緩沖溶液。
[0035](3)將50g竹纖維加入到含有納米粒子的多巴胺緩沖溶液中，在氮氣的環(huán)境下機械攪拌30min，于35°C下反應(yīng)5小時，得到SiC包覆竹纖維。
[0036](4)將SiC包覆竹纖維放置于托盤中，放于溫度為100°C下的真空干燥箱中，直至完全干燥。
[0037](5)制取長約20mm的復(fù)合竹纖維，用表面張力測試儀測試其與蒸餾水的動態(tài)接觸角，其動態(tài)接觸角相對于純纖維的降低了 11.5°，則SiC納米粒子粘結(jié)到竹纖維的表面。
[0038]實施例5
[0039](I)稱取12g碳納米管溶于400ml蒸餾水中，用超聲波進(jìn)行分散，得到碳納米管濃度為0.03%的納米粒子懸浮液。
[0040](2)稱取1.3g三羥甲基氨基甲烷(Tri)溶于碳納米管納米粒子懸浮液中，此時測得溶液的PH為10.3，然后向溶液中不斷滴加稀鹽酸溶液，直至溶液的pH值為8.5時，停止滴加。稱取1.0g多巴胺固體溶于配置好的溶液中，得到2.5g/L含有納米粒子的多巴胺緩沖溶液。
[0041](3)將28g玻璃纖維加入到含有納米粒子的多巴胺緩沖溶液中，在氮氣的環(huán)境下機械攪拌25min,于25°C下反應(yīng)6小時,得到碳納米管包覆玻璃纖維。
[0042](4)將碳納米管包覆玻璃纖維放置于托盤中，放于80°C下的真空干燥箱中，直至完全干燥。
[0043](5)制取長約15mm的復(fù)合玻璃纖維，用表面張力測試儀測試其與蒸餾水的動態(tài)接觸角，其動態(tài)接觸角相對于純纖維的降低了 13.2°，則碳納米管粘結(jié)到玻璃纖維的表面。
【主權(quán)項】
1.用超聲波分散納米粒子，制備納米粒子懸浮液。2.將三羥基氨基甲烷(NH2C(CH2OH)3)(Tri)加入到納米粒子懸浮液中，得到Tri水溶液，用稀酸溶液調(diào)節(jié)PH至7?9。將多巴胺固體加入到已配置好的混合溶液中，制得多含有納米粒子的巴胺緩沖溶液。3.將纖維加入到已配置好的含有納米粒子的多巴胺溶液中，在15?40°C下反應(yīng)，制得納米粒子包覆纖維。4.將制備的納米粒子包覆纖維放于真空干燥箱中，在80?100°C下直至纖維完全干燥。5.根據(jù)權(quán)利要求1所示的復(fù)合方法，其特征是所用的納米粒子可以為碳納米管、氮化硼(BN)顆粒、碳化硅(SiC)和二氧化硅(S12),納米粒子的用量是水溶液質(zhì)量的0.02%?0.05%。6.根據(jù)權(quán)利要求2所示的復(fù)合方法，其特征是三羥基氨基甲烷(NH2C(CH2OH)3)的濃度為0.01?0.03mol/L，所用的稀酸溶液為稀鹽酸。7.根據(jù)權(quán)利要求2所示的復(fù)合方法，其特征是多巴胺緩沖溶液的濃度為1.0?4.0g/L08.根據(jù)權(quán)利要求3所示的的復(fù)合方法，其特征是所用的纖維是玻璃纖維、碳纖維和天然纖維，纖維在多巴胺緩沖溶液中的反應(yīng)時間為3?7小時。9.根據(jù)權(quán)利要求所示的的復(fù)合方法，其特征是所用的纖維質(zhì)量占水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是5% ?10%o
【文檔編號】D06M11/80GK105887469SQ201410530908
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2014年9月30日
【發(fā)明人】萬通, 李敬, 涂亞鵬
【申請人】天津科技大學(xué)