專利名稱：復合吸波材料及其制備工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種吸波材料及其制備工藝，尤其涉及一種復合吸波材料及其制備工藝。
背景技術：
隨著現(xiàn)代科學技術的發(fā)展，電磁波輻射所產生的環(huán)境污染已經成為新的社會公害。電磁輻射對生活環(huán)境和工作環(huán)境的影響很大，電磁環(huán)境污染已經引起諸多不良影響，對電磁波污染治理的要求將成為環(huán)保的重要指標之一。在電磁輻射所覆蓋的范圍內(公共建筑、公共場所、居民生活居住區(qū)等)，從建筑物本身采取措施(使電磁波吸收)，即采用新型環(huán)保吸波材料，可衰減各種電器產生的電磁波強度，有效避免電磁波輻射對居民健康的危害。因此新型環(huán)保吸波材料有著廣泛的應用前景和市場。
吸波材料的損耗介質分為電損耗型和磁損耗型兩大類。前者如導電石墨、金屬短纖維、鈦酸鋇和導電高聚物等，其主要特點是具有較高的電損耗正切，依靠介質的電子極化或界面極化衰減吸收電磁波；后者包括鐵氧體等，具有較高的磁損耗正切角，依靠磁滯損耗、疇壁共振和后效損耗等磁極化機制衰減、吸收電磁波。
目前廣泛使用的吸波材料是鐵氧體。鐵氧體材料具有較好的頻率特性，其相對磁導率較大，且相對介電常數(shù)較小，適合制作匹配層，在低頻拓寬頻帶方面具有良好的應用前景。主要缺點是密度較大、溫度穩(wěn)定性較差。因此研究出一種對電磁波的吸收頻率范圍寬、電、磁損耗角正切數(shù)值較大的復合吸波材料是吸波材料的研究方向。

發(fā)明內容
針對已有技術存在的不足，本發(fā)明的目的之一在于提供一種對電磁波的吸收頻率范圍較寬且電、磁損耗角正切數(shù)值較大的復合吸波材料；本發(fā)明的另一目的在于提供這種吸波材料的制備工藝。
本發(fā)明的發(fā)明目的是通過如下技術方案實現(xiàn)的一種復合吸波材料，是在多孔玻璃相微粒表面包覆鋇鐵氧體薄膜，所述多孔玻璃相和鋇鐵氧體質量比為0.1～10∶1。
所述多孔玻璃相的主要化學組成為SiO2、Al2O3、CaO、MaO。
這種復合吸波材料的制備工藝如下A、制備檸檬酸鹽水溶液，將Fe3+、Ba2絡合于具有多官能團的檸檬酸分子上；B、在制得的溶液中加入多孔玻璃相微粒，滴入氨水調節(jié)PH值，溶液置于水浴中攪拌至膠體狀，將所制備的溶膠采用真空干燥、低溫干燥或加熱干燥，得到干燥凝膠。
C、將所得凝膠置于馬弗爐內加熱，在高溫下Fe3+、Ba2與O2發(fā)生固相反應，在多孔玻璃相微粒表面生成鋇鐵氧體(BaO·6Fe2O3)薄膜。
所述A步驟中三種化合物的質量比為Ba(NO3)2∶Fe(NO3)3∶檸檬酸＝1∶1～20∶1～30所述C步驟中凝膠在馬弗爐內加熱時的升溫速率為30～150℃/h，升溫至600～1300℃時，保溫1～5h。
本專利采用檸檬酸鹽溶膠—凝膠法在多孔玻璃相微粒表面制備鋇鐵氧體層。多孔玻璃相的化學組成主要為SiO2、Al2O3、CaO、MaO。鋇鐵氧體包裹玻璃相后，由于多孔的空心玻璃球體表面沉積、涂覆鐵氧體薄膜后形成多孔、曲折吸波面，使得電磁波在介質傳播過程中形成了多次反射、折射，在此過程中鋇鐵氧體得以充分吸收電磁能量，加大電磁波的衰減，使多孔玻璃體表面沉積鋇鐵氧體復合吸波材料的吸波性能較單一的鋇鐵氧體具有更好的吸波性能。當多孔玻璃相表面沉積鋇鐵氧體薄層后，復合材料對電磁波的吸收頻率范圍較鋇鐵氧體寬化，電、磁損耗角正切數(shù)值較大，可對相應頻率的電磁波產生有效的吸收。


圖1A為燒結鋇鐵氧體磁損耗角正切與頻率的關系曲線圖。
圖1B為燒結鋇鐵氧體電損耗角正切與頻率的關系曲線圖。
圖2A為本發(fā)明BEG磁損耗角正切與頻率的關系曲線圖。
圖2B為本發(fā)明BEG電損耗角正切與頻率的關系曲線圖。
具體實施例方式
下面結合實施例進一步說明本發(fā)明是如何實現(xiàn)的實施例1采用檸檬酸絡合硝酸鐵、硝酸鋇制得前驅體?；瘜W計量比Ba(NO3)2∶Fe(NO3)3∶檸檬酸＝1∶12∶19。制備溶液，在溶液中加入多孔玻璃相。多孔玻璃相和鐵氧體理論產物質量比為1∶1。滴入氨水調節(jié)至PH值為7。溶液置于90℃水浴中攪拌4～5h，至液體為粘稠的膠體狀。所制備溶膠置于120℃烘箱4h，得到干燥凝膠。將所得凝膠置于馬弗爐內加熱，升溫速率60℃/h，升溫至850℃時，保溫1h。
實施例2采用檸檬酸絡合硝酸鐵、硝酸鋇制得前驅體。化學計量比Ba(NO3)2∶Fe(NO3)3∶檸檬酸＝1∶12∶13。制備溶液，在溶液中加入多孔玻璃相。多孔玻璃相和鐵氧體理論產物質量比為3∶1。滴入氨水調節(jié)至PH值為7。溶液置于90℃水浴中攪拌4～5h，至液體為粘稠的膠體狀。所制備溶膠置于120℃烘箱4h，得到干燥凝膠。將所得凝膠置于馬弗爐內加熱，升溫速率80℃/h，升溫至950℃時，保溫1h。
實施例3采用檸檬酸絡合硝酸鐵、硝酸鋇制得前驅體。化學計量比Ba(NO3)2∶Fe(NO3)3∶檸檬酸＝＝1∶12∶15。制備溶液，在溶液中加入多孔玻璃相。多孔玻璃相和鐵氧體理論產物質量比為5∶1。滴入氨水調節(jié)至PH值為7。溶液置于90℃水浴中攪拌4～5h，至液體為粘稠的膠體狀。所制備溶膠置于120℃烘箱4h，得到干燥凝膠。將所得凝膠置于馬弗爐內加熱，升溫速率30℃/h，升溫至650℃時，保溫5h。
實施例4采用檸檬酸絡合硝酸鐵、硝酸鋇制得前驅體。化學計量比Ba(NO3)2∶Fe(NO3)3∶檸檬酸＝1∶12∶25。制備溶液，在溶液中加入多孔玻璃相。多孔玻璃相和鐵氧體理論產物質量比為5∶1。滴入氨水調節(jié)至PH值為7。溶液置于90℃水浴中攪拌4～5h，至液體為粘稠的膠體狀。所制備溶膠置于120℃烘箱4h，得到干燥凝膠。將所得凝膠置于馬弗爐內加熱，升溫速率140℃/h，升溫至1200℃時，保溫3h。
鋇鐵氧體材料具有較好的頻率特性，是廣泛使用的吸波材料，其相對磁導率較大，且相對介電常數(shù)較小，適合制作匹配層，在低頻拓寬頻帶方面具有良好的應用前景。主要缺點是密度較大、溫度穩(wěn)定性較差。多孔玻璃相為球形顆粒，粒度為幾十微米，內部多孔或空心。當多孔玻璃相表面沉積鋇鐵氧體薄層后，復合材料BEG(多孔玻璃體表面沉積鋇鐵氧體)對電磁波的吸收頻率范圍較鋇鐵氧體寬化，電、磁損耗角正切數(shù)值較大，可對相應頻率的電磁波產生有效的吸收。
與圖1普通燒結鋇鐵氧體比較，圖2多孔玻璃體表面沉積鋇鐵氧體(BEG)試驗數(shù)據(jù)表明BEG在實驗范圍內有更多損耗正切峰值，且數(shù)值大于鋇鐵氧體，當頻率為4755MHZ時，磁損耗角正切值出現(xiàn)極大值。對電磁波產生強烈吸收。已知損耗角正切越大，材料對電磁波的損耗程度越強，因此BEG對電磁波的吸收作用更強，吸波頻段寬化。
權利要求
1.一種復合吸波材料，其特征在于在多孔玻璃相微粒表面包有鋇鐵氧體薄膜，多孔玻璃相和鋇鐵氧體質量比為0.1～10∶1。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種復合吸波材料，其特征在于所述多孔玻璃相的主要化學組成為SiO2、Al2O3、CaO、MaO。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的一種復合吸波材料，其制備工藝如下A、制備檸檬酸鹽水溶液，將Fe3+、Ba2+絡合于具有多官能團的檸檬酸分子上；B、在制得的溶液中加入多孔玻璃相微粒，滴入氨水調節(jié)PH值，溶液置于水浴中攪拌至膠體狀，將所制備的溶膠干燥，得到干燥凝膠。C、將所得凝膠置于馬弗爐內加熱，在高溫下Fe3+、Ba2與O2發(fā)生固相反應，在多孔玻璃相微粒表面生成鋇鐵氧體(BaO·6Fe2O3)薄膜。
4.根據(jù)權利要求3所述的一種復合吸波材料的制備工藝，其特征在于所述A步驟中三種化合物的質量比為Ba(NO3)2∶Fe(NO3)3∶檸檬酸＝1∶1～20∶1～30。
5.根據(jù)權利要求3所述的一種復合吸波材料的制備工藝，其特征在于所述B步驟中溶膠干燥采用真空干燥、低溫干燥或加熱干燥中的一種。
6.根據(jù)權利要求3所述的一種復合吸波材料的制備工藝，其特征在于所述C步驟中凝膠在馬弗爐內加熱時的升溫速率為30～150℃/h，升溫至600～1300℃時，保溫1～5h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種復合吸波材料及其制備工藝，是在多孔玻璃相微粒表面包覆鋇鐵氧體薄膜，所述多孔玻璃相和鐵氧體質量比為0.1～10∶1。本發(fā)明采用檸檬酸鹽溶膠－凝膠法在多孔玻璃相微粒表面制備鋇鐵氧體層。復合材料對電磁波的吸收頻率范圍較鋇鐵氧體寬化，電、磁損耗角正切數(shù)值較大，可對相應頻率的電磁波產生有效的吸收。本發(fā)明產品可作為飛行物、建筑涂料和砂漿的電磁波吸收材料。
文檔編號C03C17/23GK1644546SQ20041009915
公開日2005年7月27日 申請日期2004年12月28日 優(yōu)先權日2004年12月28日
發(fā)明者張 雄, 張晏清 申請人:同濟大學