專利名稱：生產(chǎn)光纖預(yù)制件的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種通過使用等離子體燃燒器的內(nèi)部化學(xué)氣相沉積(CVD)法來制造光纖預(yù)制件的方法。
背景技術(shù)：
內(nèi)部CVD法是這樣一種方法，其中，二氧化硅等的玻璃顆粒沉積在由二氧化硅系玻璃構(gòu)成的起始管的內(nèi)壁表面上，并使沉積的玻璃顆粒玻璃化，以生產(chǎn)光纖預(yù)制件。所述的玻璃顆粒通過下述方法合成將諸如四氯化硅(SiCl4)、四氯化鍺(GeCl4)等之類的玻璃原料氣體與氧氣一同引入到起始管中，然后將該管加熱到約1600℃的高溫，使得原料氣體進(jìn)行氧化反應(yīng)。在內(nèi)部CVD法中，傳統(tǒng)上一直使用一種氣體燃燒器作為熱源，該氣體燃燒器使用氫氣(H2)和氧氣(O2)的混合氣體或者使用丙烷(C3H8)和O2的混合氣體。然而，使用這種氣體燃燒器是不利的，這是因?yàn)闅浞肿雍土u基(OH基)容易由該玻璃體的表面侵入而在待加工的玻璃體中擴(kuò)散，從而導(dǎo)致由該玻璃體制成的光纖的傳輸損耗劣化。
人們已經(jīng)提出了采用不使用氫的等離子體燃燒器作為用于加熱玻璃體的熱源。這種等離子體燃燒器的構(gòu)造方式使得其由二氧化硅制成的圓筒形主體(例如)插入到線圈的中心，其中該線圈供有射頻電流。通過向該燃燒器主體中引入氬氣(Ar)或空氣，可以產(chǎn)生取決于該燃燒器主體尺寸的等離子體火焰。在日本專利NO.2818735中，提出這樣一種方法，其中在內(nèi)部CVD法中可使用等離子體燃燒器來生產(chǎn)用于幾乎不包含雜質(zhì)(例如氫分子和OH基)的光纖產(chǎn)品的光纖預(yù)制件。與使用氣體燃燒器的情況相比較，使用等離子體燃燒器可以明顯減少諸如氫分子和OH基之類的雜質(zhì)對玻璃體的污染。
然而，與使用氣體燃燒器的情況相比較，使用等離子體燃燒器使得起始管容易達(dá)到高溫，這是因?yàn)榈入x子體火球具有幾千度至一萬幾千度的溫度。當(dāng)通過內(nèi)部CVD法沉積含Ge的玻璃膜時(shí)，必須使最高加熱溫度保持較低，從而可以抑制因GeO的生成而導(dǎo)致的氣泡的產(chǎn)生。另一方面，當(dāng)從提高生產(chǎn)率的角度來看以(例如)1.3g/分鐘或更大的速率沉積玻璃膜時(shí)，必須使加熱寬度更寬，以便實(shí)現(xiàn)玻璃膜的完全固結(jié)。使用傳統(tǒng)的等離子體燃燒器的缺點(diǎn)在于，當(dāng)以1.3g/分鐘或更大的速率實(shí)施玻璃膜的沉積時(shí)，往往出現(xiàn)未固結(jié)的部分或氣泡，這是因?yàn)樵诓惶岣咦罡邷囟鹊那闆r下難以加寬起始管的加熱寬度。
一種可以想到的用于加寬加熱寬度的方法是增大等離子體燃燒器的噴嘴直徑。例如，如日本專利申請公開No.H8-195295中所披露的那樣，如果將導(dǎo)電材料(例如碳)放置在燃燒器的內(nèi)部，則可以增大等離子體燃燒器的噴嘴直徑。然而，其中碳棒等被放置在內(nèi)部的這種等離子體燃燒器不適合用作用于生產(chǎn)光纖預(yù)制件的熱源，這是因?yàn)樗哂羞@樣的缺點(diǎn)它使得光纖預(yù)制件被雜質(zhì)污染，或者使得加熱寬度隨著時(shí)間的流逝而改變等等。使用日本專利申請公開No.H7-307199中所披露的誘導(dǎo)等離子體發(fā)生器，也可以加寬加熱寬度。然而，燃燒器的中心溫度升高了，這是因?yàn)橛捎谄渲惺褂玫皖l作為誘導(dǎo)等離子體的點(diǎn)火源的誘導(dǎo)等離子體發(fā)生器的緣故而導(dǎo)致趨膚效應(yīng)減弱。此外，因?yàn)槭褂肁r氣作為流入燃燒器中的氣體，所以等離子體溫度升高了。因此，誘導(dǎo)等離子體發(fā)生器不適合用作內(nèi)部CVD法的熱源。
專利文獻(xiàn)1專利No.2818735專利文獻(xiàn)2日本專利申請公開No.H8-195295專利文獻(xiàn)3日本專利申請公開No.H7-307199發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的問題本發(fā)明的目的在于提供一種生產(chǎn)光纖預(yù)制件的方法，在該方法中，可通過使用等離子體燃燒器作為熱源的內(nèi)部CVD法以一定的方式高速率地合成和沉積玻璃，從而在光纖預(yù)制件中幾乎不產(chǎn)生未固結(jié)的部分或氣泡。
解決所述問題的手段為了實(shí)現(xiàn)所述目的，本發(fā)明提供一種生產(chǎn)光纖預(yù)制件的方法，該方法包括以下步驟在將含有玻璃原料的氣體引入起始管的同時(shí)，通過平行于該管的軸移動(dòng)的等離子體燃燒器從該管的外圍表面進(jìn)行加熱，來氧化所述玻璃原料，使得在所述起始管的內(nèi)壁表面上沉積玻璃膜，其中所述起始管的壁厚為d(mm)，其中，在所述的沉積步驟中，在所述起始管的各點(diǎn)處將溫度控制為不超過(1800+100×d)℃，并且在(1100+100×d)℃或更高的溫度下持續(xù)20秒或更長的時(shí)間。
在該方法的沉積步驟中，優(yōu)選的是，含有玻璃原料的氣體包含等于或大于7g/分鐘的四氯化硅和等于或大于4L/分鐘的氧氣，并且等離子體燃燒器相對于起始管的橫動(dòng)速度是100mm/分鐘或更大。在這種情況下，玻璃膜的沉積速率可以是1.3g/分鐘或更大。此外，在由電感耦合形成等離子體的區(qū)域中，等離子體燃燒器的內(nèi)徑優(yōu)選為80mm或更大。
在本發(fā)明的另一方面中，提供一種生產(chǎn)光纖預(yù)制件的方法，該方法包括以下步驟在將含有玻璃原料的氣體引入起始管的同時(shí)，通過用平行于該管的軸移動(dòng)的等離子體燃燒器從該管的外圍表面加熱所述的起始管，來氧化所述的玻璃原料并在所述管的內(nèi)壁表面上沉積玻璃膜，其中，所述的等離子體燃燒器包括至少兩個(gè)用于形成等離子體的進(jìn)氣口，并且，該等離子體燃燒器在形成等離子體的區(qū)域處的內(nèi)徑為80mm或更大，并且以滿足如下關(guān)系的方式進(jìn)行沉積150mm/秒＜Q/S＜600mm/秒，其中Q是引入所述燃燒器的氣體的總流速，S是在該形成等離子體的區(qū)域處的橫截面積。
在該方法的沉積步驟中，可以從所述至少兩個(gè)進(jìn)氣口中的至少一個(gè)進(jìn)氣口引入含有多原子分子的氣體?？梢钥刂茝乃鲋辽賰蓚€(gè)進(jìn)氣口中的每個(gè)進(jìn)氣口引入的氣體的混合比或流速，使得所述起始管具有所需的溫度分布。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)為了抑制起始管的溫度升高，使用一種其內(nèi)徑大于傳統(tǒng)的等離子體燃燒器內(nèi)徑的等離子體燃燒器來加寬加熱寬度，并且將該燃燒器內(nèi)的氣體流速控制在預(yù)定的范圍內(nèi)。因此，可以生產(chǎn)其中未固結(jié)的部分或氣泡得以減少的玻璃預(yù)制件，而且，可高速率地合成和沉積玻璃，從而提高生產(chǎn)率。
實(shí)施本發(fā)明的最佳方式下面參照附圖描述本發(fā)明的實(shí)施方式。這些附圖旨在描述本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)用于限制本發(fā)明的范圍。在附圖中，為了避免贅述，相同的部分用相同的參考標(biāo)號表示。在附圖中，尺寸比例并不一定是準(zhǔn)確的。


圖1是示出內(nèi)部CVD法的概圖。在通過內(nèi)部CVD法生產(chǎn)光纖預(yù)制件的過程中，將諸如SiCl4、GeCl4等氣體之類的原料氣體2引入其兩端被支承的起始管1中。同時(shí)，在使設(shè)置于距起始管1一定距離的等離子體燃燒器3平行于起始管1往復(fù)運(yùn)動(dòng)時(shí)，使起始管1繞其軸旋轉(zhuǎn)。可將等離子體燃燒器3固定，而移動(dòng)起始管1，或者，可使等離子體燃燒器3和起始管1沿相反的方向移動(dòng)。通過移動(dòng)等離子體燃燒器3來從起始管1的外圍表面沿著等離子體燃燒器3的移動(dòng)方向順次加熱起始管1。結(jié)果，流入起始管1的原料氣體2被氧化或水解，從而形成玻璃顆粒。隨著等離子體燃燒器3的移動(dòng)，玻璃顆粒順次沉積，從而在起始管1的內(nèi)壁表面上形成玻璃膜4。
圖2是示出根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方式的等離子體燃燒器的概圖。等離子體燃燒器3具有絕緣的圓筒形體，該圓筒形體包括玻璃管，其中中心入口7、外圍入口8和護(hù)套氣入口(sheath gas inlet)9同心地設(shè)置在該玻璃管中。從設(shè)置在絕緣的圓筒形體一端上的每個(gè)入口引入等離子體氣體5，并且向被纏繞在另一端附近的外圍表面上的線圈6供入射頻電流。因此，在絕緣的圓筒形體的另一端附近產(chǎn)生等離子體火球。
根據(jù)本發(fā)明人的實(shí)驗(yàn)結(jié)果得到證實(shí)，在將等離子體燃燒器用于在起始管的內(nèi)壁表面上沉積玻璃膜的情況中，為了沉積出基本上不含氣泡的完全固結(jié)的玻璃膜，必須控制起始管的表面，以使其在預(yù)定范圍內(nèi)的溫度下保持預(yù)定的時(shí)間。在根據(jù)本發(fā)明的第一實(shí)施方式生產(chǎn)光纖預(yù)制件的方法中，以如下方式進(jìn)行沉積步驟，所述方式為調(diào)節(jié)等離子體燃燒器3的內(nèi)徑和引入的原料氣體2的量，并在起始管1沉積玻璃膜4的區(qū)域中的各點(diǎn)處，將溫度控制為不超過(1800+100×d)℃，并在(1100+100×d)℃或更高的溫度下持續(xù)20秒或更長的時(shí)間。
例如，當(dāng)使用壁厚d為3mm的起始管時(shí)，必須這樣控制，使得通過加熱可以使起始管的表面溫度達(dá)到1400℃或更高并保持20秒或更長的時(shí)間，并且起始管的表面溫度不超過2100℃?？梢酝ㄟ^將表面溫度控制在(1800+100×d)℃或更低來防止氣泡的產(chǎn)生，并且可以通過將溫度在(1100+100×d)℃或更高下保持20秒或更長的時(shí)間來使沉積的玻璃膜4完全固結(jié)。此外，因?yàn)樗脽嵩淳哂械偷幕鹧骘L(fēng)壓，所以，與使用氣體燃燒器作為熱源的情況相比較，該起始管幾乎不變形。
雖然從沉積不含氣泡的玻璃膜的角度來看保持溫度為(1100+100×d)℃或更高的時(shí)間優(yōu)選為盡可能長，但是過長的時(shí)間可能會(huì)導(dǎo)致管變形。例如，在起始管的外徑為40mm、壁厚為3mm、橫動(dòng)速度為120mm/分鐘的情況下，當(dāng)在1 400℃或更高溫度下的加熱持續(xù)80秒或更長的時(shí)間時(shí)，管就會(huì)歪曲。在起始管的外徑為38mm、壁厚為4mm、橫動(dòng)速度為160mm/分鐘的情況下，當(dāng)在1500℃或更高溫度的加熱持續(xù)105秒時(shí)，管就會(huì)極大地歪曲。
為了提高使用等離子體燃燒器得到的玻璃膜沉積速率(與傳統(tǒng)方法相比較)，必須增加所引入的玻璃原料氣體的量和提高等離子體燃燒器3的橫動(dòng)速度。例如，為了將玻璃膜的沉積速率提高到1.3g/分鐘或更大，則在沉積步驟中所供入的氣體必須包含等于或大于7g/分鐘的四氯化硅和等于或大于4L/分鐘的氧氣。為了避免因沉積的膜過厚而導(dǎo)致玻璃膜4未固結(jié)，則等離子體燃燒器3相對于起始管的橫動(dòng)速度優(yōu)選為100mm/分鐘或更大。除了按照本發(fā)明第一實(shí)施方式所要求的那樣來控制起始管表面的加熱溫度和時(shí)間之外，通過將等離子體燃燒器3的橫動(dòng)速度控制為100mm/分鐘或更大，可以以1.3g/分鐘或更大的沉積速率沉積出基本上不含氣泡的完全固結(jié)的玻璃膜。
此外，在通過電感耦合形成等離子體的區(qū)域中，等離子體燃燒器3的內(nèi)徑優(yōu)選為80mm或更大。
在使用感應(yīng)爐或電阻爐作為熱源的情況中，起始管的加熱條件的范圍不同，這是因?yàn)橛捎跓嵩吹慕^對溫度低和起始管的輻射加熱而導(dǎo)致熱到達(dá)沉積的玻璃膜所需的時(shí)間不同。第一實(shí)施方式中所要求的加熱條件的范圍是在一定范圍內(nèi)的加熱條件，該范圍對于加熱起始管、使得在將等離子體燃燒器用作熱源時(shí)沉積的玻璃膜的溫度可被控制為最優(yōu)溫度是必需的。
在根據(jù)本發(fā)明第二實(shí)施方式生產(chǎn)光纖預(yù)制件的方法中，等離子體燃燒器3包括至少兩個(gè)用于形成等離子體的進(jìn)氣口，并且該等離子體然燒器3在形成等離子體的區(qū)域處的內(nèi)徑為80mm或更大，并且，以滿足如下關(guān)系的方式進(jìn)行沉積步驟150mm/秒＜Q/S＜600mm/秒，其中Q是引入燃燒器3的氣體的總流速，S是在該區(qū)域處的橫截面積。
在第二實(shí)施方式中所用的等離子體燃燒器3的內(nèi)徑大于在傳統(tǒng)的內(nèi)部CVD法中所用的燃燒器的內(nèi)徑。當(dāng)?shù)入x子體燃燒器3的噴嘴直徑為80mm或更大時(shí)，與傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法相比較，可以使加熱寬度變得更寬。此外，可以降低線圈6與產(chǎn)生的等離子體之間的耦合效率，從而能夠降低等離子體的總體溫度。另外，因?yàn)橼吥w效應(yīng)而導(dǎo)致能量集中在等離子體的外圍上，所以可以在不提高中心溫度的情況下加寬加熱寬度。此外，當(dāng)相對于燃燒器的橫截面積S設(shè)定等離子體氣體5的總流速Q(mào)以使其滿足150mm/秒＜Q/S＜600mm/秒的關(guān)系時(shí)，即使使用的燃燒器的噴嘴直徑為80mm或更大，也可以在不使火熄滅的情況下得到穩(wěn)定的等離子體。
在沉積步驟中，含有多原子分子的氣體優(yōu)選通過所述至少兩個(gè)進(jìn)氣口中的至少一個(gè)進(jìn)氣口而被引入。例如，與僅使用稀有氣體的等離子體的情況相比較，通過引入雙原子分子作為等離子體氣體5，可以降低等離子體的溫度。結(jié)果，起始玻璃1的表面溫度易于控制在(1100+100×d)℃到(1800+100×d)℃的溫度范圍內(nèi)。此外，在沉積步驟中，優(yōu)選通過調(diào)節(jié)分別經(jīng)過入口7至9引入的氣體的混合比或流速來控制由入口7至9引入的氣體形成等離子體的溫度，從而可使起始管具有所需的溫度分布。
所用的多原子分子是氮?dú)?N2)、氧氣(O2)、空氣和二氧化碳(CO2)中的至少一種。在多原子分子的情況下，等離子體形成的容易程度指數(shù)是離解能，而在單原子分子的情況下，等離子體形成的容易程度指數(shù)是電離能。因此，可以通過引入包含具有不同離解能的多原子分子和具有不同電離能的單原子分子任意地控制等離子體形成的區(qū)域，從而即使使用具有80mm或更大的大口徑的等離子體燃燒器也可以穩(wěn)定地形成等離子體。
例如，值得推薦的是通過中心入口7引入含O2(具有低離解能，離解能5.1eV)的氣體并且通過外圍入口8引入含N2(具有高離解能，離解能9.8eV)的氣體。可供選用的另一方式是，可以按一定的方式將Ar和O2的混合氣體用作等離子體氣體5，該方式使得通過中心入口引入的氣體的混合比(O2流速/Ar流速)為0.5，通過外圍入口8引入的氣體的混合比為0.2。這樣，混合氣體可以以各種混合比的形式被用作等離子體氣體。
在第二實(shí)施方式中，為了實(shí)現(xiàn)1.3g/分鐘或更大的沉積速率，優(yōu)選將包含等于或大于7g/分鐘的SiCl4和等于或大于4L/分鐘的O2的氣體作為原料氣體2引入起始管1中，并且等離子體燃燒器3的橫動(dòng)速度優(yōu)選為100mm/分鐘或更大。此外，在第二實(shí)施方式中，當(dāng)加熱起始管1的外表面時(shí)，優(yōu)選將起始管1的外表面的溫度和加熱時(shí)間控制在第一實(shí)施方式中所要求的相應(yīng)的預(yù)定范圍內(nèi)。
(試驗(yàn)例1)通過內(nèi)部CVD法在壁厚d為3mm的起始管的內(nèi)壁表面上沉積玻璃膜，并在沉積期間，在各點(diǎn)處測量起始管1的外表面的溫度。在本試驗(yàn)例中所用的燃燒器3的構(gòu)造示于圖1中，并且，在形成等離子體的區(qū)域處的內(nèi)徑有以下三種70mm、80mm和100mm。關(guān)于等離子體氣體，將比值(O2流速/Ar流速)為0.6的混合氣體以50L/分鐘通過中心入口7引入，將比值(O2流速/Ar流速)為0.5的混合氣體以50L/分鐘通過外圍入口8引入，將N2氣以15L/分鐘通過護(hù)套氣入口9引入。另外，將頻率為4Mhz、功率為70kW的射頻波供入線圈6。此外，將7g/分鐘的SiCl4氣體和5L/分鐘的O2引入起始管1中。用以130mm/分鐘的速度移動(dòng)的等離子體燃燒器3來加熱起始管1。
圖3是示出在起始管1各點(diǎn)處的外表面溫度隨時(shí)間變化的圖，其中使用燃燒器的內(nèi)徑作為參數(shù)。在該圖中，縱坐標(biāo)表示在起始管1各點(diǎn)處的外表面溫度，橫坐標(biāo)表示在外表面溫度達(dá)到(1100+100×d)℃或更高(即1400℃或更高)之后所經(jīng)過的時(shí)間。點(diǎn)線、點(diǎn)虛線和實(shí)線分別表示等離子體燃燒器3的內(nèi)徑為70mm、80mm和100mm的情況。
如圖3所示，在燃燒器3的內(nèi)徑為所述內(nèi)徑中任意一種的情況下，起始管1的外表面溫度都可以被抑制在(1800+100×d)℃或更低(即2100℃或更低)。在等離子體燃燒器的內(nèi)徑為70mm的情況下，其中外表面溫度在1400℃或更高溫度下所能保持的時(shí)間(所經(jīng)過的時(shí)間)為17秒，并且在所得到的玻璃膜中觀察到氣泡和未固結(jié)的部分。在等離子體燃燒器3的內(nèi)徑分別為80mm和100mm的情況下，所經(jīng)過的時(shí)間分別增為22秒和25秒。通過使用內(nèi)徑為80mm或更大的等離子體燃燒器3，可以將起始管1的外表面溫度在(1100+100×d)℃或更高的溫度下保持20秒或更長時(shí)間，并且可以將起始管1的外表面溫度抑制在(1800+100×d)℃或更低，從而得到既沒有未固結(jié)部分也沒有氣泡的玻璃沉積膜。
此外，還被確定的是，在內(nèi)部CVD法中通常使用的具有普通壁厚的起始管1的情況下，如果等離子體燃燒器3以100mm/分鐘或更大的速度移動(dòng)時(shí)，則起始管1的外表面溫度隨時(shí)間的變化基本上表現(xiàn)為與圖3所示的趨勢一樣。
(試驗(yàn)例2)用內(nèi)部CVD法在起始管的內(nèi)壁表面上沉積玻璃膜，并檢測加熱條件(在預(yù)定溫度下持續(xù)的時(shí)間和最高的外表面溫度)與所得到的玻璃膜的狀態(tài)之間的關(guān)系。在本試驗(yàn)例中所用的燃燒器3的構(gòu)造示于圖1中，并且，在形成等離子體的區(qū)域處的內(nèi)徑有以下三種70mm、80mm和100mm。關(guān)于等離子體氣體5，將比值(O2流速/Ar流速)為0.6的混合氣體以50L/分鐘通過中心入口7引入，將比值(O2流速/Ar流速)為0.5的混合氣體以30L/分鐘通過外圍入口8引入，將N2氣以30L/分鐘通過護(hù)套氣入口9引入。通過以140mm/分鐘的速度移動(dòng)等離子體燃燒器3來加熱起始管1。通過改變供入線圈6的射頻功率來控制加熱條件。玻璃膜的沉積速率為1.4g/分鐘。
圖4A和圖4B是均示出優(yōu)選溫度范圍和加熱時(shí)間的圖。圖4A是示出起始管的壁厚為3mm的情況的圖，圖4B是示出起始管的壁厚為4mm的情況的圖。在各圖中，縱坐標(biāo)表示起始管1各點(diǎn)處的外表面溫度的最大值(最高外表面溫度)，橫坐標(biāo)表示在各點(diǎn)處將外表面溫度保持在(1100+100×d)℃(即，對于壁厚為3mm的起始管是1400℃，對于壁厚為4mm的起始管是1500℃)或更高溫度下的時(shí)間。在各圖中，點(diǎn)線分別表示在等離子體燃燒器3的內(nèi)徑為70mm、85mm和100mm的情況下所實(shí)現(xiàn)的加熱條件(持續(xù)的時(shí)間和最高外表面溫度)。在這些加熱條件下所生產(chǎn)的每個(gè)玻璃膜4的狀態(tài)用標(biāo)號○(好)或●(差)表示。
在壁厚d為3mm的情況下，如果外表面溫度為2100℃或更低且持續(xù)時(shí)間為20秒或更長，則可以得到基本上不含未固結(jié)部分和氣泡的玻璃膜。同樣，在壁厚度為4mm的情況下，如果外表面溫度為2200℃或更低且持續(xù)時(shí)間為20秒或更長，則可以得到基本上不含未固結(jié)部分和氣泡的玻璃膜。換言之，在起始管1的壁厚為d(mm)的情況下，可以通過滿足如下條件得到基本上不含未固結(jié)部分和氣泡的玻璃膜，所述條件為外表面溫度為(1800+100×d)℃或更低，并且外表面在(1100+100×d)℃或更高溫度下的加熱時(shí)間為20秒或更長。
當(dāng)使用內(nèi)徑為70mm的等離子體燃燒器時(shí)，就不存在滿足上述條件的加熱區(qū)域。另一方面，當(dāng)使用內(nèi)徑為85mm或100mm(即80mm或更大)的等離子體燃燒器3時(shí)，就存在可以滿足上述條件的區(qū)域，因此能夠生產(chǎn)既不含未固結(jié)部分也不含氣泡的玻璃膜。換言之，在使用內(nèi)徑為70mm的燃燒器的情況下，難以得到滿意的膜。在使用內(nèi)徑為85mm的燃燒器的情況下，可以用內(nèi)部沉積法生產(chǎn)既不含氣泡也不含未固結(jié)部分的膜。在使用內(nèi)徑為100mm的燃燒器的情況下，可以加寬可得到的既不含氣泡也不含未固結(jié)部分的滿意的膜的范圍，并且可以用內(nèi)部沉積法更穩(wěn)定地沉積玻璃膜。
(試驗(yàn)例3)測量等離子體氣體對起始管各點(diǎn)處外表面溫度的影響。所用的等離子體燃燒器在形成等離子體的區(qū)域處的內(nèi)徑為100mm。起始管1的壁厚為3mm，等離子體燃燒器3的橫動(dòng)速度為140mm/分鐘，供入線圈6的功率為65kW。圖5是示出在起始管1各點(diǎn)處的外表面溫度隨時(shí)間變化的圖，其中使用等離子體氣體作為參數(shù)。在該圖中，縱坐標(biāo)表示起始管1各點(diǎn)處的外表面溫度，橫坐標(biāo)表示在外表面溫度達(dá)到(1100+100×d)℃或更高溫度(即1400℃或更高)之后所經(jīng)過的時(shí)間。
曲線(i)表示這樣一種情況其中，將比值(O2流速/Ar流速)為0.3的混合氣體以50L/分鐘通過中心入口7引入，將比值(O2流速/Ar流速)為0.9的混合氣體以30L/分鐘通過外圍入口8引入，將N2氣以30L/分鐘通過護(hù)套氣入口9引入。在這種情況下，起始管的外表面的溫度最高達(dá)到1950℃，并且在1400℃或更高溫度下的加熱時(shí)間為20秒。
盡管在上述條件下可以得到不含氣泡的玻璃膜，但是，為了實(shí)現(xiàn)更高的沉積速率，優(yōu)選的是，使起始管的外表面具有較低的溫度，并且在1400℃或更高溫度下的加熱時(shí)間更長一些。曲線(ii)表示這樣一種情況其中，將比值(O2流速/Ar流速)為3的混合氣體以50L/分鐘通過中心入口7引入，將比值(O2流速/Ar流速)為1.5的混合氣體以30L/分鐘通過外圍入口8引入，將N2氣以30L/分鐘通過護(hù)套氣入口9引入。在這種情況下，起始管外表面的最高溫度可以降低到1850℃，并且可以使在1400℃下的加熱時(shí)間為24秒。
實(shí)施例〔實(shí)施例1〕使用具有如圖1所示構(gòu)造的等離子體燃燒器3，其中，形成等離子體的部分的內(nèi)徑為100mm。關(guān)于等離子體氣體，將比值(O2流速/Ar流速)為0.6的混合氣體以50L/分鐘通過中心入口7引入，將比值(O2流速/Ar流速)為0.5的混合氣體以50L/分鐘通過外圍入口8引入，將N2氣以15L/分鐘通過護(hù)套氣入口9引入。將頻率為4MHz且功率為70kW的射頻波供入線圈6。此外，在起始管1繞其軸旋轉(zhuǎn)的同時(shí)將7g/分鐘的SiCl4和5L/分鐘的O2引入壁厚為3mm的起始管1中。通過以140mm/分鐘的速度移動(dòng)等離子體燃燒器3來加熱起始管1，從而在起始管1的內(nèi)壁表面上以1.4g/分鐘的速率沉積玻璃膜。在沉積期間，起始玻璃1的最高外表面溫度是2000℃，并且外表面溫度保持在1400℃或更高的溫度下的時(shí)間為25秒。結(jié)果，在所得到的玻璃膜中既沒有觀察到氣泡也沒有觀察到未固結(jié)的部分。
〔對比例1〕按照與實(shí)施例1相同的方式以1.4g/分鐘的速率在起始管1的內(nèi)表面上沉積玻璃膜，不同之處在于，具有圖1所示構(gòu)造的等離子體燃燒器3的形成等離子體的部分的內(nèi)徑為70mm。在沉積期間，起始玻璃1的最高外表面溫度是2150℃，并且外表面溫度保持在1400℃或更高的溫度下的時(shí)間為19秒。結(jié)果，在所得到的玻璃膜中觀察到了氣泡和未固結(jié)的部分。
〔實(shí)施例2〕使用具有圖1所示構(gòu)造的等離子體燃燒器3，該燃燒器的形成等離子體的部分的內(nèi)徑為100mm。關(guān)于等離子體氣體，將比值(O2流速/Ar流速)為0.6的混合氣體以50L/分鐘通過中心入口7引入，將比值(O2流速/Ar流速)為0.5的混合氣體以30L/分鐘通過外圍入口8引入，將N2氣以30L/分鐘通過護(hù)套氣入口9引入。在這種情況下，(氣體總流速Q(mào))/(燃燒器3的形成等離子體的部分的內(nèi)徑S)為約233mm/秒。將頻率為4MHz且功率為70kW的射頻波供入線圈6，以產(chǎn)生等離子體，從而得到穩(wěn)定的等離子體火焰。
〔對比例2〕與實(shí)施例2不同，為了得到等離子體氣體5，將比值(O2流速/Ar流速)為0.6的混合氣體以30L/分鐘通過中心入口7引入，將比值(O2流速/Ar流速)為0.5的混合氣體以15L/分鐘通過外圍入口8引入，將N2氣以15L/分鐘通過護(hù)套氣入口9引入。在這種情況下，Q/S的比值為約127mm/秒。其它條件與實(shí)施例2一樣。結(jié)果，燃燒器中的等離子體火焰回流，從而導(dǎo)致無法加熱起始管。
〔對比例3〕與實(shí)施例2不同，為了得到等離子體氣體5，將比值(O2流速/Ar流速)為0.6的混合氣體以150L/分鐘通過中心入口7引入，將比值(O2流速/Ar流速)為0.5的混合氣體以70L/分鐘通過外圍入口8引入，將N2氣以70L/分鐘通過護(hù)套氣入口9引入。在這種情況下，Q/S的比值為約127mm/秒。其它條件與實(shí)施例2一樣。結(jié)果，等離子體火焰不穩(wěn)定，從而導(dǎo)致等離子體火焰熄滅的問題。
將日本專利申請No.2004-315900(2004年10月29日提交)的說明書、權(quán)利要求書、附圖和摘要中所披露的內(nèi)容全部以引用方式并入本說明書中。
工業(yè)適用性本發(fā)明可以生產(chǎn)幾乎不存在未固結(jié)的部分和氣泡的玻璃預(yù)制件，并且可以以高速率合成和沉積玻璃，從而提高生產(chǎn)率。
附圖的簡要說明圖1是示出內(nèi)部CVD法的概圖。
圖2是示出根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方式的等離了體燃燒器的概圖。
圖3是示出在起始管各點(diǎn)處的外表面溫度隨時(shí)間變化的圖。在該圖中，將燃燒器的內(nèi)徑用作參數(shù)。
圖4A和圖4B是示出優(yōu)選的溫度范圍和加熱時(shí)間的圖。圖4A示出起始管的壁厚為3mm的情況，圖4B示出起始管的壁厚為4mm的情況。
圖5是示出在起始管1各點(diǎn)處的外表面溫度隨時(shí)間變化的圖。在該圖中，將等離子體氣體用作參數(shù)。
參考標(biāo)號1起始管，2原料氣體，3等離子體燃燒器，4玻璃膜，5等離子體氣體，6線圈，7中心入口，8外圍入口，9護(hù)套氣入口
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)光纖預(yù)制件的方法，該方法包括以下步驟在將含有玻璃原料的氣體引入起始管的同時(shí)，用平行于該管的軸移動(dòng)的等離子體燃燒器從該管的外圍表面進(jìn)行加熱來氧化所述玻璃原料，使得在所述起始管的內(nèi)壁表面上沉積玻璃膜，其中所述起始管的壁厚為d(mm)，其中，在所述的沉積步驟中，在所述起始管的各點(diǎn)處將溫度控制為不超過(1800+100×d)℃，并且在(1100+100×d)℃或更高的溫度下持續(xù)20秒或更長的時(shí)間。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在所述的沉積步驟中，所述氣體包含等于或大于7L/分鐘的四氯化硅和等于或大于4L/分鐘的氧氣，所述等離子體燃燒器相對于所述起始管的橫動(dòng)速度是100mm/分鐘或更大，并且所述玻璃膜的沉積速率為1.3g/分鐘或更大。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，在通過電感耦合形成等離子體的區(qū)域中，所述等離子體燃燒器的內(nèi)徑為80mm或更大。
4.一種生產(chǎn)光纖預(yù)制件的方法，該方法包括以下步驟在將含有玻璃原料的氣體引入起始管的同時(shí)，通過用平行于該管的軸移動(dòng)的等離子體燃燒器從該起始管的外圍表面加熱該起始管，來氧化所述的玻璃原料，使得在所述管的內(nèi)壁表面上沉積玻璃膜；其中，所述的等離子體燃燒器包括至少兩個(gè)用于形成等離子體的進(jìn)氣口，并且，該等離子體燃燒器在形成等離子體的區(qū)域處的內(nèi)徑為80mm或更大，并且以滿足如下關(guān)系的方式進(jìn)行沉積150mm/秒＜Q/S＜600mm/秒，其中Q是引入所述燃燒器的氣體的總流速，S是在該區(qū)域處的橫截面積。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的生產(chǎn)光纖預(yù)制件的方法，其中，在所述的沉積步驟中，將含有多原子分子的氣體從所述的至少兩個(gè)進(jìn)氣口中的至少一個(gè)進(jìn)氣口引入。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的生產(chǎn)光纖預(yù)制件的方法，其中，控制將要從所述至少兩個(gè)進(jìn)氣口中的每個(gè)進(jìn)氣口引入的所述氣體的混合比或流速，使得所述起始管可以具有所需的溫度分布。
全文摘要
本發(fā)明提供一種生產(chǎn)光纖預(yù)制件的方法，在該方法中，通過使用等離子體燃燒器作為熱源的內(nèi)部CVD法，可以以減少未固結(jié)部分和氣泡的方式來高速率地合成和沉積玻璃。該方法包括下述步驟在向壁厚為d(mm)的起始管中引入含有玻璃原料的氣體的同時(shí)，通過用平行于該管的軸移動(dòng)的等離子體燃燒器加熱該管的外周表面，從而該管的內(nèi)壁上沉積玻璃膜；其中，在第一實(shí)施方式中，在所述起始管的各點(diǎn)處控制溫度不超過(1800+100×d)℃，并且在(1100+100×d)℃或更高的溫度下持續(xù)20秒或更長的時(shí)間。在第二實(shí)施方式中，所述等離子體燃燒器包括至少兩個(gè)進(jìn)氣口，并且在形成等離子體的區(qū)域處的內(nèi)徑為80mm或更大(橫截面積S)，并且在所述的沉積步驟中，當(dāng)Q表示引入所述燃燒器中的氣體的總流速時(shí)，滿足如下關(guān)系150mm/秒＜Q/S＜600mm/秒。
文檔編號C03B37/018GK101052595SQ20058003759
公開日2007年10月10日 申請日期2005年10月20日 優(yōu)先權(quán)日2004年10月29日
發(fā)明者中西哲也, 平野正晃 申請人:住友電氣工業(yè)株式會(huì)社