專利名稱：一種遠(yuǎn)紅外復(fù)合陶瓷輻射材料的系列制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種陶瓷原料制備方法，尤其是一種遠(yuǎn)紅外復(fù)合陶瓷輻射材料的系列制備方法。
背景技術(shù)：
遠(yuǎn)紅外干燥技術(shù)是近20年發(fā)展起來的一種高效、節(jié)能，同時(shí)又具環(huán)保特性的新型快速干燥技術(shù)，它是利用輻射器輻射紅外線，并用遠(yuǎn)紅外線照射物料，引起物料分子的振動(dòng)，使內(nèi)部水分迅速升溫，促使物料內(nèi)部水分向外部轉(zhuǎn)移，達(dá)到干燥的目的。如果輻射器發(fā)射的輻射能全部或大部分集中在被干燥物料的紅外光譜吸收帶，則輻射能大部分被吸收，從而實(shí)現(xiàn)了良好匹配，提高了熱效率和能效比。然而，現(xiàn)有的紅外輻射技術(shù)的應(yīng)用多在工業(yè)中和醫(yī)療中，如在大型鋼鐵加熱爐的內(nèi)壁上添加輻射涂料，提高效率，汽車工業(yè)中車體烤漆，對木材的烘干，以及醫(yī)療中的探傷和治療手術(shù)傷口等，用于食品、農(nóng)產(chǎn)品加工中的大部分是碳化硅管、石英管等普適性紅外輻射器，使紅外輻射元件發(fā)出的光譜與干燥對象的吸收光譜的匹配性較差，導(dǎo)致熱效率低，干燥(制)不均勻，造成產(chǎn)品品質(zhì)下降。
申請(專利)號8510050.6申請日1985.04.01公開(公告)號CN 85100506公開(公告)日1986.08.13申請(專利)號00133680.0申請日2000.12.01公開(公告)號CN 1309107公開(公告)日2001.08.22發(fā)明內(nèi)容為了解決電力(電爐、電烤箱等用電器)干燥能耗過大，能效比過低的問題，解決火力(燃煤、燃油或燃生物質(zhì))干燥設(shè)備龐大、煙氣泄漏會(huì)造成產(chǎn)品污染、出現(xiàn)異味、焙烤不均和能耗過大方面的問題，本發(fā)明根據(jù)光譜匹配原則，設(shè)計(jì)了便于進(jìn)行遠(yuǎn)紅外復(fù)合陶瓷輻射材料開發(fā)的計(jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì)應(yīng)用程序，設(shè)計(jì)了適于谷物、水果、蔬菜類農(nóng)產(chǎn)品物料及中草藥類原料和制品干燥的不同遠(yuǎn)紅外復(fù)合陶瓷輻射材料配方。
1)根據(jù)光譜匹配原則，以C++Builder作為開發(fā)平臺，開發(fā)了一套基于聚類分析ISODATA(Iterative Self-Organizing Data Analytics Techniques)算法的匹配分析程序，建立了適用于農(nóng)產(chǎn)品、食品及果蔬類物料和中草藥類原料及制品的光譜匹配分析軟件。程序開始部分是初始化聚類中心；然后修改聚合類成員，重新分配模式到聚合類內(nèi)；再根據(jù)計(jì)算的馬氏距離確定刪除或合并聚合類；運(yùn)算過程中迭代次數(shù)與設(shè)定閾值即要求精度有關(guān)，閾值大，則迭代次數(shù)少，反之則迭代次數(shù)多，當(dāng)誤差小于閾值時(shí)完成算法過程，程序停止運(yùn)行。該程序簡化了工作過程，縮短了設(shè)計(jì)時(shí)間，減少了在設(shè)計(jì)中的不確定因素，加速遠(yuǎn)紅外復(fù)合陶瓷輻射材料配方的研制。
2)遠(yuǎn)紅外復(fù)合陶瓷輻射原料應(yīng)用所開發(fā)的光譜匹配分析軟件，根據(jù)被干燥物料的遠(yuǎn)紅外吸收光譜，經(jīng)分析優(yōu)化后得到遠(yuǎn)紅外復(fù)合陶瓷輻射原料。遠(yuǎn)紅外復(fù)合陶瓷輻射原料包括基料和輔料。其基料(全部以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì))為ZrO2(60～85％)、TiO2(5～20％)，輔料為SiO2(2～3％)、Al2O3(2～5％)、Y2O3(2～4％)、CaO(0.5～3％)、MgO(0.2～2％)、Fe2O3(2～6％)、CuO(0.05～5％)。
3)遠(yuǎn)紅外復(fù)合陶瓷輻射涂料一種遠(yuǎn)紅外輻射率達(dá)到0.91的遠(yuǎn)紅外陶瓷輻射涂料的最佳配方為TiO2(15％)、ZrO2(80％)、Fe2O3(3％)、MnO2(1.5％)、CuO(0.05％)、水玻璃(10～15％)。
取遠(yuǎn)紅外復(fù)合陶瓷輻射原料85-90％加入粘合劑水玻璃10～15％即成涂料。使用于涂刷干燥室內(nèi)表面或干燥機(jī)中角狀管外表面、或爐體內(nèi)表面，干燥后即可。
4)遠(yuǎn)紅外復(fù)合陶瓷輻射板的燒制工藝TiO2和ZrO2的含量對燒結(jié)后試樣的最終遠(yuǎn)紅外輻射率的大小有著重要影響。研究結(jié)果表明，遠(yuǎn)紅外輻射性能隨TiO2和ZrO2含量增加呈上升趨勢，但在TiO2含量接近15％，ZrO2含量接近80％時(shí)，遠(yuǎn)紅外輻射率上升趨勢減緩。
遠(yuǎn)紅外復(fù)合陶瓷輻射板的制作原料配方為ZrO2(70％)、TiO2(10％)、SiO2(2.5％)、Al2O3(3.5％)、Y2O3(2.5％)、CaO(1％)、MgO(0.5％)、Fe2O3(4％)、CuO(2％)。其中Y2O3起ZrO2晶型穩(wěn)定劑的作用，MgO、CaO混合加入也能起到Y(jié)2O3相似的作用。SiO2是瘠性原料，可以調(diào)節(jié)泥料的可塑性，降低坯體的干燥收縮，縮短干燥時(shí)間并防止坯體變形。Al2O3可以提高陶瓷制品的物理化學(xué)性能和機(jī)械強(qiáng)度，并可防止ZrO2陶瓷的低溫老化問題。Fe2O3、CuO和上述輔料具有調(diào)整發(fā)射光譜范圍的作用。
制備遠(yuǎn)紅外陶瓷輻射板的工藝流程為混料、造粒、成型、干燥、燒結(jié)。
(1)造粒本發(fā)明采用聚乙烯醇6--9％作為膠黏劑，與遠(yuǎn)紅外復(fù)合陶瓷輻射原料60--91％混勻，進(jìn)行輻射板燒結(jié)前的造粒。該膠黏劑的特點(diǎn)是，生產(chǎn)工藝簡單，瓷料氣孔率小，聚乙烯醇水溶液的配制方法是將水加熱到80℃左右，然后加入聚乙烯醇8％～12％充分?jǐn)嚢韬髴]去上層粘稠物后即可。將配料與配制的聚乙烯醇水溶液9％混合均勻，采用手工或造粒機(jī)完成造粒。
(2)成型采用300×100(+3裕度)鋼制模具，利用四柱式液壓成型機(jī)壓制成型，成形壓力為40Mpa。壓力過小，坯體致密度不夠，且其中的水分不易排出；過大，則容易出現(xiàn)裂紋、層裂和脫模困難等問題。加壓速度和保壓時(shí)間對坯體的性能有很大的影響。如加壓過快、保壓時(shí)間過短，坯體中氣體不易排出。保壓時(shí)間短，則壓力還未傳遞到應(yīng)有深度時(shí)，壓力就已卸掉，也難以得道較為理想的坯體。由于輻射板的面積較大，且較薄，因而壓制速度應(yīng)較慢，保壓時(shí)間應(yīng)在3～5秒為宜。
(3)干燥干燥是為了降低坯體的含水率；提高坯體的機(jī)械強(qiáng)度，減少在搬運(yùn)和加工過程中的破損；使坯體具有最低的入窯水分，縮短燒成周期，降低燃料損耗。具體干燥制度是，先緩慢升溫至50℃，保溫5小時(shí)，再將溫度升至100℃保溫10小時(shí)，然后，再降溫至50℃，保溫至燒結(jié)前。
(4)燒結(jié)在燒結(jié)過程中，隨著溫度的升高和熱處理時(shí)間延長，氣孔不斷減少，顆粒間的結(jié)合力不斷增強(qiáng)，當(dāng)達(dá)到一定溫度和一定熱處理時(shí)間，顆粒間的結(jié)合力呈極大值。超過極大值后，就出現(xiàn)氣孔微增的傾向，同時(shí)晶粒增大，機(jī)械強(qiáng)度減小。在陶瓷的生產(chǎn)工藝過程中，燒成是至關(guān)重要的工序之一。坯體在燒成過程中要發(fā)生一系列的物理化學(xué)變化，如膨脹、收縮、氣體的產(chǎn)生、液相的出現(xiàn)、舊晶相的消失、新晶相的形成等。在不同的溫度、氣氛條件下，所發(fā)生變化的內(nèi)容與程度也不同，從而形成不同的礦物組成和顯微結(jié)構(gòu)，決定了陶瓷制品不同的質(zhì)量和性能。因此，燒成制度是燒成過程中影響陶瓷最終性能的關(guān)鍵因素。
燒成制度主要包括升溫過程、最高燒結(jié)溫度、保溫時(shí)間和降溫方式。
升溫過程由于輻射板結(jié)構(gòu)相對簡單，厚度較薄且均勻，故起始階段升溫速度可以較快，以快速升溫方式升溫，升溫速度為100℃/h，為了保證排水和排塑的充分性，在450℃和600℃分別保溫兩小時(shí)，在600℃～900℃之間，由于水分和粘結(jié)劑已基本排除干凈、液相尚未出現(xiàn)且體積收縮不嚴(yán)重，故升溫速度仍可較快，確定升溫速度為100℃/h。900℃以后，由于液相大量出現(xiàn)且體積收縮加劇，故升溫速度不易過快，確定為中速升溫方式升溫，升溫速度為50℃/h。
最高燒結(jié)溫度經(jīng)實(shí)驗(yàn)研究，當(dāng)最高溫度為1190℃時(shí)，輻射板結(jié)構(gòu)平整，無明顯變形，無開裂，敲擊聲音清脆；當(dāng)最高溫度為1150℃時(shí)，輻射板有起層現(xiàn)象，且色澤、敲擊聲音均符合欠燒時(shí)的特征；當(dāng)最高溫度為1350℃時(shí)，輻射板發(fā)生了嚴(yán)重的變形和粘結(jié)現(xiàn)象，這些特征屬于過燒現(xiàn)象。故本發(fā)明的最高燒結(jié)溫度為1190℃±20℃。
保溫時(shí)間保溫階段主要是坯體中的各組分進(jìn)一步進(jìn)行物理變化和化學(xué)反應(yīng)，是獲得輻射板具有致密、良好的結(jié)構(gòu)和性能的重要階段。保溫時(shí)間為2h。
降溫方式降溫過程是從最高燒結(jié)溫度冷卻至常溫的過程。在降溫過程中，輻射板伴隨有玻璃相凝固、析晶、晶體生長、相變等物理和化學(xué)變化發(fā)生。本發(fā)明降溫方式采用隨爐冷卻。
有益效果經(jīng)國家紅外研究所測試，輻射板的法向全輻射率達(dá)到0.87。通過對輻射板相對輻射能譜的測試，該輻射板輻射能量主要集中在5～12μm光譜區(qū)間。
按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB4654-84.1984《碳化硅、鋯英砂陶瓷類紅外輻射加熱器通用技術(shù)條件》進(jìn)行測試，該輻射器的紅外性能指標(biāo)均符合國標(biāo)要求。
實(shí)施例一基料(全部以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì))為ZrO2(60～85％)、TiO2(5～20％)，輔料為SiO2(2～3％)、Al2O3(2～5％)、Y2O3(2～4％)、CaO(0.5～3％)、MgO(0.2～2％)、Fe2O3(2～6％)、CuO(0.05～5％)，根據(jù)被干燥物料的遠(yuǎn)紅外吸收光譜，經(jīng)分析優(yōu)化后得到遠(yuǎn)紅外復(fù)合陶瓷輻射原料。
實(shí)施例二遠(yuǎn)紅外陶瓷輻射涂料的最佳配方為TiO2(15％)、ZrO2(80％)、Fe2O3(3％)、MnO2(1.5％)、CuO(0.05％)、水玻璃(10～15％)；遠(yuǎn)紅外復(fù)合陶瓷輻射原料85-90％加入粘合劑水玻璃10～15％即成涂料。
實(shí)施例三遠(yuǎn)紅外復(fù)合陶瓷輻射板的制作原料配方為ZrO2(70％)、TiO2(10％)、SiO2(2.5％)、Al2O3(3.5％)、Y2O3(2.5％)、CaO(1％)、MgO(0.5％)、Fe2O3(4％)、CuO(2％)。
實(shí)施例四聚乙烯醇6--9％作為膠黏劑，與遠(yuǎn)紅外復(fù)合陶瓷輻射原料60--91％混勻，進(jìn)行輻射板燒結(jié)前的造粒。該膠黏劑的特點(diǎn)是，生產(chǎn)工藝簡單，瓷料氣孔率小，聚乙烯醇水溶液的配制方法是將水加熱到80℃左右，然后加入聚乙烯醇8％～12％充分?jǐn)嚢韬髴]去上層粘稠物后即可。將配料與配制的聚乙烯醇水溶液9％混合均勻，采用手工或造粒機(jī)完成造粒。采用300×100(+3裕度)鋼制模具，利用四柱式液壓成型機(jī)壓制成型，成形壓力為40Mpa。壓力過小，坯體致密度不夠，且其中的水分不易排出；過大，則容易出現(xiàn)裂紋、層裂和脫模困難等問題。加壓速度和保壓時(shí)間對坯體的性能有很大的影響。如加壓過快、保壓時(shí)間過短，壞體中氣體不易排出。保壓時(shí)間短，則壓力還未傳遞到應(yīng)有深度時(shí)，壓力就已卸掉，也難以得道較為理想的坯體。由于輻射板的面積較大，且較薄，因而壓制速度應(yīng)較慢，保壓時(shí)間應(yīng)在3～5秒為宜。干燥是為了降低坯體的含水率；提高坯體的機(jī)械強(qiáng)度，減少在搬運(yùn)和加工過程中的破損；使坯體具有最低的入窯水分，縮短燒成周期，降低燃料損耗。具體干燥制度是，先緩慢升溫至50℃，保溫5小時(shí)，再將溫度升至100℃保溫10小時(shí)，然后，再降溫至50℃，保溫至燒結(jié)前。在燒結(jié)過程中，隨著溫度的升高和熱處理時(shí)間延長，氣孔不斷減少，顆粒間的結(jié)合力不斷增強(qiáng)，當(dāng)達(dá)到一定溫度和一定熱處理時(shí)間，顆粒間的結(jié)合力呈極大值。超過極大值后，就出現(xiàn)氣孔微增的傾向，同時(shí)晶粒增大，機(jī)械強(qiáng)度減小。在陶瓷的生產(chǎn)工藝過程中，燒成是至關(guān)重要的工序之一。坯體在燒成過程中要發(fā)生一系列的物理化學(xué)變化，如膨脹、收縮、氣體的產(chǎn)生、液相的出現(xiàn)、舊晶相的消失、新晶相的形成等。在不同的溫度、氣氛條件下，所發(fā)生變化的內(nèi)容與程度也不同，從而形成不同的礦物組成和顯微結(jié)構(gòu)，決定了陶瓷制品不同的質(zhì)量和性能。因此，燒成制度是燒成過程中影響陶瓷最終性能的關(guān)鍵因素。
燒成制度主要包括升溫過程、最高燒結(jié)溫度、保溫時(shí)間和降溫方式。
升溫過程由于輻射板結(jié)構(gòu)相對簡單，厚度較薄且均勻，故起始階段升溫速度可以較快，以快速升溫方式升溫，升溫速度為100℃/h，為了保證排水和排塑的充分性，在450℃和600℃分別保溫兩小時(shí)，在600℃～900℃之間，由于水分和粘結(jié)劑已基本排除干凈、液相尚未出現(xiàn)且體積收縮不嚴(yán)重，故升溫速度仍可較快，確定升溫速度為100℃/h。900℃以后，由于液相大量出現(xiàn)且體積收縮加劇，故升溫速度不易過快，確定為中速升溫方式升溫，升溫速度為50℃/h。
最高燒結(jié)溫度經(jīng)實(shí)驗(yàn)研究，當(dāng)最高溫度為1190℃時(shí)，輻射板結(jié)構(gòu)平整，無明顯變形，無開裂，敲擊聲音清脆；當(dāng)最高溫度為1150℃時(shí)，輻射板有起層現(xiàn)象，且色澤、敲擊聲音均符合欠燒時(shí)的特征；當(dāng)最高溫度為1350℃時(shí)，輻射板發(fā)生了嚴(yán)重的變形和粘結(jié)現(xiàn)象，這些特征屬于過燒現(xiàn)象。故本發(fā)明的最高燒結(jié)溫度為1190℃±20℃。
保溫時(shí)間保溫階段主要是坯體中的各組分進(jìn)一步進(jìn)行物理變化和化學(xué)反應(yīng)，是獲得輻射板具有致密、良好的結(jié)構(gòu)和性能的重要階段。保溫時(shí)間為2h。
降溫方式降溫過程是從最高燒結(jié)溫度冷卻至常溫的過程。在降溫過程中，輻射板伴隨有玻璃相凝固、析晶、晶體生長、相變等物理和化學(xué)變化發(fā)生。本發(fā)明降溫方式采用隨爐冷卻。
具體實(shí)施例方式基料(全部以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì))為ZrO2(60～85％)、TiO2(5～20％)，輔料為SiO2(2～3％)、Al2O3(2～5％)、Y2O3(2～4％)、CaO(0.5～3％)、MgO(0.2～2％)、Fe2O3(2～6％)、CuO(0.05～5％)根據(jù)被干燥物料的遠(yuǎn)紅外吸收光譜，經(jīng)分析優(yōu)化后得到遠(yuǎn)紅外復(fù)合陶瓷輻射原料。遠(yuǎn)紅外陶瓷輻射涂料的最佳配方為TiO2(15％)、ZrO2(80％)、Fe2O3(3％)、MnO2(1.5％)、CuO(0.05％)、水玻璃(10～15％)；遠(yuǎn)紅外復(fù)合陶瓷輻射原料85-90％加入粘合劑水玻璃10～15％即成涂料。遠(yuǎn)紅外復(fù)合陶瓷輻射板的制作原料配方為ZrO2(70％)、TiO2(10％)、SiO2(2.5％)、Al2O3(3.5％)、Y2O3(2.5％)、CaO(1％)、MgO(0.5％)、Fe2O3(4％)、CuO(2％)。聚乙烯醇6--9％作為膠黏劑，與遠(yuǎn)紅外復(fù)合陶瓷輻射原料60--91％混勻，進(jìn)行輻射板燒結(jié)前的造粒。該膠黏劑的特點(diǎn)是，生產(chǎn)工藝簡單，瓷料氣孔率小，聚乙烯醇水溶液的配制方法是將水加熱到80℃左右，然后加入聚乙烯醇8％～12％充分?jǐn)嚢韬髴]去上層粘稠物后即可。將配料與配制的聚乙烯醇水溶液9％混合均勻，采用手工或造粒機(jī)完成造粒。采用300×100(+3裕度)鋼制模具，利用四柱式液壓成型機(jī)壓制成型，成形壓力為40Mpa。壓力過小，坯體致密度不夠，且其中的水分不易排出；過大，則容易出現(xiàn)裂紋、層裂和脫模困難等問題。加壓速度和保壓時(shí)間對坯體的性能有很大的影響。如加壓過快、保壓時(shí)間過短，坯體中氣體不易排出。保壓時(shí)間短，則壓力還未傳遞到應(yīng)有深度時(shí)，壓力就已卸掉，也難以得道較為理想的坯體。由于輻射板的面積較大，且較薄，因而壓制速度應(yīng)較慢，保壓時(shí)間應(yīng)在3～5秒為宜。干燥是為了降低坯體的含水率；提高坯體的機(jī)械強(qiáng)度，減少在搬運(yùn)和加工過程中的破損；使坯體具有最低的入窯水分，縮短燒成周期，降低燃料損耗。具體干燥制度是，先緩慢升溫至50℃，保溫5小時(shí)，再將溫度升至100℃保溫10小時(shí)，然后，再降溫至50℃，保溫至燒結(jié)前。在燒結(jié)過程中，隨著溫度的升高和熱處理時(shí)間延長，氣孔不斷減少，顆粒間的結(jié)合力不斷增強(qiáng)，當(dāng)達(dá)到一定溫度和一定熱處理時(shí)間，顆粒間的結(jié)合力呈極大值。超過極大值后，就出現(xiàn)氣孔微增的傾向，同時(shí)晶粒增大，機(jī)械強(qiáng)度減小。在陶瓷的生產(chǎn)工藝過程中，燒成是至關(guān)重要的工序之一。坯體在燒成過程中要發(fā)生一系列的物理化學(xué)變化，如膨脹、收縮、氣體的產(chǎn)生、液相的出現(xiàn)、舊晶相的消失、新晶相的形成等。在不同的溫度、氣氛條件下，所發(fā)生變化的內(nèi)容與程度也不同，從而形成不同的礦物組成和顯微結(jié)構(gòu)，決定了陶瓷制品不同的質(zhì)量和性能。因此，燒成制度是燒成過程中影響陶瓷最終性能的關(guān)鍵因素。
燒成制度主要包括升溫過程、最高燒結(jié)溫度、保溫時(shí)間和降溫方式。
升溫過程由于輻射板結(jié)構(gòu)相對簡單，厚度較薄且均勻，故起始階段升溫速度可以較快，以快速升溫方式升溫，升溫速度為100℃/h，為了保證排水和排塑的充分性，在450℃和600℃分別保溫兩小時(shí)，在600℃～900℃之間，由于水分和粘結(jié)劑已基本排除干凈、液相尚未出現(xiàn)且體積收縮不嚴(yán)重，故升溫速度仍可較快，確定升溫速度為100℃/h。900℃以后，由于液相大量出現(xiàn)且體積收縮加劇，故升溫速度不易過快，確定為中速升溫方式升溫，升溫速度為50℃/h。
最高燒結(jié)溫度經(jīng)實(shí)驗(yàn)研究，當(dāng)最高溫度為1190℃時(shí)，輻射板結(jié)構(gòu)平整，無明顯變形，無開裂，敲擊聲音清脆；當(dāng)最高溫度為1150℃時(shí)，輻射板有起層現(xiàn)象，且色澤、敲擊聲音均符合欠燒時(shí)的特征；當(dāng)最高溫度為1350℃時(shí)，輻射板發(fā)生了嚴(yán)重的變形和粘結(jié)現(xiàn)象，這些特征屬于過燒現(xiàn)象。故本發(fā)明的最高燒結(jié)溫度為1190℃±20℃。
保溫時(shí)間保溫階段主要是坯體中的各組分進(jìn)一步進(jìn)行物理變化和化學(xué)反應(yīng)，是獲得輻射板具有致密、良好的結(jié)構(gòu)和性能的重要階段。保溫時(shí)間為2h。
降溫方式降溫過程是從最高燒結(jié)溫度冷卻至常溫的過程。在降溫過程中，輻射板伴隨有玻璃相凝固、析晶、晶體生長、相變等物理和化學(xué)變化發(fā)生。降溫方式采用隨爐冷卻。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明公開了一種遠(yuǎn)紅外復(fù)合陶瓷輻射材料的系列制備方法，其特征是所說的遠(yuǎn)紅外復(fù)合陶瓷輻射原料，是一組方，包括基料和輔料，其基料全部以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)為ZrO265～85％、TiO25～15％，輔料為SiO22～3％、Al2O32～5％、Y2O31.5～3.5％、CaO0.5～3％)、MgO 0.2～2％、Fe2O32～6％、CuO 0.05～5％，遠(yuǎn)紅外復(fù)合陶瓷輻射材料組方，加入粘結(jié)劑水玻璃，成為遠(yuǎn)紅外復(fù)合陶瓷陶瓷輻射涂料；根據(jù)被干燥物料的遠(yuǎn)紅外吸收光譜，經(jīng)分析優(yōu)化后得到遠(yuǎn)紅外復(fù)合陶瓷輻射原料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種遠(yuǎn)紅外復(fù)合陶瓷輻射材料的系列制備方法，其特征在于，遠(yuǎn)紅外陶瓷輻射涂料的最佳配方為TiO215％、ZrO280％、Fe2O33％、MnO21.5％、CuO 0.05％、水玻璃10～15％；遠(yuǎn)紅外復(fù)合陶瓷輻射原料85-90％加入粘合劑水玻璃10～15％即成涂料。
3.一種遠(yuǎn)紅外復(fù)合陶瓷輻射材料的系列制備方法，其特征在于，遠(yuǎn)紅外復(fù)合陶瓷輻射板的制作原料配方為ZrO270％、TiO210％、SiO22.5％、Al2O33.5％、Y2O32.5％、CaO 1％、MgO 0.5％、Fe2O34％、CuO 2％；聚乙烯醇6--9％作為膠黏劑，與遠(yuǎn)紅外復(fù)合陶瓷輻射原料60--91％混勻。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種遠(yuǎn)紅外復(fù)合陶瓷輻射材料的系列制備方法，其特征在于，進(jìn)行輻射板燒結(jié)前的造粒，該膠黏劑的特點(diǎn)是，生產(chǎn)工藝簡單，瓷料氣孔率小，聚乙烯醇水溶液的配制方法是將水加熱到80℃左右，然后加入聚乙烯醇8％～12％充分?jǐn)嚢韬髴]去上層粘稠物后即可。將配料與配制的聚乙烯醇水溶液9％混合均勻，采用手工或造粒機(jī)完成造粒。采用300×100(+3裕度)鋼制模具，利用四柱式液壓成型機(jī)壓制成型，成形壓力為40Mpa。壓力過小，坯體致密度不夠，且其中的水分不易排出；過大，則容易出現(xiàn)裂紋、層裂和脫模困難等問題，加壓速度和保壓時(shí)間對坯體的性能有很大的影響，如加壓過快、保壓時(shí)間過短，坯體中氣體不易排出，保壓時(shí)間短，則壓力還未傳遞到應(yīng)有深度時(shí)，壓力就已卸掉，也難以得道較為理想的坯體，由于輻射板的面積較大，且較薄，因而壓制速度應(yīng)較慢，保壓時(shí)間應(yīng)在3～5秒為宜，干燥是為了降低坯體的含水率；提高坯體的機(jī)械強(qiáng)度，減少在搬運(yùn)和加工過程中的破損；使坯體具有最低的入窯水分，縮短燒成周期，降低燃料損耗，具體干燥制度是，先緩慢升溫至50℃，保溫5小時(shí)，再將溫度升至100℃保溫10小時(shí)，然后，再降溫至50℃，保溫至燒結(jié)前，在燒結(jié)過程中，隨著溫度的升高和熱處理時(shí)間延長，氣孔不斷減少，顆粒間的結(jié)合力不斷增強(qiáng)，當(dāng)達(dá)到一定溫度和一定熱處理時(shí)間，顆粒間的結(jié)合力呈極大值，超過極大值后，就出現(xiàn)氣孔微增的傾向，同時(shí)晶粒增大，機(jī)械強(qiáng)度減小，在陶瓷的生產(chǎn)工藝過程中，燒成是至關(guān)重要的工序之一，坯體在燒成過程中要發(fā)生一系列的物理化學(xué)變化，如膨脹、收縮、氣體的產(chǎn)生、液相的出現(xiàn)、舊晶相的消失、新晶相的形成等，在不同的溫度、氣氛條件下，所發(fā)生變化的內(nèi)容與程度也不同，從而形成不同的礦物組成和顯微結(jié)構(gòu)，決定了陶瓷制品不同的質(zhì)量和性能，因此，燒成制度是燒成過程中影響陶瓷最終性能的關(guān)鍵因素；燒成制度主要包括升溫過程、最高燒結(jié)溫度、保溫時(shí)間和降溫方式；升溫過程由于輻射板結(jié)構(gòu)相對簡單，厚度較薄且均勻，故起始階段升溫速度可以較快。以快速升溫方式升溫，升溫速度為100℃/h，為了保證排水和排塑的充分性，在450℃和600℃分別保溫兩小時(shí)，在600℃～900℃之間，由于水分和粘結(jié)劑已基本排除干凈、液相尚未出現(xiàn)且體積收縮不嚴(yán)重，故升溫速度仍可較快，確定升溫速度為100℃/h。900℃以后，由于液相大量出現(xiàn)且體積收縮加劇，故升溫速度不易過快，確定為中速升溫方式升溫，升溫速度為50℃/h；最高燒結(jié)溫度經(jīng)實(shí)驗(yàn)研究，當(dāng)最高溫度為1190℃時(shí)，輻射板結(jié)構(gòu)平整，無明顯變形，無開裂，敲擊聲音清脆；當(dāng)最高溫度為1150℃時(shí)，輻射板有起層現(xiàn)象，且色澤、敲擊聲音均符合欠燒時(shí)的特征；當(dāng)最高溫度為1350℃時(shí)，輻射板發(fā)生了嚴(yán)重的變形和粘結(jié)現(xiàn)象，這些特征屬于過燒現(xiàn)象，故本發(fā)明的最高燒結(jié)溫度為1190℃±20℃；保溫時(shí)間保溫階段主要是坯體中的各組分進(jìn)一步進(jìn)行物理變化和化學(xué)反應(yīng)，是獲得輻射板具有致密、良好的結(jié)構(gòu)和性能的重要階段。保溫時(shí)間為2h；降溫方式降溫過程是從最高燒結(jié)溫度冷卻至常溫的過程。在降溫過程中，輻射板伴隨有玻璃相凝固、析晶、晶體生長、相變等物理和化學(xué)變化發(fā)生。本發(fā)明降溫方式采用隨爐冷卻。
全文摘要
本發(fā)明提供的一種遠(yuǎn)紅外復(fù)合陶瓷輻射材料的系列制備方法是，運(yùn)用遠(yuǎn)紅外復(fù)合陶瓷輻射材料研制基料(全部以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì))為ZrO
文檔編號C04B35/622GK1900016SQ20061004847
公開日2007年1月24日 申請日期2006年7月27日 優(yōu)先權(quán)日2006年7月27日
發(fā)明者劉建學(xué), 朱文學(xué), 張仲欣, 任廣躍, 吳龍奇, 劉云宏 申請人:河南科技大學(xué)