專利名稱：一種納米鈦酸鋇的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米鈦酸鋇(BaTio3)的生產(chǎn)工藝，屬于無機非金屬材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
BaTio3具有優(yōu)異的電性能，有很好的介電，鐵電和壓電性能，可用于制造非線性元件電介質(zhì)放大器、電子計算機的記憶元件以及體積很小電容很大的陶瓷電容器等。近年來隨著計算機，音響，電視，手機等電子行業(yè)的發(fā)展，BaTio3在陶瓷電容器方面得到了很大的發(fā)展，但是BaTio3粉體的粒度，均勻性，純度及分散性對電子陶瓷器件的性能有著很大影響。目前市場上的電容器尺寸大概為0.5毫米×0.5毫米×1毫米，如使用粒度小，均勻性高，分散性好的粉體材料將大大降低電容器的尺寸，并且超細(xì)電容材料的高介電性可以在電容器總體尺寸縮小的情況下保持高容量。
制備BaTio3的方法主要有①固相法，②共沉淀法，③溶膠-凝膠工藝，④金屬有機化合物分解法，⑤水熱法等。其中固相法是以BaCo3和TiO2為原料，在高溫(1050℃-1150℃)下焙燒得到BaTio3粉體。此方法工藝流程短、設(shè)備簡單、原料易得、成本低廉，但原料混合不易均勻，產(chǎn)品粒度大、純度低、性能不穩(wěn)定。而共沉淀法是首先得到在分子水平上均勻的共沉淀，然后洗滌、干燥、熱解，該方法所得產(chǎn)品化學(xué)均勻性好、但由于也要經(jīng)過相對較高的分解溫度，因此顆粒粒徑及其均勻性、分散性均不穩(wěn)定。溶膠-凝膠法和金屬有機化合物分解法熱處理溫度較低，所得產(chǎn)品粒度小、組成均勻，但生產(chǎn)成本較高。水熱法制備BaTio3粉體是今年來發(fā)展起來的一條新的合成路線，它是通過在加熱加壓的條件下液相中成核、晶體生長過程而形成的，因此所得產(chǎn)品化學(xué)均勻性和形貌均一性都較好，燒結(jié)活性高，但由于顆粒表面的存在，粉體顆粒易團聚，分散性不好。

發(fā)明內(nèi)容
為解決現(xiàn)有生產(chǎn)工藝所得產(chǎn)品顆粒度不均勻，分散性差的缺點，本發(fā)明提出一種制備顆粒分布均勻、分散性好的納米級鈦酸鋇的生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明的主要內(nèi)容是由如下技術(shù)方案實現(xiàn)的(1)、將Ticl4(四氯化鈦)緩慢加入水中，得TiOcl2(二氯氧鈦)水溶液，水冷并控制溶液溫度不超過40℃；(2)、將(1)配得的百分比濃度為25％-35％的TiOcl2(二氧化鈦)水溶液與百分比濃度為15％的鹽酸混合后，加入到百分比濃度為15％-26％的氨水中，不停攪拌；(3)、將百分比濃度為2％-15％的鈦酸四異丙脂冷卻至合適溫度，加入到(2)所得溶液中，不停攪拌，且水冷并控制整體溫度＜30℃；(4)、將(3)所得溶液充分?jǐn)嚢?0min(分鐘)后，用水稀釋至原來濃度的4倍，電解，除去氯化銨；(5)、氫氧化鋇(Ba(OH)2)加入到HAC(醋酸)溶液中，不停攪拌直至澄清，溫度不高于50℃，得Ba(OH)2溶液；(6)、將(4)所得溶液電解后進(jìn)行抽濾脫水，打漿后加入Ba(OH)2(氫氧化鋇)溶液，Ba∶Ti摩爾比為1.04-1.32；(7)、調(diào)節(jié)(6)的堿度，使其PH≥10，保持溫度在70℃-80℃，不停攪拌，直至表面沒有泡沫后再攪拌30min，得BaTiO3(鈦酸鋇)包覆顆粒，經(jīng)洗滌，干燥得BaTiO3粉體；上述的一種納米BaTio3的生產(chǎn)工藝，其特征在于制得的BaTiO3粉體顆粒大小為80-300nm，晶型為四方相結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明所應(yīng)用的化學(xué)反應(yīng)為①Ticl4+H2O→TiOcl2+2Hcl②TiOcl2+2Hcl+NH3.H2O→Ti(OH)4+NH4cl
③Ti(OH)4+Ba(OH)2→BaTiO3+3H2O依照本發(fā)明所公開的納米鈦酸鋇的生產(chǎn)工藝所得的鈦酸鋇的主要物化參數(shù)為顆粒大小80-300nm(不同規(guī)格產(chǎn)品)分布均cv％＜30(CPS)品型四方相 k-factor＞10(XRD)Ba/Ti1.000±0.001(XRF檢測)cl-＜φ80(XRF檢測)BaCO3％ 900℃＝0(FT-IR檢測)本發(fā)明提出的鈉米鈦酸鋇生產(chǎn)工藝所制得的鈦酸鋇與其它方法制得的產(chǎn)品相比，具有單分散、純度高、結(jié)晶好，燒結(jié)活性好等優(yōu)點，易于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。


附圖為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的實施例進(jìn)行詳細(xì)敘述。
實施例將(1)Ticl4(四氯化鈦)緩慢加入水中，得TiOcl2(二氯氧鈦)水溶液，水冷并控制溶液溫度不超過40；(2)配得的百分比濃度為32％的TiOcl2(二氧化鈦)水溶液與百分比濃度為15％的鹽酸混合后，加入到百分比濃度為20％的氨水中，不停攪拌；(3)將百分比濃度為15％的鈦酸四異丙脂冷卻至50℃，加入到(2)所得溶液中，不停攪拌，且水冷并控制整體溫度＜30℃，制得前驅(qū)體；(4)、將前驅(qū)體溶液充分?jǐn)嚢?0min(分鐘)后，用水稀釋至原來濃度的4倍，電解，除去氯化銨；進(jìn)行抽濾脫水，打漿；(5)、Ba(OH)2(氫氧化鋇)加入到HAC(醋酸)溶液中，不停攪拌直至澄清，溫度不高于50℃，得Ba(OH)2溶液；(6)、將(4)所得溶液加入Ba(OH)2(氫氧化鋇)溶液，Ba∶Ti摩爾比為1.24；(7)、調(diào)節(jié)(6)的堿度，使其PH＝10.8左右，保持溫度在70℃-80℃，不停攪拌，直至表面沒有泡沫后再攪拌30min，得BaTio3(鈦酸鋇)包覆顆粒，經(jīng)洗滌，干燥得BaTiO3粉體；經(jīng)篩分，得到成品的鈦酸鋇。
上述的納米BaTiO3的生產(chǎn)工藝，制得的BaTiO3粉體顆粒大小為80-100nm，晶型為四方相結(jié)構(gòu)。
權(quán)利要求
1.一種納米鈦酸鋇的生產(chǎn)工藝，其特征在于(1)將Ticl4(四氯化鈦)緩慢加入水中，得Tiocl2(二氯氧鈦)水溶液，水冷并控制溶液溫度不超過40℃；(2)將(1)配得的百分比濃度為25％-35％的Tiocl2(二氧化鈦)水溶液與百分比濃度為15％的鹽酸混合后，加入到百分比濃度為15％-26％的氨水中，不停攪拌；(3)將百分比濃度為2％-15％的鈦酸四異丙脂冷卻至合適溫度，加入到(2)所得溶液中，不停攪拌，且水冷并控制整體溫度＜30℃；(4)將(3)所得溶液充分?jǐn)嚢?0min(分鐘)后，用水稀釋至原來濃度的4倍，電解，除去氯化銨；(5)Ba(OH)2(氫氧化鋇)加入到HAC(醋酸)溶液中，不停攪拌直至澄清，溫度不高于50℃，得Ba(OH)2溶液；(6)將(4)所得溶液電解后進(jìn)行抽濾脫水，打漿后加入Ba(OH)2(氫氧化鋇)溶液，Ba∶Ti摩爾比為1.04-1.32；(7)調(diào)節(jié)(6)的堿度，使其PH≥10，保持溫度在70℃-80℃，不停攪拌，直至表面沒有泡沫后再攪拌30min，得BaTio3(鈦酸鋇)包覆顆粒，經(jīng)洗滌，干燥得BaTio3粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米BaTio3的生產(chǎn)工藝，其特征在于制得的BaTio3粉體顆粒大小為80-300nm，晶型為四方相結(jié)構(gòu)。
全文摘要
本發(fā)明提出一種納米級鈦酸鋇的生產(chǎn)工藝，百分比濃度為25％－35％的TiOcl
文檔編號C04B35/468GK1935635SQ200610069380
公開日2007年3月28日 申請日期2006年10月24日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月24日
發(fā)明者宋錫濱, 張兵, 張曦 申請人:東營國瓷功能材料有限公司