專利名稱：：電子器件鈍化封裝改性鋅硼硅鉛系玻璃粉的制備和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于電子、半導(dǎo)體器件鈍化封裝材料
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別是涉及一種高可靠適應(yīng)高低溫驟變的電子器件鈍化封裝改性鋅硼硅鉛系玻璃粉的制備和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
：隨著半導(dǎo)體技術(shù)的發(fā)展，電子、半導(dǎo)體器件的鈍化封裝也越來越受到重視，Zn0—B203—Si02—Pb0鋅硼硅鉛系微晶玻璃由于其同單晶硅有良好的熱膨脹匹配系數(shù)，體積小、耐高溫、耐疲勞性好，能有效阻止外界雜質(zhì)的影響，降低Na+的遷移率，而成為一種良好的封裝材料。但是由于該材料本身屬脆性材料，韌性的不足使其容易在高低溫驟變沖擊使用中炸裂而使電子、半導(dǎo)體器件失效或大幅度降低性能。用含YA超細(xì)Zr02粉改善鋅硼硅微晶玻璃材料的抗熱震性能的研究尚未見報道。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種用含￥203超細(xì)Zr02改性的抗高低溫驟變的鋅硼硅鉛系電子、半導(dǎo)體器件鈍化封裝玻璃粉，作為一種具有封裝、固化、保護(hù)、促進(jìn)作用的新型功能材料，該玻璃粉可廣泛應(yīng)用于航天航空、飛行器、船舶，軍工裝備等行業(yè)的電子功率器件、密封器件上。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案如下當(dāng)鋅硼硅鉛系玻璃粉中引入含YA超細(xì)Zr02粉后，由于單斜的m-Zr02轉(zhuǎn)變到四方的t-Zr02轉(zhuǎn)化晶格常數(shù)變化很大，伴隨有像碳素鋼中的奧氏體與馬氏體之間的轉(zhuǎn)變相似的體積效應(yīng)約5%。根據(jù)Zr02相變特點(diǎn)，如果Zr02晶粒從高溫冷卻下來時，因滯后效應(yīng)，材料中一部分的Zr02就能以穩(wěn)定的Zr02的形式保存下來，并在基體中儲存了相變彈性壓應(yīng)變能。當(dāng)受到外力作用時，基體對Zr02壓抑作用得到松弛，Zr02顆粒就發(fā)生四方到單斜的相轉(zhuǎn)變，并在機(jī)體中引起微裂紋，它吸收了裂紋擴(kuò)展的能量，削弱或阻止了裂紋的擴(kuò)展，達(dá)到增韌補(bǔ)強(qiáng)的目的。電子器件鈍化封裝改性鋅硼硅鉛系玻璃粉的制備步驟(1)在石英坩堝或白金坩堝中，將下列各組分原料按重量百分比稱量，混合，攪拌均勻；<formula>formulaseeoriginaldocumentpage5</formula>所述混合料M由下列各組分原料按其占AA重量百分比稱量混合:A120;Bi20:Ce0Nb，O，8.O—IO.5;45.5—49.0;29.0—30.5;13.0—18.5，所述混合料BB由下列各組分原料按其占BB重量百分比稱量混合-A12037.2—8.5;Bi20341.0—45.0;Ce026.8—27.5;Nb20313.2—14.9;Sb，O,5.5—8.3。(2)使用高溫熔爐在1300—138(TC將所述石英坩堝或白金坩堝中混合料熔煉成均勻玻璃液；(3)使用耐熱不銹鋼水冷連續(xù)軋片機(jī)將玻璃液軋成0.5mm的碎薄片，淬碎，烘干；(4)再使用鋼玉罐球磨機(jī)粉碎，將上述步驟(3)玻璃碎片粉碎，過200—250目篩子，制得玻璃粉；(5)使用熔膠-凝膠法在Zr02膠體中摻入Y203制備超細(xì)Zr02粉，其中Y203重量為超細(xì)Zr02粉重量的5.2±0.5%;(6)球磨機(jī)粉碎含有Y203的超細(xì)Zr02粉，使其顆粒度D^1.8—2.5um;(7)再將步驟(4)制備的玻璃粉，以及步驟(6)制備的超細(xì)Zr02粉，放入YCQ100超聲波振蕩器中加球混和，混合攪拌均勻，其中步驟(6)制備的超細(xì)Zr02粉的重量為玻璃粉重量的5_16%，制得電子器件鈍化封裝改性鋅硼硅鉛系玻璃粉；電子器件鈍化封裝改性鋅硼硅鉛系玻璃粉的應(yīng)用步驟(1)將電子器件鈍化封裝改性鋅硼硅鉛系玻璃粉，用IO兆以上的去離子水調(diào)和成漿料，再將漿料均勻地涂封在電子、半導(dǎo)體器件P-N結(jié)合面處；(2)置于氮?dú)獗Ｗo(hù)的電爐中在700—75(TC燒結(jié)10—30分鐘，固化封裝。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是提供的電子器件鈍化封裝改性鋅硼硅鉛系玻璃，具有足夠的強(qiáng)度，斷裂韌性、抗折強(qiáng)度高，低膨脹性、抗熱震性好，與晶體管硅單晶有良好的匹配性及優(yōu)良的電學(xué)性；具有更高的抗高低溫沖擊強(qiáng)度。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明作進(jìn)一步闡述。實(shí)施例一電子器件鈍化封裝改性鋅硼硅鉛系玻璃粉的制備步驟(1)在石英坩堝或白金坩堝中，將下列各組分原料按重量百分比稱量,混合，攪拌均勻；<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>所述混合料AA由下列各組分原料按其占AA重量百分比稱量混合:<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>(2)使用高溫熔爐在136(TC將所述石英坩堝或白金坩堝中混合料熔煉成均勻玻璃液；(3)使用耐熱不銹鋼水冷連續(xù)軋片機(jī)將玻璃液軋成0.5mm的碎薄片，淬碎，烘干；(4)再使用鋼玉罐球磨機(jī)粉碎，將上述步驟(3)玻璃碎片粉碎，過200目篩子，制得玻璃粉；(5)使用熔膠-凝膠法在Zr02膠體中摻入Y203制備超細(xì)Zr02粉，其中Y203重量為超細(xì)Zr02粉重量的5.2±0.5%;(6)球磨機(jī)粉碎含有Y203的超細(xì)Zr02粉，使其顆粒度D^2.5um;(7)再將步驟(4)制備的玻璃粉，以及步驟(6)制備的超細(xì)Zr02粉，放入YCQ100超聲波振蕩器中加球混和，混合攪拌均勻，其中步驟(6)制備的超細(xì)Zr02粉的重量為玻璃粉重量的10%，制得改性鋅硼硅鉛系電子器件鈍化封裝玻璃粉；電子器件鈍化封裝改性鋅硼硅鉛系玻璃粉的應(yīng)用步驟(1)將改性鋅硼硅鉛系電子器件鈍化封裝玻璃粉，用10兆以上的去離子水調(diào)和成漿料，再將漿料均勻地涂封在電子、半導(dǎo)體器件P-N結(jié)合面處；(2)置于氮?dú)獗Ｗo(hù)的電爐中在72(TC燒結(jié)15分鐘，固化封裝。實(shí)施例二按實(shí)施例一中步驟進(jìn)行，在步驟(1)，<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>所述混合料AA由下列各組分原料按其占AA重量百分比稱量混合:<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>在步驟(2)，熔制溫度1380°C，在步驟(4)，過250目篩子，在步驟(6)，篩分得顆粒度D5。=2.lym，在步驟(7),超細(xì)Zr02粉的重量為玻璃粉重量的15%;在應(yīng)用部分步驟(2)，電爐溫度70(TC燒結(jié)20分鐘，按鈍化封裝工藝固化。測試各種性能，參見性能比較表。實(shí)施例三按實(shí)施例一中步驟進(jìn)行，在步驟(1)，<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>在步驟(2)，熔制溫度134(TC，在步驟(4)，過200目篩子，在步驟(6)，篩分得顆粒度D5。=2.0um，在步驟(7)，超細(xì)Zr02粉的重量為玻璃粉重量的10%;在應(yīng)用部分步驟(2)，電爐溫度74(TC燒結(jié)20分鐘，按鈍化封裝工藝固化。測試各種性能，參見性能比較表。實(shí)施例四按實(shí)施例一中步驟進(jìn)行，在步驟(1)，<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>所述混合料BB由下列各組分原料按其占BB重量百分比稱量混合:<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>在步驟(2)，熔制溫度134(TC，在步驟(4)，過250目篩子，在步驟(6)，篩分得顆粒度D5。=1.8iim,在步驟(7)，超細(xì)Zr02粉的重量為玻璃粉重量的15%;在應(yīng)用部分步驟(2)，電爐溫度75(TC燒結(jié)30分鐘，按鈍化封裝工藝固化。測試各種性能，參見性能比較表。<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>所述混合料BB由下列各組分原料按其占BB重量百分比稱量混合:<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>在步驟(2)，熔制溫度1320'C，在步驟(4)，過250目篩子，在步驟(6)，篩分得顆粒度D5。=l.8um，在步驟(7)，超細(xì)Zr02粉的重量為玻璃粉重量的5%;在應(yīng)用部分步驟(2)，電爐溫度75(TC燒結(jié)20分鐘，按鈍化封裝工藝固化。測試各種性能，參見性能比較表。性能比較表<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>所使用的測試儀器為萬能試驗機(jī)，TC-100常溫接觸式導(dǎo)熱系數(shù)測定儀，402ES—3電子熱膨脹儀，DC-4006高低溫恒溫槽。所采用的測試標(biāo)準(zhǔn)為國標(biāo)GB1970-94標(biāo)準(zhǔn)。經(jīng)使用實(shí)測材料的斷裂韌性從0.965MPam"提高到1.685MPam°5,提高了60%左右，抗折強(qiáng)度從55MPa提高到75MPa，提高了30%左右，抗熱震性從0'C—18(rC提高到0"C—26(TC，提高了30%左右，導(dǎo)熱系數(shù)和熱膨脹系數(shù)均有3—8%的下降，有利于抗冷熱驟變性能提高。權(quán)利要求1，一種電子器件鈍化封裝改性鋅硼硅鉛系玻璃粉的制備，其特征在于，包含下列步驟(1)在石英坩堝或白金坩堝中，將下列各組份原料按重量百分比稱量，混合，攪拌均勻；ZnO56-63；B2O320-25；SiO26-10；Pb3O44-7；混合料AA或混合料BB4-7，所述混合料AA由下列各組分原料按其占AA重量百分比稱量Al2O38.0-10.5；Bi2O345.5-49.0；CeO29.0-30.5；Nb2O313.0-18.5，所述混合料BB由下列各組分原料按其占BB重量百分比稱量Al2O37.2-8.5；Bi2O341.0-45.0；CeO26.8-27.5；Nb2O313.2-14.9；Sb2O35.5-8.3，(2)使用高溫熔爐在1300-1380℃將所述石英坩堝或白金坩堝中配合料熔煉成均勻玻璃液；(3)使用耐熱不銹鋼水冷連續(xù)軋片機(jī)將玻璃液軋成0.5mm的碎薄片，淬碎，烘干；(4)再使用鋼玉罐球磨機(jī)粉碎，將上述步驟(3)玻璃碎片粉碎，過200-250目篩子，制得玻璃粉；(5)使用熔膠-凝膠法在ZrO2膠體中摻入Y2O3制備超細(xì)ZrO2粉，其中Y2O3重量為超細(xì)ZrO2粉重量的5.2±0.5％；(6)球磨機(jī)粉碎含有Y2O3的超細(xì)ZrO2粉，使其顆粒度D50＝1.8-2.5μm；(7)再將步驟(4)制備的玻璃粉，以及步驟(6)制備的超細(xì)ZrO2粉，超聲波混和，加球，攪拌均勻，其中步驟(6)制備的超細(xì)ZrO2粉的重量為玻璃粉重量的5-16％，制得電子器件鈍化封裝改性鋅硼硅鉛系玻璃粉。2.一種電子器件鈍化封裝改性鋅硼硅鉛系玻璃粉的應(yīng)用，其特征在于，包含下列步驟(1)將電子器件鈍化封裝改性鋅硼硅鉛系玻璃粉，用10兆以上的去離子水調(diào)和成漿料，再將槳料均勻地涂封在電子、半導(dǎo)體器件P-N結(jié)合面處；(2)置于氮?dú)獗Ｗo(hù)的電爐中在700—75(TC燒結(jié)10—30分鐘，固化封裝。全文摘要本發(fā)明公開了一種電子器件鈍化封裝改性鋅硼硅鉛系玻璃粉的制備和應(yīng)用，包括下列步驟將ZnO，B₂O₃，SiO₂，Pb₃O₄等組分原料按重量百分比稱量，攪拌均勻，熔煉成玻璃液，軋成碎薄片，烘干過篩，制得微晶玻璃粉，在ZrO₂膠體中摻入Y₂O₃制備超細(xì)ZrO₂粉；再將玻璃粉和超細(xì)ZrO₂粉按一定比例混和，制得改性鋅硼硅鉛系玻璃粉。將改性玻璃粉調(diào)和成漿料，再將漿料均勻地涂封在電子、半導(dǎo)體器件P-N結(jié)合面處，燒結(jié)固化。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是提供的改性鋅硼硅鉛系玻璃，具有足夠的強(qiáng)度，斷裂韌性和抗折強(qiáng)度，抗熱震性好，低膨脹性、與晶體管硅單晶有良好的匹配性及優(yōu)良的電學(xué)性，具有更高的抗高低溫沖擊強(qiáng)度。文檔編號C03C8/24GK101298365SQ200810036190公開日2008年11月5日申請日期2008年4月17日優(yōu)先權(quán)日2008年4月17日發(fā)明者王海風(fēng),田海兵,羅春煉,韓文爵申請人:東華大學(xué)