專利名稱：：五氧化三鈦鍍膜材料的制備方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及鍍膜材料，特別是一種五氧化三鈦(Ti305)鍍膜材料的制備方法，包括五氧化三鈦茶色片的燒結方法和五氧化三鈦晶體的生長方法。
背景技術：
：現(xiàn)有制備五氧化三鈦鍍膜材料采用電阻加熱的方法。該方法采用的裝置如圖1所示。原料1放在坩堝2內，4、5、6分別為上保溫層、四周保溫層和下保溫層。將低電壓(12-80伏)大電流(1000-300安培)通過電極8和電極9施加于圓筒形發(fā)熱體3上，發(fā)熱體3發(fā)熱，坩堝2內的原料1升溫至所需溫度，達到燒結或生長晶體之目的。制備五氧化三鈦鍍膜材料，需要在真空室內高溫條件下完成。電阻加熱方法存在兩個問題1、經(jīng)大電流通電加熱的發(fā)熱體，位于所述的坩堝和保溫層之間，空間間隙小，因此絕緣技術要求嚴格，工藝復雜。2、該方法需要高功率的低壓、強流變壓器，電能消耗大，生產(chǎn)成本咼。
發(fā)明內容本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有電阻加熱制備五氧化三鈦鍍膜材料方法存在的問題，提供一種五氧化三鈦鍍膜材料的制備方法，該方法采用真空感應加熱方法制備五氧化三鈦鍍膜材料，具有設備操作簡單、運行安全可靠、相對節(jié)能和生產(chǎn)成本下降的特點。本發(fā)明的技術解決方案如下一種五氧化三鈦鍍膜材料的制備方法，特征在于采用真空感應加熱方法制備五氧化三鈦鍍膜材料，包括真空感應加熱制備五氧化三鈦茶色片的方法和真空感應加熱制備五氧化三鈦晶體的方法。所述的真空感應加熱制備五氧化三鈦茶色片的方法，包括下列步驟①五氧化三鈦茶色片的原料配制五氧化三鈦茶色片的初級原料為Ti02粉末和金屬Ti粉末，按以下反應式配制5Ti02+Tia-2x)=2Ti(3.x)05，其中x的取值范圍是x=00.1，配制后的混合料經(jīng)混合、造粒、打片成為各種尺寸的片，經(jīng)10030(TC烘干，成為燒結料；②將所述的燒結料裝入真空感應加熱裝置的坩堝中，該真空感應加熱裝置包括所述的坩堝、在該柑堝之外包圍有上保溫層、四周保溫層和下保溫層，在該四周保溫層之外設置感應耦合線圈，該感應耦合線圈與感應電源相連，整個真空感應加熱裝置置于真空爐中；③采用真空感應加熱高溫制備鍍膜材料五氧化三鈦茶色片所述的感應耦合線圈通過電磁耦合，加熱所述的坩堝溫度升高，坩堝內原料溫度升至恒溫溫度12001400°C，在高溫恒溫階段，爐內真空度為420Pa，恒溫36小時，然后關斷電源，隨爐降至室溫，即獲得鍍膜材料五氧化三鈦Ti305茶色片。所述的真空感應加熱制備五氧化三鈦晶體的方法，包括下列步驟①五氧化三鈦晶體的原料配制五氧化三鈦晶體的初級原料為Ti02粉末和金屬Ti粉末，按以下分子式配制Ti30(6_x)，其中x=00.8，配制后的混合料經(jīng)混合、造粒、打片成為各種尺寸的片，經(jīng)10030(TC烘干，成為燒結料；②將所述的燒結料裝入真空感應加熱裝置的坩堝中，該真空感應加熱裝置包括所述的坩堝、在該坩堝之外包圍有上保溫層、四周保溫層和下保溫層，在該四周保溫層之外設置感應耦合線圈，該感應耦合線圈與感應電源相連，整個真空感應加熱裝置置于真空爐中；③采用真空感應加熱高溫制備鍍膜材料五氧化三鈦晶體所述的感應耦合線圈通過電磁耦合，加熱所述的坩堝溫度升高，坩堝內原料溫度升至恒溫溫度1750180(TC，在高溫恒溫階段，爐內真空度為420Pa，恒溫13小時，然后經(jīng)過37小時均勻降溫至室溫，即獲得鍍膜材料五氧化三鈦Ti305多晶體。所述的真空感應加熱裝置中，在所述的坩堝和所述的四周保溫層之間還有圓筒形加熱體，通過加熱體加熱所述的坩堝中的燒結料。于所述的坩堝由石墨、鉬或鎢金屬制成。所述的發(fā)熱體由石墨制成。所述的上保溫層、四周保溫層及下保溫層由石墨、高溫碳氈組成，或由氧化物耐火材料組成。所述的感應電源為中頻電源或射頻電源。本發(fā)明的技術效果本發(fā)明由于采用感應耦合加熱，耦合工作線圈為處于裝置外的水冷線圈，省去了電阻加熱法中必不可少的低電壓強電流變壓器，由于采用耦合加熱，發(fā)熱體或坩堝被動加熱，發(fā)熱體無通電電極，裝置簡單，絕緣技術要求低，裝置緊湊，保溫效果好，節(jié)能10-30%。而且，操作方便，運行安全可靠。圖1是現(xiàn)有的電阻加熱裝置示意2是本發(fā)明感應加熱裝置示意中l(wèi)一用于制備五氧化三鈦鍍膜材料的原料2—坩堝3_加熱體4一上保溫層5—四周保溫層6—下保溫層7—感應耦合線圈8—電源接頭9一電源接頭具體實施方式下面結合實施例和附圖對本發(fā)明作進一步說明，但不應以此限制本發(fā)明的保護范圍。先請參閱圖2，圖2是本發(fā)明方法采用的感應加熱裝置一個實施例的示意圖，該真空感應加熱裝置包括一個坩堝2、在該柑堝2之外是圓筒形加熱體3，該圓筒形加熱體3之外包圍有上保溫層4、四周保溫層5和下保溫層6，在該四周保溫層5之外設置感應耦合線圈7，該感應耦合線圈7與感應電源相連，整個真空感應加熱裝置置于真空爐中；所述的感應電源為中頻電源或射頻電源。五氧化三鈦茶色片的燒結用初級原料為Ti02粉末和金屬Ti粉末，按以下反應式配制5Ti02+Ti(1—2x)=211^)05，其中x的取值范圍x=00.1，配制后的混合料經(jīng)混合、造粒、打片成為各種尺寸的圓片，經(jīng)100300"C烘干，成為燒結料；生長五氧化三鈦晶體用的初級原料為Ti02粉末和金屬Ti粉末，按以下分子式配制Ti30(6.x),，其中x的取值范圍x40.8，配制后的混合料經(jīng)混合、造粒、打片成為各種尺寸的圓片，經(jīng)10030(TC烘干，成為生長晶體用燒結原料；下面列出具體實施例，結果如下1、燒結11305茶色片<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>2、生長11305晶體<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>實驗表明采用本發(fā)明裝置及工藝用于燒結Ti30s茶色片，尺寸(i)10x5mm，較好的成品率達90%。將本發(fā)明裝置及工藝用于生長Ti305晶體，獲得尺寸為3-20mm的顆粒，較好的成品率50%以上。本發(fā)明具有設備操作簡單、運行安全可靠、相對節(jié)能和生產(chǎn)成本下降的特點。權利要求1、一種五氧化三鈦鍍膜材料的制備方法，特征在于采用真空感應加熱方法制備五氧化三鈦鍍膜材料，包括真空感應加熱制備五氧化三鈦茶色片的方法和真空感應加熱制備五氧化三鈦晶體的方法。2、根據(jù)權利要求1所述的五氧化三鈦鍍膜材料的制備方法，其特征在于所述的真空感應加熱制備五氧化三鈦茶色片的方法，包括下列步驟:①五氧化三鈦茶色片的原料配制并燒結五氧化三鈦茶色片的初級原料為Ti02粉末和金屬Ti粉末，按以下反應式配制5Ti02+Ti(1—2x)=2Ti(3.x)05，其中x的取值范圍是x^0.1，配制后的混合料經(jīng)混合、造粒、打片成為各種尺寸的片，經(jīng)10030(TC烘干，成為燒結料；②將所述的燒結料裝入真空感應加熱裝置的坩堝(2)中，該真空感應加熱裝置包括一個坩堝(2)、在該坩堝(2)之外包圍有上保溫層(4)、四周保溫層(5)和下保溫層(6)，在該四周保溫層(5)之外設置感應耦合線圈(7)，該感應耦合線圈(7)與感應電源相連，整個真空感應加熱裝置置于真空爐中；(D采用真空感應加熱高溫制備鍍膜材料五氧化三鈦茶色片感應耦合線圈(7)通過電磁耦合，加熱所述的坩堝(2)溫度升高，坩堝內原料溫度升至恒溫溫度12001400°C，在高溫恒溫階段，爐內真空度為420Pa，恒溫36小時，然后關斷電源，隨爐降至室溫，即獲得鍍膜材料五氧化三鈦Ti305茶色片。3、根據(jù)權利要求1所述的五氧化三鈦鍍膜材料的制備方法，其特征在于所述的真空感應加熱制備五氧化三鈦晶體的方法，包括下列步驟①五氧化三鈦晶體的原料配制并燒結五氧化三鈦晶體的初級原料為Ti02粉末和金屬Ti粉末，按以下分子式配制Ti30(6—x)，其中x=00.8，配制后的混合料經(jīng)混合、造粒、打片成為各種尺寸的片，經(jīng)10030(TC烘干，成為燒結料；②將所述的燒結料(1)裝入真空感應加熱裝置的坩堝(2)中，該真空感應加熱裝置包括一個坩堝(2)、在該坩堝(2)之外包圍有上保溫層(4)、四周保溫層(5)和下保溫層(6)，在該四周保溫層(5)之外設置感應耦合線圈(7)，該感應耦合線圈(7)與感應電源相連，整個真空感應加熱裝置置于真空爐中；③采用真空感應加熱高溫制備鍍膜材料五氧化三鈦晶體感應耦合線圈(7)通過電磁耦合，加熱所述的坩堝(2)溫度升高，坩堝內原料溫度升至恒溫溫度17501800°C，在高溫恒溫階段，爐內真空度為420Pa，恒溫13小時，然后經(jīng)過37小時均勻降溫至室溫，即獲得鍍膜材料五氧化三鈦Ti305多晶體。4、根據(jù)權利要求2或3所述的感應加熱制備五氧化三鈦鍍膜材料的方法，其特征在于所述的真空感應加熱裝置中，在所述的坩堝(2)和所述的四周保溫層(5)之間還有圓筒形加熱體(3)，通過加熱體加熱所述的坩堝(2)中的燒結料。5、根據(jù)權利要求2所述的感應加熱制備五氧化三鈦鍍膜材料的方法，其特征在于所述的坩堝(2)由石墨、鉬或鎢金屬制成。6、根據(jù)權利要求2或3所述的感應加熱制備五氧化三鈦鍍膜材料的方法，其特征在于所述的發(fā)熱體(3)由石墨制成。7、根據(jù)權利要求2所述的感應加熱制備五氧化三鈦鍍膜材料的方法，其特征在于所述的上保溫層(4)、四周保溫層(5)及下保溫層(6)由石墨、高溫碳氈組成，或由氧化物耐火材料組成。8、根據(jù)權利要求2所述的感應加熱制備五氧化三鈦鍍膜材料的方法，其特征在于所述的感應電源為中頻電源或射頻電源。全文摘要一種五氧化三鈦鍍膜材料的制備方法，特點是采用真空感應加熱方法制備五氧化三鈦鍍膜材料，包括真空感應加熱制備五氧化三鈦茶色片的方法和真空感應加熱制備五氧化三鈦晶體的方法。具體步驟如下①五氧化三鈦的原料配制并燒結②將所述的燒結料裝入真空感應加熱裝置的坩堝中，③采用真空感應加熱高溫制備鍍膜材料。本發(fā)明具有設備操作簡單、運行安全可靠、相對節(jié)能和生產(chǎn)成本下降的特點。文檔編號C04B41/50GK101333003SQ20081004127公開日2008年12月31日申請日期2008年8月1日優(yōu)先權日2008年8月1日發(fā)明者侯印春,健張申請人:上海特旺光電材料有限公司