專利名稱：一種單疇釤鋇銅氧超導(dǎo)塊材的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種超導(dǎo)塊材的制備方法，特別是涉及一種單疇釤鋇銅氧超 導(dǎo)塊材的制備方法。
背景技術(shù)：
在所有稀土鋇銅氧(REBCO, RE:Y, Nd, Sm， Eu, Gd)高溫超導(dǎo)材料 中，Sm-Ba-Cu-O是一種非常具有吸引力的材料，因?yàn)樗哂斜萗BCO更 高的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度和捕獲磁通性能，在高場下具有更高的臨界電流密度。 同時(shí)，SmBaCuO也被廣泛使用，作為YBCO超導(dǎo)塊材制備的冷籽晶。由 于SmBa2Cu307-s(Sml23)相具有較高的熔化溫度，不可能釆用傳統(tǒng)的 NdBaCuO作為冷籽晶來制備單疇Sm-Ba-Cu-O塊材，因?yàn)閮烧呷刍瘻囟认?差僅為26°C。若保證了 Sml23相完全的分解，則Nd-Ba-Cu-O籽晶也將會(huì) 發(fā)生部分熔化，造成樣品的多疇生長。有些研究小組釆用MgO單晶來引 導(dǎo)樣品的生長，雖然MgO單晶熔點(diǎn)高于任何的REBCO塊材超導(dǎo)體，但 它并不適合做籽晶，其晶格參數(shù)與REBCO化合物的晶格參數(shù)的失配度達(dá) 到10%，屬于半共格界面，導(dǎo)致了 RE123的隨機(jī)形核，因此也不能精確地 控制REBCO織構(gòu)的形成過程。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一 種工藝相對簡單，重復(fù)性好，易于定向生長的單疇釤鋇銅氧超導(dǎo)塊材的制
備方法。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明釆用的技術(shù)方案是 一種單疇釤鋇銅氧 超導(dǎo)塊材的制備方法，其特征在于所述制備方法步驟為(1 )釆用添加適量MgO粉末的Nd-Ba-Cu-0為基體的Nd-Ba-Cu-Mg-0 燒結(jié)塊作為籽晶，所述MgO粉末的添加量為所述燒結(jié)塊質(zhì)量的G.5-2%;
(2 )釆用Sm2BaCuOs相、BaCu02相和CuO相按摩爾比Sm : Ba : Cu=l. 6 : 2.3: 3. 3的比例配制，同時(shí)添加適量Ce02粉末，混合均勻后單軸向壓制 成釤鋇銅氧預(yù)熔塊，所述"02粉末的添加量為所述預(yù)熔塊質(zhì)量的1%;
(3)將步驟(1)中的Nd-Ba-Cu-Mg-O籽晶置于步驟(2)中的釤鋇 銅氧預(yù)熔塊的表面中心，再把所述釤鋇銅氧預(yù)熔塊和所述Nd-Ba-Cu-Mg-0 籽晶一同放于六面加熱爐中，以300°C/h的速度快速升溫，在溫度1070 °C ~ 1075'C的條件下保溫2~ 3h,然后從凝固溫度105(TC開始以小于1°C /h的速度緩慢冷卻，生長成為具有單疇組織的釤鋇銅氧塊材，將具有單疇 組織的釤鋇銅氧塊材置于管式爐中，在流通的氧氣氣氛中，30(TC-50(TC 保溫100-200h進(jìn)行滲氧處理，轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂谐瑢?dǎo)性能的衫鋇銅氧超導(dǎo)塊材。 上述步驟(1)中所述MgO粉末的添加量為所述燒結(jié)塊質(zhì)量的1-2%。 上述步驟U)中所述MgO粉末的添加量為所述燒結(jié)塊質(zhì)量的1%。 本發(fā)明一方面采用了添加MgO粉末的釹鋇銅氧(Nd-Ba-Cu-Mg-0 )作 為籽晶，添加0. 5-2wt°/。 MgO粉末的Nd-Ba-Cu-O基體最高熔化溫度比沒有 MgO添加的Nd-Ba-Cu-0粉末提高了 15。C以上，使得Nd-Ba-Cu-Mg-0熔化 溫度比PMP-SmBaCuO粉末的熔化溫度高了 40 。C以上，這一溫差就可以使 以Nd-Ba-Cu-0為基體的Nd-Ba-Cu-Mg-0籽晶制備單疇的釤鋇銅氧塊材成 為可能。另一方面，選擇了粉末熔化工藝來制備釤鋇銅氧塊材，從前驅(qū)粉 末的配比以及熔化生長工藝方面降低了預(yù)熔塊的熔化溫度，提高單疇釤鋇 銅氧塊材的性能。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)釆用本發(fā)明成功地制備出尺寸 為017 ~ 25mm的單疇釤鋇銅氧超導(dǎo)塊材，可重復(fù)性好，Nd-Ba-Cu-Mg-0籽 晶與釤鋇銅氧Sm-Ba-Cu-O基體完全共格，且在粉末熔化工藝生長釤鋇銅氧 的熔化溫度為107(TC ~ 1075。C下保持物理化學(xué)性質(zhì)的穩(wěn)定性；同時(shí)該工藝 方法所需的最高熔化溫度相對較低，對設(shè)備的最高溫度要求也低，可行性
強(qiáng)，且比較容易獲得具有單疇組織形貌的塊材樣品。
下面通過實(shí)施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1
從添加了 lwt%MgO粉末的Nd-Ba-Cu-0為基體的Nd-Ba-Cu-Mg-0燒結(jié) 塊上解理出尺寸為2mmx2mm， (001)晶面的小晶粒作為籽晶。釤鋇銅氧 預(yù)熔塊釆用Sm2BaCu05相、BaCu02相和CuO按Sm : Ba : Cu=l. 6 : 2. 3 : 3. 3 的摩爾比配制，同時(shí)添加lwt%Ce02,將粉末混合均勻，單軸向壓制成尺寸 為O^0,x iomm的釤鋇銅氧塊材。將Nd-Ba-Cu-Mg-0籽晶置于釤鋇銅氧預(yù)
熔塊的表面中心，以引導(dǎo)釤鋇銅氧塊材定向生長。把釤鋇銅氧預(yù)熔塊和 Nd-Ba-Cu-Mg-O籽晶一同放于六面加熱爐中，以30(TC/h的速度快速升溫， 在1070'C保溫2h,然后從凝固溫度105(TC開始以l°C/h的速度緩慢冷卻， 定向生長為具有較好單疇形貌、尺寸約為①17mm的釤鋇銅氧塊材。最后在 流通的氧氣氣氛的管式爐中，35(TC保溫100h進(jìn)行滲氧處理，轉(zhuǎn)變成尺寸 約為Onmm的衫鋇銅氧超導(dǎo)塊材。 實(shí)施例2
從添加了 lwt°/。MgO粉末的Nd-Ba-Cu-0為基體的Nd_Ba-Cu-Mg-0燒結(jié) 塊上解理出尺寸為2mmx2mm, (001)晶面的小晶粒作為籽晶。釤鋇銅氧 預(yù)熔塊釆用Sm2BaCuOj@、 BaCu02相和CuO按Sm : Ba : Cu=l. 6 : 2. 3 : 3. 3 的摩爾比配制，同時(shí)添加lwt°/。Ce02，將粉末混合均勻，單軸向壓制成尺寸 為O30mmx 10mm的釤鋇銅氧塊材。將Nd-Ba-Cu-Mg-0籽晶置于衫鋇銅氧預(yù)
熔塊的表面中心，以引導(dǎo)釤鋇銅氧塊材定向生長。把釤鋇銅氧預(yù)熔塊和 Nd-Ba-Cu-Mg-O籽晶一同放于六面加熱爐中，以30(TC/h的速度快速升溫， 在1 075 t:保溫3h，然后從凝固溫度105(TC開始以0. 5°C/h的速度緩慢冷 卻，定向生長為具有較好單疇形貌、尺寸約為①25mm的釤鋇銅氧塊材。最 后在流通的氧氣氣氛的管式爐中，35(TC保溫150h進(jìn)行滲氧處理，轉(zhuǎn)變成尺寸約為O 25誦的釤鋇銅氧超導(dǎo)塊材。 實(shí)施例3
從添加了 2wt°/。Mg0粉末的Nd-Ba-Cu-0為基體的Nd-Ba-Cu-Mg-0燒結(jié) 塊上解理出尺寸為2誦x2mm, (001)晶面的小晶粒作為籽晶。釤鋇銅氧 預(yù)熔塊釆用Sm2BaCu0d@、 BaCu02相和Cu0按Sm : Ba : Cu=l. 6 : 2. 3 : 3. 3 的摩爾比配制，同時(shí)添加lwt%Ce02,將粉末混合均勻，單軸向壓制成尺寸 為①20隱x 10mm的衫鋇銅氧塊材。將Nd-Ba-Cu-Mg-O籽晶置于釤鋇銅氧預(yù)
熔塊的表面中心，以引導(dǎo)衫鋇銅氧塊材定向生長。把釤鋇銅氧預(yù)熔塊和 Nd-Ba-Cu-Mg-O籽晶一同放于六面加熱爐中，以300°C/h的速度快速升溫， 在107(TC保溫2h，然后從凝固溫度105(TC開始以rC/h的速度緩慢冷卻， 定向生長為具有較好單疇形貌、尺寸約為①17mm的釤鋇銅氧塊材。最后在 流通的氧氣氣氛的管式爐中，35(TC保溫100h進(jìn)行滲氧處理，轉(zhuǎn)變成尺寸 約為017醒的釤鋇銅氧超導(dǎo)塊材。
權(quán)利要求
1.一種單疇釤鋇銅氧超導(dǎo)塊材的制備方法，其特征在于所述制備方法步驟為(1)采用添加適量MgO粉末的Nd-Ba-Cu-O為基體的Nd-Ba-Cu-Mg-O燒結(jié)塊作為籽晶，所述MgO粉末的添加量為所述燒結(jié)塊質(zhì)量的0.5-2％；(2)采用Sm2BaCuO5相、BaCuO2相和CuO相按摩爾比Sm∶Ba∶Cu＝1.6∶2.3∶3.3的比例配制，同時(shí)添加適量CeO2粉末，混合均勻后單軸向壓制成釤鋇銅氧預(yù)熔塊，所述CeO2粉末的添加量為所述預(yù)熔塊質(zhì)量的1％；(3)將步驟(1)中的Nd-Ba-Cu-Mg-O籽晶置于步驟(2)中的釤鋇銅氧預(yù)熔塊的表面中心，再把所述釤鋇銅氧預(yù)熔塊和所述Nd-Ba-Cu-Mg-O籽晶一同放于六面加熱爐中，以300℃/h的速度快速升溫，在溫度1070℃～1075℃的條件下保溫2～3h，然后從凝固溫度1050℃開始以小于1℃/h的速度緩慢冷卻，生長成為具有單疇組織的釤鋇銅氧塊材，將具有單疇組織的釤鋇銅氧塊材置于管式爐中，在流通的氧氣氣氛中，300℃-500℃保溫100-200h進(jìn)行滲氧處理，轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂谐瑢?dǎo)性能的釤鋇銅氧超導(dǎo)塊材。
2. 按照權(quán)利要求1所述的一種單疇釤鋇銅氧超導(dǎo)塊材的制備方法， 其特征在于步驟(1 )中所述MgO粉末的添加量為所述燒結(jié)塊質(zhì)量的1-2%。
3. 按照權(quán)利要求2所述的一種單疇釤鋇銅氧超導(dǎo)塊材的制備方法， 其特征在于步驟(1)中所述MgO粉末的添加量為所述燒結(jié)塊質(zhì)量的1%。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種單疇釤鋇銅氧超導(dǎo)塊材的制備方法，其特征在于采用添加了MgO粉末的釹鋇銅氧作為籽晶，采用Sm₂BaCuO₅相、BaCuO₂相和CuO相按一定摩爾比配制同時(shí)添加適量CeO₂粉末，混合均勻后單軸向壓制成釤鋇銅氧預(yù)熔塊，經(jīng)粉末熔化工藝生長成為具有單疇組織的釤鋇銅氧Sm-Ba-Cu-O塊材，后經(jīng)氧退火處理成單疇釤鋇銅氧超導(dǎo)塊材。采用此方法制備釤鋇銅氧超導(dǎo)塊材的工藝重復(fù)性好，對設(shè)備的最高溫度要求相對較低，且比較容易獲得具有單疇組織形貌的塊材樣品。
文檔編號C04B35/45GK101348368SQ200810150939
公開日2009年1月21日 申請日期2008年9月12日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月12日
發(fā)明者于澤銘, 馮建情, 盧亞鋒, 張翠萍, 徐曉燕, 熊曉梅 申請人:西北有色金屬研究院