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      稀土摻雜釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法

      文檔序號(hào):1938885閱讀:163來源:國知局
      專利名稱:稀土摻雜釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種稀土摻雜釔鋁石榴石(RE:YAG)透明陶瓷的制備方法,特別 是氫氣氛-真空結(jié)合燒結(jié)透明陶瓷的制備方法,屬于先進(jìn)陶瓷制備領(lǐng)域。
      背景技術(shù)
      由于具備優(yōu)良的性能,稀土摻雜釔鋁石榴石激光晶體受到了廣泛的關(guān)注,但 是其制備周期長、成本高、工藝復(fù)雜、摻雜濃度低等缺點(diǎn)制約了單晶更廣泛的應(yīng) 用。與激光晶體相比,稀土摻雜釔鋁石榴石激光陶瓷具有性能優(yōu)良、成本低、工 藝簡單等特點(diǎn),而且在某些性能上優(yōu)于激光單晶。因此,稀土摻雜釔鋁石榴石透 明陶瓷就成為很有競爭力的替代單晶的激光材料。發(fā)達(dá)國家特別是日本、美國等 國家在透明激光陶瓷原料的制備、燒結(jié)等方面開展了一系列的研究工作,如日本 的A.Ikesue等人利用固相反應(yīng)法和真空燒結(jié)的手段,制得了完全致密并且光學(xué)性 能優(yōu)良的多晶Nd:YAG透明陶瓷材料;日本的Konoshima化學(xué)公司采用一種改 進(jìn)的尿素共沉淀法制備除了透明Nd:YAG陶瓷,性能與單晶幾乎一致;以色列的 Rachman Chaim等人利用放電等離子燒結(jié)技術(shù)(SPS)制得了高致密的透明YAG陶 瓷;與國外相比,國內(nèi)起步較晚,近幾年才對透朋陶瓷材料進(jìn)行研究,但在釔鋁 石榴石透明陶瓷材料研究方面也取得了一定成果。東北大學(xué)孫旭東采用固相反應(yīng) 工藝結(jié)合真空燒結(jié)方法,得到了高透光的Nd:YAG透明陶瓷;上海硅酸鹽研究所 的潘裕柏等人利用溶膠-凝膠/燃燒合成法制備的Nd:YAG粉,采用真空燒結(jié)的辦 法制備出了高質(zhì)量的Nd:YAG透明陶瓷,并在國內(nèi)首次實(shí)現(xiàn)了 Nd:YAG透明陶瓷 的激光輸出;另外,王宏志等采用共沉淀法制備YAG前驅(qū)體并分別利用熱壓燒 結(jié)法和放電等離子燒結(jié)技術(shù)(SPS)獲得了致密的YAG陶瓷。目前廣泛采用的是真 空燒結(jié)透明陶瓷,但是該方法存在燒結(jié)溫度高,需要在高的燒結(jié)溫度處長時(shí)間保 溫的缺點(diǎn)。
      在降低透明陶瓷燒結(jié)溫度方面的研究,引起了人們的廣泛關(guān)注。要獲得高光 學(xué)質(zhì)量的釔鋁石榴石基透明陶瓷,現(xiàn)有的燒結(jié)手段大多需要在高的燒結(jié)溫度保溫 幾十甚至上百個(gè)小時(shí),給制備帶來了一定的困難。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的是旨在降低透明陶瓷的燒結(jié)溫度同時(shí)提高其光學(xué)透過率,而提 出了一種稀土摻雜釔鋁石榴石透明陶瓷的制備方法。
      本發(fā)明的技術(shù)方案為目前普遍認(rèn)為真空燒結(jié)最適合制備YAG基透明陶瓷。 通過實(shí)驗(yàn)研究,采用單一的真空燒結(jié)技術(shù)制備透明陶瓷,燒結(jié)溫度要在1800°C 以上,且在燒結(jié)溫度處保溫時(shí)間長達(dá)20小時(shí)以上才能得到光學(xué)質(zhì)量較好的透明 陶瓷。而本發(fā)明釆用氫氣氛-真空結(jié)合燒結(jié)技術(shù)可以將燒結(jié)溫度降低到180(TC以 下,同時(shí)在燒結(jié)溫度處保溫時(shí)間縮短在IO小時(shí)以內(nèi)。
      一種制備稀土摻雜釔鋁石榴石(RE:YAG)透明陶瓷的方法,其具體步驟如下
      A. 按[YxRE,-x]3Al5Ou(X^.01 0.1)的化學(xué)配比將稀土氧化物、Y203和 A1(N03)3*9H20溶解在HN03中配制成混合鹽溶液,其中Al^濃度為 O.l~0.15mol/L;將配制好的鹽溶液以1 2ml/min的速度滴加到過量氨水中,同時(shí)
      攪拌,生成乳白色沉淀;將沉淀用去離子水、無水乙醇及丙酮洗滌后,在60~80 'C烘箱中干燥24 36h,得到前驅(qū)體;將前驅(qū)體球磨后烘干并過篩(200目),然后 將前驅(qū)體在900 110(TC煅燒2~4小時(shí)得到稀土摻雜釔鋁石榴石(RE:YAG)粉體;
      B. 將粉體于不銹鋼模具中10 30MPa初步成型,然后經(jīng)200~300MPa冷等
      靜壓后獲得素坯;
      C. 利用真空一氫氣氛相結(jié)合方法對素坯進(jìn)行燒結(jié),燒結(jié)保溫后獲得透明的 稀土摻雜釔鋁石榴石(RE:YAG)陶瓷。
      其中所述的稀土氧化物中的稀土優(yōu)選為Er, Yb, Nd中的任意一種,當(dāng)所述 的稀土元素為Nd時(shí),[YxREi-x]3Al5O!2中的X-0.02 0.05;當(dāng)所述的稀土元素為 Yb時(shí),[YxRElx]3A150!2中的X^.03 0.06。
      上述步驟A中的將配制好的鹽溶液滴加到氨水中,氨水應(yīng)過量,氨水溶液 中OH-的摩爾數(shù)為鹽溶液中金屬陽離子摩爾數(shù)的1.2-2倍。
      上述步驟C中真空一氫氣氛相結(jié)合方法對素坯進(jìn)行燒結(jié),將素坯置于氫氣 氛爐中,在氫氣氛下升溫至1200 1400。C并保溫1 4小時(shí),再以1600-1700。C預(yù) 燒結(jié)2~4小時(shí);然后再在真空條件下以1700 180(TC燒結(jié)4~6小時(shí),真空度為 10-2~l(T3Pa;燒結(jié)保溫制度為以5~20°C/min的升溫速率升至120(M40(TC并保溫 卜4小時(shí),然后以5 10。C/min的升溫速率升至160(M70(rC并保溫2 4小時(shí),最 后以5 1(TC/min的升溫速率升至1700 1800。C并保溫4~6小時(shí)。
      有益效果
      1、 單獨(dú)采用真空燒結(jié)方法要獲得高質(zhì)量透明陶瓷,需要在燒結(jié)溫度點(diǎn)保溫 幾十小時(shí)甚至上百個(gè)小時(shí)。而本發(fā)明總的保溫時(shí)間不超過十小時(shí)。
      2、 本發(fā)明在降低燒結(jié)溫度的同時(shí)提高了陶瓷樣品的透過率。在400 1000nm 范圍內(nèi),單獨(dú)采用真空燒結(jié)方法獲得的樣品最高透過率是55%,而采用氫氣氛-真空結(jié)合燒結(jié)的樣品最高透過率是57%。
      具體實(shí)施方式
      實(shí)施例1
      將稀土氧化物16.466gY203 、 0.759gNd2O3溶解在硝酸中,并加入 94.00lgAl(N03)3'9H20,將混合鹽溶液加水稀釋至1670ml。將130ml濃氨水按 1:10稀釋成1.2mol/L的稀氨水,pH值在12左右。將混合均勻的鹽溶液以2ml/min 的速度滴加到劇烈攪拌的氨水中,生成白色膠狀沉淀。將沉淀用去離子水、無水 乙醇及丙酮洗滌后,在8(TC烘箱中干燥24h,得到前驅(qū)體。將前驅(qū)體球磨后烘干 并過200目篩,然后將前驅(qū)體在100(TC煅燒2小時(shí)得到Nd:YAG粉體。將上述 粉體先在不銹鋼模具中以15MPa初步成型,然后經(jīng)過300MPa冷等靜壓壓成素 坯。將素坯置于氫氣氛爐中,以2(TC/min的升溫速率升至130(TC并保溫2小時(shí), 然后以10°C/min升至1600'C并保溫2小時(shí)。再在真空條件下以5'C/min的升溫 速率升至170(TC并保溫4小時(shí),真空度為1(^Pa,保溫結(jié)束后得到透明陶瓷樣品。 樣品經(jīng)雙面拋光至lmm厚測得1000nm處透過率為52% (400~1000nm波長范 圍)。
      實(shí)施例2
      將稀土氧化物16.466gY203 、 0.759gNd2O3溶解在硝酸中,并加入 94.001gAl(NO3)3*9H2O,將混合鹽溶液加水稀釋至1670ml。將165ml濃氨水按 1:12稀釋成lmol/L的稀氨水。將混合均勻的鹽溶液以lml/min的速度滴加到劇 烈攪拌的氨水中,生成白色膠狀沉淀。將沉淀用去離子水、無水乙醇及丙酮洗滌 后,在60。C烘箱中干燥36h,得到前驅(qū)體。將前驅(qū)體球磨后烘干并過200目篩, 然后將前驅(qū)體在IOO(TC煅燒2小時(shí)得到Nd:YAG粉體。粉體成型工藝步驟與實(shí) 施例1相同。將素坯置于氫氣氛爐中,以10。C/min的升溫速率升至1400'C并保 溫2小時(shí),然后以5°C/min升至1650。C并保溫2小時(shí)。再在真空條件下以5'C/min 的升溫速率升至1760。C燒結(jié)4小時(shí),真空度為l(T3Pa,得到透明陶瓷樣品。樣品經(jīng)雙面拋光至lmm厚測得lOOOnm處透過率為57% (400~1000nm波長范圍)。 實(shí)施例3
      將稀土氧化物16.466gY203 、 0.885gYb2O3溶解在硝酸中,并加入 94.00lgAl(N03)3*9H20,將混合鹽溶液加水稀釋至1670ml。粉體制備和成型工藝 步驟與上述實(shí)施例1相同。將素坯置于氫氣氛爐中,以2(TC/min的升溫速率升 至1300'C并保溫2小時(shí),然后以5°C/min升至1600'C并保溫3小時(shí)。再在真空 條件下以5°C/min的升溫速率升至170(TC并保溫5小時(shí),真空度為10—3Pa,保溫 結(jié)束后得到透明陶瓷樣品。樣品經(jīng)雙面拋光至4mm厚測得透過率為55% (400 1000mn波長范圍)。 對比例1
      本對比例粉體制備和成型工藝步驟與上述實(shí)施例1相同,不同的是只采用
      真空燒結(jié)方法對樣品進(jìn)行燒結(jié)。將素坯置于真空爐中抽真空,真空度為10—3Pa, 以20°C/min的升溫速率升至130(TC并保溫2小時(shí),然后以5°C/min升至1700°C 并保溫10小時(shí)。保溫結(jié)束后得到透明陶瓷樣品。樣品經(jīng)雙面拋光至lmm厚測得 lOOOnm處透過率為47% (400~1000nm波長范圍)。 對比例2
      本對比例工藝步驟與上述對比例l相同,不同的是將素坯置于真空爐中, 以10°C/min的升溫速率升至130(TC并保溫2小時(shí),然后以5°C/min升至1760°C 并保溫10小時(shí)。保溫結(jié)束后得到透明陶瓷樣品。樣品經(jīng)雙面拋光至lmm厚測得 lOOOnm處透過率為52% (400~1000nm波長范圍)。 對比例3
      本對比例工藝步驟與上述對比例l相同,不同的是將素坯置于真空爐中, 以ltTC/min的升溫速率升至130(TC并保溫2小時(shí),然后以5°C/min升至1800°C 并保溫10小時(shí)。保溫結(jié)束后獲得透明陶瓷樣品。樣品經(jīng)雙面拋光至lmm厚測得 lOOOnm處透過率為55% (400~1000nm波長范圍)。
      權(quán)利要求
      1. 一種制備稀土摻雜釔鋁石榴石透明陶瓷的方法,其具體步驟如下A. 按[YxRE1-x]3Al5O12的化學(xué)配比將稀土氧化物、Y2O3和Al(NO3)3·9H2O溶解在HNO3中配制成混合鹽溶液,其中X=0.01~0.1,Al3+濃度為0.1~0.15mol/L;將配制好的鹽溶液以1~2ml/min的速度滴加到氨水中,同時(shí)攪拌,生成乳白色沉淀;將沉淀用去離子水、無水乙醇及丙酮洗滌后,在60~80℃烘箱中干燥24~36h,得到前驅(qū)體;將前驅(qū)體球磨后烘干并過200目篩,然后將前驅(qū)體在900~1100℃煅燒2~4小時(shí)得到稀土摻雜釔鋁石榴石粉體;B. 將粉體于不銹鋼模具中10~30MPa初步成型,然后經(jīng)200~300MPa冷等靜壓后獲得素坯;C. 利用真空—?dú)錃夥障嘟Y(jié)合方法對素坯進(jìn)行燒結(jié),燒結(jié)保溫后獲得透明的稀土摻雜釔鋁石榴石陶瓷。
      2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述的稀土氧化物中的稀土為Er, Yb 或Nd中的任意一種。
      3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述的稀土元素為Nd時(shí),[YxRE!oc]3Al50,2 中的X-0.02 0.05;所述的稀土元素為Yb時(shí),[YxRELx]3Al50i2中的X^.03 0.06。
      4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于在步驟C中真空一氫氣氛相結(jié)合方法對 素坯進(jìn)行燒結(jié),將素坯置于氫氣氛爐中,在氫氣氛下升溫至1200 140(TC并保溫1~4 小時(shí),再以1600 1700。C預(yù)燒結(jié)2 4小時(shí);然后再在真空條件下以1700 180(TC燒結(jié) 4~6小時(shí),真空度為l(T2~l(T3Pa。
      5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于在步驟C中真空一氫氣氛相結(jié)合方法對 素坯進(jìn)行燒結(jié),在氫氣氛下以5~20°C/min的升溫速率升至120(M40(TC并保溫1~4 小時(shí),再以5~10°C/min的升溫速率升至1600 170(TC預(yù)燒結(jié)2~4小時(shí);在真空條件 下以5~10°C/min的升溫速率升至1700-1800。C并保溫4~6小時(shí)。
      全文摘要
      本發(fā)明涉及一種稀土摻雜釔鋁石榴石(RE:YAG)透明陶瓷的制備方法,其特征在于以氨水為沉淀劑,利用反向滴定共沉淀工藝制備釹摻雜釔鋁石榴石粉體。粉體成型后先利用氫氣氛燒結(jié)法初步燒結(jié),再利用真空燒結(jié)法二次燒結(jié),得到透明陶瓷樣品。所得樣品在400~1000nm波段內(nèi)透過率在57%以上。這種燒結(jié)方法不僅可以降低透明陶瓷的燒結(jié)溫度,還可以有效降低材料中的氣孔率,提高其光學(xué)透明性。
      文檔編號(hào)C04B35/44GK101386531SQ20081015517
      公開日2009年3月18日 申請日期2008年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月15日
      發(fā)明者張其土, 浩 楊, 王麗熙 申請人:南京工業(yè)大學(xué)
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