生長在釔鋁石榴石襯底上的led外延片及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種生長在釔鋁石榴石襯底上的LED外延片，包括釔鋁石榴石襯底，在所述釔鋁石榴石襯底上依次生長GaN緩沖層、非摻雜GaN層、n型摻雜GaN薄膜、InGaN/GaN量子阱和p型摻雜GaN薄膜。該LED外延片陷密度低、結(jié)晶質(zhì)量好，電學(xué)、光學(xué)性能好。本發(fā)明還公開了所述生長在釔鋁石榴石襯底上的LED外延片的制備方法，該制備方法工藝簡單，制備成本低廉。
【專利說明】
生長在釔鋁石榴石襯底上的LED外延片及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及LED外延片及制備方法，尤其涉及生長在釔鋁石榴石襯底上的LED外延 片及制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 發(fā)光二極管(LED)作為一種新型固態(tài)照明光源，以其發(fā)熱量低、耗電量少、反應(yīng)速 度快、壽命長、體積小等優(yōu)點(diǎn)，被認(rèn)為是21世紀(jì)的綠色照明光源。面對未來大功率照明的市 場需求，LED要真正實(shí)現(xiàn)大規(guī)模廣泛應(yīng)用，其發(fā)光效率仍需要進(jìn)一步提高。目前，LED芯片主 要是由生長在藍(lán)寶石襯底上GaN材料體系所制備的。但是，由于藍(lán)寶石與GaN之間的晶格失 配高達(dá)13.3%，導(dǎo)致外延GaN薄膜過程中產(chǎn)生了密度為~10 9cnf2的位錯(cuò)缺陷，從而降低了材 料的載流子迀移率，縮短了載流子壽命，進(jìn)而影響了 GaN基器件的性能。其次，由于藍(lán)寶石的 熱導(dǎo)率低（l〇〇°C時(shí)為25W/m · K)，很難將芯片內(nèi)產(chǎn)生的熱量及時(shí)排出，導(dǎo)致熱量積累，使器 件的內(nèi)量子效率降低，最終影響器件的性能。
[0003] 因此，尋找一種與GaN材料晶格匹配且導(dǎo)熱性良好的襯底材料，以用于GaN基LED外 延片的制備顯得十分重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的第一個(gè)目的在于提供一種生長在釔鋁石榴石 襯底上的LED外延片，該LED外延片陷密度低、結(jié)晶質(zhì)量好，電學(xué)、光學(xué)性能好。
[0005] 本發(fā)明的第二個(gè)目的在于提供所述生長在釔鋁石榴石襯底上的LED外延片的制備 方法，該制備方法工藝簡單，制備成本低廉。
[0006] 本發(fā)明的第一個(gè)目的采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
[0007] 生長在釔鋁石榴石襯底上的LED外延片，包括釔鋁石榴石襯底，在所述釔鋁石榴石 襯底上依次生長GaN緩沖層、非摻雜GaN層、η型摻雜GaN薄膜、InGaN/GaN量子阱和p型摻雜 Ga罐膜。
[0008] 優(yōu)選的，所述釔鋁石榴石襯底以（111)面偏（100)面0.5-1°為外延面，所述釔鋁石 榴石襯底和GaN緩沖層的外延取向關(guān)系為:GaN緩沖層的(0001)面平行于釔鋁石榴石襯底的 (111)面。其中，釔鋁石榴石又稱為YsAhOu，即GaN(0001 V/YsAhOM 111)。
[0009] 優(yōu)選的，所述GaN緩沖層的厚度為30-50nm;所述非摻雜GaN層的厚度為500-800nm; 所述η型摻雜GaN薄膜的厚度為2-4μπι，摻雜電子濃度5.0 X 1017-1.0 X 1019cm_3;所述InGaN/ GaN量子阱中，InGaN阱層的厚度為3-5nm，GaN皇層的厚度為10-15nm，周期數(shù)為7-12;所述p 型摻雜GaN薄膜的厚度為200-500nm，摻雜空穴濃度5.0 X 1016-1.0 X 1018cm-3。
[0010] 本發(fā)明的第二個(gè)目的采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
[0011] -種生長在釔鋁石榴石襯底上的LED外延片的制備方法，包括以下步驟：
[0012] 1)采用釔鋁石榴石襯底，以釔鋁石榴石襯底的（111)面偏（100)面〇 . 5-1°為外延 面，首先外延生長GaN緩沖層;其中，釔鋁石榴石襯底和GaN緩沖層的外延取向關(guān)系為:GaN緩 沖層的(0001)面平行于釔鋁石榴石襯底的（111)面；
[0013] 2)在GaN緩沖層上次依次外延生長非摻雜GaN層、η型摻雜GaN薄膜、InGaN/GaN量子 阱和P型摻雜GaN薄膜。
[0014] 優(yōu)選的，在外延生長GaN緩沖層前，還包括對釔鋁石榴石襯底進(jìn)行表面退火處理， 具體操作如下：將釔鋁石榴石襯底放入反應(yīng)室內(nèi)，在800-900°C下，氮?dú)夥諊羞M(jìn)行原位退 火處理1-2h。
[0015] 優(yōu)選的，外延生長GaN緩沖層的工藝條件為:采用激光輔助分子束外延生長工藝， 將釔鋁石榴石襯底的溫度保持在400-500°(：，控制反應(yīng)室的壓力為4.0-6.0\10^1' 〇^、激光 能量為220-300mJ、激光頻率為10-30Hz、生長速度為60-80nm/h。
[0016] 優(yōu)選的，外延生長非摻雜GaN層的工藝條件為:采用分子束外延生長工藝，將釔鋁 石榴石襯底的溫度保持在500_600°C，控制反應(yīng)室的壓力為3.0-6.0 X l(T5Torr、V/m值為 30-40、生長速度為 120-150nm/h。
[0017]優(yōu)選的，外延生長η型摻雜GaN薄膜的工藝條件為:采用分子束外延生長工藝，將釔 鋁石榴石襯底的溫度保持在650-750°(：，控制反應(yīng)室的壓力為3.0-6.0\1(^51'〇^￥/111值 為30-40、生長速度為120-150nm/h。
[0018] 優(yōu)選的，外延生長InGaN/GaN多量子阱的工藝條件為：采用分子束外延生長工藝， 將釔鋁石榴石襯底的溫度保持在750-850°C，控制反應(yīng)室的壓力為4.0-5.0 X l(T5Torr、V/ ΙΠ 值為40-50、生長速度為60-80nm/h 〇
[0019] 優(yōu)選的，外延生長p型摻雜GaN薄膜的工藝條件為:采用分子束外延生長工藝，將釔 鋁石榴石襯底的溫度調(diào)至650-750°C，控制反應(yīng)室的壓力為3.0-6.0 X l(T5Torr、V/m值為 30-40、生長速度為 120-150nm/h。
[0020] 相比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的有益效果在于：
[0021] (1)本發(fā)明所提供的生長在釔鋁石榴石襯底上的LED外延片，采用與GaN晶格失配 度低的釔鋁石榴石作為襯底，能夠有效的減少位錯(cuò)的形成，制備出高質(zhì)量LED外延片，有利 提高了載流子的輻射復(fù)合效率，可大幅度提高LED器件的發(fā)光效率。且Υ 3Α15〇12襯底的熱導(dǎo) 率高達(dá)140W/m · K，增強(qiáng)了LED芯片的散熱能力，有利于提高器件的內(nèi)量子效率，最終提升器 件的性能。
[0022] (2)本發(fā)明所提供的生長在釔鋁石榴石襯底上的LED外延片，釔鋁石榴石襯底以 (111)面偏（100)面0.5-1°為外延面，其與GaN緩沖層的外延取向關(guān)系為:GaN的（0001)面平 行于Y3AI5O12的（111)面，SPGaN(0001 )//Y3Al5〇i2( 111)。丫3厶15〇12( 111)具有與GaN(0001)相同 的六方對稱性，立方相的YsAhO^a 11)的晶格參數(shù)為如油=12,〇1人，因而六方相的YsAhOu (111)晶格參數(shù)ahex= 6.93 A .:，非常接近于GaN(ill)晶格參數(shù)aQaN=3.19 Λ的兩倍，兩者的 晶格失配度小，保證了Υ3Α15〇12襯底與GaN緩沖層之間的晶格匹配，有助于外延生長高質(zhì)量 Ga罐膜。
[0023] (3)本發(fā)明所提供的生長在釔鋁石榴石襯底上的LED外延片，GaN緩沖層的厚度為 30-50nm，30-50nm厚的GaN緩沖層可以提供形核的中心，為接下來外延生長高質(zhì)量GaN薄膜 奠定基礎(chǔ)。
[0024] (4)本發(fā)明所提供的生長在釔鋁石榴石襯底上的LED外延片的制備方法，在外延生 長GaN緩沖層前，對釔鋁石榴石襯底進(jìn)行表面退火處理，退火處理可使襯底獲得原子級平整 的表面。
[0025] (5)本發(fā)明所提供的生長在釔鋁石榴石襯底上的LED外延片的制備方法，在釔鋁石 榴石襯底的溫度為400~500°C的條件下生長GaN緩沖層，可以有效的抑制襯底和薄膜之間 的界面反應(yīng)，同時(shí)為外延生長提供足夠多的生長能量。
[0026] (6)本發(fā)明所提供的生長在釔鋁石榴石襯底上的LED外延片的制備方法，采用釔鋁 石榴石作為襯底，采用了低溫(400-500°C)外延技術(shù)在釔鋁石榴石襯底上先外延生長一層 GaN緩沖層，獲得島狀GaN，為下一步沉積高質(zhì)量低缺陷的GaN薄膜做鋪墊，提高器件的發(fā)光 效率，有望制備出高效LED的器件。
[0027] (7)本發(fā)明所提供的生長在釔鋁石榴石襯底上的LED外延片的制備方法，采用的分 子束外延生長工藝，使得非摻雜GaN層的厚度為500-800nm，這樣的非摻雜GaN層完全處于弛 豫狀態(tài)，有利于后期高質(zhì)量的η型摻雜GaN薄膜的外延生長。
【附圖說明】
[0028] 圖1為本發(fā)明所提供的生長在釔鋁石榴石襯底上的LED外延片的截面示意圖；
[0029]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備的LED外延片(GaN( 0002))的XRD圖譜；
[0030]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1制備的LED外延片(GaN(10-12))的XRD圖譜；
[0031]圖4為本發(fā)明實(shí)施例1制備的LED外延片的ω-2θ掃描圖譜。
[0032]圖5為本發(fā)明實(shí)施例1制備的LED外延片的電致發(fā)光(EL)圖譜。
【具體實(shí)施方式】
[0033]下面，結(jié)合附圖以及【具體實(shí)施方式】，對本發(fā)明做進(jìn)一步描述：
[0034] 如圖1所示，生長在釔鋁石榴石襯底上的LED外延片，包括釔鋁石榴石襯底10,在釔 鋁石榴石襯底10上依次生長GaN緩沖層11、非摻雜GaN層12、n型摻雜GaN薄膜13、InGaN/GaN 量子阱14和p型摻雜GaN薄膜15。
[0035] 其中，釔鋁石榴石襯底以（111)面偏（100)面0.5-1°為外延面，釔鋁石榴石襯底和 GaN緩沖層的外延取向關(guān)系為:GaN緩沖層的（0001)面平行于釔鋁石榴石襯底的（111)面。 GaN緩沖層的厚度為30-50nm;所述非摻雜GaN層的厚度為500-800nm;所述η型摻雜GaN薄膜 的厚度為2_4μπι，摻雜電子濃度5.0 X 1017-1.0 X 1019cm-3;所述InGaN/GaN量子阱中，InGaN阱 層的厚度為3_5nm，GaN皇層的厚度為10-15nm，周期數(shù)為7-12;所述p型摻雜GaN薄膜的厚度 為200-500nm，摻雜空穴濃度5 · 0 X 1016-1 · 0 X 1018cm-3〇
[0036] 實(shí)施例1
[0037] -種生長在釔鋁石榴石襯底上的LED外延片，其制備方法包括以下步驟：
[0038] (1)襯底以及其晶向的選取:采用Υ3Α15〇12襯底，以（111)面偏（100)面0.5°為外延 面，晶體外延取向關(guān)系為:GaN的(0001)面平行于Υ3Α15〇1:^ (111)面；
[0039] (2)Υ3Α15〇12襯底表面退火處理，具體過程為:將Υ3Α1 5〇12襯底放入反應(yīng)室內(nèi)，在800 °〇下氮?dú)夥諊袑3AI5O12襯底進(jìn)行原位退火處理2h，退火處理可使Y3AI5O12襯底獲得原子 級平整的表面；
[0040] (3)6&財(cái)爰沖層外延生長:￥3415012襯底溫度調(diào)為400°(：，在反應(yīng)室的壓力為4.0\10 _3Torr、激光能量為220mJ、激光頻率為30Hz、生長速度為80nm/h的條件下生長厚度為30nm的 GaN緩沖層；
[0041] (4)非摻雜GaN層的外延生長:采用分子束外延生長工藝，將Y3A150 12襯底保持在 500°C，在反應(yīng)室的壓力為3.0 X 10_5Torr、V/m值為30、生長速度為120nm/h條件下，在步驟 (3)得到的GaN緩沖層上生長厚度為500nm的非摻雜GaN層；
[0042] (5)n型摻雜GaN薄膜的外延生長:采用分子束外延生長工藝，將Y3A1 5012#底溫度 升至650°C，在反應(yīng)室壓力為3.0\10_51'〇^、￥/111值為30、生長速度為12011111/11條件下，在步 驟(4)得到的非摻雜GaN層上生長厚度為2μπι的η型摻雜GaN薄膜；
[0043] (6) InGaN/GaN多量子阱的外延生長：采用分子束外延生長工藝，生長溫度為750 。(：，在反應(yīng)室的壓力為4.0X10-5Torr、V/m值為40、生長速度為60nm/h條件下，在步驟(5) 得到的η型摻雜GaN薄膜上生長InGaN/GaN多量子阱；所述InGaN/GaN量子阱為12個(gè)周期的 InGaN講層/GaN皇層，其中InGaN講層的厚度為3nm，GaN皇層的厚度為10nm;
[0044] (7)p型摻雜GaN薄膜的外延生長:采用分子束外延生長工藝，將襯底溫度調(diào)至650 °C，在反應(yīng)室的壓力為3 · Ο X 10_5Torr、V/m值為30、生長速度為120nm/h條件下，在步驟(6) 得到的InGaN/GaN多量子阱上生長的厚度為200nm的p型摻雜GaN薄膜。經(jīng)測定，實(shí)施例1制備 的P型摻雜GaN薄膜的粗糙度RMS值低于1.5nm;表明獲得表明光滑的高質(zhì)量的p型摻雜GaN薄 膜。
[0045]圖2、3是本實(shí)施例制備的LED外延片的XRD圖譜，從X射線回?cái)[曲線中可以看到，GaN (0002) 的X射線回?cái)[曲線的半峰寬（FWHM)值低于271arcsec，GaN(10-12)的半峰寬值為 261arcsec;表明在Y 3Al5〇12( 111)襯底上外延生長出了高質(zhì)量的LED外延片。
[0046]圖4是本實(shí)施例制備的LED外延片的ω-2θ掃描圖譜，可以清晰的看到量子阱衛(wèi)星 峰清晰分明，擬合圖譜吻合，表明量子阱的界面結(jié)合性質(zhì)非常好。
[0047]圖5是本發(fā)明制備出的LED外延片的EL圖譜，其電致發(fā)光波長為455nm，半峰寬為 24.5nm，達(dá)到目前照明要求水平，顯示出了本發(fā)明制備的LED器件優(yōu)異的電學(xué)性能。
[0048] 實(shí)施例2
[0049] -種生長在釔鋁石榴石襯底上的LED外延片，其制備方法包括以下步驟：
[0050] (1)襯底以及其晶向的選取:采用Υ3Α15〇12襯底，以（111)面偏（100)面1°為外延面， 晶體外延取向關(guān)系為:GaN的(0001)面平行于Υ 3Α15〇1:^ (111)面；
[0051 ] (2)Υ3Α15〇12襯底表面退火處理，具體過程為:將Υ 3Α15〇12襯底放入反應(yīng)室內(nèi)，在900 °C下氮?dú)夥諊袑Γ?六15〇12襯底進(jìn)行原位退火處理lh，退火處理可使襯底獲得原子級平整 的表面；
[0052] (3)GaN緩沖層外延生長:將Υ3Α15〇12襯底溫度調(diào)為500°C，在反應(yīng)室的壓力為6.0X 10-3Torr、激光能量為300mJ、激光頻率為10Hz、生長速度為60nm/h的條件下生長厚度為50nm 的GaN緩沖層；
[0053] (4)非摻雜GaN層的外延生長:采用分子束外延生長工藝，將Y3A150 12襯底保持在 600°C，在反應(yīng)室的壓力為6.0 X 10_5Torr、V/m值為40、生長速度為150nm/h條件下，在步驟 (3) 得到的GaN緩沖層上生長厚度為300nm的非摻雜GaN層；
[0054] (5)n型摻雜GaN薄膜的外延生長:采用分子束外延生長工藝，將Y3Al 5〇12#底溫度 升至750°C，在反應(yīng)室壓力為6.0\1〇-51'〇^、￥/111值為50、生長速度為15〇11111/11條件下，在步 驟(4)得到的非摻雜GaN層上生長厚度為3μπι的η型摻雜GaN薄膜；
[0055] (6) InGaN/GaN多量子阱的外延生長：采用分子束外延生長工藝，生長溫度為850 。(：，在反應(yīng)室的壓力為5.0X10-5Torr、V/m值為40、生長速度為80nm/h條件下，在步驟(5) 得到的η型摻雜GaN薄膜上生長InGaN/GaN多量子阱；所述InGaN/GaN量子阱為7個(gè)周期的 InGaN講層/GaN皇層，其中InGaN講層的厚度為5nm，GaN皇層的厚度為15nm;
[0056] (7)p型摻雜GaN薄膜的外延生長:采用分子束外延生長工藝，將Y3A15012#底溫度 調(diào)至750°C，在反應(yīng)室的壓力為6.0\1〇-51'〇^、￥/111值為40、生長速度為15〇11111/11條件下，在 步驟(6)得到的InGaN/GaN多量子阱上生長的厚度為500nm的p型摻雜GaN薄膜。
[0057]本實(shí)施例制備的釔鋁石榴石襯底上的LED外延片無論是在電學(xué)性質(zhì)、光學(xué)性質(zhì)上， 還是在缺陷密度、結(jié)晶質(zhì)量都具有非常好的性能，測試數(shù)據(jù)與實(shí)施例1相近，在此不再贅述。
[0058]對本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，可根據(jù)以上描述的技術(shù)方案以及構(gòu)思，做出其它各種 相應(yīng)的改變以及形變，而所有的這些改變以及形變都應(yīng)該屬于本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍 之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 生長在釔鋁石榴石襯底上的LED外延片，其特征在于，包括釔鋁石榴石襯底，在所述 釔鋁石榴石襯底上依次生長GaN緩沖層、非摻雜GaN層、η型摻雜GaN薄膜、InGaN/GaN量子阱 和P型摻雜GaN薄膜。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生長在釔鋁石榴石襯底上的LED外延片，其特征在于，所述釔 鋁石榴石襯底以（111)面偏（100)面0.5-1°為外延面，所述釔鋁石榴石襯底和所述GaN緩沖 層的外延取向關(guān)系為:GaN緩沖層的(0001)面平行于釔鋁石榴石襯底的（111)面。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生長在釔鋁石榴石襯底上的LED外延片，其特征在于，所述GaN 緩沖層的厚度為30-50nm;所述非摻雜GaN層的厚度為500-800nm;所述η型摻雜GaN薄膜的厚 度為2-4μπι，摻雜電子濃度5.0 X 1017-1.0 X 1019cnf3;所述InGaN/GaN量子阱中，InGaN阱層的 厚度為3_5nm，GaN皇層的厚度為10-15nm，周期數(shù)為7-12;所述p型摻雜GaN薄膜的厚度為 200-500nm，摻雜空穴濃度5 · 0 X 1016-1 · 0 X 1018cm-3〇4. 一種生長在釔鋁石榴石襯底上的LED外延片的制備方法，其特征在于，包括以下步 驟： 1) 采用釔鋁石榴石襯底，以釔鋁石榴石襯底的（111)面偏（100)面0.5-1°為外延面，外 延生長GaN緩沖層；其中，釔鋁石榴石襯底和GaN緩沖層的外延取向關(guān)系為:GaN緩沖層的 (0001)面平行于釔鋁石榴石襯底的（111)面； 2) 在GaN緩沖層上依次外延生長非摻雜GaN層、η型摻雜GaN薄膜、InGaN/GaN量子阱和p 型摻雜GaN薄膜。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的生長在釔鋁石榴石襯底上的LED外延片的制備方法，其特征在 于，在外延生長GaN緩沖層前，對釔鋁石榴石襯底進(jìn)行表面退火處理，具體操作如下:將釔鋁 石榴石襯底放入反應(yīng)室內(nèi)，在800-900 °C下，氮?dú)夥諊羞M(jìn)行原位退火處理1 _2h。6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的生長在釔鋁石榴石襯底上的LED外延片的制備方法，其特征在 于，外延生長GaN緩沖層的工藝條件為:采用激光輔助分子束外延生長工藝，將釔鋁石榴石 襯底的溫度保持在400-500°(：，控制反應(yīng)室的壓力為4.0-6.0\1(^ 31'〇^、激光能量為220-300mJ、激光頻率為10-30Hz、生長速度為60-80nm/h 〇7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的生長在釔鋁石榴石襯底上的LED外延片的制備方法，其特征在 于，外延生長非摻雜GaN層的工藝條件為:采用分子束外延生長工藝，將釔鋁石榴石襯底的 溫度保持在500-600°C，控制反應(yīng)室的壓力為3.0-6.0X10- 5Torr、V/m值為30-40、生長速 度為 120-150nm/h。8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的生長在釔鋁石榴石襯底上的LED外延片的制備方法，其特征在 于，外延生長η型摻雜GaN薄膜的工藝條件為:采用分子束外延生長工藝，將釔鋁石榴石襯底 的溫度保持在650-750°C，控制反應(yīng)室的壓力為3.0-6.0 X10_5Torr、V/m值為30-40、生長 速度為 120_150nm/h〇9. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的生長在釔鋁石榴石襯底上的LED外延片的制備方法，其特征在 于，外延生長InGaN/GaN多量子阱的工藝條件為:采用分子束外延生長工藝，將釔鋁石榴石 襯底的溫度保持在750-850°C，控制反應(yīng)室的壓力為4.0-5.0 X10_5Torr、V/m值為40-50、 生長速度為60-80nm/h〇10. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的生長在釔鋁石榴石襯底上的LED外延片的制備方法，其特征 在于，外延生長P型摻雜GaN薄膜的工藝條件為:采用分子束外延生長工藝，將釔鋁石榴石襯
【文檔編號】H01L33/12GK106025008SQ201610557495
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年7月12日
【發(fā)明人】李國強(qiáng)
【申請人】河源市眾拓光電科技有限公司