專利名稱：二鈦酸鋇陶瓷靶材的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二鈦酸鋇陶瓷靶材的制備方法。
背景技術(shù)：
鐵電薄膜具有良好的介電、壓電、鐵電、熱釋電、光電及非線性光學(xué)等特性，在微電 子、光電子、集成光學(xué)和微電子機(jī)械系統(tǒng)等領(lǐng)域表現(xiàn)出廣闊的應(yīng)用前景，可廣泛用作超聲換 能器件、電光調(diào)制器、光學(xué)倍頻器、熱敏傳感器、熱釋電紅外探測器、高容量電容器、非揮發(fā) 性存儲(chǔ)器、微執(zhí)行器和微傳感器等。但是，傳統(tǒng)的鈦酸鉛基鐵電薄膜，由于含鉛，在制備和使 用過程中不可避免地會(huì)給環(huán)境和人類健康帶來危害。為此，迫切需要研發(fā)無鉛、與環(huán)境友好 的鐵電薄膜新材料，二鈦酸鋇(BaTi205)就是近年來發(fā)展起來的一種性能優(yōu)良的無鉛鐵電 材料。 脈沖激光沉積、磁控濺射等物理沉積方法是制備二鈦酸鋇薄膜的有效手段，而這 些沉積技術(shù)都需要物相單一 (物相為BaTi205)、高致密度(約90% )、大尺寸(直徑20 50mm)的二鈦酸鋇陶瓷靶材作為沉積二鈦酸鋇薄膜的靶源。但是，二鈦酸鋇是一種介穩(wěn)相， 當(dāng)其從合成溫度緩慢冷卻到室溫的過程中極易分解成BaTi03和BaeT^(^，所以采用常規(guī)固 相合成方法難以得到物相單一的二鈦酸鋇。為此，人們逐漸開發(fā)出溶膠-凝膠(Sol-gel)、 水熱合成(Hydrothermal reaction)、急冷(Rapid cooling)禾口區(qū)熔(Floating zone)等方 法，有效解決了二鈦酸鋇的物相分解問題。但是，利用溶膠_凝膠和水熱合成技術(shù)，只能得 到二鈦酸鋇粉體或納米帶材；采用浮熔或快冷方法可獲得二鈦酸鋇塊體單晶，但單晶尺寸 有限(僅為微米級)，不適宜直接作為沉積二鈦酸鋇薄膜的靶材使用。另外，雖然采用常壓 燒結(jié)方法也能將二鈦酸鋇粉體或單晶粉碎后進(jìn)一步燒結(jié)成陶瓷塊體，但由于二鈦酸鋇的物 相分解問題，所用的燒結(jié)溫度有限(低于1200°C )，而在這樣低的溫度下很難得到較高致密 度的二鈦酸鋇陶瓷靶材。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種物相單一、致密度較高、尺寸較大的二鈦酸鋇陶瓷靶 材的制備方法。 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是二鈦酸鋇陶瓷靶材的制備方法， 其特征在于它包括如下步驟 1)將市售的BaC03微粉和Ti02微粉，按摩爾比1 : 2配料后，加入無水乙醇機(jī)械混 合2 5小時(shí)，得到混合原料；其中，BaC03微粉的質(zhì)量純度> 98% 、粒徑< 20 y m， Ti02微粉 的質(zhì)量純度>98%、粒徑< 20ym;將混合原料烘干后，用粉末壓片機(jī)壓制成直徑為10mm、 厚度為5mm的圓片，壓制壓力為10 30MPa，得到混合原料圓片； 2)將壓制后的混合原料圓片放入電弧熔煉設(shè)備中進(jìn)行熔煉，先將電弧熔煉設(shè)備抽 真空至1X10—乍a，然后充入高純氬氣(99. 999% )保護(hù)，熔煉時(shí)的電極電流為100 200A， 每次熔煉時(shí)間為0. 5 1. 5min ;經(jīng)過4 8次反復(fù)熔煉后，使二鈦酸鋇的合成反應(yīng)充分進(jìn)行，得到深褐色、鈕扣狀的塊體； 3)將熔煉合成的塊體，研磨1 2小時(shí)后，得到平均粒徑10 16 i！ m的二鈦酸鋇粉 體，然后置入直徑為20 50mm的高溫石墨模具中，將石墨模具移入熱壓燒結(jié)爐中，以5 20°C /min的升溫速率升至1100 1200。C，保溫1 3小時(shí)并施加20 80MPa的軸向壓 力；達(dá)到保溫時(shí)間后，開始降溫、卸除壓力并隨爐冷卻，最終得到物相為8&11205、致密度為 90%、直徑20 50mm的二鈦酸鋇陶瓷靶材。 本發(fā)明利用電弧熔煉和熱壓燒結(jié)方法制備二鈦酸鋇陶瓷靶材。首先采用電弧熔煉 方法，利用電弧放電產(chǎn)生的高溫使原料高速熔化，充分反應(yīng)合成二鈦酸鋇，隨后快速冷卻使 合成物質(zhì)的熔化態(tài)物相保持下來，即利用電弧熔煉高溫熔化、快速冷凝的特點(diǎn)抑制二鈦酸 鋇的相分解，制備出純相的二鈦酸鋇粉體；其次，采用熱壓燒結(jié)方法，在加熱的同時(shí)加壓，將 電弧熔煉合成的二鈦酸鋇粉體進(jìn)一步燒結(jié)成具有較高致密度的二鈦酸鋇陶瓷靶材。
本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明的方法能夠獲得物相單一 (物相為BaTi20s)、致密度 較高(為88. 7%以上)、尺寸較大(直徑為20 50mm)的二鈦酸鋇陶瓷耙材，可作為耙材 使用，滿足二鈦酸鋇薄膜的制備需求。


圖1為實(shí)施例2電弧熔煉合成、研磨后的二鈦酸鋇粉體的形貌圖。 圖2為實(shí)施例2熱壓燒結(jié)的二鈦酸鋇陶瓷靶材的顯微結(jié)構(gòu)圖。 圖3為實(shí)施例2熱壓燒結(jié)的二鈦酸鋇陶瓷靶材的物相與二鈦酸鋇的標(biāo)準(zhǔn)圖譜圖。
具體實(shí)施例方式
為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的 內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。
實(shí)施例1 : 二鈦酸鋇陶瓷靶材的制備方法，它包括如下步驟 1)將市售的純度為98. 5% (質(zhì)量)、粒徑為18iim的BaC03微粉和市售的純度 為99. 0 % (質(zhì)量)、粒徑為12 ii m的Ti02微粉，分別稱量BaC03微粉7. 96g和Ti02微粉 6.45g(摩爾比l : 2)后，加入無水乙醇機(jī)械混合2小時(shí)，得到混合原料；將混合原料烘干 后，用粉末壓片機(jī)壓制成直徑為10mm，厚度為5mm的圓片，壓制壓力為lOMPa，得到混合原料 圓片； 2)將壓制后的混合原料圓片放入電弧熔煉設(shè)備中進(jìn)行熔煉，先將電弧熔煉設(shè)備抽 真空至1X10—乍a，然后充入高純氬氣(質(zhì)量純度為99.999% )保護(hù)，熔煉時(shí)的電極電流為 IOOA，每次熔煉時(shí)間為0. 5min ;經(jīng)過4次反復(fù)熔煉后，使二鈦酸鋇的合成反應(yīng)充分進(jìn)行，得 到深褐色、鈕扣狀的塊體(二鈦酸鋇鈕扣狀塊體)； 3)將熔煉合成的塊體，研磨1小時(shí)后，得到粒徑為16ym的二鈦酸鋇粉體，然后置 入直徑為30mm的高溫石墨模具中，將石墨模具移入熱壓燒結(jié)爐中，以20°C /min的升溫速率 升至IIO(TC，保溫1小時(shí)并施加20MPa的軸向壓力；達(dá)到保溫時(shí)間后，開始降溫、卸除壓力 并隨爐冷卻，最終得到物相為8311205、致密度為88. 7%、直徑30mm的二鈦酸鋇陶瓷靶材。
實(shí)施例2 :
二鈦酸鋇陶瓷靶材的制備方法，它包括如下步驟 1)將市售的純度為99.0% (質(zhì)量)、粒徑為12iim的BaC03微粉和市售的純度 為98. 5 % (質(zhì)量)、粒徑為9 ii m的Ti02微粉，分別稱量BaC03微粉22. 13g和Ti02微粉 17.91g(摩爾比l : 2)后，加入無水乙醇機(jī)械混合3小時(shí)，得到混合原料；將混合原料烘干 后，用粉末壓片機(jī)壓制成直徑為10mm，厚度為5mm的圓片，壓制壓力為20MPa，得到混合原料 圓片； 2)將壓制后的混合原料圓片放入電弧熔煉設(shè)備中進(jìn)行熔煉，先將電弧熔煉設(shè)備抽 真空至1X10—乍a，然后充入高純氬氣(質(zhì)量純度為99.999% )保護(hù)，熔煉時(shí)的電極電流為 150A，每次熔煉時(shí)間為lmin ;經(jīng)過6次反復(fù)熔煉后，使二鈦酸鋇的合成反應(yīng)充分進(jìn)行，得到 深褐色、鈕扣狀的塊體(二鈦酸鋇鈕扣狀塊體)； 3)將熔煉合成的塊體，研磨2小時(shí)后，得到粒徑為lOym的二鈦酸鋇粉體，形貌如 圖1所示(圖1說明了電弧熔煉合成、研磨后的二鈦酸鋇粉體的形貌圖)；然后將粉體置入 直徑為50mm的高溫石墨模具中，將石墨模具移入熱壓燒結(jié)爐中，以l(TC/min的升溫速率升 至115(TC，保溫2小時(shí)并施加40MPa的軸向壓力；達(dá)到保溫時(shí)間后，開始降溫、卸除壓力并 隨爐冷卻，最終得到物相為BaTi^、致密度為90. 7%、直徑50mm的二鈦酸鋇陶瓷耙材。
二鈦酸鋇陶瓷靶材的顯微結(jié)構(gòu)和物相分別如圖2、圖3所示。圖2說明了熱壓燒結(jié) 的二鈦酸鋇陶瓷靶材的顯微結(jié)構(gòu)圖，可以看出，材料比較致密；圖3說明了熱壓燒結(jié)的二鈦 酸鋇陶瓷靶材的物相，與二鈦酸鋇的標(biāo)準(zhǔn)圖譜相比，二者非常吻合，說明得到的陶瓷靶材為 單一的二鈦酸鋇相，沒有發(fā)生物相分解。
實(shí)施例3 : 二鈦酸鋇陶瓷靶材的制備方法，它包括如下步驟 1)將市售的純度為99. 5% (質(zhì)量)、粒徑為8 ii m的BaC03微粉和市售的純度為 99. 0% (質(zhì)量)、粒徑為5 ii m的Ti02微粉，分別稱量BaC03微粉3. 54g和Ti02微粉2. 87g (摩 爾比l : 2)后，加入無水乙醇機(jī)械混合5小時(shí)，得到混合原料；將混合原料烘干后，用粉末 壓片機(jī)壓制成直徑為10mm，厚度為5mm的圓片，壓制壓力為30MPa，得到混合原料圓片；
2)將壓制后的混合原料圓片放入電弧熔煉設(shè)備中進(jìn)行熔煉，先將電弧熔煉設(shè)備抽 真空至1X10—乍a，然后充入高純氬氣(質(zhì)量純度為99.999% )保護(hù)，熔煉時(shí)的電極電流為 200A，每次熔煉時(shí)間為1. 5min ;經(jīng)過8次反復(fù)熔煉后，使二鈦酸鋇的合成反應(yīng)充分進(jìn)行，得 到深褐色、鈕扣狀的塊體(二鈦酸鋇鈕扣狀塊體)； 3)將熔煉合成的塊體，研磨2小時(shí)后，得到粒徑為lOym的二鈦酸鋇粉體，然后置 入直徑為20mm的高溫石墨模具中，將石墨模具移入熱壓燒結(jié)爐中，以5°C /min的升溫速率 升至120(TC，保溫3小時(shí)并施加80MPa的軸向壓力；達(dá)到保溫時(shí)間后，開始降溫、卸除壓力 并隨爐冷卻，最終得到物相為8311205、致密度為95. 6%、直徑20mm的二鈦酸鋇陶瓷靶材。
本發(fā)明所列舉的各原料的上下限、區(qū)間取值，以及工藝參數(shù)(如升溫速率、時(shí)間 等)的上下限、區(qū)間取值都能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，在此不一一列舉實(shí)施例。
權(quán)利要求
二鈦酸鋇陶瓷靶材的制備方法，其特征在于它包括如下步驟1)將BaCO3微粉和TiO2微粉，按摩爾比1∶2配料后，加入無水乙醇機(jī)械混合2～5小時(shí)，得到混合原料；其中，BaCO3微粉的質(zhì)量純度＞98％、粒徑＜20μm，TiO2微粉的質(zhì)量純度＞98％、粒徑＜20μm；將混合原料烘干后，用粉末壓片機(jī)壓制成直徑為10mm、厚度為5mm的圓片，壓制壓力為10～30MPa，得到混合原料圓片；2)將壓制后的混合原料圓片放入電弧熔煉設(shè)備中進(jìn)行熔煉，先將電弧熔煉設(shè)備抽真空至1×10-2Pa，然后充入高純氬氣保護(hù)，熔煉時(shí)的電極電流為100～200A，每次熔煉時(shí)間為0.5～1.5min；經(jīng)過4～8次反復(fù)熔煉后，使二鈦酸鋇的合成反應(yīng)充分進(jìn)行，得到塊體；3)將熔煉合成的塊體，研磨1～2小時(shí)后，得到平均粒徑10～16μm的二鈦酸鋇粉體，然后置入直徑為20～50mm的高溫石墨模具中，將石墨模具移入熱壓燒結(jié)爐中，以5～20℃/min的升溫速率升至1100～1200℃，保溫1～3小時(shí)并施加20～80MPa的軸向壓力；達(dá)到保溫時(shí)間后，開始降溫、卸除壓力并隨爐冷卻，得到二鈦酸鋇陶瓷靶材。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種二鈦酸鋇陶瓷靶材的制備方法。二鈦酸鋇陶瓷靶材的制備方法，其特征在于它包括如下步驟1)將BaCO3微粉和TiO2微粉，按摩爾比1∶2配料后，加入無水乙醇機(jī)械混合，得到混合原料；烘干后，壓制成圓片；2)將混合原料圓片放入電弧熔煉設(shè)備中進(jìn)行熔煉，熔煉時(shí)先抽真空，然后充入高純氬氣保護(hù)，熔煉時(shí)的電極電流為100～200A，每次熔煉時(shí)間為0.5～1.5min；經(jīng)過4～8次反復(fù)熔煉后，得到塊體；3)將熔煉合成的塊體，研磨，然后置入高溫石墨模具中，移入熱壓燒結(jié)爐中，以5～20℃/min的升溫速率升至1100～1200℃，保溫1～3小時(shí)并施加20～80MPa的軸向壓力；隨爐冷卻，得到二鈦酸鋇陶瓷靶材。本發(fā)明具有物相單一、致密度較高、尺寸較大的特點(diǎn)。
文檔編號C04B35/468GK101792311SQ20101012304
公開日2010年8月4日 申請日期2010年3月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月9日
發(fā)明者張聯(lián)盟, 彭建, 沈強(qiáng), 王傳彬, 王芳 申請人:武漢理工大學(xué)