專利名稱：一種pcvd工藝制作大直徑光纖芯棒的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種光纖芯棒的制造方法，具體涉及一種具有較高沉積速率和沉積效率的PCVD工藝制造大直徑光纖芯棒的方法，屬于光纖通信領(lǐng)域。

背景技術(shù)：
光纖預(yù)制棒的制造是光纖制造的第一步。作為光波導(dǎo)管，光纖在整個結(jié)構(gòu)劃分上可按區(qū)域分為纖芯、光學(xué)包層、機械包層以及涂覆層，石英光纖的母體即預(yù)制棒相應(yīng)劃分為芯層、光學(xué)包層、機械包層三個部分。在預(yù)制棒的大規(guī)模生產(chǎn)領(lǐng)域，預(yù)制棒的這種多層結(jié)構(gòu)往往以分步法工藝進(jìn)行制造，即先獨立地制造芯棒和機械包層套管，通過芯棒和機械包層的組合形成預(yù)制棒整體。芯棒包括芯層和光學(xué)包層的全部以及機械包層的少部分，是決定光纖傳輸性能的核心部分。芯棒制造方法依照沉積反應(yīng)發(fā)生位置來劃分，可分為為管內(nèi)法和管外法。PCVD工藝即等離子體化學(xué)氣相沉積一直是芯棒制造管內(nèi)法的主要工藝之一。相對管外法的外部化學(xué)氣相沉積工藝(OVD)和軸向化學(xué)氣相沉積工藝(VAD)，PCVD工藝優(yōu)點在于對反應(yīng)原材料的利用效率高，同時能夠精確控制摻雜成分要求嚴(yán)格、折射率剖面復(fù)雜的芯棒。相對管內(nèi)法中的另一種改進(jìn)的化學(xué)氣相沉積工藝(MCVD)，PCVD工藝又具有沉積速率高的優(yōu)點。
光纖預(yù)制棒制造工藝改進(jìn)始終朝著經(jīng)濟成本和性能更優(yōu)化的方向發(fā)展。預(yù)制棒制造的經(jīng)濟成本更優(yōu)化首先表現(xiàn)在套管直徑和長度的大型化，直徑方面已經(jīng)可以達(dá)到外徑120毫米～210毫米，長度方面可達(dá)3～6米。在制造此種大尺寸或超大尺寸外包層時，一般采用芯棒外直接包層沉積或包層獨立沉積再與芯棒組裝兩種工藝路線。不論是芯棒外直接外包層沉積還是外包層獨立沉積再與芯棒組裝，當(dāng)外徑達(dá)到120毫米長度達(dá)到3米以上的大尺寸預(yù)制棒都具有了相當(dāng)大的的包層體積和自重，那么其沉積工藝所需的中心靶棒或芯棒尺寸就不能過小，一般都要求至少大于30毫米。
在制造大直徑尺寸芯棒方面，中國專利ZL200510019304.3提出了將芯棒在拉伸塔上與小套管熔縮到一起得到組合芯棒，然后將一段或多段組合芯棒插入大套管形成大尺寸光纖預(yù)制棒的方法。這種方法通過對小直徑芯棒和小套管的組合熔縮實現(xiàn)了對芯棒直徑尺寸的增大。該發(fā)明將芯棒制造工藝過程進(jìn)行了分步，這種分步方法先制造小直徑芯棒，再將芯棒和附加的小套管組合熔縮成為大直徑芯棒，使得芯棒的外徑通過附加套管的方法得到增加。但是，該方法增加了芯棒制造的工序步驟，同時增加了小直徑芯棒與附加套管的界面處理和套管工序，該界面處理和套管工序由于是人工操作，存在一定的雜質(zhì)污染可能性。另外，芯棒和套管組合熔縮的過程中，其固有存在的配合間隙存在一定的不均勻性，這將增大熔縮工藝控制方面的難度，從而對芯棒的芯層圓度產(chǎn)生影響。
芯棒制造的另一方面是PCVD工藝的沉積速率，沉積速率直接決定了芯棒單位重量的制造時間，成為影響制造成本的重要因素。在提高芯棒沉積速率方面，中國專利ZL200710168384.8提出了一種將外徑36～46毫米、內(nèi)徑32～40毫米、長度1.45～1.85米襯管，通過5.5KW～20.5KW的高頻功率，得到2.5～4.5克/分的沉積速率進(jìn)行PCVD加工制造光纖芯棒的方法制得光纖芯棒。該方法選用提高功率的微波源，在一定程度上增加了所制得芯棒的直徑。但是，隨著預(yù)制棒大型化的繼續(xù)發(fā)展，由于受其方案設(shè)計的襯管CSA限制，其所制芯棒直徑尺寸已達(dá)極限，不再能適應(yīng)大于180毫米的更大尺寸套管對芯棒外徑大于40毫米的要求；直徑尺寸受限也會使包層芯層直徑比的設(shè)計受限，從而使外包工藝特別是OVD外包后預(yù)制棒的衰減和水峰升高。
在預(yù)制棒制造工藝不斷向大型化發(fā)展的同時，通信網(wǎng)絡(luò)對傳輸光纖產(chǎn)品性能的要求也不斷提高，具體表現(xiàn)為對傳輸承載波段要求越來越寬，對波段衰減要求越來越低，對光纖色散的易管理性要求越來越高。特別是不斷降低光纖傳輸承載波段的衰減，是光纖性能發(fā)展上的一個長期追求。
為方便介紹本發(fā)明內(nèi)容，定義部分術(shù)語 石英襯管管狀的基底管，其內(nèi)壁承載PCVD化學(xué)反應(yīng)的玻璃態(tài)氧化沉積物； 芯棒含有芯層、光學(xué)包層和部分機械包層的實心預(yù)制件； CSA橫截面積，單位為mm2； b/a值芯棒中沉積的光學(xué)包層直徑與芯層直徑的比值； c/a值芯棒外徑與芯層直徑的比值； d/a值外包層外徑與芯層直徑的比值。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足而提供一種PCVD工藝制造大直徑光纖芯棒的方法，它不僅制作工藝簡便，沉積速率高，而且能夠滿足更大范圍包層芯層直徑比的設(shè)計要求和低水峰低衰減的光纖性能要求。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的 取外徑為36～65毫米，壁厚大于或等于5毫米，長度為1.0～1.9米的純石英襯管，經(jīng)過兩端延長、腐蝕清洗后，進(jìn)行PCVD加工； 所述純石英襯管的羥基含量小于或等于0.5ppm，所述的腐蝕清洗是以AR級氫氟酸試劑(HF含量≥36％)浸泡腐蝕，去掉襯管延長加工時帶來的內(nèi)外表面污染，腐蝕去除量以襯管外徑減少量計為0.01mm～0.3mm，腐蝕后的襯管以高純?nèi)ルx子水沖洗內(nèi)外表面，再以高純潔凈N2吹掃內(nèi)外表面進(jìn)行充分干燥； 將純石英襯管置于微波諧振腔保溫爐內(nèi)，爐內(nèi)溫度800℃～1200℃，純石英襯管穿過微波諧振腔，周期性地旋轉(zhuǎn)，微波諧振腔相對純石英襯管作軸向往復(fù)移動，移動速度為15～30米/min，微波諧振腔的高頻功率5.5KW～20.5KW； 混合氣體從襯管的一端進(jìn)入管內(nèi)，混合氣體的種類和流量為四氯化硅蒸氣800～2500sccm，四氯化鍺蒸氣20～150sccm，高純氧氣1600sccm～7000sccm，氟利昂10～100sccm；襯管的另一端是氣體排出端，氣體排出端連接真空泵，控制襯管內(nèi)壓力在5～30mBar； 襯管內(nèi)沉積速率為2.5～5.0g/min，單層沉積厚度為1.0～3.0微米； 沉積完成后通過電熱熔縮車床縮塌即得到實心光纖芯棒，芯棒外徑為30mm～61mm，包層芯層直徑比1.2≤b/a＜3.0、芯棒外徑與芯層直徑比3.8≤c/a＜6.0。
按上述方案，所述純石英襯管的羥基含量進(jìn)一步的要求為小于或等于0.05ppm。
按上述方案，所述的進(jìn)入管內(nèi)的反應(yīng)原料氣體和蒸氣，對于標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下為氣態(tài)的高純氧氣和氟利昂，采用大量程的氣體質(zhì)量流量計控制；對于標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下為液態(tài)的SiCl4和GeCl4，先輔助加熱使其產(chǎn)生適量的原料蒸氣壓，將蒸氣導(dǎo)出再用合適的氣體流量計控制流量進(jìn)行供料；通入襯管的原料氣體的羥基含量要求小于或等于0.1ppm，進(jìn)一步的要求是小于或等于0.01ppm，更進(jìn)一步的要求是小于或等于0.001ppm。
按上述方案，所述的高純氧氣與四氯化硅的摩爾比被控制在1.8～3.0。
按上述方案，在保溫爐內(nèi)與襯管平行方向放置主加熱棒，在保溫爐內(nèi)的兩端和中間再各增加一個控溫用輔助加熱棒，通過對主加熱棒和輔助加熱棒的電流電壓分別控制，實現(xiàn)對襯管長度方向的溫度分段式可調(diào)；并且在主加熱棒和輔助加熱棒外安置陶瓷纖維真空成型塊，形成保溫隔熱區(qū)域，對襯管長度方向的溫度分布進(jìn)一步實現(xiàn)準(zhǔn)確控制，從而進(jìn)一步改善了沉積反應(yīng)沿襯管長度方向的一致性。對于芯棒沉積反應(yīng)溫度的準(zhǔn)確控制，有利于改善光波導(dǎo)芯層和光學(xué)包層材料組分的均勻性，減少二氧化硅晶體內(nèi)缺陷產(chǎn)生機率，降低光纖衰減。
按上述方案，將制得的實心光纖芯棒進(jìn)行延伸整形，使其成為直徑小于原直徑但長度增長的延伸光纖芯棒。
將上述芯棒制造方案制得的芯棒作外包層加工，外加玻璃包層后即可制得大直徑尺寸的低水峰光纖預(yù)制棒。所述外包層加工工藝包括但不限于以下方法外套管法(Rod in Cylinder)，外部化學(xué)氣相沉積法(OVD)，改進(jìn)的等離子化學(xué)氣相沉積法(APVD)。
通過本發(fā)明的方法，可制備ITU-T G.652單模光纖，所制備的光纖在1310nm處的衰耗小于0.340dB/km，1383nm處的衰耗小于0.340dB/km，1550nm處的衰耗小于0.200dB/km。
本發(fā)明的有益效果在于1、制作工藝簡便，沉積速率高，因而降低了芯棒的制造成本，提高了設(shè)備使用效率和產(chǎn)出能力；制備的芯棒可以配合不同的外包層加工工藝，更低成本地生產(chǎn)光纖，尤其適合大規(guī)模生產(chǎn)；2、能夠制造更大直徑尺寸的光纖預(yù)制棒芯棒，不僅降低了光纖制造成本而且又能滿足低水峰低衰減的光纖性能要求；3、能夠滿足更大范圍包層芯層直徑比的設(shè)計要求，用以制作各種波導(dǎo)結(jié)構(gòu)的光纖，可適于G.652及其他單模和多模光纖的制造；4、生產(chǎn)過程中通過對每層氣體流量、氧氣四氯化硅摩爾比、管內(nèi)真空壓力、微波功率、諧振腔移動速度等多參數(shù)的精確控制，以及爐內(nèi)溫度的輔助加溫分段可調(diào)，可得到非常精確的折射率剖面形態(tài)和均勻一致的玻璃材料組分，獲得高性能的光纖預(yù)制棒芯棒；5、本發(fā)明通過對氧氣和四氯化硅摩爾比的精確控制，可以有效調(diào)整反應(yīng)生成副產(chǎn)物中氯氣的含量，而氯氣可以捕獲水分生產(chǎn)氯化氫被排放，從而進(jìn)一步減少沉積玻璃組分中水分的含量，而氯含量的增加可以提高玻璃折射率從而減少鍺的摻雜量，進(jìn)一步降低玻璃的瑞利散射。



圖1為本發(fā)明一個實施例的光纖預(yù)制棒的橫截面結(jié)構(gòu)圖。

具體實施例方式 下面給出詳細(xì)的實施例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的說明。
預(yù)制棒和芯棒的設(shè)計實施例(表) 實施例1 以高沉積速率PCVD工藝實現(xiàn)Φ58大直徑單模G.652.D光纖芯棒制造，采用外徑為61毫米、內(nèi)徑35毫米、長度1.70米的石英襯管，襯管使用德國賀利氏公司Suprasil F500高純低羥基合成石英材料，經(jīng)過兩端延長、腐蝕清洗后安裝到沉積車床上開始沉積。包層沉積速率3.8g/min，沉積效率91％。下面列表說明沉積工藝參數(shù)。
表3-1 G.652.D大直徑芯棒沉積工藝主要技術(shù)參數(shù) 沉積結(jié)束后在電熔縮車床上燒縮為實心芯棒，外徑58毫米，芯棒長度1米。下面列表說明熔縮得到的大直徑芯棒結(jié)果。
表3-2大直徑芯棒結(jié)果參數(shù) 將芯棒用氫氟酸腐蝕，清洗干燥后，采用RIC工藝插入外徑200mm內(nèi)徑60mm的大尺寸石英套管中，得到大尺寸低水峰光纖預(yù)制棒，可以直接上拉絲塔拉絲。也可以將大直徑的預(yù)制棒經(jīng)拉伸塔拉制成Φ120mm或Φ80mm的小直徑實心預(yù)制棒，再上塔拉絲。下面列表說明拉絲光纖的結(jié)果。
表3-3大直徑光纖芯棒制得G.652.D光纖主要性能 實施例2 以高沉積速率PCVD工藝實現(xiàn)Φ49大直徑單模G.652.D光纖芯棒制造，采用外徑為55毫米、內(nèi)徑35毫米、長度1.55米的石英襯管，襯管使用德國賀利氏公司Suprasil F500高純低羥基合成石英材料，經(jīng)過兩端延長、腐蝕清洗后安裝到沉積車床上開始沉積。包層沉積速率4.5g/min，沉積效率89％。下面列表說明沉積工藝參數(shù)。
表3-1 G.652.D大直徑芯棒沉積工藝主要技術(shù)參數(shù) 沉積結(jié)束后在電熔縮車床上燒縮為實心芯棒，外徑49毫米，芯棒長度1米。下面列表說明熔縮得到的大直徑芯棒結(jié)果。
表3-2大直徑芯棒結(jié)果參數(shù)32 將芯棒用氫氟酸腐蝕，清洗干燥后，使用OVD外噴石英包層至外徑180mm，得到大尺寸低水峰光纖預(yù)制棒，可以直接上拉絲塔拉絲。也可以將大直徑的預(yù)制棒經(jīng)拉伸塔拉制成Φ120mm或Φ80mm的小直徑預(yù)制棒，再上塔拉絲。下面列表說明拉絲光纖的結(jié)果。
表3-3大直徑光纖芯棒拉絲制得G.652.D光纖主要性能
權(quán)利要求
1.一種PCVD工藝制造大直徑光纖芯棒的方法，其特征在于
取外徑為36～65毫米，壁厚大于或等于5毫米，長度為1.0～1.9米的純石英襯管，經(jīng)過兩端延長、腐蝕清洗后，進(jìn)行PCVD加工；
所述純石英襯管的羥基含量小于或等于0.5ppm，所述的腐蝕清洗是以AR級氫氟酸試劑(HF含量≥36％)浸泡腐蝕，去掉襯管延長加工時帶來的內(nèi)外表面污染，腐蝕去除量以襯管外徑減少量計為0.01mm～0.3mm，腐蝕后的襯管以高純?nèi)ルx子水沖洗內(nèi)外表面，再以高純潔凈N2吹掃內(nèi)外表面進(jìn)行充分干燥；
將純石英襯管置于微波諧振腔保溫爐內(nèi)，爐內(nèi)溫度800℃～1200℃，純石英襯管穿過微波諧振腔，周期性地旋轉(zhuǎn)，微波諧振腔相對純石英襯管作軸向往復(fù)移動，移動速度為15～30米/min，微波諧振腔的高頻功率5.5KW～20.5KW；
混合氣體從襯管的一端進(jìn)入管內(nèi)，混合氣體的種類和流量為四氯化硅蒸氣800～2500sccm，四氯化鍺蒸氣20～150sccm，高純氧氣1600sccm～7000sccm，氟利昂10～100sccm；襯管的另一端是氣體排出端，氣體排出端連接真空泵，控制襯管內(nèi)壓力在5～30mBar；
襯管內(nèi)沉積速率為2.5～5.0g/min，單層沉積厚度為1.0～3.0微米；
沉積完成后通過電熱熔縮車床縮塌即得到實心光纖芯棒，芯棒外徑為30mm～61mm，包層芯層直徑比1.2≤b/a＜3.0、芯棒外徑與芯層直徑的比3.8≤c/a＜6.0。
2.按權(quán)利要求1所述的PCVD工藝制造大直徑光纖芯棒的方法，其特征在于所述純石英襯管的羥基含量進(jìn)一步的要求為小于或等于0.05ppm。
3.按權(quán)利要求1或2所述的PCVD工藝制造大直徑光纖芯棒的方法，其特征在于所述的進(jìn)入管內(nèi)的反應(yīng)原料氣體和蒸氣，對于標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下為氣態(tài)的高純氧氣和氟利昂，采用大量程的氣體質(zhì)量流量計控制；對于標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下為液態(tài)的SiCl4和GeCl4，先輔助加熱使其產(chǎn)生適量的原料蒸氣壓，將蒸氣導(dǎo)出再用合適的氣體流量計控制流量進(jìn)行供料；通入襯管的原料氣體的羥基含量要求小于或等于0.1ppm。
4.按權(quán)利要求1或2所述的PCVD工藝制造大直徑光纖芯棒的方法，其特征在于所述的高純氧氣與四氯化硅的摩爾比被控制在1.8～3.0。
5.按權(quán)利要求1或2所述的PCVD工藝制造大直徑光纖芯棒的方法，其特征在于在保溫爐內(nèi)與襯管平行方向放置主加熱棒，在保溫爐內(nèi)的兩端和中間再各增加一個控溫用輔助加熱棒，通過對主加熱棒和輔助加熱棒的電流電壓分別控制，實現(xiàn)對襯管長度方向的溫度分段式可調(diào)；并且在主加熱棒和輔助加熱棒外安置陶瓷纖維真空成型塊，形成保溫隔熱區(qū)域，對襯管長度方向的溫度分布進(jìn)一步實現(xiàn)準(zhǔn)確控制。
6.按權(quán)利要求1或2所述的PCVD工藝制造大直徑光纖芯棒的方法，其特征在于將制得的實心光纖芯棒進(jìn)行延伸整形，使其成為直徑小于原直徑但長度增長的延伸光纖芯棒。
7.按權(quán)利要求5所述的PCVD工藝制造大直徑光纖芯棒的方法，其特征在于將制得的芯棒作外包層加工，外加玻璃包層后即可制得大直徑尺寸的低水峰光纖預(yù)制棒。
8.按權(quán)利要求1或2所述的PCVD工藝制造大直徑光纖芯棒的方法，其特征在于采用外徑為61毫米、內(nèi)徑35毫米、長度1.70米的石英襯管，襯管為F500高純低羥基合成石英材料，經(jīng)過兩端延長、腐蝕清洗后安裝到沉積車床上沉積，沉積結(jié)束后在電熔縮車床上燒縮為實心芯棒，外徑58毫米，芯棒長度1米，芯層直徑14.2mm，包層直徑與芯層直徑的比值b/a為2.1，芯棒外徑與芯層直徑的比c/a為4.1。
9.按權(quán)利要求1或2所述的PCVD工藝制造大直徑光纖芯棒的方法，其特征在于采用外徑為55毫米、內(nèi)徑35毫米、長度1.55米的石英襯管，襯管為F500高純低羥基合成石英材料，經(jīng)過兩端延長、腐蝕清洗后安裝到沉積車床上沉積，沉積結(jié)束后在電熔縮車床上燒縮為實心芯棒，外徑49毫米，芯棒長度1米，芯層直徑12.7mm，包層直徑與芯層直徑的比值b/a為2.0，芯棒外徑與芯層直徑的比c/a為3.86。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高沉積速率PCVD工藝制作大直徑低水峰光纖芯棒的方法。它包括以下步驟取外徑為36～65毫米的純石英襯管腐蝕清洗后進(jìn)行PCVD加工；將純石英襯管置于微波諧振腔保溫爐內(nèi)，微波諧振腔相對純石英襯管作軸向往復(fù)移動，移動速度為15～30米/min，高頻功率5.5kW～20.5kW；襯管內(nèi)沉積速率為2.5～5.0g/min，單層沉積厚度為1.0～3.0微米；沉積完成后通過電熱熔縮車床縮塌即得到實心光纖芯棒，芯棒外徑為30mm～61mm，包層芯層直徑比1.2≤b/a＜3.0、芯棒外徑與芯層直徑的比3.8≤c/a＜6.0。本發(fā)明不僅制作工藝簡便，沉積速率高，而且能夠滿足更大范圍包層芯層直徑比的設(shè)計要求和低水峰低衰減的光纖性能要求。
文檔編號C03B37/018GK101811822SQ20101015298
公開日2010年8月25日 申請日期2010年4月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月16日
發(fā)明者劉泳濤, 李震宇, 韓慶榮, 童維軍, 龍勝亞 申請人:長飛光纖光纜有限公司