專利名稱：氮化硅發(fā)熱體的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及電熱元件的制作方法的技術(shù)領域，具體是一種氮化硅發(fā)熱體的制作方法。
背景技術(shù)：
氮化硅是一種共價鍵陶瓷，純Si3N4粉體無法燒結(jié)，必須添加少量助燒劑在高溫形成液相，進行液相燒結(jié)，才能得到性能優(yōu)異的氮化硅材料。常用的添加劑包括A1203、MgO、 SiO2等金屬氧化物，Y203> La203> CeO2等稀土氧化物，以及Α1Ν，Mg3N2，TiN, ZrN等氮化物。高性能氮化硅陶瓷具有絕緣、高強、耐高溫、耐氧化、耐熱沖擊和高導熱性等優(yōu)異的電學、熱學和力學性能。氮化硅發(fā)熱片是一種結(jié)合高性能氮化硅陶瓷基體和長壽命大功率的高溫金屬發(fā)熱絲的器件。具有體積小，功率大和熱效率高等特點，同時也被證明是一種安全可靠的發(fā)熱方式。直接通電后，表面干點溫度可以達到1200攝氏度，工作壽命長達5000小時以上。高溫金屬發(fā)熱絲材料包括，鎢絲、鉬絲以及各種鎢鉬合金絲等材料。目前，市場的氮化硅發(fā)熱片材料多存在滲碳的現(xiàn)象，從外觀看表面分布有大塊黑斑、黑塊等現(xiàn)象，色澤不均勻。純Si3N4致密燒結(jié)材料的本色應為灰白色，現(xiàn)有產(chǎn)品大多存在基體顏色發(fā)黑，表面均勻或不均勻分布小黑點，更有表面分布有大塊黑斑、黑塊等現(xiàn)象。這主要是熱壓燒結(jié)過程中由于素坯與石墨直接接觸，碳元素沿著液相通道滲入，溶入液相中， 或與氮化硅發(fā)生反應產(chǎn)生的。碳元素的滲入會劣化材料的絕緣性能，降低安全性和可靠性。 同時由于熱壓燒結(jié)時間短，依靠機械壓力強化致密效果，得到的材料存在晶界應力大、液相晶化不充分的顯微結(jié)構(gòu)，影響基體材料的使用壽命。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種工藝簡單的氮化硅發(fā)熱體的制作方法，以生產(chǎn)出具有較高可靠性和安全性的氮化硅發(fā)熱體。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的氮化硅發(fā)熱體的制作方法，包括步驟1、將氮化硅粉料與高溫液相助燒劑按重量比0.96 0.04至0.80 0. 20置入無水乙醇中混合，混料10-72小時后，經(jīng)噴霧造粒制成配方料；步驟2、將所述配方料干壓成型后，通過180_220MPa的冷等靜壓進一步壓制成型， 并保壓3-10分鐘，以制成素坯；步驟3、在所述素坯表面均勻涂覆一層氮化硼隔離層后烘干；步驟4、然后進行熱壓燒結(jié)，燒結(jié)壓力20_30MPa，燒結(jié)溫度1600-1900°C，保溫時間 0. 5-4小時，以制成毛坯；步驟5、將所述毛坯放入真空氣氛爐中，保持1300-1600°C恒溫10- 小時，然后自
然冷卻至室溫。進一步，所述氮化硼隔離層是由氮化硼粉料和氮化硅粉料混合后與無水乙醇調(diào)和成的稠狀漿料；其中，氮化硅粉料與氮化硼粉料的重量比例為0. 10 0.90至0 1.00。進一步，所述步驟4中，在進行熱壓燒結(jié)時，采用的熱壓石墨模具的與素坯的接觸面上涂有一層所述氮化硼隔離層。所述高溫液相助燒劑優(yōu)選A1203、MgO、SiO2等金屬氧化物，Y2O3> La203> CeO2等稀土氧化物，AlN, Mg3N2, TiN, ZrN等氮化物，添加量為-20wt%。其中，所述金屬氧化物的添加量為0-20Wt%，稀土氧化物的添加量為0-20Wt%，氮化物的添加量為0-5Wt%。普通金屬氧化物可以降低燒結(jié)溫度，稀土氧化物以及少量氮化物可以增加高溫液相的粘度和幫助
尚溫結(jié)晶。本發(fā)明具有的技術(shù)效果(1)本發(fā)明的氮化硅發(fā)熱體采用高純氮化硅(Si3N4)粉體、少量液相助燒劑和高溫金屬發(fā)熱絲組成，經(jīng)過素坯成型，熱壓燒結(jié)和高溫熱處理后制成致密氮化硅基發(fā)熱體。該發(fā)熱體具有高強、高熱導、高可靠性的特點。其中素坯表面具有氮化硼粉體(BN)涂層，該工藝消除了生產(chǎn)過程中碳元素的滲入。高溫熱處理工藝消除了材料應力，促進了晶界玻璃相的結(jié)晶，大大提高了器件的可靠性和安全性。( 本發(fā)明的氮化硅發(fā)熱體的制作方法中，用無水乙醇(99.9%純度)作為介質(zhì)，球磨混合10-72小時，既保證了混料均勻，又降低了氧化現(xiàn)象。本發(fā)明的制作過程中不添加任何高分子改性劑。某些高分子添加劑可以改善素坯的性能和提高成型成品率，然而這種工藝成型的素坯必須要經(jīng)過排粘的工藝，排除高分子添加劑。一般來說，在氧氣氛下排粘可以最大限度地排除和燒掉高分子添加劑中的碳元素。而氮化硅只能在真空或氮氣保護氣氛下排粘，徹底消除碳元素比較困難，所以總會留下一些含碳的殘余物均勻分布在素坯內(nèi)，會降低材料絕緣性和可靠性。本發(fā)明不采用任何高分子添加物，而是依靠干壓和冷等靜壓工藝制備高強度的素坯。(3)本發(fā)明中，素坯表面均勻涂覆有BN隔離層，可阻止素坯與石墨的直接接觸，消除了高溫表面滲碳元素的可能。(4)本發(fā)明在熱壓燒結(jié)后，氮化硅發(fā)熱體的材料應力較大，在高溫下退火處理10-24小時后緩慢降溫到室溫，可以消除材料的應力。另外，在高溫處理過程中，使材料中的玻璃相結(jié)晶，可進一步消除殘余的碳元素并減少材料應力。(5)本發(fā)明的氮化硅發(fā)熱基體含有高純Si3N4粉體和少量高溫液相助燒劑。初始基體原料和發(fā)熱絲經(jīng)過干壓和冷等靜壓制成素坯，素坯表面涂覆BN材料。素坯在高溫高壓下熱壓燒結(jié)成毛坯。燒結(jié)毛坯高溫熱處理工藝消除材料應力和結(jié)晶玻璃相，具有較高可靠性和安全性的特點。


為了使本發(fā)明的內(nèi)容更容易被清楚的理解，下面根據(jù)的具體實施例并結(jié)合附圖， 對本發(fā)明作進一步詳細的說明，其中圖1是實施例中的氮化硅發(fā)熱體的結(jié)構(gòu)示意圖。附圖標記1一氮化硅發(fā)熱體，2—金屬發(fā)熱絲，3—電極。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明進行詳細說明(實施例1)本實施例的氮化硅發(fā)熱體由氮化硅發(fā)熱和設于氮化硅發(fā)熱體中的高溫金屬發(fā)熱絲組成。金屬發(fā)熱絲為鎢絲，鉬絲或鎢鉬合金絲。
上述氮化硅發(fā)熱體的制作方法包括步驟1、將氮化硅粉料與高溫液相助燒劑按重量比0.96 0.04至0.80 0. 20置入無水乙醇中混合(具體可采用球磨混合機進行混合)，混料10-72小時后，經(jīng)噴霧造粒制成配方料；步驟2、將金屬發(fā)熱絲埋入所述配方料中干壓成型，然后通過180_220MPa的冷等靜壓進一步壓制成型，并保壓3-10分鐘，以制成素坯；步驟3、在所述素坯表面均勻涂覆一層氮化硼隔離層后烘干；步驟4、然后進行熱壓燒結(jié)，燒結(jié)壓力20_30MPa，燒結(jié)溫度1600-1900°C，保溫時間 0. 5-4小時，以制成毛坯；步驟5、將所述毛坯放入真空氣氛爐中，保持1300-1600 V恒溫10- 小時，然后自
然冷卻至室溫，最后在金屬發(fā)熱絲兩端焊接電極。所述氮化硼隔離層是由氮化硼粉料和氮化硅粉料混合后與無水乙醇調(diào)和成的稠狀漿料；其中，氮化硅粉料與氮化硼粉料的重量比例為0. 10 0.90至0 1.00。所述步驟4中，在進行熱壓燒結(jié)時，采用的熱壓石墨模具的與素坯的接觸面上涂有一層所述氮化硼隔離層。(實施例2)在實施例1的基礎上，本實施例的氮化硅發(fā)熱體的制作方法包括將92wt % 的氮化硅粉，3wt % 的 Al2O3, 3wt % 的 ^03，Iwt % 的 MgO，Iwt % 的 AlN 加入 99. 9%無水乙醇均勻混合72小時，然后置入防爆噴霧造粒塔中噴霧造粒制成配方料。將配方料倒入模具中，再將金屬發(fā)熱絲埋入粉料中干壓成型，尺寸為120*20*10。 再將干壓成型的素坯封裝，放入冷等靜壓設備進行等靜壓處理，等靜壓的壓力為200MPa，保壓時間3-10分鐘。用高純無水乙醇與氮化硼細粉調(diào)和成稠狀漿料，采用刮涂法，在素坯表面涂覆一層均勻的氮化硼隔離層，烘干處理。在熱壓石墨模具與素坯接觸面也涂一層氮化硼隔離層，將處理好的素坯放入模具。將模具放入熱壓爐內(nèi)，在1800攝氏度，25MI^壓制2 小時，自然降溫至50攝氏度以內(nèi)出爐。將燒結(jié)后的毛坯放入熱處理爐內(nèi)，流動氮氣保護，在 1300-1500攝氏度一共保溫15小時后，緩慢降溫至室溫出爐。將制成的發(fā)熱片毛坯經(jīng)過表面磨削加工，焊接處理等后續(xù)工藝制成高性能和高可靠性的氮化硅發(fā)熱片。有關(guān)冷等靜壓常溫下，將粉末置于密閉的液體環(huán)境當中，液體傳遞超高壓使粉末成型。因為液體中壓力是處處相等的，所以叫等靜壓。又由于是常溫下，所以是冷等靜壓。 工作溫度在100-200°C時，為溫等靜壓。工作溫度更高則為熱等靜壓。有的可達到2000°C傳統(tǒng)的噴霧造粒技術(shù)都是在干燥塔內(nèi)通入熱風，靠與料液大面積的接觸，蒸發(fā)水分，而得到成型的顆粒。熱壓燒結(jié)是將干燥粉料充填入模型內(nèi)，再從單軸方向邊加壓邊加熱，使成型和燒結(jié)同時完成的一種燒結(jié)方法。熱壓設備常用的熱壓機主要由加熱爐、加壓裝置、模具和測溫測壓裝置組成。顯然，上述實施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對本發(fā)明的實施方式的限定。對于所屬領域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而這些屬于本發(fā)明的精神所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明的保護范圍之中。
權(quán)利要求
1.一種氮化硅發(fā)熱體的制作方法，其特征在于包括步驟1、將氮化硅粉料與高溫液相助燒劑按重量比0.96 0.04至0.80 0. 20置入無水乙醇中混合，混料10-72小時后，經(jīng)噴霧造粒制成配方料；步驟2、將金屬發(fā)熱絲埋入所述配方料中干壓成型，然后通過180-220MPa的冷等靜壓進一步壓制成型，并保壓3-10分鐘，以制成素坯；步驟3、在所述素坯表面均勻涂覆一層氮化硼隔離層后烘干；步驟4、然后進行熱壓燒結(jié)，燒結(jié)壓力20-30MPa，燒結(jié)溫度1600-1900°C，保溫時間 0. 5-4小時，以制成毛坯；步驟5、將所述毛坯放入真空氣氛爐中，保持1300-1600°C恒溫IO-M小時，然后自然冷卻至室溫，最后在金屬發(fā)熱絲兩端焊接電極。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化硅發(fā)熱體的制作方法，其特征在于所述氮化硼隔離層是由氮化硼粉料和氮化硅粉料混合后與無水乙醇調(diào)和成的稠狀漿料；其中，氮化硅粉料與氮化硼粉料的重量比例為0. 10 0.90至0 1.00。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氮化硅發(fā)熱體的制作方法，其特征在于所述步驟4中，在進行熱壓燒結(jié)時，采用的熱壓石墨模具的與素坯的接觸面上涂有一層所述氮化硼隔離層。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氮化硅發(fā)熱體的制作方法包括將氮化硅粉料與少量高溫液相助燒劑置入無水乙醇中混合，混料10-72小時后，經(jīng)噴霧造粒制成配方料；然后將金屬發(fā)熱絲埋入配方料并干壓成型，然后通過180-220MPa的冷等靜壓進一步壓制成型，并保壓3-10分鐘，以制成素坯；然后，在所述素坯表面均勻涂覆一層氮化硼隔離層后烘干；然后進行熱壓燒結(jié)，燒結(jié)壓力20-30MPa，燒結(jié)溫度1600-1900℃，保溫時間0.5-4小時，以制成毛坯；最后，將毛坯放入真空氣氛爐中，保持1300-1600℃恒溫10-24小時，然后自然冷卻至室溫。所述氮化硼隔離層是由氮化硼粉料和氮化硅粉料混合后與無水乙醇調(diào)和成的稠狀漿料。
文檔編號C04B35/76GK102170716SQ20101058211
公開日2011年8月31日 申請日期2010年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月9日
發(fā)明者馮志峰 申請人:江蘇華盛精細陶瓷科技有限公司