專利名稱：低熔點玻璃光纖預(yù)制棒包層套管的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種光纖預(yù)制棒包層套管的制作方法，屬于玻璃光纖制造技術(shù)領(lǐng)域。尤其適用于各種基質(zhì)的低熔點玻璃光纖預(yù)制棒包層套管的制作。
背景技術(shù)：
隨著紅外光學(xué)材料制備技術(shù)的逐漸成熟和紅外光源的日益發(fā)展，紅外光學(xué)產(chǎn)品正在以爆炸性的趨勢日益增長。由于重金屬氧化物、氧鹵化物、鹵化物以及硫系等低熔點玻璃· 光纖在空氣透明的中波紅外(3-5微米)和長波紅外(8-12微米)具有良好的透過性能，從而在光纖通訊、紅外探測、化學(xué)傳感分析、紅外成像、紅外激光傳輸、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域展現(xiàn)出巨大的應(yīng)用價值。傳統(tǒng)的制作低熔點玻璃光纖的方法主要有管棒法和吸注法。其中，管棒法是通過分別加工包層玻璃套管和芯棒，然后將芯棒插入包層套管構(gòu)成的，該方法存在的問題是包層套管是通過精密機械加工而成，這一方面在加工過程中引入了雜質(zhì)，引入了光纖芯和包層之間的雜質(zhì)損耗，另一方面芯棒是直接插入包層套管中間的，二者界面之間不可避免的存在一定的空隙，從而產(chǎn)生損耗，另外，玻璃套管的內(nèi)部拋光、套管的內(nèi)徑、長度等都受到實際操作的限制，很難制得低損耗的單模玻璃光纖。吸注法是先將包層玻璃液倒入模具，然后迅速在模具上方繼續(xù)倒入芯料玻璃液，通過模具下面未冷卻玻璃液的少量滴漏，通過重力作用吸入模具上端的芯料玻璃液，從而制得光纖預(yù)制棒。該方法的特點是避免了機械加工帶來的損耗，但是芯料在預(yù)制棒中的直徑不均勻，可利用的芯棒短；漏料不容易控制，可重復(fù)性差；而且為了保證芯料的吸入，澆注時必須保證包層和芯料玻璃液的低粘度，從而在操作過程中容易引入氣泡而增加光學(xué)損耗。申請?zhí)枮?00410051091. 8的發(fā)明專利中采用一種結(jié)合管棒法和吸注法的新制作方法，即先制備包層玻璃棒，通過精密加工成包層套管；然后將玻璃套管加熱到高于玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg、低于玻璃熔化溫度Ts下，直接倒入熔制好的玻璃芯料，再退火制得預(yù)制棒。這種采用熱澆注的方法，避免了芯和包層之間的空隙，但仍然對包層套管采用了機械加工的方法，因此也就不能避免雜質(zhì)的引入和加工的難度；同時，這種采用芯料玻璃液澆注已經(jīng)成型的包層套管的方法，盡管在套管玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg以上進行，但實際操作中往往容易引起包層套管爆裂，可操作難度大。申請?zhí)枮?00510049336. 8的專利采用了先制備相對稱的半圓形預(yù)制棒，然后合在一起進行加熱熔接的方式來制備出預(yù)制棒。該種方法不需要精密的機械加工，而且可以制作不同端面結(jié)構(gòu)的玻璃光纖。但是，在通過兩塊對稱的玻璃塊體進行熔合之前，必須要對需熔合的端面進行清洗、拋光，以去除玻璃母體制備時模具引入的雜質(zhì)；同時，兩塊母體玻璃在結(jié)合的時候不可避免地會存在一定的偏差，而這個偏差對于制備類似單模等芯徑較細的預(yù)制棒來說，將會大大影響到纖芯的圓度和同心度。申請?zhí)枮?00710070073. 8的發(fā)明專利中采用將熔化的玻璃液倒入石英管，然后
封口并高速旋轉(zhuǎn)石英管，通過離心冷卻的方式來獲得預(yù)制棒包層套管。該方法的優(yōu)點是，避免了機械加工，制備的玻璃套管內(nèi)外壁光滑無污染；但是，一方面，采用預(yù)先傾倒玻璃液到石英管的方式，由于玻璃液不可避免會殘留在坩堝內(nèi)壁，難以控制倒入石英管內(nèi)的玻璃液的體積，從而無法準確控制制備出的玻璃套管內(nèi)徑；另一方面，采用玻璃液傾倒、封口、固定、旋轉(zhuǎn)等一系列操作過程，難以保持玻璃液在旋轉(zhuǎn)時的低粘度狀態(tài)，從而旋轉(zhuǎn)出的玻璃偏心或者孔徑不均勻等情況，實際操作難度大，難以實際應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種新型的低熔點玻璃光纖預(yù)制棒包層套管的制備方法。本發(fā)明解決了現(xiàn)有低熔點玻璃光纖預(yù)制棒制作過程中界面損耗大、制作工藝復(fù)雜等問題?？梢跃_控制玻璃套管的孔徑，具有工藝簡單，可操作性好，生產(chǎn)效率高等優(yōu)點。 為達到上述目的，本發(fā)明的創(chuàng)新之處及其技術(shù)方案在于以下幾點I、光纖預(yù)制棒包層套管的制備包括如下步驟(I)熔制低熔點玻璃，冷卻破碎后備用；(2)精確稱量低熔點玻璃并裝入石英管；(3)對裝料的石英管抽真空使管內(nèi)處于負壓狀態(tài)，然后采用火焰熔封；(4)將密封的石英管放入搖擺爐中，緩慢升溫使管內(nèi)玻璃熔化至液態(tài)；(5)開動電爐搖擺開關(guān)，以使玻璃液混合均勻；(6)打開電爐，迅速取出石英管水平放入旋轉(zhuǎn)裝置中，固定石英管后以3000 6000轉(zhuǎn)/分鐘的速度旋轉(zhuǎn)I 5分鐘；(7)取出石英管，立即放入退火爐中，以低于包層套管玻璃轉(zhuǎn)變溫度(Tg) 10 30°C保溫I 5小時，然后以I 10°C /分鐘的降溫速度退火至室溫；(8)敲碎石英管，即可制得包層套管。2、按照上述I中的制作方式，對于氧化物或氧鹵化物玻璃原料，石英管封接前真空度低于一個大氣壓即可；對于鹵化物和硫系玻璃原料，石英管封接前真空度應(yīng)低于I (T2Pa。3、封接前，石英管底部應(yīng)適當加熱，以排除石英管內(nèi)水蒸氣等雜質(zhì)。4、按照上述I中的制作方式，預(yù)制棒包層套管玻璃的熔化溫度低于1000°C，玻璃轉(zhuǎn)變溫度(Tg)低于500°C。5、按照上述I中的制作方式，預(yù)制棒包層套管材料可為氧化物、氧鹵化物、鹵化物以及硫系等玻璃系統(tǒng)。本發(fā)明的優(yōu)點在于(I)不需要對包層或芯層玻璃棒進行精密機械加工，從而避免了雜質(zhì)的混入和較高的加工難度，大大降低了芯層和包層界面之間的雜質(zhì)和氣泡損耗；
(2)由于采用預(yù)先稱料并直接通過石英管使玻璃熔化，制作過程中玻璃料不會損失，可以通過體積計算和準確稱量玻璃料的質(zhì)量來確定包層套管的內(nèi)徑，因此玻璃套管的內(nèi)徑容易精確控制；(3)通過搖擺爐操作，使玻璃液在石英管內(nèi)混合均勻，從而避免了玻璃套管內(nèi)部氣泡條紋等，使玻璃套管具有高的光學(xué)質(zhì)量；(4)直接將帶有玻璃液的石英管放入旋轉(zhuǎn)裝置固定后，高速旋轉(zhuǎn)，操作簡單快速，從而避免玻璃液粘度過高導(dǎo)致的偏心、實心等缺陷；(5)本發(fā)明適合于氧化物、氧鹵化物、鹵化物以及硫系等低熔點玻璃光纖預(yù)制棒套管的制作。


圖I為封接后含有玻璃料的石英管示意簡圖。其中I為石英管；2為低熔點玻璃料；3為具有一定真空度的石英管內(nèi)空隙；4為石英管的封接端。
具體實施例方式為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例進一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不局限于下面的實施例。實施例I一種碲酸鹽玻璃光纖預(yù)制棒包層套管的制備方法，包括如下步驟
(I)熔制碲酸鹽玻璃，冷卻破碎后備用；(2)設(shè)計碲酸鹽玻璃套管的內(nèi)外徑尺寸，選擇相應(yīng)尺寸的石英管；(3)計算并精確稱量碲酸鹽玻璃然后裝入石英管；(3)對裝料的石英管底部加熱至150 300°C，然后采用火焰熔封；(4)將密封的石英管放入搖擺爐中，緩慢升溫使管內(nèi)玻璃熔化至液態(tài)；(5)開動電爐搖擺開關(guān)搖擺10分鐘左右，使玻璃液混合均勻；(6)打開電爐，迅速取出石英管水平放入旋轉(zhuǎn)裝置中，固定石英管后以3000轉(zhuǎn)/分鐘的速度旋轉(zhuǎn)3 5分鐘；(7)取出石英管，立即放入退火爐中，以低于包層套管玻璃轉(zhuǎn)變溫度10 20°C保溫2小時，然后以2 5°C /分鐘的降溫速度退火至室溫；(8)輕輕敲碎石英管，即可制得包層套管。實施例2一種氧氟碲酸鹽玻璃光纖預(yù)制棒包層套管的制備方法，包括如下步驟(I)熔制氧氟碲酸鹽玻璃，冷卻破碎后備用；(2)設(shè)計碲酸鹽玻璃套管的內(nèi)外徑尺寸，選擇相應(yīng)尺寸的石英管；(3)計算并精確稱量碲酸鹽玻璃然后裝入石英管；(3)對裝料的石英管底部加熱至150 200°C，抽真空使管內(nèi)氣壓低于一個大氣壓，然后采用火焰熔封；(4)將密封的石英管放入搖擺爐中，緩慢升溫使管內(nèi)玻璃熔化至液態(tài)；(5)開動電爐搖擺開關(guān)搖擺30分鐘左右，使玻璃液混合均勻；(6)打開電爐，迅速取出石英管水平放入旋轉(zhuǎn)裝置中，固定石英管后以3000轉(zhuǎn)/分鐘的速度旋轉(zhuǎn)3 5分鐘；(7)取出石英管，立即放入退火爐中，以低于包層套管玻璃轉(zhuǎn)變溫度10°C左右保溫2小時，然后以2 5°C /分鐘的降溫速度退火至室溫；(8)輕輕敲碎石英管，即可制得包層套管。實施例3一種硫系光纖預(yù)制棒包層套管的制備方法，包括如下步驟(I)溶制硫系玻璃，冷卻破碎后備用；(2)設(shè)計硫系玻璃套管的內(nèi)外徑尺寸，選擇相應(yīng)尺寸的石英管；
(3)計算并精確稱量碲酸鹽玻璃然后裝入石英管；(3)對裝料的石英管底部加熱至90 250°C，抽真空使管內(nèi)氣壓低于10_2Pa，然后采用火焰熔封；(4)將密封的石英管放入搖擺爐中，緩慢升溫使管內(nèi)玻璃熔化至液態(tài)；(5)開動電爐搖擺開關(guān)搖擺I小時以上，使玻璃液混合均勻；(6)打開電爐，迅速取出石英管水平放入旋轉(zhuǎn)裝置中，固定石英管后以6000轉(zhuǎn)/分鐘的速度旋轉(zhuǎn)I 5分鐘；(7)取出石英管，立即放入退火爐中，以低于包層套管玻璃轉(zhuǎn)變溫度10°C左右保溫3小時，然后以I 2°C /分鐘的降溫速度退火至室溫；
(8)輕輕敲碎石英管，即可制得包層套管。實施例4一種氟化物玻璃光纖預(yù)制棒包層套管的制備方法，包括如下步驟(I)熔制氟化物玻璃，冷卻破碎后備用；(2)設(shè)計氟化物玻璃套管的內(nèi)外徑尺寸，選擇相應(yīng)尺寸的石英管；(3)計算并精確稱量氟化物玻璃然后裝入石英管；(3)對裝料的石英管底部加熱至110 200°C，抽真空使管內(nèi)氣壓低于IPa，然后采用火焰熔封；(4)將密封的石英管放入搖擺爐中，緩慢升溫使管內(nèi)玻璃熔化至液態(tài)；(5)開動電爐搖擺開關(guān)搖擺30分鐘以上，使玻璃液混合均勻；(6)打開電爐，迅速取出石英管水平放入旋轉(zhuǎn)裝置中，固定石英管后以4500轉(zhuǎn)/分鐘的速度旋轉(zhuǎn)2 5分鐘；(7)取出石英管，立即放入退火爐中，以低于包層套管玻璃轉(zhuǎn)變溫度10°C左右保溫3小時，然后以I 2°C /分鐘的降溫速度退火至室溫；(8)輕輕敲碎石英管，即可制得包層套管。采用上述四種實施例制得的玻璃套管內(nèi)外壁光滑、套管內(nèi)無氣泡條紋、套管內(nèi)外徑與設(shè)計尺寸相符。
權(quán)利要求
1.一種用于制作低熔點玻璃光纖預(yù)制棒包層套管的方法，其特征在于該包層套管的制備包括如下步驟 (1)熔制低熔點玻璃，冷卻破碎后備用； (2)精確稱量低熔點玻璃并裝入石英管； (3)對裝料的石英管抽真空使管內(nèi)處于負壓狀態(tài)，然后采用火焰熔封； (4)將密封的石英管放入搖擺爐中，緩慢升溫使管內(nèi)玻璃熔化至液態(tài)； (5)開動電爐搖擺開關(guān)，以使玻璃液混合均勻； (6)打開電爐，迅速取出石英管水平放入旋轉(zhuǎn)裝置中，固定石英管后以3000 6000轉(zhuǎn)/分鐘的速度旋轉(zhuǎn)I 5分鐘； (7)取出石英管，立即放入退火爐中，以低于包層套管玻璃轉(zhuǎn)變溫度0；)10 301保溫I 5小時，然后以I 10°C /分鐘的降溫速度退火至室溫； (8)敲碎石英管，即可制得包層套管。
2.按照權(quán)利要求I所采用的制作方法，其特征在于對于氧化物或氧鹵化物玻璃原料，石英管封接前真空度低于一個大氣壓即可；對于鹵化物和硫系玻璃原料，石英管封接前真空度應(yīng)低于l(T2Pa。
3.封接前，石英管底部應(yīng)適當加熱，以排除石英管內(nèi)水蒸氣等雜質(zhì)。
4.按照權(quán)利要求I所采用的制作方法，其特征在于所述的預(yù)制棒包層套管玻璃的熔化溫度低于1000°C，玻璃轉(zhuǎn)變溫度(Tg)低于500°C。
5.按照權(quán)利要求I所采用的制作方法，其特征在于所述的預(yù)制棒包層套管材料可為氧化物、氧鹵化物、鹵化物以及硫系等玻璃系統(tǒng)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種低熔點玻璃光纖預(yù)制棒包層套管的制作方法，屬于玻璃光纖制造技術(shù)領(lǐng)域，其特點在于該包層套管的制備包括如下步驟(1)熔制低熔點玻璃，冷卻破碎后備用；(2)稱量低熔點玻璃并裝入石英管；(3)對裝料的石英管抽真空后密封；(4)將密封的石英管放入搖擺爐中升溫使管內(nèi)玻璃熔化至液態(tài)；(5)開動電爐搖擺開關(guān)使玻璃液混合均勻；(6)打開電爐，迅速取出石英管水平放入旋轉(zhuǎn)裝置中，固定后高速旋轉(zhuǎn)；(7)取出石英管，立即放入退火爐中退火；(8)敲碎石英管，即可制得包層套管。該種方法的優(yōu)點是制備出的包層套管內(nèi)外表面光滑無污染、內(nèi)外徑可控，玻璃管內(nèi)部無氣泡條紋。
文檔編號C03B37/012GK102976606SQ20111026185
公開日2013年3月20日 申請日期2011年9月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月6日
發(fā)明者汪國年 申請人:蘇州佳因特光電科技有限公司