專利名稱：一種石墨表面碳化硅涂層的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于炭素新材料領(lǐng)域，具體涉及一種石墨表面碳化硅涂層的方法。
背景技術(shù)：
石墨碳化硅材料是將石墨表面采用碳化硅涂層，該材料具有優(yōu)異的機(jī)械和物理、化學(xué)性能，具有耐高溫、抗老化和耐酸堿鹽的顯著特征，可廣泛用于核能、高溫載體、航空、航天以及高速剎車產(chǎn)品領(lǐng)域。目前石墨碳化硅材料石墨碳化硅涂層的方法多采用氣相沉積法來生產(chǎn)，但縱觀現(xiàn)有的氣相沉積法，其主要存在生產(chǎn)工藝復(fù)雜，生產(chǎn)過程中能耗大，并且生 產(chǎn)的石墨碳化硅材料性能相對偏低的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，提供一種可提高石墨碳化硅材料理化性能、且生產(chǎn)工藝簡單、能耗小的石墨表面碳化硅涂層的方法。為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，本發(fā)明一種石墨表面碳化硅涂層的方法所采取的技術(shù)方案如下—種石墨表面碳化娃涂層的方法,其包括取99. 99%的石墨材料與硅烷按I比I的重量比例混合，制成石墨硅烷混合材料，然后I)爐預(yù)處理將沉積爐抽真空后靜置，然后往爐膛內(nèi)充入氮?dú)獾匠海涔に嚄l件為相對真空度為-lOKPa，靜置時間為I. 5-2分鐘，氮?dú)獬淙肓繛槌练e爐達(dá)到常壓時即停準(zhǔn)；2)通電升溫沉積爐預(yù)處理后，將石墨硅烷混合材料放入爐膛內(nèi)，以升溫時速為5-10攝氏度/分鐘，升溫至280-300攝氏度，同時在升溫過程中充入氮?dú)?，氮?dú)獬淙肓繛槌练e爐達(dá)到280-300攝氏度即停止；3) 二次升溫、保溫步驟2)后以10-20攝氏度/分鐘的速度升溫至850攝氏度，保溫1-1. 5小時；4)三次升溫、保溫步驟3)后以15-30攝氏度/分鐘的速度升溫至1000攝氏度，保溫I. 5-2小時；5)四次升溫、保溫步驟4)后以20-30攝氏度/分鐘的速度升溫至1100-1300攝氏度，然后將充入氮?dú)?、氫氣混合氣體保溫3. 5-4小時,其中氮?dú)馀c氫氣的比例為0. 5 : I ；6)降溫步驟5)后關(guān)閉沉積爐電源，充入氮?dú)庾匀唤禍刂脸?，即得石墨碳化硅材料。本發(fā)明一種石墨表面碳化硅涂層的方法，所述的沉積爐為行業(yè)中通用的氣相沉積爐；所述的硅烷也為行業(yè)中通用的硅烷；所述氮?dú)鉃?9%的氮?dú)?，氫氣為工業(yè)用常溫常壓氫氣。
本發(fā)明一種石墨表面碳化硅涂層的方法，在1100-1300攝氏度的高溫下充入氮?dú)夂蜌錃饪舍尫殴柰橹械墓?，同時硅和炭直接結(jié)合，并將石墨工件包覆起來，使石墨工件表面形成一致密、無空隙、耐高溫、抗溶蝕、抗氧化的表面層。本發(fā)明一種石墨表面碳化硅涂層的方法是將硅烷直接和石墨工件混合，工藝簡單,能耗可降低30 %左右。本發(fā)明一種那個石墨表面碳化硅涂層的方法，申請人做了有限元分析，采用該方法處理的石墨炭素材料工件 ，耐高溫可達(dá)1600攝氏度以上，有氧狀態(tài)下2000攝氏度以下不氧化，同時可抗各種酸堿鹽的腐蝕。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步闡述需要說明的是，本實(shí)施例只取工藝條件的上限和下限，但不局限工藝條件的具體范圍。實(shí)施例I :一種石墨表面碳化硅涂層的方法，其包括取99. 99%的石墨材料與硅烷按I比I的重量比例混合，制成石墨硅烷混合材料，然后按爐預(yù)處理，通電升溫，二次升溫、保溫，三次升溫、保溫，四次升溫、保溫和降溫進(jìn)行；其中爐預(yù)處理充氮?dú)猓娚郎剡^程中充氮?dú)?，四次升溫、保溫過程中充氮?dú)?、氫氣混合氣體，具體如下爐預(yù)處理將沉積爐抽真空到-IOKPa后靜置I. 5分鐘，往沉積爐爐膛內(nèi)充入氮?dú)庵钡綘t內(nèi)達(dá)到常壓位置；通電升溫沉積爐預(yù)處理后，將石墨硅烷混合材料放入爐膛內(nèi)，打開沉積爐電源開關(guān)，將升溫時速控制在5-10攝氏度/分鐘升溫至280攝氏度，同時在升溫過程中充入氮?dú)?，?dāng)沉積爐達(dá)到280時停止充氮?dú)?；二次升溫、保溫調(diào)整沉積爐電源開關(guān)，繼續(xù)升溫，并以10-20攝氏度/分鐘的速度升溫至850攝氏度，保溫I小時；三次升溫、保溫進(jìn)一步調(diào)整沉積爐電源開關(guān)，以15-30攝氏度/分鐘的速度升溫至1000攝氏度，保溫2小時；四次升溫、保溫進(jìn)一步調(diào)整沉積爐電源開關(guān)，以20-30攝氏度/分鐘的速度升溫至1100攝氏度，然后將充入容積比為0. 5 : I氮?dú)?、氫氣混合氣體保溫4小時；降溫后關(guān)閉沉積爐電源，充入氮?dú)庾匀唤禍刂脸?，即得石墨碳化硅材料。?shí)施例2 —種石墨表面碳化娃涂層的方法,其包括取99. 99%的石墨材料與硅烷按I比I的重量比例混合，制成石墨硅烷混合材料，然后按爐預(yù)處理，通電升溫，二次升溫、保溫，三次升溫、保溫，四次升溫、保溫和降溫進(jìn)行；其中爐預(yù)處理充氮?dú)猓娚郎剡^程中充氮?dú)?，四次升溫、保溫過程中充氮?dú)?、氫氣混合氣體，具體如下爐預(yù)處理將沉積爐抽真空到-IOKPa后靜置2分鐘，往沉積爐爐膛內(nèi)充入氮?dú)庵钡綘t內(nèi)達(dá)到常壓位置；
通電升溫沉積爐預(yù)處理后，將石墨硅烷混合材料放入爐膛內(nèi)，打開沉積爐電源開關(guān)，將升溫時速控制在5-10攝氏度/分鐘升溫至300攝氏度，同時在升溫過程中充入氮?dú)?，?dāng)沉積爐達(dá)到300時停止充氮?dú)?；二次升溫、保溫調(diào)整沉積爐電源開關(guān)，繼續(xù)升溫，并以10-20攝氏度/分鐘的速度升溫至850攝氏度，保溫I. 5小時；三次升溫、保溫進(jìn)一步調(diào)整沉積爐電源開關(guān)，以15-30攝氏度/分鐘的速度升溫至1000攝氏度，保溫I. 5小時；四次升溫、保溫進(jìn)一步調(diào)整沉積爐電源開關(guān)，以20-30攝氏度/分鐘的速度升溫至1300攝氏度，然后將充入容積比為0. 5 : I氮?dú)?、氫氣混合氣體保溫3. 5小時；降溫后關(guān)閉沉積爐電源，充入氮?dú)庾匀唤禍刂脸丶吹檬蓟璨牧稀?br> 權(quán)利要求
1. 一種石墨表面碳化娃涂層的方法,其特征在于 取99. 99%的石墨材料與硅烷按I比I的重量比例混合，制成石墨硅烷混合材料，然后 A、爐預(yù)處理將沉積爐抽真空后靜置，然后往爐膛內(nèi)充入氮?dú)獾匠海涔に嚄l件為相對真空度為-lOKPa，靜置時間為I. 5-2分鐘，氮?dú)獬淙肓繛槌练e爐達(dá)到常壓時即停準(zhǔn)； B、通電升溫沉積爐預(yù)處理后，將石墨硅烷混合材料放入爐膛內(nèi)，以升溫時速為5-10攝氏度/分鐘，升溫至280-300攝氏度，同時在升溫過程中充入氮?dú)?，氮?dú)獬淙肓繛槌练e爐 達(dá)到280-300攝氏度即停止； C、二次升溫、保溫步驟B)后以10-20攝氏度/分鐘的速度升溫至850攝氏度，保溫1-1. 5小時； D、三次升溫、保溫步驟C)后以15-30攝氏度/分鐘的速度升溫至1000攝氏度，保溫I.5-2小時； E、四次升溫、保溫步驟D)后以20-30攝氏度/分鐘的速度升溫至1100-1300攝氏度，然后將充入氮?dú)?、氫氣混合氣體保溫3. 5-4小時，其中氮?dú)馀c氫氣的比例為O. 5 : I ; F、降溫步驟E)后關(guān)閉沉積爐電源，充入氮?dú)庾匀唤禍刂脸?，即得石墨碳化硅材料?br> 全文摘要
本發(fā)明公開了一種石墨表面碳化硅涂層的方法，其包括取99.99％的石墨材料與硅烷按1比1的重量比例混合，制成石墨硅烷混合材料，然后按爐預(yù)處理，通電升溫，二次升溫、保溫，三次升溫、保溫，四次升溫、保溫和降溫進(jìn)行；其中爐預(yù)處理充氮?dú)猓娚郎剡^程中充氮?dú)?，四次升溫、保溫過程中充氮?dú)?、氫氣混合氣體。采用該方法處理的石墨炭素材料工件，耐高溫可達(dá)1600攝氏度以上，有氧狀態(tài)下2000攝氏度以下不氧化，同時可抗各種酸堿鹽的腐蝕。
文檔編號C04B41/65GK102850085SQ20121035292
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月21日
發(fā)明者孫豐武, 單連文, 孫鵬飛 申請人:青島天地碳素有限公司