專利名稱：一種鋁鎂硼陶瓷材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鋁鎂硼陶瓷材料的制備方法，屬特種陶瓷復(fù)合材料的制備及應(yīng)用的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
鋁鎂硼陶瓷材料具有硬度高、耐磨性能好、化學(xué)穩(wěn)定性好等特點，常在軍事裝備及高力學(xué)性能的機械設(shè)備上使用，但由于鋁鎂硼材料的韌性較低，限制了其應(yīng)用范圍。目前，制備鋁鎂硼陶瓷材料的方法有機械合金化熱壓燒結(jié)法、熱處理法、析晶沉積法、金屬鹽制備法；機械合金化熱壓燒結(jié)法耗能高、球磨時淬火鋼球造成的鐵污染大、工藝過程復(fù)雜、難控制；熱處理法耗能高、成本高、易引入雜質(zhì)、顯微硬度低；析晶沉積法和金屬鹽制備法雖然純度高，也可避免原料由于高溫長時間熱處理生成的雜相，但耗能高、周期·長、成本高；以上方法雖然也能制備鋁鎂硼陶瓷材料，但存在諸多技術(shù)上的不足和弊端。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的
本發(fā)明的目的是針對背景技術(shù)的不足，采用電場激活與壓力輔助燒結(jié)相結(jié)合的方法制備鋁鎂硼陶瓷材料，以大幅度提高鋁鎂硼陶瓷材料的力學(xué)性能，擴大鋁鎂硼陶瓷材料的應(yīng)用范圍。技術(shù)方案
本發(fā)明使用的化學(xué)物質(zhì)材料為硼粉、鎂粉、鋁粉、無水乙醇、氬氣，其準(zhǔn)備用量如下以克、毫升、厘米3為計量單位
鋁粉=Al粉體顆粒直徑彡2Mm,O. 4185g±0. OOOlg 鎂粉=Mg粉體顆粒直徑< 74Mm，0. 3609g±0. OOOlg 硼粉=B 粉體顆粒直徑< 60Mm，2. 0646g±0. OOOlg 無水乙醇C2H5OH IOOmLilmL 氬氣Ar 100000cm3± IOOcm3 制備方法如下
(1)精選化學(xué)物質(zhì)材料
對制備使用的化學(xué)物質(zhì)材料要進行精選，并進行質(zhì)量純度控制
鋁粉固態(tài)粉體99.95%
鎂粉固態(tài)粉體99.99%
硼粉固態(tài)粉體99%
無水乙醇液態(tài)液體 99%
氬氣氣態(tài)氣體 97%
(2)硼粉真空退火
將硼粉2. 0646g±0. OOOlg置于石英容器中，然后置于真空退火爐內(nèi)進行退火，退火溫度1500°C，保溫時間120min，真空度lOPa，退火后使硼粉晶化；
(3)配粉
在通入氬氣的手套箱內(nèi)配制鋁粉、鎂粉、硼粉成混合鋁鎂硼粉；
: :將密閉包裝的鋁粉、鎂粉、硼粉分別置于手套箱中，將球磨罐置于手套箱中，并密
閉；
.抽取手套箱內(nèi)空氣，使箱內(nèi)壓強達I X KT1Pa ；·
':!)向箱內(nèi)輸入気氣，気氣輸入速度20cm3/min ;使箱內(nèi)壓強和室外大氣壓強相同，為一個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，并恒定；
$稱取鋁粉O. 4185g、鎂粉O. 3609g、硼粉2. 0646g,按質(zhì)量比為鋁鎂硼=1. 16 I 5. 72 ；
將鋁粉、鎂粉、硼粉放入球磨罐中，成鋁鎂硼混合粉，然后裝入氧化鋯研磨球，研磨
球混合粉=10 1，并用石蠟封裝；
(4)鋁鎂硼混合粉機械合金化
鋁鎂硼混合粉的機械合金化是在球磨機內(nèi)進行的，是在氧化鋯研磨球的研磨下完成
的；
:將裝有鋁鎂硼混合粉和氧化鋯研磨球的球磨罐裝入球磨機上，進行球磨；
；f-開啟球磨機，球磨機轉(zhuǎn)速為250r/min，球磨時間10h，通過氧化鋯研磨球的碰撞、擠
壓研磨，鋁鎂硼混合粉顆粒發(fā)生塑形變形、斷裂、焊合，原子間相互擴散，形成均勻混合粉末；
(5)預(yù)壓成型
￠::預(yù)制石墨模具，石墨模具為開合式，型腔為圓筒形，型腔內(nèi)下部設(shè)石墨墊塊，上部設(shè)石墨壓塊；
S將鋁鎂硼混合粉加入石墨模具內(nèi)，鋁鎂硼混合粉置于石墨墊塊與石墨壓塊之間；
:f.將石墨模具置于豎式壓力機上進行預(yù)壓制，壓力機壓強為15MPa，壓制時間15s，預(yù)
壓制后成鋁鎂硼塊體；
(6)鋁鎂硼陶瓷材料的合成燒結(jié)
鋁鎂硼陶瓷材料塊體的合成燒結(jié)是在豎式燒結(jié)爐內(nèi)進行的，是在加熱、加壓、真空狀態(tài)下完成的；￠:將裝有鋁鎂硼塊體的石墨模具置于豎式燒結(jié)爐內(nèi)的工作臺上，工作臺為銅電極，上部壓塊亦為銅電極，垂直施壓；f關(guān)閉燒結(jié)爐，并密閉；
開啟真空泵，抽取爐內(nèi)空氣，使?fàn)t內(nèi)壓強達IOPa ；
S開啟燒結(jié)爐內(nèi)電源，并加熱，使?fàn)t內(nèi)溫度達600°c + 2°C，加熱石墨模具及其內(nèi)的鋁鎂硼塊體；
:f開啟燒結(jié)爐上部的壓力電機，并由銅電極壓力塊對模具內(nèi)的鋁鎂硼塊體施壓，壓強為20MPa，施壓時間2min ；
繼續(xù)使?fàn)t內(nèi)溫度升至1500°C i 2°C，繼續(xù)加熱石墨模具及鋁鎂硼塊體；
S繼續(xù)增大燒結(jié)爐上部壓力電機及銅電極壓力塊的壓力，使壓強達60MPa，在1500°C，60MPa下保持15min，使之成型；
關(guān)閉加熱電源，使石墨模具及鋁鎂硼塊體隨爐冷卻至室溫25°C ；
:|關(guān)閉真空泵，使?fàn)t內(nèi)壓強和室外大氣壓強相同，為一個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓；
.開啟燒結(jié)爐，關(guān)閉加壓電機，取出石墨模具及其內(nèi)的鋁鎂硼塊體；
打開石墨模具，取出鋁鎂硼塊體，即為鋁鎂硼陶瓷材料；
(7)檢測、分析、表征
對制備的鋁鎂硼陶瓷材料的形貌、色澤、成分、化學(xué)物理性能、力學(xué)性能進行檢測、分析、表征；
用X-射線儀進行物相分析；
用JOEL電子掃描顯微鏡進行形貌分析；
用能量色散譜儀進行元素分析；
用JE0L-2010型高分辨透射電鏡進行微區(qū)結(jié)構(gòu)分析；
用HVS-1000A顯微硬度機測量樣品的顯微硬度；
用摩擦磨損儀測量摩擦系數(shù)；
結(jié)論鋁鎂硼陶瓷材料為黑色，金相組織致密性好，鋁鎂硼AlMgB14質(zhì)量純度達97%，3%轉(zhuǎn)化為尖晶石；硬度達27. 2GPa，平均密度為2. 62g/cm3,斷裂韌性達3MPa ·πι°_5，表面摩擦系數(shù)為O. 45 O. 55 ；
(8)產(chǎn)品儲存制備的鋁鎂硼陶瓷材料塊體用軟質(zhì)材料包裝，儲存于陰涼、干燥、潔凈環(huán)境，儲存溫度20°C，相對濕度彡10%。有益效果
本發(fā)明與背景技術(shù)相比具有明顯的先進性，是采用鋁粉、鎂粉、硼粉做原料，經(jīng)硼粉退火、按比例配粉、機械合金化、預(yù)壓成型、高溫加壓燒結(jié)，制成鋁鎂硼陶瓷材料塊體，鋁鎂硼陶瓷材料塊體金相組織致密性好，硬度達27. 2GPa，平均密度為2. 62g/cm3,斷裂韌性達3MPa · m°_5，表面摩擦系數(shù)為O. 45、. 55，此制備方法工藝先進，數(shù)據(jù)翔實準(zhǔn)確，耗能低，不污染環(huán)境，是十分理想的制備鋁鎂硼陶瓷材料的方法。


圖I為鋁鎂硼陶瓷材料加熱、加壓、燒結(jié)狀態(tài)圖 圖2為鋁鎂硼陶瓷材料塊體橫切面金相組織形貌圖 圖3為鋁鎂硼陶瓷材料塊體的X射線衍射圖譜· 圖4為鋁鎂硼陶瓷材料塊體的TEM像 圖5為圖4中的A和B晶體電子衍射花樣圖 圖中所示，附圖標(biāo)記清單如下
I、燒結(jié)爐，2、爐座，3、頂蓋，4、銅電極工作臺，5、銅電極壓力塊，6、壓力電機，7、真空泵，8、觀察窗，9、石墨模具，10、石墨墊塊，11、石墨壓塊，12、鋁鎂硼塊體，13、開合架，14、電控箱，15、顯示屏，16、指示燈，17、真空泵調(diào)控器，18、加熱溫度調(diào)控器，19、壓力電機調(diào)控器，20、導(dǎo)線,21、銅電極調(diào)控器。
具體實施例方式以下結(jié)合附圖對本發(fā)明做進一步說明
圖I所示，為鋁鎂硼陶瓷材料加熱、加壓、燒結(jié)狀態(tài)圖，各部位置、連接關(guān)系要正確，按量配比，按序操作。制備使用的化學(xué)物質(zhì)的量值是按預(yù)先設(shè)置的范圍確定的，以克、毫升、厘米*為計
量單位。鋁鎂硼陶瓷材料的合成燒結(jié)是在豎式燒結(jié)爐內(nèi)進行的，是在真空、加熱、加壓、燒結(jié)狀態(tài)下完成的；
燒結(jié)爐為豎式，燒結(jié)爐I底部為爐座2,頂部為頂蓋3,在頂蓋3上部設(shè)有壓力電機6,在燒結(jié)爐I內(nèi)底部設(shè)有銅電極工作臺4，在銅電極工作臺4上垂直置放石墨模具9，石墨模具9周邊由開合架13固定，在石墨模具9內(nèi)底部置放石墨墊塊10，在石墨墊塊10上部為鋁鎂硼塊體12，在鋁鎂硼塊體12上部由石墨壓塊11壓住，在石墨壓塊11上部由銅電極壓力塊5壓住，銅電極壓力塊5上部聯(lián)接頂蓋3上部的壓力電機6 ;在燒結(jié)爐I的右下部設(shè)有真空泵7 ;在燒結(jié)爐I的左上部設(shè)有觀察窗8 ;在燒結(jié)爐I的左側(cè)部設(shè)有電控箱14，在電控箱14上設(shè)有顯示屏15、指示燈16、真空泵調(diào)控器17、加熱溫度調(diào)控器18、壓力電機調(diào)控器19、銅電極調(diào)控器21 ；電控箱14通過導(dǎo)線20與燒結(jié)爐I聯(lián)接。圖2所示，為鋁鎂硼陶瓷材料塊體橫切面金相組織形貌圖，圖中可觀察到兩種不同的相，黑色區(qū)包含Al、Mg、和B元素，是AlMgB14相；淺灰色區(qū)包含Al、Mg和O元素，是尖晶石MgAl2O4相，O來自初始粉末和球磨過程，圖中顯示AlMgB14作為基質(zhì)分布均勻致密。圖3所示，為鋁鎂硼陶瓷材料塊體X射線衍射強度圖譜，縱坐標(biāo)為衍射強度，橫坐標(biāo)為衍射角2 Θ ,AlMgB14IMgAl2O4的峰率比為6. 5，說明反應(yīng)完全，得到所需的物相AlMgB14,產(chǎn)物在2 0=40.69°、42. 2° ,13. 89°處有衍射峰，這些峰通常在正交的AlMgB14結(jié)構(gòu)中存在，其余雜質(zhì)相為MgAl2O4, MgAl2O4來自于初始原料和球磨過程中存在的氧，Al是促進質(zhì)量傳輸、提前加入的過量鋁。圖4所示，為鋁鎂硼陶瓷材料塊體的TEM像，圖中兩晶體清晰可見，箭頭A所指晶體為大多數(shù)，遍布整個樣品，表明生成了較多的A晶體，箭頭B所指的晶體分布很少，通過電子衍射花樣識別結(jié)構(gòu)，表明A是AlMgB14晶體，B是MgAl2O4晶體。圖5所示，為圖4中的A、B晶體電子衍射花樣圖，圖中可知(a)中晶帶軸平行于，用數(shù)字4、5和6標(biāo)出衍射斑點的米勒指數(shù)分別是(0 I)、U 0 )、 1 0),通·過量尺測量斑點間距離，然后根據(jù)相機常數(shù)計算出d值，分別是Cl1=O. 63774、d2=0. 50871、d3=0. 47444 ;通過計算得出晶格常數(shù)接近AlMgB14晶體的理論值；由此可以確認(rèn)晶體A是一
正交晶格的AlMgB14 ； (b)斑點I、2和3的米勒指數(shù)分別是(II I), (11 1), (O 02)-
過量尺測量斑點間距離，然后根據(jù)相機常數(shù)計算出d值，分別是屯=0. 46667 ；d2=0. 46667 ；d3=0. 40415 ;通過計算得出晶格常數(shù)接近MgAl2O4晶體(尖晶石)的理論值；由此可以確認(rèn)晶體B是面心立方晶格的MgAl2O4尖晶石。
權(quán)利要求
1.一種鋁鎂硼陶瓷材料的制備方法，其特性在于使用的化學(xué)物質(zhì)材料為硼粉、鎂 粉、鋁粉、無水乙醇、氬氣，其準(zhǔn)備用量如下以克、毫升、厘米3為計量單位 鋁粉=Al粉體顆粒直徑彡2Mm,O. 4185g±0. OOOlg 鎂粉=Mg粉體顆粒直徑< 74Mm，0. 3609g±0. OOOlg 硼粉=B 粉體顆粒直徑< 60Mm，2. 0646g±0. OOOlg 無水乙醇C2H5OH IOOmLilmL 氬氣Ar 100000cm3± IOOcm3 制備方法如下 精選化學(xué)物質(zhì)材料 對制備使用的化學(xué)物質(zhì)材料要進行精選，并進行質(zhì)量純度控制 鋁粉固態(tài)粉體99.95% 鎂粉固態(tài)粉體99.99% 硼粉固態(tài)粉體99% 無水乙醇液態(tài)液體 99% 氬氣氣態(tài)氣體 97% (2)硼粉真空退火 將硼粉2. 0646g±0. OOOlg置于石英容器中，然后置于真空退火爐內(nèi)進行退火，退火溫度1500°C，保溫時間120min，真空度10Pa，退火后硼粉晶化； 配粉 鋁粉、鎂粉、硼粉的配制是在手套箱內(nèi)進行的，是在氬氣保護下完成的； .X密閉包裝鋁粉、鎂粉、硼粉，分別置于手套箱中，將球磨罐置于手套箱中，并密閉； 2:抽取手套箱內(nèi)空氣，使箱內(nèi)壓強達IXKT1Pa ； E向箱內(nèi)輸入IS氣，IS氣輸入速度20cm3/min ;使箱內(nèi)壓強和室外大氣壓強相同，為一個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，并恒定； $稱取鋁粉O. 4185g、鎂粉O. 3609g、硼粉2. 0646g,按質(zhì)量比為鋁鎂硼=1. 16 I 5. 72 ； S+將鋁粉、鎂粉、硼粉放入球磨罐中，成鋁鎂硼混合粉，然后裝入氧化鋯研磨球，研磨球混合粉=10 1，并用石蠟封裝； (4)鋁鎂硼混合粉機械合金化 鋁鎂硼混合粉的機械合金化是在球磨機內(nèi)進行的，是在氧化鋯研磨球的研磨下完成的； I將裝有鋁鎂硼混合粉和氧化鋯研磨球的球磨罐裝入球磨機上，進行球磨； 2開啟球磨機，球磨機轉(zhuǎn)速為250r/min，球磨時間10h，通過氧化鋯研磨球的碰撞、擠壓研磨，鋁鎂硼混合粉顆粒發(fā)生塑形變形、斷裂、焊合，原子間相互擴散，形成均勻混合粉末； (5)預(yù)壓成型 X預(yù)制石墨模具，石墨模具為開合式，型腔為圓筒形，型腔內(nèi)下部設(shè)石墨墊塊，上部設(shè)石墨壓塊； %將鋁鎂硼混合粉加入石墨模具內(nèi)，鋁鎂硼混合粉置于石墨墊塊與石墨壓塊之間； 3'將石墨模具置于豎式壓力機上進行預(yù)壓制，壓力機壓強為15MPa，壓制時間15s，預(yù)壓制后成鋁鎂硼塊體； (6)鋁鎂硼陶瓷材料的合成燒結(jié) 鋁鎂硼陶瓷材料塊體的合成燒結(jié)是在豎式燒結(jié)爐內(nèi)進行的，是在加熱、加壓、真空狀態(tài)下完成的； .1:將裝有鋁鎂硼塊體的石墨模具置于豎式燒結(jié)爐內(nèi)的工作臺上，工作臺為銅電極，上部壓塊亦為銅電極，垂直施壓； S關(guān)閉燒結(jié)爐，并密閉； I開啟真空泵，抽取爐內(nèi)空氣，使?fàn)t內(nèi)壓強達IOPa ； 開啟燒結(jié)爐內(nèi)電源，并加熱，使?fàn)t內(nèi)溫度達600°C + 2°C，加熱石墨模具及其內(nèi)的鋁鎂硼塊體； .1開啟燒結(jié)爐上部的壓力電機，并由銅電極壓力塊對模具內(nèi)的鋁鎂硼塊體施壓，壓強為20MPa，施壓時間2min ； 繼續(xù)使?fàn)t內(nèi)溫度升至1500°C± 2°C，繼續(xù)加熱石墨模具及鋁鎂硼塊體； Z繼續(xù)增大燒結(jié)爐上部壓力電機及銅電極壓力塊的壓力，使壓強達60MPa，在1500°C，60MPa下保持15min，使之成型； S關(guān)閉加熱電源，使石墨模具及鋁鎂硼塊體隨爐冷卻至室溫25°c ； I關(guān)閉真空泵，使?fàn)t內(nèi)壓強和室外大氣壓強相同，為一個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓； 3開啟燒結(jié)爐，關(guān)閉加壓電機，取出石墨模具及其內(nèi)的鋁鎂硼塊體； 打開石墨模具，取出鋁鎂硼塊體，即為鋁鎂硼陶瓷材料； (7)檢測、分析、表征 對制備的鋁鎂硼陶瓷材料的形貌、色澤、成分、化學(xué)物理性能、力學(xué)性能進行檢測、分析、表征； 用X-射線儀進行物相分析； 用JOEL電子掃描顯微鏡進行形貌分析； 用能量色散譜儀進行元素分析； 用JE0L-2010型高分辨透射電鏡進行微區(qū)結(jié)構(gòu)分析； 用HVS-1000A顯微硬度機測量樣品的顯微硬度； 用摩擦磨損儀測量摩擦系數(shù)； 結(jié)論鋁鎂硼陶瓷材料為黑色，金相組織致密性好，鋁鎂硼AlMgB14質(zhì)量純度達97%，3%轉(zhuǎn)化為尖晶石；硬度達27. 2GPa，平均密度為2. 62g/cm3,斷裂韌性達3MPa ·πι°_5，表面摩擦系數(shù)為O. 45 O. 55 ； 產(chǎn)品儲存 制備的鋁鎂硼陶瓷材料塊體用軟質(zhì)材料包裝，儲存于陰涼、干燥、潔凈環(huán)境，儲存溫度20°C，相對濕度彡10%。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種鋁鎂硼陶瓷材料的制備方法，其特征在于鋁鎂硼陶瓷的合成燒結(jié)是在豎式燒結(jié)爐內(nèi)進行的，是在真空加熱，加壓，燒結(jié)狀態(tài)下完成的； 燒結(jié)爐為豎式，燒結(jié)爐(I)底部為爐座(2)，頂部為頂蓋(3)，在頂蓋(3)上部設(shè)有壓力電機(6)，在燒結(jié)爐(I)內(nèi)底部設(shè)有銅電極工作臺(4)，在銅電極工作臺(4)上垂直置放石墨模具(9)，石墨模具(9)周邊由開合架(13)固定，在石墨模具(9)內(nèi)底部置放石墨墊塊(10)，在石墨墊塊(10)上部為鋁鎂硼塊體(12)，在鋁鎂硼塊體(12)上部由石墨壓塊(11)壓住，在石墨壓塊(11)上部由銅電極壓力塊(5)壓住，銅電極壓力塊(5)上部聯(lián)接頂蓋(3)上部的壓力電機(6);在燒結(jié)爐(I)的右下部設(shè)有真空泵(7);在燒結(jié)爐(I)的左上部設(shè)有觀察窗⑶；在燒結(jié)爐I的左側(cè)部設(shè)有電控箱(14)，在電控箱(14)上設(shè)有顯示屏(15)、指示燈(16)、真空泵調(diào)控器(17)、加熱溫度調(diào)控器(18)、壓力電機調(diào)控器(19)、銅電極調(diào)控器21 ；電控箱(14)通過導(dǎo)線(20 )與燒結(jié)爐(I)聯(lián)接。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鋁鎂硼陶瓷材料的制備方法，是采用鋁粉、鎂粉、硼粉做原料，經(jīng)硼粉退火，按比例配粉，機械合金化、預(yù)壓成型，電場激活及高溫加壓燒結(jié)制成鋁鎂硼陶瓷材料塊體，鋁鎂硼陶瓷材料塊體金相組織致密性好，硬度達27.2GPa，斷裂韌性達3MPa·m0.5，表面摩擦系數(shù)0.45~0.55，此制備方法工藝先進，數(shù)據(jù)翔實準(zhǔn)確，安全可靠，耗能低、不污染環(huán)境，是十分理想的制備鋁鎂硼陶瓷材料的方法。
文檔編號C04B35/58GK102942366SQ20121042305
公開日2013年2月27日 申請日期2012年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月30日
發(fā)明者劉雯, 閆建新, 溫衛(wèi)中, 王強, 苗洋, 孟慶森 申請人:太原科技大學(xué)