專(zhuān)利名稱(chēng)：一種多孔紅外硫系玻璃光子晶體光纖預(yù)制棒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明一種光子晶體光纖預(yù)制棒的制備方法，尤其涉及一種多孔紅外硫系玻璃光子晶體光纖預(yù)制棒的制備方法。
背景技術(shù)：
光子晶體光纖(PCF，又稱(chēng)微結(jié)構(gòu)光纖或多孔光纖)是一種光纖包層中由不同排列形式的縱向貫穿整根光纖的空氣孔構(gòu)成的新型光纖，這種特殊結(jié)構(gòu)的包層使得它與傳統(tǒng)結(jié)構(gòu)光纖相比具有一些獨(dú)特的光學(xué)特性，如無(wú)截止單模、色散可控、高雙折射、高非線性、大模場(chǎng)等。硫系玻璃與石英玻璃相比具有較高的折射率(2. 0-3. 5)、極低的聲子能量(小于
350cm—1)、優(yōu)良的中遠(yuǎn)紅外透過(guò)性能、較寬的組分可調(diào)等特性。近年來(lái)，硫系玻璃光子晶體光纖作為一種新型中紅外光子晶體光纖備受關(guān)注。利用其中紅外透過(guò)性能，硫系玻璃基質(zhì)的光子晶體光纖可應(yīng)用于中紅外激光能量傳輸、空間消零干涉儀、中紅外生物和化學(xué)傳感器、中紅外光纖激光器等領(lǐng)域。利用其極高的非線性特性，可應(yīng)用于非線性光學(xué)(超連續(xù)譜產(chǎn)生)、光器件(如拉曼放大)等領(lǐng)域。目前硫系玻璃光子晶體光纖預(yù)制棒制備方法有堆積法(stacking and drawingmethod,如公開(kāi)專(zhuān)利號(hào) CN200510032662. 8)和鑄造法(Casting method, Opt. Express,2010，18(9) : 9107-9112.)兩種。堆積法是將幾何尺寸及性質(zhì)相同的毛細(xì)玻璃管按照預(yù)先設(shè)計(jì)形狀(如六邊形)排列在纖芯的毛細(xì)管或者實(shí)心棒的周?chē)?，然后將這些排列好的毛細(xì)管置于內(nèi)面形狀與其匹配的玻璃管中，組合成光纖預(yù)制棒。堆積法制備光子晶體光纖預(yù)制棒缺點(diǎn)在于(1)堆積過(guò)程中，毛細(xì)管難以按要求精確排列；(2)由于毛細(xì)管間存在空氣間隙，縮棒過(guò)程中，毛細(xì)管與毛細(xì)管界面間空氣殘留，導(dǎo)致界面存在氣泡缺陷，另外，毛細(xì)管與毛細(xì)管界面間存在明顯的界面缺陷。鑄造法是2010年由法國(guó)雷恩第一大學(xué)發(fā)明的一種制備硫系玻璃的光子晶體光纖的新工藝(Casting method, Opt. Express, 2010, 18(9):9107-9112.)，其方法如下在真空高溫封閉的石英管中將提純的熔融態(tài)的硫系玻璃流入由多根石英空心棒構(gòu)筑的石英框架中，毛細(xì)管前后端固定在石英薄片上，首先將兩個(gè)石英薄片用氫氧焰加熱后與石英管壁粘結(jié)，經(jīng)過(guò)高溫充分熔制后，將石英管豎起，使玻璃液流入實(shí)心棒組成的框架體中，經(jīng)淬冷后精密退火，將制備好的硫系玻璃棒置入體積分?jǐn)?shù)為4 0 %的氫氟酸浸泡，把石英細(xì)棒溶解，從而獲得硫系PCF光纖預(yù)制棒，最后在光纖拉絲塔上拉制成相應(yīng)的光纖。鑄造法制備光子晶體光纖預(yù)制棒缺點(diǎn)在于(1)鑄造法制備的光子晶體光纖預(yù)制棒空氣孔排列精度受石英毛細(xì)空心棒排列精度的影響，石英毛細(xì)空心棒難以按要求滿足精度要求；(2)采用鑄造法制作硫系玻璃光子晶體光纖預(yù)制棒玻璃熔體與石英毛細(xì)管同時(shí)從高溫降溫猝冷過(guò)程中由于兩者膨脹系數(shù)差別極大，很容易造成玻璃預(yù)制棒炸
^lPC O

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種空氣孔排列精確、空氣孔內(nèi)表面光滑的多孔紅外硫系玻璃光子晶體光纖預(yù)制棒的制備方法。本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案為一種多孔紅外硫系玻璃光子晶體光纖預(yù)制棒的制備方法，其特征在于包括如下步驟
1)將純度均為5N級(jí)的硫系玻璃原料準(zhǔn)確稱(chēng)量后放入石英管中，石英管的長(zhǎng)度為40(T800mm，石英管的口徑為2(T50mm，對(duì)裝有硫系玻璃原料的石英管進(jìn)行抽真空處理，真空度達(dá)到3' 10-4pa 6' 10-4pa后，用氫氧火焰對(duì)石英管進(jìn)行封接；將封接好的裝有硫系玻璃原料的石英管放入到搖擺熔爐中于90(T95(TC下?lián)u擺熔制61小時(shí)，搖擺熔爐的溫度降至65(T70(TC后將石英管從搖擺爐中取出，用壓縮空氣對(duì)石英管進(jìn)行猝冷降溫，直到玻璃熔體表面與石英管內(nèi)壁分離，將石英管立即放入玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg以下1(T30°C的精密退火爐中保溫4飛小時(shí)，精密退火爐的溫度以每小時(shí)5 10°C降溫速度降至常溫，將石英管打碎后取出硫系玻璃棒，將硫系玻璃棒兩端切平拋光；
2)將步驟I)中獲得的硫系玻璃棒固定在帶刻度二維精密光學(xué)位移臺(tái)上，用可調(diào)高 速臺(tái)鉆上的金剛石麻花鉆頭對(duì)硫系玻璃棒以每隔15 30秒進(jìn)行間歇性鉆孔，鉆頭的直徑為0. 8 3mm,長(zhǎng)度為5(T80mm,鉆頭以l 3mm/min的下鉆速度對(duì)硫系玻璃棒緩慢鉆孔,鉆孔過(guò)程中用冷卻液對(duì)鉆頭持續(xù)冷卻；當(dāng)一個(gè)空氣孔完全鉆孔結(jié)束后，用二維精密光學(xué)位移臺(tái)調(diào)整硫系玻璃棒的位置，再對(duì)其它空氣孔逐一鉆孔；
3)將步驟2)中獲得的多孔硫系玻璃棒放入精密退火爐中進(jìn)行退火，退火起始溫度設(shè)定為玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg以下1(T30°C，在該溫度下保溫2飛小時(shí)，然后以5 15°C /小時(shí)的速率降溫至室溫；
4)在步驟3中獲得的多孔硫系玻璃預(yù)制棒的空氣孔內(nèi)灌入混合物，混合物由6(T80目的鉆石拋光粉與蒸餾水按體積比1:2 3配制而成，多孔預(yù)制棒兩端用軟塑料件密封后放入超聲波清洗器中進(jìn)行超聲清洗8-12小時(shí)，然后打開(kāi)預(yù)制棒兩端的軟塑料件，再用超聲波清洗器對(duì)預(yù)制棒清洗4-6小時(shí)，最后將預(yù)制棒放入干凈的烘箱里烘干，即得到多孔紅外硫系玻璃光子晶體光纖預(yù)制棒。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于采用了高精度光學(xué)二維定位平臺(tái)固定玻璃棒進(jìn)行機(jī)械鉆孔，可精確鉆取各系列空氣孔，解決了堆積法、鑄造法空氣孔排列不精確的缺點(diǎn)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于鉆孔過(guò)程中采用金剛石麻花鉆頭，在高速旋轉(zhuǎn)過(guò)程中通過(guò)鋒利的螺旋刀口切割玻璃材料，鉆孔過(guò)程中采用高效的冷卻系統(tǒng)，持續(xù)不斷流動(dòng)的冷卻液高效地帶走鉆孔過(guò)程中產(chǎn)生的熱量，有利于光子晶體光纖預(yù)制棒鉆孔過(guò)程中熱量的耗散，基于以上原因，本發(fā)明方法適合于制備高膨脹系數(shù)的硫系玻璃光子晶體光纖預(yù)制棒，解決了鑄造法因硫系玻璃與石英管膨脹系數(shù)差過(guò)大導(dǎo)致脆裂的問(wèn)題。本發(fā)明能制備出玻璃棒外徑為l(T50mm、內(nèi)部空氣孔直徑為0. 8 3mm、空氣孔精確排列、內(nèi)表面且光滑的硫系玻璃光子晶體光纖預(yù)制棒。


圖1為本發(fā)明的實(shí)施例一的得到預(yù)制棒端面結(jié)構(gòu) 圖2為本發(fā)明的實(shí)施例二的得到預(yù)制棒端面結(jié)構(gòu)圖。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。實(shí)施例一一種多孔紅外硫系玻璃光子晶體光纖預(yù)制棒的制備方法，包括如下步驟
1)將純度均為5N級(jí)的硫系玻璃原料準(zhǔn)確稱(chēng)量后放入石英管中，石英管的長(zhǎng)度為400mm,石英管的口徑為20mm，對(duì)裝有硫系玻璃原料的石英管進(jìn)行抽真空處理，真空度達(dá)到3'10_4pa后，用氫氧火焰對(duì)石英管進(jìn)行封接；將封接好的裝有硫系玻璃原料的石英管放入到搖擺熔爐中于900°C下?lián)u擺熔制6小時(shí)，搖擺熔爐的溫度降至650°C后將石英管從搖擺爐中取出，用壓縮空氣對(duì)石英管進(jìn)行猝冷降溫，直到玻璃熔體表面與石英管內(nèi)壁分離，將石英管立即放入玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg以下30°C的精密退火爐中保溫4小時(shí)，精密退火爐的溫度以每小時(shí)10°C降溫速度降至常溫，將石英管打碎后取出硫系玻璃棒，將硫系玻璃棒兩端切平拋光; 2)將步驟I)中獲得的硫系玻璃棒固定在帶刻度二維精密光學(xué)位移臺(tái)上，用可調(diào)高速臺(tái)鉆上的金剛石麻花鉆頭對(duì)硫系玻璃棒以每隔30秒進(jìn)行間歇性鉆孔,鉆頭的直徑為Imm,長(zhǎng)度為50 mm，鉆頭以3 mm/min的下鉆速度對(duì)硫系玻璃棒緩慢鉆孔，鉆孔過(guò)程中用冷卻液對(duì)鉆頭持續(xù)冷卻；當(dāng)一個(gè)空氣孔完全鉆孔結(jié)束后，用二維精密光學(xué)位移臺(tái)調(diào)整硫系玻璃棒的位置，再對(duì)其它空氣孔逐一鉆孔；
3)將步驟2)中獲得的多孔硫系玻璃棒放入精密退火爐中進(jìn)行退火，退火起始溫度設(shè)定為玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg以下30°C，在該溫度下保溫2小時(shí)，然后以15°C /小時(shí)的速率降溫至室溫；得到多孔硫系玻璃預(yù)制棒；
4)在步驟3中獲得的多孔硫系玻璃預(yù)制棒的空氣孔內(nèi)灌入混合物，混合物由70目的鉆石拋光粉與蒸餾水按體積比1:2配制而成，多孔預(yù)制棒兩端用軟塑料件密封后放入超聲波清洗器中進(jìn)行超聲清洗8小時(shí)，然后打開(kāi)預(yù)制棒兩端的軟塑料件，再用超聲波清洗器對(duì)預(yù)制棒清洗4小時(shí)，最后將預(yù)制棒放入干凈的烘箱里烘干，即得到多孔紅外硫系玻璃光子晶體光纖預(yù)制棒。實(shí)施例二 一種多孔紅外硫系玻璃光子晶體光纖預(yù)制棒的制備方法，其特征在于包括如下步驟
1)將純度均為5N級(jí)的硫系玻璃原料準(zhǔn)確稱(chēng)量后放入石英管中，石英管的長(zhǎng)度為800mm，石英管的口徑為50mm，對(duì)裝有硫系玻璃原料的石英管進(jìn)行抽真空處理，真空度達(dá)到6'10_4pa后，用氫氧火焰對(duì)石英管進(jìn)行封接；將封接好的裝有硫系玻璃原料的石英管放入到搖擺熔爐中于950°C下?lián)u擺熔制8小時(shí)，搖擺熔爐的溫度降至700°C后將石英管從搖擺爐中取出，用壓縮空氣對(duì)石英管進(jìn)行猝冷降溫，直到玻璃熔體表面與石英管內(nèi)壁分離，將石英管立即放入玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg以下10°C的精密退火爐中保溫6小時(shí)，精密退火爐的溫度以每小時(shí)5°C降溫速度降至常溫，將石英管打碎后取出硫系玻璃棒，將硫系玻璃棒兩端切平拋光;
2)將步驟I)中獲得的硫系玻璃棒固定在帶刻度二維精密光學(xué)位移臺(tái)上，用可調(diào)高速臺(tái)鉆上的金剛石麻花鉆頭對(duì)硫系玻璃棒以每隔20秒進(jìn)行間歇性鉆孔，鉆頭的直徑為0. 8mm,長(zhǎng)度為60mm,鉆頭以I mm/min的下鉆速度對(duì)硫系玻璃棒緩慢鉆孔,鉆孔過(guò)程中用冷卻液對(duì)鉆頭持續(xù)冷卻；當(dāng)一個(gè)空氣孔完全鉆孔結(jié)束后，用二維精密光學(xué)位移臺(tái)調(diào)整硫系玻璃棒的位置，再對(duì)其它空氣孔逐一鉆孔；完成內(nèi)二層空氣孔鉆孔后，換用直徑為1. 2mm，長(zhǎng)度為80mm的鉆頭以2mm/min的下鉆速度對(duì)硫系玻璃進(jìn)行緩慢鉆孔,鉆孔過(guò)程中用冷卻液對(duì)鉆頭持續(xù)冷卻；重復(fù)以上鉆孔過(guò)程，完成外二層鉆孔；
3)將步驟2)中獲得的多孔硫系玻璃棒放入精密退火爐中進(jìn)行退火，退火起始溫度設(shè)定為玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg以下10°C，在該溫度下保溫5小時(shí)，然后以5°C /小時(shí)的速率降溫至室溫；得到多孔硫系玻璃預(yù)制棒；
4)在步驟3中獲得的多孔硫系玻璃預(yù)制棒的空氣孔內(nèi)灌入混合物，混合物由80目的鉆石拋光粉與蒸餾水按體積比1:3配制而成，多孔預(yù)制棒兩端用軟塑料件密封后放入超聲波清洗器中進(jìn)行超聲清洗12小時(shí)，然后打開(kāi)預(yù)制棒兩端的軟塑料件，再用超聲波清洗器對(duì)預(yù)制棒清洗6小時(shí)，最后將預(yù)制棒放入干凈的烘箱里烘干，即得到多孔紅外硫系玻璃光子晶
體光纖預(yù)制棒。
實(shí)施例三一種多孔紅外硫系玻璃光子晶體光纖預(yù)制棒的制備方法，包括如下步驟
1)將純度均為5N級(jí)的硫系玻璃原料準(zhǔn)確稱(chēng)量后放入石英管中，石英管的長(zhǎng)度為600mm,石英管的口徑為35mm，對(duì)裝有硫系玻璃原料的石英管進(jìn)行抽真空處理，真空度達(dá)到5'10_4pa后，用氫氧火焰對(duì)石英管進(jìn)行封接；將封接好的裝有硫系玻璃原料的石英管放入到搖擺熔爐中于925°C下?lián)u擺熔制7小時(shí)，搖擺熔爐的溫度降至680°C后將石英管從搖擺爐中取出，用壓縮空氣對(duì)石英管進(jìn)行猝冷降溫，直到玻璃熔體表面與石英管內(nèi)壁分離，將石英管立即放入玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg以下20°C的精密退火爐中保溫5小時(shí)，精密退火爐的溫度以每小時(shí)8°C降溫速度降至常溫，將石英管打碎后取出硫系玻璃棒，將硫系玻璃棒兩端切平拋光;
2)將步驟I)中獲得的硫系玻璃棒固定在帶刻度二維精密光學(xué)位移臺(tái)上，用可調(diào)高速臺(tái)鉆上的金剛石麻花鉆頭對(duì)硫系玻璃棒以每隔15秒進(jìn)行間歇性鉆孔，鉆頭的直徑為3mm，長(zhǎng)度為80mm，鉆頭以2mm/min的下鉆速度對(duì)硫系玻璃棒緩慢鉆孔，鉆孔過(guò)程中用冷卻液對(duì)鉆頭持續(xù)冷卻；當(dāng)一個(gè)空氣孔完全鉆孔結(jié)束后，用二維精密光學(xué)位移臺(tái)調(diào)整硫系玻璃棒的位置，再對(duì)其它空氣孔逐一鉆孔；
3)將步驟2)中獲得的多孔硫系玻璃棒放入精密退火爐中進(jìn)行退火，退火起始溫度設(shè)定為玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg以下20°C，在該溫度下保溫3. 5小時(shí)，然后以10°C /小時(shí)的速率降溫至室溫；得到多孔硫系玻璃預(yù)制棒；
4)在步驟3中獲得的多孔硫系玻璃預(yù)制棒的空氣孔內(nèi)灌入混合物，混合物由60目的鉆石拋光粉與蒸餾水按體積比1:2. 5配制而成，多孔預(yù)制棒兩端用軟塑料件密封后放入超聲波清洗器中進(jìn)行超聲清洗10小時(shí)，然后打開(kāi)預(yù)制棒兩端的軟塑料件，再用超聲波清洗器對(duì)預(yù)制棒清洗5小時(shí)，最后將預(yù)制棒放入干凈的烘箱里烘干，即得到多孔紅外硫系玻璃光子
晶體光纖預(yù)制棒。
權(quán)利要求
1.一種多孔紅外硫系玻璃光子晶體光纖預(yù)制棒的制備方法，其特征在于包括如下步驟1)將純度均為5N級(jí)的硫系玻璃原料準(zhǔn)確稱(chēng)量后放入石英管中，石英管的長(zhǎng)度為 40(T800mm，石英管的口徑為2(T50mm，對(duì)裝有硫系玻璃原料的石英管進(jìn)行抽真空處理，真空度達(dá)到3' 10-4pa 6' 10-4pa后，用氫氧火焰對(duì)石英管進(jìn)行封接；將封接好的裝有硫系玻璃原料的石英管放入到搖擺熔爐中于90(T95(TC下?lián)u擺熔制61小時(shí)，搖擺熔爐的溫度降至 65(T70(TC后將石英管從搖擺爐中取出，用壓縮空氣對(duì)石英管進(jìn)行猝冷降溫，直到玻璃熔體表面與石英管內(nèi)壁分離，將石英管立即放入玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg以下1(T30°C的精密退火爐中保溫4飛小時(shí)，精密退火爐的溫度以每小時(shí)5 10°C降溫速度降至常溫，將石英管打碎后取出硫系玻璃棒，將硫系玻璃棒兩端切平拋光；2)將步驟I)中獲得的硫系玻璃棒固定在帶刻度二維精密光學(xué)位移臺(tái)上，用可調(diào)高速臺(tái)鉆上的金剛石麻花鉆頭對(duì)硫系玻璃棒以每隔15 30秒進(jìn)行間歇性鉆孔，鉆頭的直徑為O.8 3mm,長(zhǎng)度為5(T80mm,鉆頭以l 3mm/min的下鉆速度對(duì)硫系玻璃棒緩慢鉆孔,鉆孔過(guò)程中用冷卻液對(duì)鉆頭持續(xù)冷卻；當(dāng)一個(gè)空氣孔完全鉆孔結(jié)束后，用二維精密光學(xué)位移臺(tái)調(diào)整硫系玻璃棒的位置，再對(duì)其它空氣孔逐一鉆孔；3)將步驟2)中獲得的多孔硫系玻璃棒放入精密退火爐中進(jìn)行退火，退火起始溫度設(shè)定為玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg以下1(T30°C，在該溫度下保溫2飛小時(shí)，然后以5 15°C /小時(shí)的速率降溫至室溫；得到多孔硫系玻璃預(yù)制棒；4)在步驟3中獲得的多孔硫系玻璃預(yù)制棒的空氣孔內(nèi)灌入混合物，混合物由6(Γ80目的鉆石拋光粉與蒸餾水按體積比1:2 3配制而成，多孔預(yù)制棒兩端用軟塑料件密封后放入超聲波清洗器中進(jìn)行超聲清洗8-12小時(shí)，然后打開(kāi)預(yù)制棒兩端的軟塑料件，再用超聲波清洗器對(duì)預(yù)制棒清洗4-6小時(shí)，最后將預(yù)制棒放入干凈的烘箱里烘干，即得到多孔紅外硫系玻璃光子晶體光纖預(yù)制棒。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了采用了高精度光學(xué)二維定位平臺(tái)固定玻璃棒進(jìn)行機(jī)械鉆孔，可精確鉆取各系列空氣孔，解決了堆積法、鑄造法空氣孔排列不精確的缺點(diǎn)，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于鉆孔過(guò)程中采用金剛石麻花鉆頭，在高速旋轉(zhuǎn)過(guò)程中通過(guò)鋒利的螺旋刀口切割玻璃材料，鉆孔過(guò)程中采用高效的冷卻系統(tǒng)，持續(xù)不斷流動(dòng)的冷卻液高效地帶走鉆孔過(guò)程中產(chǎn)生的熱量，有利于光子晶體光纖預(yù)制棒鉆孔過(guò)程中熱量的耗散，基于以上原因，本發(fā)明方法適合于制備高膨脹系數(shù)的硫系玻璃光子晶體光纖預(yù)制棒，解決了鑄造法因硫系玻璃與石英管膨脹系數(shù)差過(guò)大導(dǎo)致脆裂的問(wèn)題。
文檔編號(hào)C03B37/014GK103011575SQ20121053534
公開(kāi)日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年12月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月10日
發(fā)明者戴世勛, 易昌申, 劉永興, 張培晴, 張培全, 徐鐵峰, 聶秋華, 張巍 申請(qǐng)人:寧波大學(xué)