專利名稱：一種微米-納米多尺度復(fù)合陶瓷刀具材料及其制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及新材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及到一種微米-納米多尺度復(fù)合陶瓷刀具材料及其制備工藝。
背景技術(shù)：
陶瓷刀具材料具有較高的硬度和耐磨性及良好的高溫力學(xué)性能，其與金屬親和力小、摩擦系數(shù)較低、化學(xué)穩(wěn)定性好，在切削過程中不易與金屬發(fā)生粘結(jié)。因此，陶瓷刀具具有可以加工傳統(tǒng)刀具難以加工或根本不能加工的超硬材料等諸多優(yōu)點(diǎn)。但是由于陶瓷刀具所固有的脆性缺陷限制了其實(shí)際應(yīng)用，因此如何在保持超強(qiáng)度、高硬度的優(yōu)勢下，有效地改善其脆性、提高其在實(shí)際應(yīng)用中的可靠性便成為了陶瓷刀具材料研制的關(guān)鍵問題。近年來，在 優(yōu)化陶瓷刀具材料性能的探索過程中做出了許多努力，其中脆性基體中添加第二相增強(qiáng)顆粒是一種有效且易于實(shí)現(xiàn)的改善陶瓷材料力學(xué)性能的方法。顆粒粒徑對(duì)材料的力學(xué)性能影響很大，例如龔江宏等研究了 TiC粒徑對(duì)Al2O3-TiC復(fù)合陶瓷斷裂韌度的影響，隨著TiC粒徑增大Al2O3-TiC復(fù)合陶瓷材料的斷裂韌度增大；師瑞霞等研究了微米級(jí)和納米級(jí)的原始粉體對(duì)Al2O3-TiC復(fù)合材料力學(xué)性能的影響，用納米級(jí)粉體燒結(jié)的材料比用微米級(jí)粉體燒結(jié)的材料其抗彎強(qiáng)度、斷裂韌度和硬度分別提高了 24. 9%、5. 4%和2. 5%。增強(qiáng)顆粒粒徑較大時(shí)對(duì)提高陶瓷材料的斷裂韌度有利，但是較大的顆粒粒徑導(dǎo)致燒結(jié)后材料的晶粒粗大，從而降低了材料的抗彎強(qiáng)度；納米顆?？梢杂行У靥岣咛沾刹牧系牧W(xué)性能尤其是抗彎強(qiáng)度，但是由于納米顆粒表面活性高，易于團(tuán)聚且當(dāng)納米顆粒含量較多時(shí)材料難燒結(jié)，致使燒結(jié)所得材料的致密度、均勻性和力學(xué)性能降低。從現(xiàn)有技術(shù)分析，只添加一種微米或納米增強(qiáng)顆粒并不能充分發(fā)揮微米增韌和納米補(bǔ)強(qiáng)的效應(yīng)，對(duì)改善陶瓷材料的力學(xué)性能是有限的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服單一添加微米或納米顆粒對(duì)提高材料力學(xué)性能受到限制的缺陷，提供一種能有效提高陶瓷刀具材料綜合力學(xué)性能的微米-納米多尺度復(fù)合陶瓷刀具材料及其制備工藝本發(fā)明通過在脆性基體中添加微米級(jí)增強(qiáng)顆粒，充分發(fā)揮微米顆粒的增韌作用，以及少量的納米級(jí)顆粒，發(fā)揮其對(duì)材料的補(bǔ)強(qiáng)作用并克服添加大量納米級(jí)顆粒材料難以燒結(jié)的缺點(diǎn)。微米級(jí)顆粒對(duì)裂紋的偏轉(zhuǎn)和橋接作用，以及納米級(jí)顆粒的晶內(nèi)型結(jié)構(gòu)，使材料的斷裂方式由沿晶斷裂變?yōu)檠鼐c穿晶的混合斷裂模式使裂紋擴(kuò)展耗散的能量進(jìn)一步增加，從而提高了復(fù)相陶瓷刀具的抗彎強(qiáng)度和斷裂韌度。本發(fā)明的基本構(gòu)思是在脆性基體中同時(shí)添加微米和納米增強(qiáng)顆粒，充分發(fā)揮微米增韌和納米增強(qiáng)效應(yīng)，采用熱壓燒結(jié)方法，并通過優(yōu)化材料配比、燒結(jié)溫度、保溫時(shí)間等工藝參數(shù)，制備出綜合力學(xué)性能較高的復(fù)相陶瓷刀具材料。多尺度復(fù)合陶瓷刀具材料的材料組分質(zhì)量配比為wt. % :氧化鋁(Al2O3, 0. 5 U m)44.1-65. 9% ;微米碳化鈦(TiC, 0. 5 u m) :28. 4-42. 5% ;納米碳化鈦(TiC, 40nm) :5. 7-7. 4% ；鈷(Co) 0-6. 0%。多尺度復(fù)合陶瓷刀具材料的制備工藝為(I)將按比例稱取的納米TiC在酒精介質(zhì)中超聲分散加機(jī)械攪拌lOmin，制備納米TiC懸浮液；(2)在納米TiC懸浮液中，加入為納米TiC質(zhì)量0. 5%的分散劑聚乙二醇，并用NH3. H2O調(diào)節(jié)懸浮液的pH值至9. O ; (3)將調(diào)節(jié)好PH值的納米TiC懸浮液超聲分散加機(jī)械攪拌20min ； (4)按比例稱取微米Al2O3、微米TiC和鈷同時(shí)加入分散后的納米TiC懸浮液中，一起裝入缸式球磨機(jī)中，以氧化鋁球濕混球磨48小時(shí)；(5)將球磨后的混合料置于真空干燥箱中在100°C -110°C下干燥，干燥后過100目篩篩選粉料；(6)在真空氛圍下，以40°C /min的升溫速率將溫度升至400°C，然后以80°C /min的升溫速率升至1200°C，并施加16MPa壓力，并在此溫度下保溫IOmin ； (7)以50°C /min的升溫速率繼續(xù)將燒結(jié)溫度升至1600-1700°C后施加32MPa壓力，并在保溫10_30min的條件下熱壓成型。燒結(jié)后的復(fù)相陶瓷刀具材料的抗彎強(qiáng)度為733_975MPa，斷裂韌度為 7. 6-9. 0MPa*m1/2，硬度為17. 2_19. 3GPa。因?yàn)槎喑叨葟?fù)合陶瓷材料中微米TiC顆粒對(duì)裂紋的偏轉(zhuǎn)與橋接作用，及納米TiC顆粒抑制晶粒長大與強(qiáng)化晶界作用，提高了復(fù)相陶瓷刀具材料的綜合力學(xué)性能。本發(fā)明構(gòu)思新穎，通過在Al2O3基體中同時(shí)添加微米和納米TiC顆粒，充分發(fā)揮微米增韌和納米補(bǔ)強(qiáng)的效應(yīng)，制備出具有較高綜合力學(xué)性能的多尺度復(fù)合陶瓷刀具材料。與現(xiàn)有技術(shù)相比，采用該工藝制備的復(fù)相材料中的納米顆粒分散均勻，材料致密度與綜合力學(xué)性能具有明顯的優(yōu)勢。該工藝先進(jìn)、設(shè)備簡單易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化，具有推廣價(jià)值。
四

圖1為本工藝制備的多尺度復(fù)合陶瓷刀具材料斷口顯微結(jié)構(gòu)的掃描電鏡照片；圖2為微米TiC顆粒對(duì)裂紋偏轉(zhuǎn)與橋接的掃描電鏡照片；圖3為納米TiC顆粒在基體中分布的透射電鏡照片。五、實(shí)施例按實(shí)施例參數(shù)附表稱取納米TiC粉末，在乙醇介質(zhì)中超聲分散加機(jī)械攪拌IOmin制備納米TiC懸浮液；然后在納米TiC懸浮液中，加入為納米TiC質(zhì)量0. 5%的分散劑聚乙二醇，并用NH3. H2O調(diào)節(jié)懸浮液的pH值至9. O ;繼續(xù)超聲分散加機(jī)械攪拌20min ;按實(shí)施例參數(shù)附表稱取微米Al2O3、微米TiC和鈷并與分散好的納米TiC 一起裝入缸式球磨機(jī)中以氧化鋁球濕混球磨48小時(shí)；將球磨后的混合料置入真空干燥箱中在100°C -110°C下干燥，干燥后過100目篩并裝入石墨模具中。在真空熱壓燒結(jié)爐中進(jìn)行熱壓燒結(jié)，燒結(jié)工藝為在真空氛圍下，以40°C /min的升溫速率將溫度升至400°C，然后以80°C /min的升溫速率升至1200°C，并施加16MPa壓力，并在此溫度下保溫IOmin ;以50°C /min的升溫速率繼續(xù)將燒結(jié)溫度升至1600-1700°C后施加32MPa壓力并保溫10_30min的條件下熱壓成型。實(shí)施例參數(shù)附表實(shí)施例各組分含量質(zhì)量比Wt %燒結(jié)溫度保溫時(shí)間保溫壓力
編號(hào) Al2O3 TiC(OSnm) TiC(40nm)Co(0C)(min)(MPa)
152.9 37.8 3.26.016502032
250.0 37.6 6.56.016502032
347.0 37.4 9.65.916502032 燒結(jié)得到的微米納米多尺度復(fù)合陶瓷刀具材料的抗彎強(qiáng)度為733_975MPa，斷裂韌度為 7. 6-9. OMPa m1/2，硬度為 17. 2-19. 3GPa。
權(quán)利要求
1.微米-納米多尺度復(fù)合陶瓷刀具材料制備工藝，其特征為刀具材料各組分質(zhì)量配比為 Wt. % =Al2O3, O. 5 μ m 44. l%-65. 9% ；TiC, O. 5 μ m :28. 4%-42. 5% ；TiC, 40nm :5· 7%_7· %4 ； Co 0-6. 0%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微米-納米多尺度復(fù)合陶瓷刀具材料制備工藝，其特征在于所述陶瓷刀具材料的制備工藝為(I)將按比例稱取的納米TiC在酒精介質(zhì)中超聲分散加機(jī)械攪拌lOmin，制備納米TiC懸浮液；⑵在納米TiC懸浮液中，加入為納米TiC質(zhì)量O. 5% 的分散劑聚乙二醇，并用NH3. H2O調(diào)節(jié)懸浮液的pH值至9. O ; (3)將調(diào)節(jié)好pH值的納米TiC 懸浮液超聲分散加機(jī)械攪拌20min ; (4)按比例稱取微米Al2O3、微米TiC和鈷同時(shí)加入分散后的納米TiC懸浮液中，一起裝入缸式球磨機(jī)中，以氧化鋁球濕混球磨48小時(shí)；(5)將球磨后的混合料置于真空干燥箱中在100°C -110°C下干燥，干燥后過100目篩篩選粉料；(6)在真空氛圍下，以40°C /min的升溫速率將溫度升至400°C，然后以80°C /min的升溫速率升至 1200°C，并施加16MPa壓力，并在此溫度下保溫IOmin ； (7)以50°C /min的升溫速率繼續(xù)將燒結(jié)溫度升至1600-1700°C后施加32MPa壓力，并在保溫10_30min的條件下熱壓成型。
全文摘要
本發(fā)明涉及到陶瓷材料及其制備工藝，尤其是涉及一種微米-納米多尺度復(fù)合陶瓷刀具材料及其制備工藝。材料質(zhì)量比為Al2O3,0.5μm44.1-65.9%；TiC,0.5μm28.4-42.5%；TiC,40nm5.7-7.4%；Co0-6.0%；制備工藝為將按比例的納米TiC在酒精中超聲分散10min；加入為納米TiC質(zhì)量0.5%的分散劑聚乙二醇，用NH3.H2O調(diào)節(jié)懸浮液的pH值至9.0；再超聲分散20min；按比例稱取微米Al2O3、微米TiC和鈷同時(shí)加入分散后的納米TiC懸浮液，裝入缸式球磨機(jī)中，以氧化鋁球濕混球磨48小時(shí)；在真空干燥箱中100℃-110℃下干燥、過100目篩，以40℃/min的速率升至400℃，再以80℃/min的速率升至1200℃，加16MPa壓力保溫10min；以50℃/min的速率升溫至1600-1700℃后施加32MPa壓力，保溫10-30min后熱壓成型。本發(fā)明制備材料中的納米顆粒分散均勻、致密度與綜合力學(xué)性能優(yōu)勢明顯，工藝先進(jìn)，具有推廣價(jià)值。
文檔編號(hào)C04B35/622GK103011779SQ20121055349
公開日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月19日
發(fā)明者黃傳真, 殷增斌, 鄒斌, 劉含蓮, 朱洪濤, 王軍 申請(qǐng)人:山東大學(xué)