本發(fā)明涉及一種la-tio2/碳納米管納米復(fù)合殺菌材料制備方法，屬于材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
抗菌材料指的是利用一定的手段負(fù)載于材料中定量的抗菌物質(zhì)（即抗菌劑），從而使得材料能夠抑制或者殺滅其表面菌體，是一類新型的功能性材料（如抗菌塑料、抗菌纖維以及抗菌陶瓷等等）。我國(guó)科學(xué)家們也很早就注意到了抗菌材料的迫切需求和潛在地應(yīng)用前景。近幾年來，有利于廣大消費(fèi)者健康的各種消費(fèi)品都使用抗菌材料所制備，如家用電器、日常生活以及各個(gè)其他領(lǐng)域的產(chǎn)品。然而，進(jìn)入21世紀(jì)的人們進(jìn)一步渴望和需求綠色環(huán)保、健康舒適以及時(shí)尚文明的抗菌產(chǎn)品。我發(fā)明了一種la-tio2/碳納米管納米復(fù)合殺菌材料制備方法，該方法制備簡(jiǎn)單，且綠色環(huán)保。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供種la-tio2/碳納米管納米復(fù)合殺菌材料制備方法，殺菌效果好。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是種la-tio2/碳納米管納米復(fù)合殺菌材料制備方法。包括以下步驟：
步驟1、首先將碳納米管在馬弗爐里煅燒處理：在氮?dú)鈿夥障拢?50℃，0.2kap下煅燒2h,然后在空氣下，500℃，0.5kpa下煅燒3h;
步驟2、然后將煅燒處理后的碳納米管在80℃的鹽酸/硫酸的混酸中處理2h，以提高其分散性;
步驟3、以抗壞血酸為還原劑，聚乙烯吡咯烷酮為分散劑，在80℃水浴中還原硝酸鑭制備納米鑭粒子；
步驟4、取ti(oc4h9)4和無水乙醇混合，在往復(fù)式振蕩器下，攪拌震蕩2h;
步驟5、然后加入納米鑭粒子，然后轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜里在3個(gè)大氣壓下180℃反應(yīng)2h;
步驟6、反應(yīng)結(jié)束后轉(zhuǎn)移到燒瓶里，然后加入處理好的碳納米管，攪拌均勻，然后在真空手套箱下紅外處理2h,制成a溶液；
步驟7、取無水乙醇、冰乙酸、蒸餾水，混合均勻，制成b溶液；
步驟8、在攪拌中向a溶液中緩慢滴加b溶液，滴加完成后繼續(xù)攪拌，至溶液成凝膠，封口陳化12h；
步驟9、然后放入干燥箱中恒溫90℃干燥，干燥完全后取出，放入馬弗爐中，以6℃/h升溫速度升溫至450℃，氮?dú)鈿夥障吕^續(xù)煅燒2h，取出研磨，最終制備la-tio2/碳納米管納米復(fù)合殺菌材料；
步驟10、然后將制得的la-tio2/碳納米管納米復(fù)合殺菌材料涂覆鑲嵌在握力棒的把手處。
有益效果:本發(fā)明一種la-tio2/碳納米管納米復(fù)合殺菌材料制備方法。碳納米管擁有多層管壁和納米級(jí)管腔結(jié)構(gòu)，有較大的比表面積、較高的表面結(jié)合能、良好的導(dǎo)電性、較好的化學(xué)穩(wěn)定性以及高機(jī)械強(qiáng)度，是一種良好的催化劑載體材料，采用碳納米管對(duì)tio2進(jìn)行負(fù)載改性處理，可以提高其分散性以及殺菌效果，通過負(fù)載la元素進(jìn)一步增強(qiáng)其殺菌效果。在合成過程通過混酸，凝膠處理等使其協(xié)同作用進(jìn)一步增強(qiáng)。其中實(shí)施例1制取碳納米管，ti(oc4h9)4，硝酸鑭質(zhì)量比30:5:0.5的樣。碳納米管30g,ti(oc4h9)45g,硝酸鑭0.5g。1g抗壞血酸,聚乙烯吡咯烷酮2g,50ml鹽酸/硫酸的混酸,無水乙醇100ml,冰乙酸20ml,蒸餾水50ml。實(shí)施例2制取碳納米管，ti(oc4h9)4，硝酸鑭質(zhì)量比25:8:0.4的樣。碳納米管25g,ti(oc4h9)48g,硝酸鑭0.4g。其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。制得的la-tio2/碳納米管納米復(fù)合殺菌材料殺菌效果最好。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1制取碳納米管，ti(oc4h9)4，硝酸鑭質(zhì)量比30:5:0.5的樣。碳納米管30g,ti(oc4h9)45g,硝酸鑭0.5g。1g抗壞血酸,聚乙烯吡咯烷酮2g,50ml鹽酸/硫酸的混酸,無水乙醇100ml,冰乙酸20ml,蒸餾水50ml。
步驟1、首先將30g碳納米管在馬弗爐里煅燒處理：在氮?dú)鈿夥障拢?50℃，0.2kap下煅燒2h,然后在空氣下，500℃，0.5kpa下煅燒3h;
步驟2、然后將煅燒處理后的碳納米管80℃下在50ml鹽酸/硫酸的混酸中處理2h，以提高其分散性;
步驟3、以1g抗壞血酸為還原劑，2g聚乙烯吡咯烷酮為分散劑，在80℃水浴中還原硝酸鑭制備納米鑭粒子；
步驟4、取5gti(oc4h9)4和50ml無水乙醇混合，在往復(fù)式振蕩器下，攪拌震蕩2h;
步驟5、然后加入納米鑭粒子，然后轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜里在3個(gè)大氣壓下180℃反應(yīng)2h;
步驟6、反應(yīng)結(jié)束后轉(zhuǎn)移到燒瓶里，然后加入處理好的碳納米管，攪拌均勻，然后在真空手套箱下紅外處理2h,制成a溶液；
步驟7、取50ml無水乙醇、20ml冰乙酸、50ml蒸餾水，混合均勻，制成b溶液；
步驟8、在攪拌中向a溶液中緩慢滴加b溶液，滴加完成后繼續(xù)攪拌，至溶液成凝膠，封口陳化12h；
步驟9、然后放入干燥箱中恒溫90℃干燥，干燥完全后取出，放入馬弗爐中，以6℃/h升溫速度升溫至450℃，氮?dú)鈿夥障吕^續(xù)煅燒2h，取出研磨，最終制備la-tio2/碳納米管納米復(fù)合殺菌材料。
實(shí)施例2制取碳納米管，ti(oc4h9)4，硝酸鑭質(zhì)量比25:8:0.4的樣。碳納米管25g,ti(oc4h9)48g,硝酸鑭0.4g。其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。
實(shí)施例3制取碳納米管，ti(oc4h9)4，硝酸鑭質(zhì)量比30:5.5:0.5的樣。碳納米管30g,ti(oc4h9)45.5g,硝酸鑭0.5g。其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。
實(shí)施例4制取碳納米管，ti(oc4h9)4，硝酸鑭質(zhì)量比30:6:0.5的樣。碳納米管30g,ti(oc4h9)46g,硝酸鑭0.5g。其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。
實(shí)施例5制取碳納米管，ti(oc4h9)4，硝酸鑭質(zhì)量比30:6.5:0.5的樣。碳納米管30g,ti(oc4h9)46.5g,硝酸鑭0.5g其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。
實(shí)施例6制取碳納米管，ti(oc4h9)4，硝酸鑭質(zhì)量比30:7:0.5的樣。碳納米管30g,ti(oc4h9)47g,硝酸鑭0.5g其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。
實(shí)施例7制取碳納米管，ti(oc4h9)4，硝酸鑭質(zhì)量比30:5:0.6的樣。碳納米管30g,ti(oc4h9)45g,硝酸鑭0.6g其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。
實(shí)施例8制取碳納米管，ti(oc4h9)4，硝酸鑭質(zhì)量比30:5:0.7的樣。碳納米管30g,ti(oc4h9)45g,硝酸鑭0.7g,其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。
實(shí)施例9制取碳納米管，ti(oc4h9)4，硝酸鑭質(zhì)量比30:5:0.8的樣。碳納米管30g,ti(oc4h9)45g,硝酸鑭0.8g，其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。
實(shí)施例10制取碳納米管，ti(oc4h9)4，硝酸鑭質(zhì)量比30:5:0.9的樣。碳納米管30g,ti(oc4h9)45g,硝酸鑭0.9g，其他原料用量,操作步驟跟實(shí)施例1一樣。
實(shí)施例11制取碳納米管，ti(oc4h9)4，硝酸鑭質(zhì)量比32:5:0.5的樣。碳納米管32g,ti(oc4h9)45g,硝酸鑭0.5g。其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。
實(shí)施例12制取碳納米管，ti(oc4h9)4，硝酸鑭質(zhì)量比34:5:0.5的樣。碳納米管34g,ti(oc4h9)45g,硝酸鑭0.5g。其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。
實(shí)施例13制取碳納米管，ti(oc4h9)4，硝酸鑭質(zhì)量比36:5:0.5的樣。碳納米管36g,ti(oc4h9)45g,硝酸鑭0.5g。其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。
對(duì)照例1制取碳納米管，ti(oc4h9)4，硝酸鑭質(zhì)量比30:5:0.5的樣。碳納米管30g,ti(oc4h9)45g,硝酸鑭0.5g。其中不對(duì)碳納米管進(jìn)行煅燒處理，其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。
對(duì)照例2制取碳納米管，ti(oc4h9)4，硝酸鑭質(zhì)量比30:5:0.5的樣。碳納米管30g,ti(oc4h9)45g,硝酸鑭0.5g。其中不對(duì)碳納米管進(jìn)行鹽酸/硫酸的混酸，其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。
對(duì)照例3制取碳納米管，ti(oc4h9)4，硝酸鑭質(zhì)量比30:5:0.5的樣。碳納米管30g,ti(oc4h9)45g,硝酸鑭0.5g。其中不進(jìn)行水浴加熱處理，其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。
對(duì)照例4制取碳納米管，ti(oc4h9)4，硝酸鑭質(zhì)量比30:5:0.5的樣。碳納米管30g,ti(oc4h9)45g,硝酸鑭0.5g。不對(duì)ti(oc4h9)4和50ml無水乙醇混合溶液，在往復(fù)式振蕩器下震蕩處理，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。
對(duì)照例5制取碳納米管，硝酸鑭質(zhì)量比30:0.5的樣。碳納米管30g,硝酸鑭0.5g。不加入ti(oc4h9)4，其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。
對(duì)照例6制取ti(oc4h9)4，硝酸鑭質(zhì)量比5:0.5的樣。,ti(oc4h9)45g,硝酸鑭0.5g。不加入碳納米管，其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。
抗菌性能實(shí)驗(yàn)：在無菌條件下將適量的大腸桿菌種用接種環(huán)移至無菌生理水中,振蕩均勻。將涂覆鑲嵌有l(wèi)a-tio2/碳納米管納米復(fù)合殺菌材料的試驗(yàn)板體放入滅過菌的培養(yǎng)皿中,用涂布法將1ml適當(dāng)濃度的菌液涂在試驗(yàn)板體表面,在日光燈下照射1h后加入已滅過菌的瓊脂培養(yǎng)基,加入量以覆蓋試驗(yàn)板體表面為宜。隨后將其放入培養(yǎng)箱中,并于37℃恒溫培養(yǎng)24h,利用菌落計(jì)數(shù)法考查殺菌率。
表一抗菌性能實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：可以發(fā)現(xiàn)對(duì)比實(shí)施例，實(shí)施例1,2制得的涂覆鑲嵌有l(wèi)a-tio2/碳納米管納米復(fù)合殺菌材料試驗(yàn)板體殺菌最好。說明該原料配比，操作工藝最有利于la-tio2/碳納米管納米復(fù)合殺菌材料。其它工藝下制得的涂覆鑲嵌有l(wèi)a-tio2/碳納米管納米復(fù)合殺菌材料的試驗(yàn)板體殺菌效果一般。對(duì)比實(shí)施例1，對(duì)比例1,2,3,4,5,6可以發(fā)現(xiàn)。其中不對(duì)碳納米管進(jìn)行煅燒處理，不對(duì)碳納米管進(jìn)行鹽酸/硫酸的混酸，不進(jìn)行水浴加熱處理，不對(duì)ti(oc4h9)4和50ml無水乙醇混合溶液，在往復(fù)式振蕩器下震蕩處理，不加入ti(oc4h9)4，不加入碳納米管處理制得的涂覆鑲嵌有l(wèi)a-tio2/碳納米管納米復(fù)合殺菌材料試驗(yàn)板體殺菌效果都不好。