一種立體織物增強(qiáng)氮化硅-碳化硅陶瓷復(fù)合材料及其制備方法
【專利摘要】一種立體織物增強(qiáng)的氮化硅-碳化硅陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法。該立體織物增強(qiáng)的氮化硅-碳化硅的陶瓷基復(fù)合材料基體為碳化硅與氮化硅的混合陶瓷，增強(qiáng)材料為碳化硅纖維或是碳纖維，增強(qiáng)纖維體積分?jǐn)?shù)為30～45％。其制備方法：把硅粉與碳化硅加水和粘合劑制成泥漿，碳纖維碳化硅纖維束進(jìn)行預(yù)處理后然后放入泥漿中浸漬一段時間，將浸漬過基體材料泥漿液的增強(qiáng)材料，即碳纖維或是碳化硅纖維束編織成立體織物，在烘箱中烘干后，然后進(jìn)行氮化處理。對氮化后的材料進(jìn)行碳的化學(xué)氣相滲透(CVI)，最后對復(fù)合材料CVI碳化硅。該制備工藝獲得的復(fù)合材料具有高溫斷裂應(yīng)變大、不發(fā)生脆性斷裂、強(qiáng)度高和抗熱震性能優(yōu)良等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】一種立體織物增強(qiáng)氮化硅-碳化硅陶瓷復(fù)合材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法，特別是涉及一種立體織物增強(qiáng)氮化硅-碳化硅陶瓷復(fù)合材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氮化硅陶瓷熱膨脹系數(shù)(CTE)為2.5~3.0 X 10_6/K，導(dǎo)熱系數(shù)18.4w/m ? K，熱膨脹低，熱導(dǎo)率高，從而使其抗熱震性能非常優(yōu)良。氮化硅陶瓷具有高強(qiáng)度、高硬度、耐磨蝕、抗氧化和良好的抗熱沖擊及機(jī)械沖擊性能，曾被材料科學(xué)界認(rèn)為是結(jié)構(gòu)陶瓷領(lǐng)域中綜合性能優(yōu)良、最有希望替代鎳基合金在高科技、高溫領(lǐng)域中獲得廣泛應(yīng)用的一種新型材料。但其在1200°C發(fā)生蠕變，脆延轉(zhuǎn)變溫度低，難以單獨(dú)在高溫狀態(tài)使用。
[0003]碳化硅陶瓷CTE為4~5X 10_6/K，1600°C以上仍有高的強(qiáng)度，是目前公認(rèn)的高溫性能最優(yōu)良的陶瓷之一，被廣泛用作防彈陶瓷板、釹鐵硼磁性功能材料燒結(jié)棚板、陶瓷基復(fù)合材料的基體材料等。
[0004]申請?zhí)枮?0111000361.9的中國專利公開了一種氮化物陶瓷纖維增強(qiáng)的無機(jī)非金屬復(fù)合材料及其制備方法，該氮化物陶瓷纖維增強(qiáng)無機(jī)非金屬復(fù)合材料基體為氮化硅、碳化硅、氮化硼、碳化硼等其中一種或幾種的混合物陶瓷，增強(qiáng)相為氮化物陶瓷纖維。首先預(yù)處理增強(qiáng)材料，將預(yù)處理過的增強(qiáng)材料編織成立體織物，浸入到基體材料的先驅(qū)體或溶膠中。加熱固化后，高溫裂解轉(zhuǎn)變成陶瓷。所得到復(fù)合材料抗氧化性能好，強(qiáng)度高，耐高溫，韌性好。但是先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法受先驅(qū)體轉(zhuǎn)化率限制，為了達(dá)到較高的致密度，必須反復(fù)多次浸潰裂解，導(dǎo)致制備周期長，工藝成本高，并且先驅(qū)體在交聯(lián)固化和裂解過程中，由于溶劑和低分子組分的揮發(fā)，導(dǎo)致基體收縮率大，微結(jié)構(gòu)不致密，伴生裂紋出現(xiàn)。
[0005]申請?zhí)枮?0111027 1349.5的中國專利公開了一種C/SiC復(fù)合材料及其制備方法。采用化學(xué)氣相滲透法依次在碳纖維預(yù)制體表面沉積熱解碳界面層和碳化硅基體得到C/SiC復(fù)合材料。該材料的彎曲強(qiáng)度較高，在室溫到1200°c的溫度區(qū)間內(nèi)保持了較低的線熱膨脹系數(shù)。但由于碳纖維CTE與碳化硅CTE差別大，因而在高溫?zé)釠_擊過程中在界面處產(chǎn)生大的熱應(yīng)力峰值，達(dá)到碳化硅斷裂強(qiáng)度后，復(fù)合材料就發(fā)生熱沖擊損傷。另外界面產(chǎn)生的大的熱應(yīng)力峰值使界面結(jié)合強(qiáng)度增大，違背了陶瓷基復(fù)合材料弱結(jié)合界面的設(shè)計原則，因而可能發(fā)生脆性斷裂。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種立體織物增強(qiáng)氮化硅-碳化硅陶瓷復(fù)合材料，其特征在于是以碳化硅和氮化硅的混合陶瓷作為基體，以碳纖維或碳化硅纖維作為增強(qiáng)相，增強(qiáng)纖維體積分?jǐn)?shù)為30~45%。
[0007]為解決上述技術(shù)問題，還提供一種立體織物增強(qiáng)氮化硅-碳化硅陶瓷復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括下述順序的步驟制備:[0008]1.把硅粉與碳化硅加水和粘合劑制成泥漿；
[0009]2.碳纖維或碳化硅纖維束進(jìn)行預(yù)處理，在真空或是惰性氣體中，放入高溫爐中升溫600~800°C，保溫40~80分鐘，取出后冷卻降溫至室溫后備用；
[0010]3.預(yù)處理過的碳纖維或是碳化硅纖維束放入真空浸潰灌中，抽真空后將碳纖維或是碳化硅纖維束浸入基體材料的泥漿中，浸潰5~30分鐘，在浸潰的過程中，基體材料緩慢地深入到碳纖維或是碳化硅纖維束中；
[0011]4.將浸潰過的碳纖維或是碳化硅纖維束編織成立體織物，在110~150°C烘箱中烘干后；
[0012]5.然后進(jìn)行氮化處理，氮化工藝為1100~1300°C初步氮化，1350-1450°C二次氮化獲得，與純氮化硅陶瓷粉體燒結(jié)相比具有燒結(jié)溫度低的優(yōu)點(diǎn)；
[0013]6.對氮化后的材料進(jìn)行碳的化學(xué)氣相滲透(CVI)，滲透10~30小時，沉積碳為0.2 ~I u m ;
[0014]7.最后進(jìn)行碳化硅的化學(xué)氣相滲透，對復(fù)合材料進(jìn)行增密，達(dá)到需要的致密度后工藝過程結(jié)束。
[0015]本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)在于:1.以氮化硅和碳化硅復(fù)相陶瓷為基體材料，以保證復(fù)合材料高溫斷裂應(yīng)變大，不發(fā)生脆性斷裂；2.本發(fā)明的復(fù)合材料具熱膨脹系數(shù)低，抗熱震性能良好、強(qiáng)度和致密度高等優(yōu)點(diǎn)；3.制備效率高，工藝簡單。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對本發(fā)明的各種等價形式的修改均落于本申請所附權(quán)利要求所限定。
`[0017]實(shí)施例1
[0018]1.將硅粉與碳化硅粉加水和粘合劑制成泥漿；
[0019]2.碳纖維束預(yù)處理:在真空或是惰性氣體中，放入高溫爐中升溫600°C，并保溫60分鐘，取出后冷卻降溫至室溫以備用；
[0020]3.預(yù)處理過的碳纖維束放入真空浸潰灌中，抽真空后將碳纖維束浸入基體材料的泥漿中，浸潰30分鐘，在浸潰的過程中，基體材料緩慢地深入到碳纖維束中；
[0021]4.將浸潰過的碳纖維或是碳化硅纖維束編織成立體織物，在110°C烘箱中烘干；
[0022]5.然后進(jìn)行氮化處理，氮化工藝為1250°C初步氮化，1400°C二次氮化獲得，與純氮化硅陶瓷粉體燒結(jié)具有燒結(jié)溫度低的優(yōu)點(diǎn)；
[0023]6.氮化處理后，化學(xué)氣相滲透(CVI)碳，CVIlO小時，沉積碳為0.4 ii m ;
[0024]7.最后CVI碳化硅，對復(fù)合材料進(jìn)行增密，達(dá)到需要的致密度后工藝過程結(jié)束。
[0025]實(shí)施例2
[0026]1.將硅粉與碳化硅粉加水和粘合劑制成泥漿；
[0027]2.碳纖維束預(yù)處理:在真空或是惰性氣體中,放入高溫爐中升溫800°C，并保溫40分鐘，取出后冷卻降溫至室溫以備用；
[0028]3.預(yù)處理過的碳纖維束放入真空浸潰灌中，抽真空后將碳纖維束浸入基體材料的泥漿中，浸潰20分鐘，在浸潰的過程中，基體材料緩慢地深入到碳纖維束中；[0029]4.將浸潰過的碳纖維或是碳化硅纖維束編織成立體織物，在150°C烘箱中烘干；
[0030]5.然后進(jìn)行氮化處理，氮化工藝為1200°C初步氮化，1450°C二次氮化獲得，與純氮化硅陶瓷粉體燒結(jié)具有燒結(jié)溫度低的優(yōu)點(diǎn)；
[0031]6.氮化處理后，化學(xué)氣相滲透(CVI)碳，CVI20小時，沉積碳為0.8 ii m ;
[0032]7.最后CVI碳化硅，對復(fù)合材料進(jìn)行增密，達(dá)到需要的致密度后工藝過程結(jié)束。
[0033]上述僅為本發(fā)明的兩個【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的設(shè)計構(gòu)思并不局限于此，凡利用此構(gòu)思對本發(fā)明進(jìn)行非實(shí)質(zhì)性的改動，均應(yīng)屬于侵犯本發(fā)明保護(hù)的范圍的行為。但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對以上實(shí)施例所作的任何形式的簡單修改、等同變化與改型，仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種立體織物增強(qiáng)的氮化硅-碳化硅陶瓷基復(fù)合材料，其特征在于是以碳化硅和氮化硅的混合陶瓷作為基體，以碳纖維或碳化硅纖維作為增強(qiáng)纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的立體織物增強(qiáng)的氮化硅-碳化硅陶瓷基復(fù)合材料，其特征在于所述的增強(qiáng)纖維體積分?jǐn)?shù)為30~45%。
3.—種如權(quán)利要求1所述立體織物增強(qiáng)的氮化硅-碳化硅陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括下述順序的制備步驟: ①把硅粉與碳化硅加水和粘合劑制成泥漿； ②碳纖維或碳化硅纖維束進(jìn)行預(yù)處理，在真空或是惰性氣體中，放入高溫爐中升溫600~800°C，保溫40~80分鐘，取出后冷卻降溫至室溫后備用； ③預(yù)處理過的碳纖維或是碳化硅纖維束放入真空浸潰灌中，抽真空后將碳纖維或是碳化硅纖維束浸入基體材料的泥漿中，浸潰5~30分鐘，在浸潰的過程中，基體材料緩慢地深入到碳纖維或是碳化硅纖維束中； ④將浸潰過的碳纖維或是碳化硅纖維束編織成立體織物，在110~150°C烘箱中烘干后; ⑤然后進(jìn)行氮化處理，氮化工藝為1100~130(TC初步氮化，1350-1450°c二次氮化獲得，與純氮化硅陶瓷粉體燒結(jié)相比具有燒結(jié)溫度低的優(yōu)點(diǎn)； ⑥對氮化后的材料進(jìn)行碳的化學(xué)氣相滲透(CVI)，滲透10~30小時，沉積碳為0.2~Ium; ⑦最后進(jìn)行碳化硅的化學(xué)氣相滲透，對復(fù)合材料進(jìn)行增密，達(dá)到需要的致密度后工藝過程結(jié)束。
【文檔編號】C04B35/622GK103724033SQ201310309106
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2013年7月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月23日
【發(fā)明者】陳照峰, 余盛杰 申請人:太倉派歐技術(shù)咨詢服務(wù)有限公司