氮化鋁燒結(jié)助劑和制備方法及氮化鋁陶瓷基片的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了氮化鋁燒結(jié)助劑和制備方法及氮化鋁陶瓷基片的制備方法。該燒結(jié)助劑為Li-B-Si共熔點(diǎn)氧化物和Mn-Cu共熔點(diǎn)氧化物，Li-B-Si共熔點(diǎn)氧化物和Mn-Cu共熔點(diǎn)氧化物之間的質(zhì)量份數(shù)比為4～5:1～3。該氮化鋁陶瓷基片的制備方法采用上述燒結(jié)助劑。本發(fā)明的燒結(jié)助劑成本低，制備方法簡單；本發(fā)明的氮化鋁陶瓷基片的制備方法采用了上述燒結(jié)助劑，降低了燒結(jié)溫度，縮短了燒結(jié)時(shí)間；本發(fā)明的氮化鋁陶瓷基片的制備方法制備的產(chǎn)品微觀結(jié)構(gòu)優(yōu)良，晶粒細(xì)小，分布均勻，在晶界處有液相包裹，整體致密度高，熱導(dǎo)率能達(dá)到220W/(m.K)。
【專利說明】氮化鋁燒結(jié)助劑和制備方法及氮化鋁陶瓷基片的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及電子封裝材料領(lǐng)域，具體涉及一種氮化鋁陶瓷基片的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著微電子技術(shù)的迅速發(fā)展，作為電絕緣材料的基板要求具有更高的熱導(dǎo)率和優(yōu)良的介電性能。氮化鋁(AlN)陶瓷導(dǎo)熱性能好，線膨脹系數(shù)與硅接近，體積電阻率高，介電常數(shù)和介電損耗小，無毒，耐高溫和耐腐蝕，力學(xué)性能良好，是新一代半導(dǎo)體散熱基片和電子器件封裝的理想材料。由于氮化鋁屬于共價(jià)化合物，原子的自擴(kuò)散系數(shù)小，一般在1800°C的高溫下燒結(jié)才能獲得致密的陶瓷材料；另一方面，由于Al和O具有很高的親和力，O原子的進(jìn)入會導(dǎo)致氮化鋁晶格產(chǎn)生氧缺陷從而降低氮化鋁陶瓷的熱導(dǎo)率。目前的解決方法是添加少量的燒結(jié)助劑以實(shí)現(xiàn)致密化燒結(jié)并奪取晶格氧，以獲得較高的熱導(dǎo)率。目前采用的燒結(jié)助劑包括MgO、CaO、Li2O, Y2O3等氧化物，或者YF3、CaF2等氟化物。
[0003]專利CN951174622中采用了稀土金屬氧化物或氟化物、堿土金屬或堿金屬氧化物以及III族氧化物中的兩種或三種的組合作為燒結(jié)助劑，其燒結(jié)溫度為1550°C至1800°C，燒結(jié)之間為2至6小時(shí)。這種制備方法燒結(jié)溫度高，燒結(jié)周期過長，生產(chǎn)成本較高，整體熱導(dǎo)率不高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]鑒于上述燒結(jié)溫度高、燒結(jié)時(shí)間長的不足，本發(fā)明的目的是提供一種新的氮化鋁燒結(jié)助劑及其制備方法，同時(shí)提供一種新的采用上述燒結(jié)助劑的氮化鋁陶瓷基片的制備方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0006]一種氮化鋁燒結(jié)助劑，所述氮化鋁燒結(jié)助劑為L1-B-Si共熔點(diǎn)氧化物和Mn-Cu共熔點(diǎn)氧化物的混合物，所述L1-B-Si共熔點(diǎn)氧化物和Mn-Cu共熔點(diǎn)氧化物之間的質(zhì)量份數(shù)比為4~5:1~3 ;
[0007]其中所述L1-B-Si共熔點(diǎn)氧化物中L1、B和Si的摩爾比為:40~60:30~50:7~10，所述Mn-Cu共熔點(diǎn)氧化物中Mn和Cu的摩爾比為0.1~0.4:0.6~0.9。
[0008]其中，所述氮化鋁燒結(jié)助劑的熔點(diǎn)為900-1100°C。
[0009]上述的氮化鋁燒結(jié)助劑的制備方法，包括如下步驟:
[0010](1)配料:按上述比例分別配制Li2O-B2O3-S12的第一混合粉末以及MnCO3-CuO的第二混合粉末；將所述第一混合粉末和所述第二混合粉末按上述比例混合均勻得到原料粉末；
[0011](2)球磨:將配制好的原料粉末裝入球磨罐中，再裝入無水乙醇和磨球后進(jìn)行球磨處理，其中原料粉末與無水乙醇的質(zhì)量份數(shù)比為1:2~4，球磨時(shí)間為5~7小時(shí)；
[0012](3)烘料:將所述球磨處理后的得到的粉料置于110°C~130°C的烘箱中進(jìn)行烘干處理得到烘干粉末；
[0013](4)過篩:將所述烘干粉末進(jìn)行過篩處理得到過篩粉末；
[0014](5)預(yù)燒:將所述過篩粉末在空氣氣氛中在500°C至700°C下燒結(jié)即可得到所述氧化鋁燒結(jié)助劑。
[0015]本發(fā)明還提供一種氮化鋁陶瓷基片的制備方法，包括如下步驟:
[0016](I)配制氮化鋁陶瓷粉體:在氮化鋁粉體中加入燒結(jié)助劑，攪拌均勻即可得到氮化鋁陶瓷粉體；其中所述燒結(jié)助劑為權(quán)利要求1或2所述的氮化鋁燒結(jié)助劑；
[0017](2)制備漿料:在溶劑中依次加入分散劑、步驟⑴制得的氮化鋁陶瓷粉體、粘結(jié)劑以及增塑劑并進(jìn)行球磨處理和真空除泡處理，得到混合均勻的漿料混合物；
[0018](3)制備陶瓷生坯片:將所述漿料混合物通過流延成型機(jī)制成陶瓷生坯帶；對所述陶瓷生坯帶進(jìn)行干燥處理制得固體生坯帶，之后將固體生坯帶裁制成坯片得到陶瓷生坯片;
[0019](4)排膠:將所述陶瓷生坯片放入排膠爐中進(jìn)行排膠處理得到排膠陶瓷生坯片；
[0020](5)燒結(jié):將所述排膠陶瓷生坯片進(jìn)行微波燒結(jié)即可得到氮化鋁陶瓷基片，微波燒結(jié)處理中燒結(jié)溫度為1300°C至1450°C，保溫時(shí)間為20分鐘至40分鐘。
[0021]其中，步驟⑴中，所述氮化鋁粉體與所述燒結(jié)助劑的質(zhì)量份數(shù)比為100:2~9。
[0022]其中，所述分散劑為BYK-180，所述粘結(jié)劑為PVB，所述增塑劑為DBP和PEG。
[0023]其中，所述氮化鋁粉體、所述分散劑、所述粘結(jié)劑、所述增塑劑和所述溶劑的質(zhì)量份數(shù)比為100:3~8:5~8:2.5~4:40~70。
[0024]其中，所述溶劑為無水乙醇和丁酮的混合物，所述無水乙醇和所述丁酮的份數(shù)比為 1:1。
[0025]其中，步驟(3)中所述干燥處理為將所述陶瓷生坯帶附著在PET膜上，使所述PET膜以一定的速率進(jìn)入烘干通道，所述烘干通道的溫度為25°C至75°C，干燥處理的時(shí)間為30分鐘至40分鐘。
[0026]其中，步驟(5)中，所述燒結(jié)溫度為1400±100°C，保溫時(shí)間為30±5分鐘。
[0027]本發(fā)明的有益效果是:
[0028](I)本發(fā)明的燒結(jié)助劑成本低，制備方法簡單；
[0029](2)本發(fā)明的氮化鋁陶瓷基片的制備方法采用了上述燒結(jié)助劑，降低了燒結(jié)溫度，縮短了燒結(jié)時(shí)間；
[0030](3)本發(fā)明的氮化鋁陶瓷基片的制備方法采用了微波燒結(jié)，微波燒結(jié)起到了抑制氮化鋁氧化的作用；
[0031](4)本發(fā)明的氮化鋁陶瓷基片的制備方法制備的產(chǎn)品微觀結(jié)構(gòu)優(yōu)良，晶粒細(xì)小，分布均勻，在晶界處有液相包裹，整體致密度高，熱導(dǎo)率能達(dá)到220W/(m.K)。

【具體實(shí)施方式】
[0032]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合具體實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0033]需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請中的實(shí)施例及實(shí)施例中的特征可以相互組合。
[0034]氮化鋁屬于共價(jià)化合物，自擴(kuò)散系數(shù)小，燒結(jié)致密化非常困難，燒結(jié)成本非常高，這阻礙了氮化鋁的推廣應(yīng)用。由于純凈的氮化鋁粉末燒結(jié)溫度非常高，加上在燒結(jié)中由于氮化鋁對氧有很強(qiáng)的親和力，部分氧會融入氮化鋁晶格中形成鋁空位，導(dǎo)致了熱導(dǎo)率下降。由此高溫?zé)Y(jié)的氮化鋁的缺點(diǎn)在于生產(chǎn)成本高，產(chǎn)品含氧量高。再者，目前人們對節(jié)能減排的要求越來越高。因此，氮化鋁的低溫?zé)Y(jié)是必然的發(fā)展方向。所謂低溫?zé)Y(jié)是指將氮化鋁的燒結(jié)溫度降低1600°C及以下實(shí)現(xiàn)致密度高的燒結(jié)。一般的氮化鋁表層的氧在高溫下才開始向其晶格內(nèi)部擴(kuò)散的，因此，低溫?zé)Y(jié)的另一個(gè)好處是延緩高溫?zé)Y(jié)時(shí)表層氧向氮化鋁晶格內(nèi)部擴(kuò)散，增進(jìn)后續(xù)熱處理過程中的排氧效果，有利于制備出高熱導(dǎo)率的陶瓷材料。
[0035]為了降低氮化鋁的燒結(jié)溫度，本發(fā)明提供了一種新的氮化鋁燒結(jié)助劑，該氮化鋁燒結(jié)助劑為L1-B-Si共熔點(diǎn)氧化物和Mn-Cu共熔點(diǎn)氧化物的混合物，所述L1-B-Si共熔點(diǎn)氧化物和Mn-Cu共熔點(diǎn)氧化物之間的質(zhì)量份數(shù)比為4~5:1~3。L1-B-Si共熔點(diǎn)氧化物為Li2O-B2O3-S12共熔點(diǎn)氧化物，Mn-Cu共熔點(diǎn)氧化物為MnCO3-CuO的共熔點(diǎn)氧化物。本實(shí)施例中的氮化鋁燒結(jié)助劑為L1-B-Si共熔點(diǎn)氧化物和Mn-Cu共熔點(diǎn)氧化物的混合物，其中所述L1-B-Si共熔點(diǎn)氧化物中L1-B-S i的摩爾比為:40~60:30~50:7~10，Mn-Cu共熔點(diǎn)氧化物中Mn-Cu的摩爾比為0.1~0.4:0.6~0.9。
[0036]其中，所述氮化鋁燒結(jié)助劑的熔點(diǎn)為900~1100°C。
[0037]上述氮化鋁燒結(jié)助劑的制備方法，包括如下步驟:
[0038](I)配料:按上述比例分別配制Li2O-B2O3-S12的第一混合粉末以及MnCO3-CuO的第二混合粉末；將所述第一混合粉末和所述第二混合粉末按上述比例混合均勻得到原料粉末；即將Li20、B2O3和S12三種原料按上述比例混合均勻即可得到第一混合粉末，將MnCO3和CuO按上述摩爾比稱量并混合均勻即可得到第二混合粉末，之后再將第一混合粉末和第二混合粉末混合均勻即可得到原料粉末；
[0039](2)球磨:將配制好的原料粉末裝入球磨罐中，再裝入無水乙醇和磨球后進(jìn)行球磨處理，其中原料粉末與無水乙醇的質(zhì)量份數(shù)比為1:2~4，球磨時(shí)間為5~7小時(shí)；本實(shí)施例中球料比為10~20:1。
[0040](3)烘料:將所述球磨處理后的得到的粉料置于110°C~130°C的烘箱中進(jìn)行烘干處理得到烘干粉末；本步驟中烘干處理的同時(shí)去除粉料中的無水乙醇；
[0041](4)過篩:將所述烘干粉末進(jìn)行過篩處理得到過篩粉末；過篩處理采用的是150目至250目(最好為200目)的篩網(wǎng)。
[0042](5)預(yù)燒:將所述過篩粉末在空氣氣氛中在500°C至700°C下燒結(jié)即可得到所述氧化鋁燒結(jié)助劑。本步驟中燒結(jié)溫度最好為600°C。
[0043]進(jìn)一步的，本發(fā)明還提供一種氮化鋁陶瓷基片的制備方法，包括如下步驟:
[0044](I)配制氮化鋁陶瓷粉體:在氮化鋁粉體中加入燒結(jié)助劑，攪拌均勻即可得到氮化鋁陶瓷粉體；其中所述燒結(jié)助劑為上述的氮化鋁燒結(jié)助劑；
[0045](2)制備漿料:在溶劑中依次加入分散劑、步驟⑴制得的氮化鋁陶瓷粉體、粘結(jié)劑以及增塑劑并進(jìn)行球磨處理和真空除泡處理，得到混合均勻的漿料混合物；
[0046](3)制備陶瓷生坯片:將所述漿料混合物通過流延成型機(jī)制成陶瓷生坯帶；對所述陶瓷生坯帶進(jìn)行干燥處理制得固體生坯帶，之后將固體生坯帶裁制成坯片得到陶瓷生坯片;
[0047](4)排膠:將所述陶瓷生坯片放入排膠爐中進(jìn)行排膠處理得到排膠陶瓷生坯片；
[0048](5)燒結(jié):將所述排膠陶瓷生坯片進(jìn)行微波燒結(jié)即可得到氮化鋁陶瓷基片，本步驟中的燒結(jié)溫度為1300°C至1450°C，保溫時(shí)間為20分鐘至40分鐘。
[0049]進(jìn)一步的，步驟(1)中，所述氮化鋁粉體與所述燒結(jié)助劑的質(zhì)量份數(shù)比為100:2~
9。即所述氮化鋁粉體以100份為基數(shù)，氮化鋁燒結(jié)助劑為2~9份。
[0050]進(jìn)一步的，所述分散劑為BYK-180，所述粘結(jié)劑為PVB，所述增塑劑為DBP和PEG。
[0051]進(jìn)一步的，所述氮化鋁粉體、所述分散劑、所述粘結(jié)劑、所述增塑劑和所述溶劑的質(zhì)量份數(shù)比為100:3~8:5~8:2.5~4:40~70。即所述氮化鋁粉體以100份為基數(shù)，所述分散劑為3~8份，粘結(jié)劑為5~8份，增塑劑為2.5~4份，溶劑為40~70份。
[0052]進(jìn)一步的，所述溶劑為無水乙醇和丁酮的混合物，所述無水乙醇和所述丁酮的份數(shù)比為1:1。
[0053]進(jìn)一步的，步驟(3)中所述干燥處理為將所述陶瓷生坯帶附著在PET膜上，使所述PET膜以一定的速率進(jìn)入烘干通道，所述烘干通道的溫度為25°C至75°C，干燥處理的時(shí)間為30分鐘至40分鐘。
[0054]進(jìn)一步的，步驟(5)中，所述燒結(jié)溫度為1400±100°C，保溫時(shí)間為30±5分鐘。
[0055]本發(fā)明的氮化鋁的制備方法采用了新的燒結(jié)助劑和新的燒結(jié)方法，與以往的制備方法相比，燒結(jié)溫度降低至1300°C至1450°C，燒結(jié)時(shí)間大大縮短為20分鐘至40分鐘，達(dá)到了致密燒結(jié)，工藝和設(shè)備簡單，同時(shí)燒結(jié)溫度較低可以保證基片表面的平整度和粗糙度。顯微結(jié)構(gòu)顯示采用本發(fā)明的制備方法制備的氮化鋁陶瓷基片晶粒細(xì)小且分布均勻，其熱導(dǎo)率高達(dá)220W/(m.K)。燒結(jié)后的陶瓷呈黑褐色，經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)黑褐色的陶瓷基板比傳統(tǒng)的白色基板更有利于吸熱和散熱。
[0056]下面具體介紹本發(fā)明的具體實(shí)施例。
[0057]以下實(shí)施例中除燒結(jié)助劑外，其余原料均為市售，所采用的設(shè)備均為市售。
[0058]制備燒結(jié)助劑實(shí)施例一
[0059]包括如下步驟:
[0060](I)配料:按一定比例分別配制Li2O-B2O3-S12的第一混合粉末(即原料為Li20、B2O3和S12)以及MnCO3-CuO的第二混合粉末(即原料為MnCO3和CuO);將所述第一混合粉末和所述第二混合粉末按上述比例混合均勻得到原料粉末；本步驟中L1、B和Si元素的摩爾比為:40:30:10 ;Mn和Cu的摩爾比為0.1:0.9，本實(shí)施例中所述L1-B-Si共熔點(diǎn)氧化物和Mn-Cu共熔點(diǎn)氧化物之間的質(zhì)量份數(shù)比為4:1。
[0061](2)球磨:將配制好的原料粉末裝入球磨罐中，再裝入無水乙醇和磨球后進(jìn)行球磨處理，其中原料粉末與無水乙醇的質(zhì)量份數(shù)比為1:2，球磨時(shí)間為5小時(shí)；球料比為10:1 ；
[0062](3)烘料:將所述球磨處理后的得到的粉料置于110±5°C的烘箱中進(jìn)行烘干處理得到烘干粉末；
[0063](4)過篩:將所述烘干粉末進(jìn)行過篩處理得到過篩粉末；
[0064](5)預(yù)燒:將所述過篩粉末在空氣氣氛中在500±10°C下燒結(jié)即可得到所述氧化鋁燒結(jié)助劑。
[0065]制備燒結(jié)助劑實(shí)施例二
[0066]包括如下步驟:
[0067](I)配料:按一定比例分別配制Li2O-B2O3-S12的第一混合粉末以及MnCO3-CuO的第二混合粉末；將所述第一混合粉末和所述第二混合粉末按上述比例混合均勻得到原料粉末；本步驟中L1、B和Si元素的摩爾比為:50:40:8 ;Mn和Cu的摩爾比為0.2:0.8。本實(shí)施例中所述L1-B-Si共熔點(diǎn)氧化物和Mn-Cu共熔點(diǎn)氧化物之間的質(zhì)量份數(shù)比為3:2
[0068](2)球磨:將配制好的原料粉末裝入球磨罐中，再裝入無水乙醇和磨球后進(jìn)行球磨處理，其中原料粉末與無水乙醇的質(zhì)量份數(shù)比為1:3，球磨時(shí)間為7小時(shí)；球料比為15:1 ；
[0069](3)烘料:將所述球磨處理后的得到的粉料置于120±5°C的烘箱中進(jìn)行烘干處理得到烘干粉末；
[0070](4)過篩:將所述烘干粉末進(jìn)行過篩處理得到過篩粉末；
[0071](5)預(yù)燒:將所述過篩粉末在空氣氣氛中在600±10°C下燒結(jié)即可得到所述氧化鋁燒結(jié)助劑。
[0072]制備燒結(jié)助劑實(shí)施例三
[0073]包括如下步驟:
[0074](1)配料:按一定比例分別配制Li2O-B2O3-S12的第一混合粉末以及MnCO3-CuO的第二混合粉末；將所述第一混合粉末和所述第二混合粉末按上述比例混合均勻得到原料粉末；本步驟中L1、B和Si元素的摩爾比為60:50:7 ；Mn和Cu的摩爾比為0.4:0.6。本實(shí)施例中所述L1-B-Si共熔點(diǎn)氧化物和Mn-Cu共熔點(diǎn)氧化物之間的質(zhì)量份數(shù)比為5:3
[0075](2)球磨:將配制好的原料粉末裝入球磨罐中，再裝入無水乙醇和磨球后進(jìn)行球磨處理，其中原料粉末與無水乙醇的質(zhì)量份數(shù)比為1:4，球磨時(shí)間為6小時(shí)；球料比為20:1 ；
[0076](3)烘料:將所述球磨處理后的得到的粉料置于125±5°C的烘箱中進(jìn)行烘干處理得到烘干粉末；
[0077](4)過篩:將所述烘干粉末進(jìn)行過篩處理得到過篩粉末；
[0078](5)預(yù)燒:將所述過篩粉末在空氣氣氛中在700°C下燒結(jié)即可得到所述氧化鋁燒結(jié)助劑。
[0079]氮化鋁陶瓷基片的制備實(shí)施例一
[0080](1)配制氮化鋁陶瓷粉體:在氮化鋁粉體中加入燒結(jié)助劑，攪拌均勻即可得到氮化鋁陶瓷粉體；本實(shí)施例中氮化鋁粉體的粒徑為2um，氮化鋁粉體以100份為基數(shù)，氮化鋁燒結(jié)助劑為2份；
[0081](2)制備漿料:在溶劑中依次加入分散劑、步驟⑴制得的氮化鋁陶瓷粉體、分散劑、粘結(jié)劑以及增塑劑并進(jìn)行球磨處理和真空除泡處理，得到混合均勻的漿料混合物；本步驟中分散劑為ΒΥΚ-180(德國畢克公司生產(chǎn))，粘結(jié)劑為PVB，增塑劑為DBP和PEG ;溶劑為無水乙醇和丁酮的混合物(無水乙醇和丁酮的份數(shù)比為1:1);本實(shí)施例中所述氮化鋁粉體以100份為基數(shù)，所述分散劑為3份，粘結(jié)劑為5份，增塑劑為2.5份，溶劑為70份。DBP和PEG的質(zhì)量份數(shù)比為1:1。
[0082]本步驟中球磨處理采用球磨機(jī)，球磨處理的時(shí)間為36小時(shí)，球磨處理后得到物料混合均勻的初級流延漿料；然后對初級流延漿料進(jìn)行真空除泡處理即可得到適于流延成型用的漿料混合物。
[0083](3)制備陶瓷生坯片:采用流延成型工藝，將所述漿料混合物通過流延成型機(jī)制成0.2~Imm厚的陶瓷生坯帶；對所述陶瓷生坯帶進(jìn)行干燥處理制得固體生坯帶，之后將固體生坯帶裁制成坯片得到陶瓷生坯片；所述干燥處理的具體操作步驟為將所述陶瓷生坯帶附著在PET膜上，使所述PET膜以一定的速率進(jìn)入烘干通道，所述烘干通道中通入溫度為25°C至75°C的熱風(fēng)，干燥處理的時(shí)間為30分鐘至40分鐘，PET膜的速率為120~300cm/
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[0084](4)排膠:將所述陶瓷生坯片放入排膠爐中進(jìn)行排膠處理得到排膠陶瓷生坯片；排膠處理的溫度為250°C至600°C，排膠處理在還原氣氛中進(jìn)行，排膠處理的目的是排除生坯中的各種有機(jī)物，獲得不含殘余碳的排膠陶瓷生坯片；
[0085](5)燒結(jié):將所述排膠陶瓷生坯片進(jìn)行微波燒結(jié)即可得到氮化鋁陶瓷基片。具體操作步驟是將排膠陶瓷生坯片放入微波燒結(jié)爐中，使微波燒結(jié)爐快速升溫至燒結(jié)溫度，一般在10分鐘內(nèi)升溫至燒結(jié)溫度。本步驟中的燒結(jié)溫度為1300°C，保溫時(shí)間為40分鐘。本步驟中的微波燒結(jié)在微波燒結(jié)爐中進(jìn)行。
[0086]實(shí)施例二
[0087]本實(shí)施例中步驟(1)中氮化鋁粉體的粒徑為3um，氮化鋁粉體以100份為基數(shù)，氮化鋁燒結(jié)助劑為6份；
[0088]本實(shí)施例中步驟⑵中分散劑為BYK-180，粘結(jié)劑為PVB，增塑劑為DBP和PEG ;溶劑為無水乙醇和丁酮的混合物(無水乙醇和丁酮的份數(shù)比為1:1);本實(shí)施例中所述氮化鋁粉體以100份為基數(shù)， 所述分散劑為5份，粘結(jié)劑為6份，增塑劑為3份，溶劑為50份。DBP和PEG的質(zhì)量份數(shù)比為1:1.5。
[0089]本實(shí)施例中步驟(5)中的燒結(jié)溫度為1400°C，保溫時(shí)間為30分鐘。
[0090]其余步驟與實(shí)施例一相同。
[0091]實(shí)施例三
[0092]本實(shí)施例中步驟(1)中氮化鋁粉體的粒徑為5um，氮化鋁粉體以100份為基數(shù)，氮化鋁燒結(jié)助劑為9份；
[0093]本實(shí)施例中步驟⑵中分散劑為BYK-180，粘結(jié)劑為PVB，增塑劑為PEG和DBP ;溶劑為無水乙醇和丁酮的混合物(無水乙醇和丁酮的份數(shù)比為1:1);本實(shí)施例中所述氮化鋁粉體以100份為基數(shù)，所述分散劑為8份，粘結(jié)劑為8份，增塑劑為4份，溶劑為40份。且PEG和DBP的份數(shù)比為1:2。
[0094]本實(shí)施例中步驟(5)中的燒結(jié)溫度為1450°C，保溫時(shí)間為20分鐘。
[0095]其余步驟與實(shí)施例一相同。
[0096]以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種氮化鋁燒結(jié)助劑，其特征在于，所述氮化鋁燒結(jié)助劑為L1-B-Si共熔點(diǎn)氧化物和Mn-Cu共熔點(diǎn)氧化物的混合物，所述L1-B-Si共熔點(diǎn)氧化物和Mn-Cu共熔點(diǎn)氧化物之間的質(zhì)量份數(shù)比為4~5:廣3; 其中所述L1-B-Si共熔點(diǎn)氧化物中L1、B和Si的摩爾比為:40~60:30~50:7~10，所述Mn-Cu共熔點(diǎn)氧化物中Mn和Cu的摩爾比為0.1~θ.4:0.6~0.9。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化鋁燒結(jié)助劑，其特征在于，所述氮化鋁燒結(jié)助劑的熔點(diǎn)為 900-1100C ο
3.權(quán)利要求1或2所述的氮化鋁燒結(jié)助劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)配料:按上述比例分別配制Li2O-B2O3-S12的第一混合粉末以及MnCO3-CuO的第二混合粉末；將所述第一混合粉末和所述第二混合粉末按上述比例混合均勻得到原料粉末； (2)球磨:將配制好的原料粉末裝入球磨罐中，再裝入無水乙醇和磨球后進(jìn)行球磨處理，其中原料粉末與無水乙醇的質(zhì)量份數(shù)比為1: 2~4，球磨時(shí)間為5~7小時(shí)； (3)烘料:將所述球磨處理后的得到的粉料置于110°C~130°C的烘箱中進(jìn)行烘干處理得到烘干粉末； (4)過篩:將所述烘干粉末進(jìn)行過篩處理得到過篩粉末； (5)預(yù)燒:將所述過篩粉末在空氣氣氛中在500°C至700°C下燒結(jié)即可得到所述氧化鋁燒結(jié)助劑。
4.一種氮化鋁陶瓷基片的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)配制氮化鋁陶瓷粉體:在氮化鋁粉體中加入燒結(jié)助劑，攪拌均勻即可得到氮化鋁陶瓷粉體；其中所述燒結(jié)助劑為權(quán)利要求1或2所述的氮化鋁燒結(jié)助劑； (2)制備漿料:在溶劑中依次加入分散劑、步驟(1)制得的氮化鋁陶瓷粉體、粘結(jié)劑以及增塑劑并進(jìn)行球磨處理和真空除泡處理，得到混合均勻的漿料混合物； (3)制備陶瓷生坯片:將所述漿料混合物通過流延成型機(jī)制成陶瓷生坯帶；對所述陶瓷生坯帶進(jìn)行干燥處理制得固體生坯帶，之后將固體生坯帶裁制成坯片得到陶瓷生坯片； (4)排膠:將所述陶瓷生坯片放入排膠爐中進(jìn)行排膠處理得到排膠陶瓷生坯片； (5)燒結(jié):將所述排膠陶瓷生坯片進(jìn)行微波燒結(jié)即可得到氮化鋁陶瓷基片，微波燒結(jié)處理中燒結(jié)溫度為1300°C至1450°C，保溫時(shí)間為20分鐘至40分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氮化鋁陶瓷基片的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述氮化鋁粉體與所述燒結(jié)助劑的質(zhì)量份數(shù)比為100:2、。
6.權(quán)利要求4所述的氮化鋁陶瓷基片的制備方法，其特征在于，所述分散劑為BYK-180，所述粘結(jié)劑為PVB，所述增塑劑為DBP和PEG。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氮化鋁陶瓷基片的制備方法，其特征在于，所述氮化鋁粉體、所述分散劑、所述粘結(jié)劑、所述增塑劑和所述溶劑的質(zhì)量份數(shù)比為100:3~8:5~8:2.5~4:40~70。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氮化鋁陶瓷基片的制備方法，其特征在于，所述溶劑為無水乙醇和丁酮的混合物，所述無水乙醇和所述丁酮的份數(shù)比為1:1。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氮化鋁陶瓷基片的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述干燥處理為將所述陶瓷生坯帶附著在PET膜上，使所述PET膜以一定的速率進(jìn)入烘干通道，所述烘干通道的溫度為25°C至75°C，干燥處理的時(shí)間為30分鐘至40分鐘。
10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氮化鋁陶瓷基片的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，所述燒結(jié)溫度為1400±100 °C，保溫時(shí)間為30±5分鐘。
【文檔編號】C04B35/581GK104072158SQ201410260672
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年6月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月12日
【發(fā)明者】孫塾孟, 楊力, 鮑俠 申請人:浙江長興電子廠有限公司