一種碳化鋯陶瓷發(fā)熱體以及發(fā)熱體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種碳化鋯陶瓷發(fā)熱體以及發(fā)熱體的制備方法，發(fā)熱體材料由碳化鋯50～99.5%、余量為石墨、ZrB2、ZrO2、Zr、SiC、Mo或MoSi2的添加劑所組成，碳化鋯陶瓷發(fā)熱體的制備方法，包括以下步驟：（1）、取碳化鋯粉末與適量的添加劑及溶劑，置入球磨機中進行球磨；（2）、經(jīng)球磨后的混合料在旋轉蒸發(fā)器中烘干，烘干后在過50～200目篩；（3）、將過篩后的混合粉在真空或惰性氣氛中進行燒結，燒結完成后，機械加工成所需尺寸、形狀的發(fā)熱體。本發(fā)明的發(fā)熱體力學強度高，在高溫下不易變形及難揮發(fā)，電學性能穩(wěn)定。在真空或保護氣氛下，可提供最高至3000℃的高溫環(huán)境。
【專利說明】一種碳化鋯陶瓷發(fā)熱體以及發(fā)熱體的制備方法 【技術領域】
[〇〇〇1] 本發(fā)明涉及電加熱材料【技術領域】，具體涉及一種碳化鋯陶瓷發(fā)熱體以及發(fā)熱體的 制備方法。 【背景技術】
[0002] 目前，能夠產(chǎn)生3000°C高溫并得到應用的發(fā)熱體主要是石墨質(zhì)發(fā)熱體。其特點是 具有良好的導電和導熱性能，且價格低廉。缺點是在高溫下易變形，熱應力差，為了防止變 形，常采用變大發(fā)熱體尺寸等方法來解決，這勢必導致爐體體積變大，能耗增加。石墨發(fā)熱 體的另一個缺點是，在高溫條件下的蒸汽壓較大(在2227°C時為1. 8 X 10_7Pa)，如在2227°C 的高溫時碳將以1. 16XKT2g/cm3 · h的速度蒸發(fā)。因此，石墨發(fā)熱體在長時間連續(xù)使用時 不僅會遇到因碳成分蒸發(fā)而引出的石墨發(fā)熱體耐久性問題，而且，如果發(fā)熱體因蒸發(fā)而導 致碳的消耗，其電阻值必然相應地增大，這將進一步助長碳的蒸發(fā)。盡管已有報道顯示，通 過添加碳纖維來抑制上述碳的蒸發(fā)，但難從根本上解決蒸發(fā)問題。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是為解決上述技術問題的不足，提供一種碳化鋯陶瓷發(fā)熱體以及發(fā) 熱體的制備方法，該發(fā)熱體力學強度高，在高溫下不易變形及難揮發(fā)，電學性能穩(wěn)定，在真 空或保護氣氛下，可提供最高至300(TC的高溫環(huán)境。
[0004] 本發(fā)明為解決上述技術問題，所提供的技術方案是：一種碳化鋯陶瓷發(fā)熱體材料， 由下述重量百分比的原料制成：碳化鋯50?99. 5%和添加劑0. 5?50%。
[0005] 所述的添加劑為石墨、2池2、21'02、21'、5;[(]、]\1〇或1〇5;[ 2中的一種或任意組合物。
[0006] -種碳化鋯陶瓷發(fā)熱體的制備方法，包括以下步驟： (1) 、按重量百分比取碳化鋯粉末50?99. 5%和添加劑0. 5?50%，置入球磨機中進行 球磨，球磨機運行速度為150?250轉/分，球磨時間為20?40小時； (2) 、將步驟（1)經(jīng)球磨后的混合料在旋轉蒸發(fā)器中烘干，控制水浴溫度為65?85°C， 旋轉瓶轉速為20?70轉/分，烘干時間為2?5小時，烘干后在過50?200目篩； (3) 、將步驟（2)過篩后的混合粉在真空或惰性氣氛中進行燒結，燒結完成后，機械加工 成所需尺寸、形狀為直形發(fā)熱體或U形發(fā)熱體。
[0007] 所述的添加劑為石墨、2池2、21'02、21'、51(：、]\1〇或此51 2中的一種或任意組合物。
[0008] 碳化鋯粉末的粒徑為0. 1?2 μ m，添加劑粉末的粒徑均為0. 1?30 μ m。
[0009] 所述步驟（3)中燒結的具體方法為：將混合粉裝入模具中，在真空或惰性氣氛中 進行熱壓燒結，溫度為1900?2600°C，壓力為15?50MPa。
[0010] 所述步驟（3)中燒結的具體方法為：將混合粉與結合劑及溶劑混勻，然后經(jīng)過烘 干，造粒，冷等靜壓成型，壓力為200?300 MPa，然后在真空或惰性氣氛中進行無壓燒結， 溫度為2200?2800°C。 toon] 所述的溶劑為乙醇、丙酮或甲苯等，結合劑為酚醛樹脂、聚乙烯醇、甲基纖維素、淀 粉、或糊精，結合劑的加入量為混合粉重量的2?5%。
[0012] 有益效果 本發(fā)明的發(fā)熱體力學強度高，在高溫下不易變形及難揮發(fā)，電學性能穩(wěn)定，在真空或保 護氣氛下，可提供最高至300(TC的高溫環(huán)境。 【專利附圖】

【附圖說明】
[0013] 圖1為本發(fā)明制得的直形發(fā)熱體的結構示意圖； 圖2為本發(fā)明制得的U形發(fā)熱體的結構示意圖； 圖中：1、冷端，2、熱端。 【具體實施方式】
[0014] 實施例1 一種碳化鋯陶瓷發(fā)熱體的制備方法，包括以下步驟： (1) 、按重量百分比取碳化鋯(粒徑為〇. 1?2μπι)90%、石墨粉(粒徑均為0. 1?30μπι) 10%，置入球磨機中進行球磨，球磨機運行速度為150轉/分，球磨時間為40小時； (2) 、將步驟（1)經(jīng)球磨后的混合料在旋轉蒸發(fā)器中烘干，控制水浴溫度為65°C，旋轉 瓶轉速為70轉/分，烘干時間為5小時，烘干后在過50目篩； (3) 、將步驟（2)過篩后的混合粉裝入模具中，在真空或惰性氣氛中進行熱壓燒結，溫度 為2100°C，壓力為40MPa，燒結完成后，機械加工成所需尺寸、形狀的發(fā)熱體。
[0015] 如圖1所示，可以加工成直形發(fā)熱體(包括冷端1和熱端2)，如圖2所示，也可以加 工成U形發(fā)熱體(包括冷端1和熱端2)。
[0016] 實施例2 一種碳化鋯陶瓷發(fā)熱體的制備方法，包括以下步驟： (1) 、按重量百分比取碳化鋯(粒徑為〇. 1?2μπι)85%、石墨粉(粒徑均為0. 1?30μπι) 15%，置入球磨機中進行球磨，球磨機運行速度為150轉/分，球磨時間為40小時； (2) 、將步驟（1)經(jīng)球磨后的混合料在旋轉蒸發(fā)器中烘干，控制水浴溫度為65°C，旋轉 瓶轉速為70轉/分，烘干時間為5小時，烘干后在過50目篩； (3) 、將步驟（2)過篩后的混合粉裝入模具中，在真空或惰性氣氛中進行熱壓燒結，溫度 為2200°C，壓力為30MPa，燒結完成后，機械加工成所需尺寸、形狀的發(fā)熱體。
[0017] 實施例3 一種碳化鋯陶瓷發(fā)熱體的制備方法，包括以下步驟： (1) 、按重量百分比取碳化鋯(粒徑為〇. 1?2μπι)75%、石墨粉(粒徑均為0. 1?30μπι) 5%、Zr粉末(粒徑均為0. 1?30 μ m) 10%和Mo粉末(粒徑均為0. 1?30 μ m) 1%和MoSi2粉 末(粒徑均為0. 1?30 μ m) 9%，置入球磨機中進行球磨，球磨機運行速度為250轉/分，球 磨時間為20小時； (2) 、將步驟（1)經(jīng)球磨后的混合料在旋轉蒸發(fā)器中烘干，控制水浴溫度為80°C，旋轉 瓶轉速為50轉/分，烘干時間為4小時，烘干后在過200目篩； (3) 、將步驟（2)過篩后的混合粉與聚乙烯醇混勻，然后經(jīng)過烘干，造粒，冷等靜壓成型， 壓力為300 MPa，然后在真空或惰性氣氛中進行無壓燒結，溫度為2400°C，燒結完成后，機械 加工成所需尺寸、形狀的發(fā)熱體。
[0018] 實施例4 一種碳化鋯陶瓷發(fā)熱體的制備方法，包括以下步驟： (1) 、按重量百分比取碳化鋯(粒徑為〇. 1?2μπι)75%、石墨粉(粒徑均為0. 1?30μπι) 15%、Zr粉末(粒徑均為0. 1?30 μ m) 2%和Mo粉末(粒徑均為0. 1?30 μ m) 2%、Zr02粉末 (粒徑均為0. 1?30 μ m) 2%、SiC粉末(粒徑均為0. 1?30 μ m) 2%和MoSi2粉末(粒徑均為 0. 1?30 μ m)2%，置入球磨機中進行球磨，球磨機運行速度為250轉/分，球磨時間為20小 時； (2) 、將步驟（1)經(jīng)球磨后的混合料在旋轉蒸發(fā)器中烘干，控制水浴溫度為80°C，旋轉 瓶轉速為50轉/分，烘干時間為4小時，烘干后在過200目篩； (3) 、將步驟（2)過篩后的混合粉與酚醛樹脂及乙醇混勻，然后經(jīng)過烘干，造粒，冷等靜 壓成型，壓力為300 MPa，然后在真空或惰性氣氛中進行無壓燒結，溫度為2400°C，燒結完成 后，機械加工成所需尺寸、形狀的發(fā)熱體。
[0019] 性能測試
【權利要求】
1. 一種碳化鋯陶瓷發(fā)熱體，其特征在于：由下述重量百分比的原料制成：碳化鋯50? 99. 5%和添加劑0· 5?50%。
2. 如權利要求1所述的一種碳化鋯陶瓷發(fā)熱體，其特征在于：所述的添加劑為石墨、 ZrB2、Zr02、Zr、SiC、Mo或MoSi2中的一種或任意組合物。
3. -種碳化鋯陶瓷發(fā)熱體的制備方法，其特征在于：包括以下步驟： (1) 、按重量百分比取碳化鋯粉末50?99%和添加劑粉末0. 5?50%，置入球磨機中進 行球磨，球磨機運行速度為150?250轉/分，球磨時間為20?40小時； (2) 、將步驟（1)經(jīng)球磨后的混合料在旋轉蒸發(fā)器中烘干，控制水浴溫度為65?85°C， 旋轉瓶轉速為20?70轉/分，烘干時間為2?5小時，烘干后在過50?200目篩； 、將步驟（2)過篩后的混合粉在真空或惰性氣氛中進行燒結，燒結完成后，機械加工成 所需尺寸、形狀的發(fā)熱體。
4. 如權利要求3-種碳化鋯陶瓷發(fā)熱體的制備方法，其特征在于：所述的添加劑為石 墨、ZrB2、Zr0 2、Zr、SiC、Mo或MoSi2中的一種或任意組合物，碳化鋯粉末的粒徑為0. 1? 2 μ m，添加劑粉末的粒徑均為0· 1?30 μ m。
5. 如權利要求3-種碳化鋯陶瓷發(fā)熱體的制備方法，其特征在于：制得的發(fā)熱體是直 形發(fā)熱體或U形發(fā)熱體。
6. 如權利要求3-種碳化鋯陶瓷發(fā)熱體的制備方法，其特征在于：所述步驟（3)中燒結 的具體方法為：將混合粉裝入模具中，在真空或惰性氣氛中進行熱壓燒結，溫度為1900? 26〇0°C，壓力為 I5 ?5〇MPa。
7. 如權利要求3-種碳化鋯陶瓷發(fā)熱體的制備方法，其特征在于：所述步驟（3)中燒結 的具體方法為：將混合粉與結合劑及溶劑混勻，然后經(jīng)過烘干，造粒，冷等靜壓成型，壓力為 200?300 MPa，然后在真空或惰性氣氛中進行無壓燒結，溫度為2200?2800°C。
8. 如權利要求7-種碳化鋯陶瓷發(fā)熱體的制備方法，其特征在于：所述的溶劑為乙醇、 丙酮或甲苯，結合劑為酚醛樹脂、聚乙烯醇、甲基纖維素、淀粉或糊精，結合劑的加入量為混 合粉重量的2?5%。
【文檔編號】C04B35/56GK104108937SQ201410333354
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2014年7月14日 優(yōu)先權日:2014年7月14日
【發(fā)明者】周森安, 郭進武, 劉新立, 鄭傳濤, 蔣磊 申請人:洛陽市西格馬爐業(yè)有限公司