一種x9r型陶瓷電容器介質(zhì)材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種X9R型陶瓷電容器介質(zhì)材料及其制備方法。將五氧化二鈮、碳酸鋇、三氧化二鐵和三氧化二釤先球磨，細(xì)化原料，根據(jù)名義化學(xué)式Ba3.5Sm1.5Fe0.75Nb9.25O30按化學(xué)計量比配料，經(jīng)預(yù)燒、二次球磨等工序，利用固相反應(yīng)和碳酸鹽分解過程，最終制得X9R型陶瓷電容器介質(zhì)材料Ba3.5Sm1.5Fe0.75Nb9.25O30。本發(fā)明方法可獲得優(yōu)良的溫度穩(wěn)定性介電陶瓷材料，滿足EIAX9R標(biāo)準(zhǔn)；本發(fā)明方法簡單，節(jié)能減排，成本適中，適合批量生產(chǎn)。
【專利說明】—種X9R型陶瓷電容器介質(zhì)材料及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種X9R型陶瓷電容器介質(zhì)材料及其制備方法，屬于電子元器件陶瓷材料【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]陶瓷電容器是電子信息技術(shù)的重要基礎(chǔ)器件，隨著電子器件的飛速發(fā)展，要求陶瓷電容器能夠在更寬的的溫度范圍內(nèi)保持穩(wěn)定的介電性能。根據(jù)國際電子工業(yè)協(xié)會EIA (Electronic Industries Associat1n)標(biāo)準(zhǔn),X9R 型 MLCC 是指以 25°C 的電容值為基準(zhǔn)，在溫度從_55°C到+200°C的范圍內(nèi)，電容變化率(AC/C25)彡±15%。在軍工、航天航空以及勘探等領(lǐng)域里，對于能承受高溫的電子元器件有很大需求。目前大多數(shù)陶瓷電容器采用X7R陶瓷配方，但這種材料容量溫度特性具有一定的局限性，在_55°C?+125°C的范圍內(nèi)，電容變化率(AC/C25) ( ±15%，超過+125°C則無法提供溫度的介電性能。因此，研發(fā)具有高溫穩(wěn)定性的X9R型MLCC介質(zhì)陶瓷材料，具有重要的實際應(yīng)用價值。另外，大多數(shù)陶瓷電容器基于鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，本發(fā)明采用鎢青銅結(jié)構(gòu)，有助于擴(kuò)展電容器陶瓷的材料類型。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種X9R型陶瓷電容器介質(zhì)材料及其制備方法。
[0004]本發(fā)明的X9R型陶瓷電容器介質(zhì)材料的名義化學(xué)式為BauSmh5Fea75NK25O3cit5
[0005]制備上述的X9R型陶瓷電容器介質(zhì)材料的方法的具體步驟為:
(I)將純度大于99.9%的BaCO3、Sm2O3、Nb2O5和Fe2O3作為起始原料，按照BaCO3: Sm2O3: Fe203:Nb205=3.5:0.75:0.375:4.625的摩爾比進(jìn)行配料后以無水乙醇為球磨介質(zhì),混合球磨48小時，于100°C下烘干5小時，制得烘干樣品。
[0006](2)把步驟(I)制得的烘干樣品在100(Tl25(rC預(yù)燒結(jié)4小時，制得預(yù)燒后的粉體。
[0007](3)將步驟(2)制得的預(yù)燒后的粉體研碎，再以無水乙醇為球磨介質(zhì)球磨48小時混合均勻，于100°C下烘干5小時后研磨成粉狀，以5?10wt%的聚乙烯醇水溶液作為粘結(jié)劑造粒，然后過60目篩后壓制成型，于40(T60(TC下保溫3飛小時排出膠體，再在高溫爐空氣氣氛中110(Tl40(rC燒結(jié)Γ10小時后隨爐自然冷卻至室溫，即制得X9R型陶瓷電容器介質(zhì)材料。
[0008]所述聚乙烯醇水溶液的優(yōu)選濃度為8wt%。
[0009]本發(fā)明采用傳統(tǒng)的固相法制備介質(zhì)材料，在中溫下燒結(jié)即可獲得性能優(yōu)良的X9R型陶瓷材料，工藝簡單，成本低廉，對環(huán)境無害，且所制得的X9R型陶瓷電容器介質(zhì)材料的溫度穩(wěn)定性好，能夠在-55?200°C的范圍內(nèi)滿足(AC/C25) ( ±15% JiMEIA X9R標(biāo)準(zhǔn)；本發(fā)明所提供的陶瓷電容器介質(zhì)材料及其制備方法，具有良好的產(chǎn)業(yè)化前景。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0010]圖1為本發(fā)明實施例制得的Ba^SmuFec^NbwA。陶瓷電容器介質(zhì)材料的X射線圖譜。
[0011]圖2為本發(fā)明實施例制得的Ba^SmuFe^NbwC^陶瓷電容器介質(zhì)材料的表面顯微形貌照片。
[0012]圖3為本發(fā)明實施例制得的BauSmuFe^NbwC^陶瓷電容器介質(zhì)材料的介電常數(shù)隨溫度變化的規(guī)律圖。
[0013]圖4為本發(fā)明實施例制得的BauSmuFe^NbwC^陶瓷電容器介質(zhì)材料的電容變化率隨溫度變化的規(guī)律圖，從圖中看出，在室溫時介電常數(shù)在± 15%以內(nèi)。

【具體實施方式】
[0014]實施例:
將純度均為99.99%的BaC03、Sm2O3> Nb2O5和Fe2O3原料按化學(xué)計量比為Ba3.5SmL5Fe0.75Nb9.25 0 30配料放入球磨罐中；選擇氧化鋯球和尼龍罐；所加原料質(zhì)量為磨球質(zhì)量的8% ;混合球磨時間為48個小時，轉(zhuǎn)速為350轉(zhuǎn)/分鐘，球磨介質(zhì)為無水乙醇；所得產(chǎn)物置于100°C的烘箱中烘干5小時，以5°C /分的升溫速率升至1200°C預(yù)燒結(jié)4小時；取出預(yù)燒后的粉體研碎，再以無水乙醇為球磨介質(zhì)球磨48小時混合均勻，于100°C下烘干5小時后研磨成粉狀，用質(zhì)量百分濃度為5%的聚乙烯醇水溶液作為粘結(jié)劑造粒,過60目的篩子后在10MPa壓強(qiáng)下壓成直徑為12mm，厚度為Imm的圓片狀生坯，以1.5°C /分的升溫速率升至550°C，保溫4小時排出膠體，再以5°C /分的升溫速率升至1300°C于高溫爐空氣氣氛中保溫10小時進(jìn)行燒結(jié)，最后隨爐自然冷卻至室溫，即制得X9R型陶瓷電容器介質(zhì)材料
Ba3.sShIj 5Fe0,75^9.25O30。
[0015]將本實施例制得的X9R型陶瓷電容器介質(zhì)材料兩側(cè)均燒上銀電極，制成圓片電容器，然后測試并計算該介質(zhì)材料的相對介電常數(shù)隨溫度的變化，如附圖3所示，Ba3.5SmL5Fe0.75Nb9.25 0 30陶瓷材料在很寬的溫度區(qū)間內(nèi)具有平穩(wěn)的溫度特性，滿足X9R標(biāo)準(zhǔn)，即電容變化率在-55?200°C范圍內(nèi)不超過± 15%，能作為X9R型陶瓷電容器介質(zhì)材料。
【權(quán)利要求】
1.一種乂抓型陶瓷電容器介質(zhì)材料，其特征在于該乂抓型陶瓷電容器介質(zhì)材料的名義化學(xué)式為8?.5--.斤6。.75他9.25〇30。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乂抓型陶瓷電容器介質(zhì)材料的制備方法，其特征在于具體步驟為: (1)將純度大于99.9%的8乂03、5！11203、他205和？6203作為起始原料，按照8乂03:細(xì)辦:？6203:他205二3? 5:0.75:0.375:4.625的摩爾比進(jìn)行配料后以無水乙醇為球磨介質(zhì)，混合球磨48小時，于1001下烘干5小時，制得烘干樣品； (2)把步驟(1)制得的烘干樣品在100(^12501預(yù)燒結(jié)4小時，制得預(yù)燒后的粉體； (3)將步驟(2)制得的預(yù)燒后的粉體研碎，再以無水乙醇為球磨介質(zhì)球磨48小時混合均勻，于1001下烘干5小時后研磨成粉狀，以5?10被％的聚乙烯醇水溶液作為粘結(jié)劑造粒，然后過60目篩后壓制成型，于400飛001下保溫3飛小時排出膠體，再在高溫爐空氣氣氛中110(^14001燒結(jié)4?10小時后隨爐自然冷卻至室溫，即制得乂91？型陶瓷電容器介質(zhì)材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的乂抓型陶瓷電容器介質(zhì)材料的制備方法，其特征在于所述聚乙烯醇水溶液的濃度為8被％。
【文檔編號】C04B35/622GK104446468SQ201410704138
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月30日
【發(fā)明者】胡長征, 孫振, 朱其華, 方亮 申請人:桂林理工大學(xué)