一種耐高溫高強(qiáng)度SiC包覆碳泡沫復(fù)合隔熱材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于納米多孔材料的制備工藝領(lǐng)域，涉及一種耐高溫高強(qiáng)度SiC包覆碳泡沫復(fù)合隔熱材料及其制備方法。所述的耐高溫高強(qiáng)度SiC包覆碳泡沫復(fù)合隔熱材料是一種由碳泡沫和碳化硅氣凝膠構(gòu)成；其空氣氣氛中耐溫性在690～700℃，比純碳泡沫材料提高了約100℃，表觀密度在0.4～0.6g/cm3，抗壓強(qiáng)度在11～15MPa，室溫?zé)釋?dǎo)率在0.4～0.6W/(m.K)。其制備方法是二氧化硅溶膠注入到碳泡沫材料的孔洞中，經(jīng)過(guò)溶膠-凝膠、老化和干燥得到碳泡沫增強(qiáng)的氧化硅氣凝膠復(fù)合隔熱材料，然后在惰性氛圍保護(hù)下進(jìn)行高溫?zé)崽幚?，從而制備出一種耐高溫高強(qiáng)度SiC包覆碳泡沫復(fù)合隔熱材料。本發(fā)明具有用料簡(jiǎn)單和工藝簡(jiǎn)捷的優(yōu)點(diǎn)，工藝過(guò)程操作簡(jiǎn)單，容易實(shí)現(xiàn)規(guī)模生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】一種耐高溫高強(qiáng)度S iC包覆碳泡沬復(fù)合隔熱材料及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米多孔材料的制備工藝領(lǐng)域，涉及一種耐高溫高強(qiáng)度SiC包覆碳泡沫復(fù)合隔熱材料及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]碳泡沫材料首先是由Walter Ford于20世紀(jì)60年代采用裂解熱固性樹(shù)脂得到的，其主要分為網(wǎng)狀玻璃態(tài)碳泡沫材料和石墨化碳泡沫材料兩種。其中石墨化碳泡沫材料比熱導(dǎo)率高，常作為散熱材料使用，而網(wǎng)狀玻璃態(tài)碳泡沫材料具有低密度、低熱膨脹系數(shù)、高抗熱沖擊性能以及較低的導(dǎo)熱系數(shù)，在隔熱材料、電池的電極材料和航天航空領(lǐng)域的應(yīng)用有廣闊前景。但是由于該類碳泡沫材料中的孔洞較大，孔徑在300?900 μπι之間，從而提高了材料的氣相傳熱。為了進(jìn)一步降低碳泡沫材料的熱導(dǎo)率，提高其隔熱性能，可以在其孔洞內(nèi)部引入氣凝膠材料。氣凝膠作為一種納米顆粒相互聚集而成的納米多孔材料，具有許多特殊的性質(zhì)，如高比表面積、低密度和高孔隙率，因而在隔熱、吸附和催化領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。目前報(bào)道的氣凝膠有數(shù)十種，根據(jù)其成分可分為氧化物氣凝膠、有機(jī)(炭)氣凝膠和碳化物氣凝膠三大類。在隔熱應(yīng)用方面，目前研宄最多的是S12氣凝膠，其常溫?zé)釋?dǎo)率最低可達(dá)0.013W/(m.K)，比靜止?fàn)顟B(tài)下的空氣的熱導(dǎo)率(0.026W/ (m.K))還要低，屬于超級(jí)隔熱材料的范疇。因此將3102氣凝膠與碳泡沫材料進(jìn)行復(fù)合，不僅可以解決碳泡沫材料氣相熱傳導(dǎo)較高的問(wèn)題，而且克服了 S12氣凝膠材料強(qiáng)度低的問(wèn)題。
[0003]但是這樣的一種碳泡沫增強(qiáng)的5102氣凝膠材料仍然無(wú)法克服高溫含氧氛圍下碳泡沫容易氧化的問(wèn)題，當(dāng)前提高碳泡沫材料的抗氧化性的方法主要有兩種，一種是涂覆抗氧化性涂層，但是這樣會(huì)降低碳泡沫材料的孔隙率，降低比表面積，從而降低其隔熱性能。另一種是在碳泡沫材料內(nèi)引入一些B、B203、ZrB2等氧化抑制劑，但是該過(guò)程工藝復(fù)雜，成本極高。本技術(shù)中通過(guò)直接對(duì)碳泡沫增強(qiáng)的S12氣凝膠材料進(jìn)行惰性氛圍熱處理，從而在碳泡沫表面形成一種包裹狀的SiC薄膜，而SiC材料具備極佳的抗氧化性能，從而在保證材料高強(qiáng)度、低熱導(dǎo)的情況下，更好的提高了材料的耐氧化性能。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是為了改進(jìn)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足而提供一種耐高溫高強(qiáng)度SiC包覆碳泡沫復(fù)合隔熱材料，本發(fā)明的另一目的是提供上述材料的制備方法，該方法用料和工藝簡(jiǎn)單，在不損失復(fù)合材料高強(qiáng)度、低熱導(dǎo)的情況下，進(jìn)一步提高了碳泡沫復(fù)合材料在空氣中的抗氧化性能。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種耐高溫高強(qiáng)度SiC包覆碳泡沫復(fù)合隔熱材料，其特征在于由碳泡沫材料和碳化硅氣凝膠構(gòu)成，在空氣氣氛中耐溫性為690?700°C，表觀密度為0.4?0.6g/cm3，抗壓強(qiáng)度為11?15MPa，室溫?zé)釋?dǎo)率為0.45?0.6W/(m.K)。
[0006]本發(fā)明還提供了上述的耐高溫高強(qiáng)度SiC包覆碳泡沫復(fù)合隔熱材料的制備方法，其具體步驟如下:
[0007](I)將有機(jī)硅源、醇、水、酸按照1: (10?20): (2?10): (0.001?0.006)的摩爾比混合均勻后，在40?70°C的溫度下均勻攪拌I?4h，得到S12溶膠；
[0008](2)將步驟⑴中得到的S12溶膠倒入裝有表面預(yù)處理的碳泡沫的模具中，采用真空浸漬技術(shù)使得S12溶膠與碳泡沫材料充分復(fù)合，待其凝膠，得到的碳泡沫為增強(qiáng)骨架的S12濕凝膠；
[0009](3)將步驟(2)中得到的碳泡沫為增強(qiáng)骨架的S1JM凝膠于15?25°C下放置10?15h后，然后加入老化液(一般為乙醇)，在40?75°C的烘箱內(nèi)進(jìn)行置換3?6次，每次12?24h ；
[0010](4)將步驟(3)中得到的復(fù)合材料進(jìn)行超臨界干燥處理，制得碳泡沫為增強(qiáng)骨架的S12氣凝膠；
[0011](5)將步驟(4)中得到的碳泡沫為增強(qiáng)骨架的S12氣凝膠置于管式爐中，在惰性氛圍保護(hù)下以I?5°c /min的升溫速率升溫到1450?1600°C，保溫3?5小時(shí)，冷卻(至室溫)后即得到耐高溫高強(qiáng)度SiC包覆碳泡沫復(fù)合隔熱材料。
[0012]優(yōu)選步驟⑴中所述的硅源為正硅酸四乙酯、正硅酸甲酯或3-氨丙基三乙氧基硅烷的一種或其混合物。
[0013]優(yōu)選步驟⑴中所述的醇為甲醇、乙醇、正丁醇、異丁醇、正丙醇、異丙醇或乙二醇中的一種或其混合物。
[0014]優(yōu)選步驟(I)中所述的酸為鹽酸、硫酸、硝酸、醋酸、草酸或氫氰酸中的一種或其混合物。
[0015]優(yōu)選步驟(5)中所述的惰性氛圍為氬氣、氮?dú)饣蚝庵械囊环N。
[0016]上述步驟⑵中的碳泡沫的預(yù)處理工藝為:碳泡沫在堿液中浸泡，烘干，從而除去表面某些雜質(zhì)，并且提高碳泡沫材料的開(kāi)孔率；優(yōu)選碳泡沫于60?80°C在NaOH溶液中浸泡12?24小時(shí)后烘；預(yù)處理后碳泡沫材料的表觀密度一般為0.4?0.6g/cm3。
[0017]優(yōu)選步驟(4)中所述的超臨界干燥法為乙醇超臨界干燥法或二氧化碳超臨界干燥法:乙醇超臨界干燥法以乙醇作為干燥介質(zhì)，反應(yīng)溫度為260?280°C，高壓反應(yīng)釜內(nèi)壓強(qiáng)為8?12MPa，干燥時(shí)間為5?1h ;二氧化碳超臨界干燥法以二氧化碳作為干燥介質(zhì)，反應(yīng)溫度為45?70°C，高壓反應(yīng)釜內(nèi)壓強(qiáng)為8?12MPa，干燥時(shí)間為10?20h。
[0018]有益效果:
[0019]本發(fā)明方法以及由該方法制備耐高溫高強(qiáng)度SiC包覆碳泡沫復(fù)合隔熱材料具有如下特點(diǎn):
[0020](I)成本低廉。本技術(shù)采用低廉的煤基碳泡沫材料及有機(jī)硅源為原料，將高強(qiáng)度的碳泡沫材料與低熱導(dǎo)的S12氣凝膠進(jìn)行復(fù)合，既解決了碳泡沫材料氣相傳熱高的問(wèn)題，又克服了 S12氣凝膠材料強(qiáng)度低、脆性大的問(wèn)題，成功制備了一種高強(qiáng)度低熱導(dǎo)的復(fù)合隔熱材料。
[0021](2)工藝簡(jiǎn)單。為了提高碳泡沫材料的抗氧化性能，通過(guò)簡(jiǎn)單的惰性氛圍熱處理過(guò)程，使得S12氣凝膠與碳泡沫材料發(fā)生高溫化學(xué)反應(yīng)，從而在碳泡沫材料表面引入碳化硅層，該材料比原來(lái)的碳泡沫及S12/碳泡沫材料耐溫性大約提高了 100°C，從而有效地提高了材料的抗氧化性能。
[0022](3)本方法制備的耐高溫高強(qiáng)度SiC包覆碳泡沫復(fù)合隔熱材料為完整的塊狀結(jié)構(gòu)，成形性較好，可在隔熱材料、電池的電極材料和航天航空領(lǐng)域有很好地應(yīng)用價(jià)值。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0023]圖1是實(shí)例2制得的耐高溫高強(qiáng)度SiC包覆碳泡沫復(fù)合隔熱材料的實(shí)物照片；
[0024]圖2是實(shí)例2中泡沫材料、碳化硅為增強(qiáng)骨架的氧化硅氣凝膠復(fù)合隔熱材料、耐高溫高強(qiáng)度SiC包覆碳泡沫復(fù)合隔熱材料以及碳化硅層的掃描電鏡圖；其中(a)碳泡沫材料，(b)碳泡沫為增強(qiáng)骨架的氧化硅氣凝膠復(fù)合隔熱材料，(C)耐高溫高強(qiáng)度SiC包覆碳泡沫復(fù)合隔熱材料，(d) SiC層；
[0025]圖3是實(shí)例2中碳泡沫材料、碳化硅為增強(qiáng)骨架的氧化硅氣凝膠復(fù)合隔熱材料、耐高溫高強(qiáng)度SiC包覆碳泡沫復(fù)合隔熱材料三種材料在空氣氛圍中的熱重分析曲線；其中(a)碳泡沫材料，(b)碳泡沫為增強(qiáng)骨架的5102氣凝膠復(fù)合隔熱材料，(c)耐高溫高強(qiáng)度SiC包覆碳泡沫復(fù)合隔熱材料。

【具體實(shí)施方式】
[0026]實(shí)例I
[0027]將正硅酸四乙酯、乙醇、水、鹽酸按照1:10:2:0.003的摩爾比混合均勻后，利用磁力攪拌器在50°C的溫度下攪拌2h，充分水解后得到S12溶膠。然后將該溶膠倒入經(jīng)800C NaOH溶液表面預(yù)處理12h后烘干的碳泡沫的模具中，并將其放入真空干燥箱中進(jìn)行真空浸漬，使得氧化硅溶膠充分浸入碳泡沫孔洞之中，取出于室溫下待其凝膠。將步驟(2)中得到的碳泡沫為增強(qiáng)骨架的SiCUM凝膠于15°C下放置1h后，然后加入乙醇老化液，在40°C的烘箱內(nèi)進(jìn)行置換6次，每次24h。再將老化后的碳泡沫為增強(qiáng)骨架的S12濕凝膠放入高溫高壓釜內(nèi)，利用0)2超臨界干燥法對(duì)樣品進(jìn)行干燥，其中CO2壓力控制在lOMPa，溫度控制在45°C，超臨界干燥時(shí)間為20h，從而制得成型性良好的碳泡沫增強(qiáng)的氧化硅氣凝膠復(fù)合隔熱材料。將上述制備所得的復(fù)合材料置于剛玉管式爐中，在氬氣保護(hù)下以2V Mn的升溫速率升溫到1450°C，保溫5小時(shí)，冷至室溫后即得到耐高溫高強(qiáng)度SiC包覆碳泡沫復(fù)合隔熱材料。經(jīng)過(guò)表征發(fā)現(xiàn)，該耐高溫高強(qiáng)度SiC包覆碳泡沫復(fù)合隔熱材料的密度為0.51g/cm3，抗壓強(qiáng)度為13.5MPa，空氣氛圍下耐熱溫度達(dá)690°C，熱導(dǎo)率為0.50ff/(m.K)。
[0028]實(shí)例2
[0029]將正硅酸四甲酯、丙醇、水、硝酸按照1:16:5:0.001的摩爾比混合均勻后，利用磁力攪拌器在40°C的溫度下攪拌3h，充分水解后得到S12溶膠。然后將該溶膠倒入經(jīng)600C NaOH溶液表面預(yù)處理18h后烘干的碳泡沫的模具中，并將其放入真空干燥箱中進(jìn)行真空浸漬，使得氧化硅溶膠充分浸入碳泡沫孔洞之中，取出于室溫下待其凝膠。將步驟(2)中得到的碳泡沫為增強(qiáng)骨架的S1JM凝膠于20°C下放置12h后，然后加入乙醇老化液，在50°C的烘箱內(nèi)進(jìn)行置換5次，每次15h。再將老化后的碳泡沫為增強(qiáng)骨架的S12濕凝膠放入高溫高壓釜內(nèi)，利用0)2超臨界干燥法對(duì)樣品進(jìn)行干燥，其中CO2壓力控制在lOMPa，溫度控制在50°C，超臨界干燥時(shí)間為10h，從而制得成型性良好的碳泡沫增強(qiáng)的氧化硅氣凝膠復(fù)合隔熱材料。將上述制備所得的復(fù)合材料置于剛玉管式爐中，在氦氣保護(hù)下以2V Mn的升溫速率升溫到1500°C，保溫5小時(shí)，冷至室溫后即得到耐高溫高強(qiáng)度SiC包覆碳泡沫復(fù)合隔熱材料。經(jīng)過(guò)表征發(fā)現(xiàn)，該耐高溫高強(qiáng)度SiC包覆碳泡沫復(fù)合隔熱材料的密度為0.56g/cm3，抗壓強(qiáng)度為12.6MPa，空氣氛圍下耐熱溫度達(dá)700°C，熱導(dǎo)率為0.46ff/(m.K)。
[0030]所制得的耐高溫高強(qiáng)度SiC包覆碳泡沫復(fù)合隔熱材料的實(shí)物照片如圖1所示。
[0031]本實(shí)例中碳泡沫材料、碳化硅為增強(qiáng)骨架的氧化硅氣凝膠復(fù)合隔熱材料、耐高溫高強(qiáng)度SiC包覆碳泡沫復(fù)合隔熱材料以及碳化硅層的掃描電鏡圖如圖2所示；從電鏡圖可以看出，氧化硅氣凝膠充分填充在了碳泡沫的孔洞之中，此時(shí)碳泡沫骨架還比較光滑。而經(jīng)過(guò)惰性氛圍高溫?zé)崽幚碇?，碳化硅材料在碳泡沫表面生成，而且碳化硅材料仍然是以介孔材料的性質(zhì)存在的，碳骨架變得粗糙，很好地提高了材料的抗氧化性能。
[0032]本實(shí)例中碳泡沫材料、碳化硅為增強(qiáng)骨架的氧化硅氣凝膠復(fù)合隔熱材料、耐高溫高強(qiáng)度SiC包覆碳泡沫復(fù)合隔熱材料三種材料在空氣氛圍中的熱重分析曲線如圖3所示；可以看出，隨著碳化硅相的生成，延遲了材料失重的開(kāi)始溫度，很好地提高了材料在空氣中的耐溫性能。
[0033]實(shí)例3
[0034]將3-氨丙基三乙氧基硅烷、異丙醇、水、草酸按照1:18:10:0.003的摩爾比混合均勻后，利用磁力攪拌器在60°C的溫度下攪拌lh，充分水解后得到S12溶膠。然后將該溶膠倒入經(jīng)60°C NaOH溶液表面預(yù)處理20h后烘干的碳泡沫的模具中，并將其放入真空干燥箱中進(jìn)行真空浸漬，使得氧化硅溶膠充分浸入碳泡沫孔洞之中，取出于室溫下待其凝膠。將步驟(2)中得到的碳泡沫為增強(qiáng)骨架的S1JM凝膠于15°C下放置13h后，然后加入乙醇老化液，在60°C的烘箱內(nèi)進(jìn)行置換5次，每次18h。再將老化后的碳泡沫為增強(qiáng)骨架的S12濕凝膠放入高溫高壓釜內(nèi)，利用0)2超臨界干燥法對(duì)樣品進(jìn)行干燥，其中CO2壓力控制在9MPa，溫度控制在60°C，超臨界干燥時(shí)間為14h，從而制得成型性良好的碳泡沫增強(qiáng)的氧化硅氣凝膠復(fù)合隔熱材料。將上述制備所得的復(fù)合材料置于剛玉管式爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下以4°C /min的升溫速率升溫到1550°C，保溫4小時(shí)，冷至室溫后即得到耐高溫高強(qiáng)度SiC包覆碳泡沫復(fù)合隔熱材料。經(jīng)過(guò)表征發(fā)現(xiàn)，該耐高溫高強(qiáng)度SiC包覆碳泡沫復(fù)合隔熱材料的密度為0.45g/cm3，抗壓強(qiáng)度為11.6MPa，空氣氛圍下耐熱溫度達(dá)700°C，熱導(dǎo)率為0.52ff/(m.K)。
[0035]實(shí)例4
[0036]將正硅酸四乙酯和3-氨丙基三乙氧基硅烷混合液(正硅酸四乙酯的摩爾分?jǐn)?shù)為
0.4)、乙醇、水、鹽酸按照1:20:7:0.006的摩爾比混合均勻后，利用磁力攪拌器在70°C的溫度下攪拌2h，充分水解后得到S12溶膠。然后將該溶膠倒入經(jīng)70°C NaOH溶液表面預(yù)處理18h后烘干的碳泡沫的模具中，并將其放入真空干燥箱中進(jìn)行真空浸漬，使得氧化硅溶膠充分浸入碳泡沫孔洞之中，取出于室溫下待其凝膠。將步驟(2)中得到的碳泡沫為增強(qiáng)骨架的SityM凝膠于25°C下放置1h后，然后加入乙醇老化液，在55°C的烘箱內(nèi)進(jìn)行置換6次，每次12h。再將老化后的碳泡沫為增強(qiáng)骨架的S12濕凝膠放入高溫高壓釜內(nèi)，利用乙醇超臨界干燥法對(duì)樣品進(jìn)行干燥，其中乙醇?jí)毫刂圃趌OMPa，溫度控制在260°C，超臨界干燥時(shí)間為5h，從而制得成型性良好的碳泡沫增強(qiáng)的氧化硅氣凝膠復(fù)合隔熱材料。將上述制備所得的復(fù)合材料置于剛玉管式爐中，在氬氣保護(hù)下以5°C /min的升溫速率升溫到1500°C，保溫5小時(shí)，冷至室溫后即得到耐高溫高強(qiáng)度SiC包覆碳泡沫復(fù)合隔熱材料。經(jīng)過(guò)表征發(fā)現(xiàn)，該耐高溫高強(qiáng)度SiC包覆碳泡沫復(fù)合隔熱材料的密度為0.5g/cm3，抗壓強(qiáng)度為12.3MPa，空氣氛圍下耐熱溫度達(dá)696°C，熱導(dǎo)率為0.48W/ (m.K)。
[0037]實(shí)例5
[0038]將正硅酸四乙酯、仲丁醇、水、草酸按照1:16:6:0.004的摩爾比混合均勻后，利用磁力攪拌器在60°C的溫度下攪拌2h，充分水解后得到S12溶膠。然后將該溶膠倒入經(jīng)600C NaOH溶液表面預(yù)處理12h后烘干的碳泡沫的模具中，并將其放入真空干燥箱中進(jìn)行真空浸漬，使得氧化硅溶膠充分浸入碳泡沫孔洞之中，然后取出于室溫下待其凝膠。將步驟
(2)中得到的碳泡沫為增強(qiáng)骨架的SicyM凝膠于15°C下放置14h后，然后加入乙醇老化液，在70°c的烘箱內(nèi)進(jìn)行置換4次，每次20h。再將老化后的碳泡沫為增強(qiáng)骨架的S12濕凝膠放入高溫高壓釜內(nèi)，利用乙醇超臨界干燥法對(duì)樣品進(jìn)行干燥，其中乙醇?jí)毫刂圃?2MPa，溫度控制在270°C，超臨界干燥時(shí)間為7h，從而制得成型性良好的碳泡沫增強(qiáng)的氧化硅氣凝膠復(fù)合隔熱材料。將上述制備所得的復(fù)合材料置于剛玉管式爐中，在氬氣保護(hù)下以2°C /min的升溫速率升溫到1600°C，保溫5小時(shí)，冷至室溫后即得到耐高溫高強(qiáng)度SiC包覆碳泡沫復(fù)合隔熱材料。經(jīng)過(guò)表征發(fā)現(xiàn)，該耐高溫高強(qiáng)度SiC包覆碳泡沫復(fù)合隔熱材料的密度為0.47g/cm3，抗壓強(qiáng)度為13.3MPa，空氣氛圍下耐熱溫度達(dá)695°C，熱導(dǎo)率為0.49ff/(m.K)。
【權(quán)利要求】
1.一種耐高溫高強(qiáng)度SiC包覆碳泡沫復(fù)合隔熱材料，其特征在于由碳泡沫材料和碳化硅氣凝膠構(gòu)成；在空氣氣氛中耐溫性為690?700°C，表觀密度為0.4?0.6g/cm3，抗壓強(qiáng)度為11?15MPa，室溫?zé)釋?dǎo)率為0.45?0.6W/(m.K)。
2.一種制備如權(quán)利要求1所述的耐高溫高強(qiáng)度SiC包覆碳泡沫復(fù)合隔熱材料的方法，其具體步驟如下: (1)將有機(jī)硅源、醇、水、酸按照1: (10?20): (2?10): (0.001?0.006)的摩爾比混合均勻后，在40?70°C的溫度下均勻攪拌I?4h，得到S12溶膠； (2)將步驟(I)中得到的S12S膠倒入裝有表面預(yù)處理的碳泡沫的模具中，采用真空浸漬技術(shù)使得S12S膠與碳泡沫材料充分復(fù)合，待其凝膠，得到的碳泡沫為增強(qiáng)骨架的S12濕凝膠; (3)將步驟(2)中得到的碳泡沫為增強(qiáng)骨架的SicyM凝膠于15?25°C下放置10?15h后，然后加入老化液，在40?75 °C的烘箱內(nèi)進(jìn)行置換3?6次，每次12?24h ; (4)將步驟(3)中得到的復(fù)合材料進(jìn)行超臨界干燥處理，制得碳泡沫為增強(qiáng)骨架的S12氣凝膠； (5)將步驟(4)中得到的碳泡沫為增強(qiáng)骨架的S12氣凝膠置于管式爐中，在惰性氛圍保護(hù)下以I?5°C /min的升溫速率升溫到1450?1600°C，保溫3?5小時(shí)，冷卻后即得到耐高溫高強(qiáng)度SiC包覆碳泡沫復(fù)合隔熱材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟(I)中所述的硅源為正硅酸四乙酯、正硅酸甲酯或3-氨丙基三乙氧基硅烷的一種或其混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟(I)中所述的醇為甲醇、乙醇、正丁醇、異丁醇、正丙醇、異丙醇或乙二醇中的一種或其混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟(I)中所述的酸為鹽酸、硫酸、硝酸、醋酸、草酸或氫氰酸中的一種或其混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟(5)中所述的惰性氛圍為氬氣、氮?dú)饣蚝庵械囊环N。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟(2)中的碳泡沫的預(yù)處理工藝為:碳泡沫于60?80°C的NaOH溶液中浸泡12?24小時(shí)后烘干。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟(4)中所述的超臨界干燥法為乙醇超臨界干燥法或二氧化碳超臨界干燥法:乙醇超臨界干燥法以乙醇作為干燥介質(zhì)，反應(yīng)溫度為260?280°C，高壓反應(yīng)釜內(nèi)壓強(qiáng)為8?12MPa，干燥時(shí)間為5?1h ;二氧化碳超臨界干燥法以二氧化碳作為干燥介質(zhì)，反應(yīng)溫度為45?70°C，高壓反應(yīng)釜內(nèi)壓強(qiáng)為8?12MPa，干燥時(shí)間為10?20ho
【文檔編號(hào)】C04B35/52GK104478475SQ201410743407
【公開(kāi)日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年12月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月8日
【發(fā)明者】沈曉冬, 吳曉棟, 邵高峰, 崔升 申請(qǐng)人:南京工業(yè)大學(xué)