濾毒罐口頸排灰標(biāo)準(zhǔn)級(jí)差比色板的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工檢測(cè)領(lǐng)域，具體為一種濾毒罐口頸排灰標(biāo)準(zhǔn)級(jí)差比色板的制作方法。
【背景技術(shù)】
[0002]濾毒罐的口頸排灰試驗(yàn)，是以脈沖空氣流對(duì)濾毒罐進(jìn)行吹灰，吹出的粉塵收集在具有一定面積有過(guò)濾紙板圓片上，試驗(yàn)結(jié)果用濾毒罐排灰標(biāo)準(zhǔn)級(jí)差比色板(以下簡(jiǎn)稱比色板)對(duì)其圓片進(jìn)行比色，根據(jù)過(guò)濾紙板圓片的色度級(jí)別，判斷濾毒罐的排灰性能是否合格。進(jìn)入濾毒罐的空氣應(yīng)是脈沖氣流，即模擬人的呼吸狀況，要求氣體流量和呼吸頻率與人在中等活動(dòng)強(qiáng)度時(shí)相類似。收集待測(cè)樣品用的圓形過(guò)濾紙片，其質(zhì)量必須與制作比色板的過(guò)濾紙相同。
[0003]濾毒罐之所以要進(jìn)行口頸排灰試驗(yàn)，是因?yàn)闉V毒罐中除裝有過(guò)濾紙組外，還裝填有含鉻的浸漬炭。由于受到震動(dòng)而磨損產(chǎn)生的鉻和粉塵，會(huì)隨著氣流進(jìn)入佩戴人員的呼吸器官，對(duì)人員造成生理傷害。而且鉻是致癌物質(zhì)之一，危害更甚。因此，從保護(hù)面具佩戴者健康的角度出發(fā)，必須對(duì)濾毒罐的排灰量加以限制?？陬i排灰試驗(yàn)就是測(cè)試此項(xiàng)性能指標(biāo)的。
[0004]根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 2890-2007中關(guān)于過(guò)濾元件排灰試驗(yàn)測(cè)試要求中明確規(guī)定，應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)級(jí)差比色板。但作為專用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，比色板現(xiàn)在只在防化行業(yè)中使用，并沒(méi)有現(xiàn)成的產(chǎn)品可以購(gòu)買。
[0005]濾毒罐口頸排灰標(biāo)準(zhǔn)級(jí)差比色板，從建廠開始，一直使用蘇聯(lián)的標(biāo)準(zhǔn)級(jí)差比色板。1964年，防化研究院研制了我國(guó)第一代防毒面具，故我廠改用防化院配套研制的新標(biāo)準(zhǔn)級(jí)差比色板。1974年，由于全國(guó)11條防毒面具動(dòng)員生產(chǎn)線的建立，比色板的需求量大增，因此，原我廠理化室新研制了一批標(biāo)準(zhǔn)級(jí)差比色板下發(fā)至各動(dòng)員生產(chǎn)廠，一直沿用至今。時(shí)至今日，再無(wú)單位研制過(guò)新的標(biāo)準(zhǔn)級(jí)差比色板。
[0006]現(xiàn)用比色板在制作時(shí)，受設(shè)備和工藝的限制，所用儀器設(shè)備的精度較低，制作工藝也受條件限制，比色板精度不高。且當(dāng)時(shí)的人員和儀器設(shè)備已經(jīng)不在，具體的制作細(xì)節(jié)無(wú)從考證。經(jīng)查閱文獻(xiàn)，也沒(méi)有比色板制作技術(shù)的相關(guān)報(bào)道。
[0007]時(shí)隔多年，現(xiàn)用比色板的白度值變化大，已不再適用。比色板是防護(hù)器材檢驗(yàn)用的專用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，它是保證濾毒罐口頸排灰試驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的主要手段，應(yīng)該有嚴(yán)格的生產(chǎn)和管理制度，以保證它的準(zhǔn)確性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的在于提供一種制作濾毒罐口頸排灰標(biāo)準(zhǔn)級(jí)差比色板的方法，制作精度較高的標(biāo)準(zhǔn)級(jí)差比色板，滿足濾毒罐排灰性能試驗(yàn)的要求。
[0009]根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 2890-2007中關(guān)于過(guò)濾元件排灰試驗(yàn)測(cè)試要求中的規(guī)定，標(biāo)準(zhǔn)級(jí)差比色板分兩級(jí)，?30mm有效過(guò)濾圓形區(qū)域內(nèi)，附加的炭粉質(zhì)量分別為第I級(jí)0.12mg，第 II 級(jí) 0.24mg0
[0010]本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種濾毒罐口頸排灰標(biāo)準(zhǔn)級(jí)差比色板的制作方法，包括如下步驟:
(I)、炭粉制備
la、將活性炭或浸漬炭磨碎，得到300目以下的炭粉。
[0011]Ib、取炭粉于瑪瑙研缽中充分研磨。
[0012]lc、將研磨后的炭粉倒入容器中，加純水初步分散后，轉(zhuǎn)移至量筒中，用純水將量筒加滿，玻璃棒充分?jǐn)嚢?，再用超聲波震蕩，達(dá)到均勻懸浮。
[0013]ld、靜置I h，取量筒內(nèi)25cm以上的炭粉懸浮液，再用抽濾法收集懸浮液中的炭粉微粒于濾紙上。
[0014]其中，經(jīng)過(guò)計(jì)算需要特別選取量筒內(nèi)25cm以上的炭粉懸浮液，故特別設(shè)計(jì)如下虹吸法分離裝置，包括量筒和玻璃虹吸管，所述玻璃虹吸管的長(zhǎng)端和短端之間的距離大于量筒的壁厚l_2mm，所述玻璃虹吸管的長(zhǎng)端水平彎折后形成延伸管，所述延伸管上設(shè)置有活塞，所述延伸管的端部連接膠管，所述膠管伸入至盛放炭粉懸浮液的容器中；所述玻璃虹吸管沿量筒的筒壁插入；所述玻璃虹吸管的短端距離量筒內(nèi)的底面25cm以上。
[0015]使用時(shí)，如圖5所示安裝好，將充滿液體的玻璃虹吸管的短端置于量筒中，然后開啟延伸管處的活塞，液體即因重力作用由管中流出，在管上端造成負(fù)壓，同時(shí)量筒中的液體因大氣壓力的作用流入短端。這樣，液體將不斷自動(dòng)流動(dòng)，直至量筒中液面降至虹吸管的入口處為止，完成用虹吸法取量筒內(nèi)25cm以上的炭粉懸浮液。
[0016]le、將附著炭粉微粒的濾紙，炭粉面朝上裝在蒸發(fā)皿內(nèi)，在100~105°C烘箱中烘干，炭粉層裂開并部分翹起。
[0017]lf、取出蒸發(fā)皿，將炭粉面朝下倒扣于蒸發(fā)皿，輕敲濾紙背面，炭粉層自動(dòng)脫落。
[0018]lg、將所得炭粉微粒，倒入瑪瑙研缽中再次充分研磨，收集置于干燥器中備用。
[0019](2)、炭粉標(biāo)準(zhǔn)液的制備
2a、稱取規(guī)定量的炭粉，置于容器中，加純水，加2%平平加溶液2滴，初步攪拌，再用超聲波震蕩，使其充分分散。
[0020]2b、將經(jīng)分散的濃懸浮液全部移入容量瓶，用純水稀釋至3/4，充分振搖后，用超聲波震蕩，去除液體表面泡沫和內(nèi)部氣泡。
[0021]2c、用純水將懸浮液稀釋至容量瓶刻線，充分振搖后，用超聲波震蕩，使其充分分散，得含炭粉量為0.01mg/mL的炭粉標(biāo)準(zhǔn)液。
[0022](3)、過(guò)濾紙片的選制
制作標(biāo)準(zhǔn)比色板所用的過(guò)濾紙與排灰試驗(yàn)時(shí)收集炭粉顆粒所用的圓片過(guò)濾紙一致。
[0023](4)、制作標(biāo)準(zhǔn)曲線
4a、安裝過(guò)濾器，將比色板用過(guò)濾紙夾入過(guò)濾器內(nèi)；
其中，設(shè)計(jì)如下過(guò)濾器，包括磨砂口玻璃瓶和砂芯漏斗，所述砂芯漏斗包括漏斗體，所述漏斗體的頸根部一體連接有磨砂口底座，所述磨砂口底座的上部一體形成有抽真空口 ；所述漏斗體的頂部安裝有砂芯濾板；所述砂芯漏斗利用磨砂口底座安裝于磨砂口玻璃瓶上；所述漏斗體上對(duì)接放置有導(dǎo)流容器，所述導(dǎo)流容器的出口與漏斗體之間放置比色板用過(guò)濾紙后用夾具夾持固定。使用時(shí)，如圖4所示安裝好。
[0024]4b、將過(guò)濾器的抽真空口與真空栗連接，打開真空栗，用純水將比色板用過(guò)濾紙反復(fù)潤(rùn)濕8-12次；
4c、過(guò)濾炭粉
取0.01mg/mL的炭粉標(biāo)準(zhǔn)液置于過(guò)濾器上部的導(dǎo)流容器內(nèi)，啟動(dòng)真空栗，將炭粉抽濾到比色板用過(guò)濾紙上；
4d、抽濾完成后，取下比色板用過(guò)濾紙，在室溫條件下，將比色板用過(guò)濾紙晾干，待測(cè)白度值；
4e、根據(jù)比色板中兩個(gè)級(jí)別的炭粉量，按照4a~4d的方法，制作五種以上含有不同炭粉量的比色板用過(guò)濾紙；每種炭粉含量制作多個(gè)平行的比色板用過(guò)濾紙；
4f、用白度儀分別測(cè)定比色板用過(guò)濾紙的白度值，計(jì)算每種炭粉含量的比色板用過(guò)濾紙的平均白度值；
4g、以附加炭粉質(zhì)量為X軸，平均白度值為y軸，作白度值-附加炭粉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)曲線，獲得對(duì)數(shù)關(guān)系的趨勢(shì)線方程，根據(jù)趨勢(shì)線方程，計(jì)算第I級(jí)、第II級(jí)的理論白度值；
(5)、制作比色板
5a、按照4a~4d的方法，分別制作兩個(gè)級(jí)別的備選比色板用過(guò)濾紙；同一級(jí)別的備選比色板用過(guò)濾紙一次制作多個(gè)，作為備選比色板；
5b、用白度儀測(cè)定比色板用過(guò)濾紙的白度值，將每個(gè)級(jí)別的平均白度值與該級(jí)別的理論白度值進(jìn)行比較，誤差應(yīng)小于1% ;
5c、在每個(gè)級(jí)別的比色板用過(guò)濾紙中，選擇與理論白度值誤差在±2%之內(nèi)的比色板用過(guò)濾紙；
5d、在選好的比色板用過(guò)濾紙的過(guò)濾面內(nèi)沖切出所需圓片，切割成半圓形；各選擇用于第I級(jí)的半圓形I個(gè)和用于第II級(jí)的半圓形I個(gè)，夾入有機(jī)玻璃夾套中，同時(shí)用鉚釘固定有機(jī)玻璃夾，得到標(biāo)準(zhǔn)級(jí)差比色板。
[0025]本發(fā)明方法具有的優(yōu)點(diǎn)如下:
1、方法中采用過(guò)濾器進(jìn)行炭粉標(biāo)準(zhǔn)液過(guò)濾，其抽濾面和上部容器可以自由分離，并通過(guò)專用夾子夾合，可以方便的將過(guò)濾紙片夾入抽濾面和上部容器之間，抽濾完成后方便取出；該過(guò)濾器為砂芯抽濾面，不僅可以對(duì)過(guò)濾片起到很好的支撐作用，且抽力均勻，能使炭粉均勻沉降。
[0026]2、方法中采用重力沉降法的水力沉降法，利用自制的虹吸法炭粉分離裝置，進(jìn)行炭粉微粒的分離，此方法可以將所需粒度的炭粉微粒從炭粉中有效分離。
[0027]3、方法中充分利用超聲波震蕩的方法，進(jìn)行炭粉懸浮液和炭粉標(biāo)準(zhǔn)液的分散，以及去除炭粉標(biāo)準(zhǔn)液表面泡沫和內(nèi)部氣泡。
[0028]依據(jù)上述方法可以制作出精度較高的標(biāo)準(zhǔn)級(jí)差比色板，滿足濾毒罐排灰性能試驗(yàn)的要求。